전기 화학 Cholesteric 액체 결정 장치를 신속 하 고 낮은 전압 색깔 변조에 대 한

요약

반사 cholesteric 액체 크리스탈 디스플레이 장치를 포함 하는 산화 환 원 반응 키 랄도 펀트 신속 하 고 저전압 동작이 표시의 제조에 대 한 프로토콜.

초록

활성 구성 요소로 cholesteric 액정 (LC)를 포함 하는 프로토 타입 반사 디스플레이 장치를 조작 하는 방법을 설명 합니다. Cholesteric LC는 nematic 액정 4'-pentyloxy-4-cyanobiphenyl (5OCB), 산화 환 원 반응 키 랄도 펀트 (^FcD), 및 지원 전해질 1-에틸-3-methylimidazolium trifluoromethanesulfonate (EMIm OTf)의 구성 됩니다. 가장 중요 한 구성 요소는 ^FcD. 이 분자는 산화 환 원 반응에 대 한 응답에서의 헬리컬 왜곡 전력 (HTP) 값을 변경합니다. 따라서, 현장에서 전기 화학적 산화 환 원 반응을 LC 혼합물에 전기 자극에 대 한 응답에서의 반사 색상을 변경 하려면 장치에 대 한 허용. LC 혼합물에 도입 되었다, 모 세관 작용에 의해 샌드위치 형 이토 유리 셀 패턴된 인듐 주석 산화물 (ITO) 전극으로 두 개의 유리 슬라이드 구성 중 하나는 poly(3,4-ethylenedioxythiophene)-공동코팅 했다-폴 리 (에틸렌 글리콜) 과염소산염 (PEDOT⁺)와 첨가. 1.5 V의 응용 프로그램에 따라 소자의 반사 색 블루에서 변경 (467 nm) 녹색 (485 nm) 0.4 s. 후속 0 V의 응용 프로그램 만든 2.7에서 원래 파란색 복구 장치 s. 이 장치는 그것의 가장 빠른 전기 응답 특징 고 간에 낮은 동작 전압 이전 cholesteric 액정 장치에 보고 된. 이 장치는 낮은 에너지 소비 속도와 다음 세대 반사 디스플레이의 개발에 대 한 길을 닦은 수 있습니다.

서문

Cholesteric 액정 (LCs) 그들의 내부 헬리컬 분자 배열^1,2,,34인 밝은 반사 색상을 전시 알려져 있습니다. 반사 파장 λ P 와 평균 굴절 색인 n 는 액정의 헬리컬 피치에 의해 결정 됩니다 (λ = nP). 이러한 LCs 랄도 핑에 의해 생성 될 수 있습니다 화합물 (랄 dopants) nematic LCs와 그것의 헬리컬 피치 P 방정식에 의해 정의 됩니다 1/β_MC, β_M 는 헬리컬 왜곡 전력 (HTP) = C 는 모 랄은 키 랄도 펀트 분수 이 개념, 다양 한 라이트^5,6,,78, 열⁹,¹⁰, 자기장 등 가스^{11 자극에 대응할 수 있는 다양 한 키 랄 dopants에 따라} 개발 되었습니다. 이러한 속성은 센서¹² 및 레이저^13,,1415 등 등 다양 한 응용 프로그램에 잠재적으로 유용^16,17,18 .

최근에, 우리는 첫 번째 redox 반응 키 랄도 펀트 ^FcD (그림 1A)¹⁹ 산화 환 원 반응에 대 한 응답에서의 HTP 값을 변경할 수 있는 개발. ^Fc D 는 가역 산화 환 원 반응^20,,2122받을 수, ferrocene 단위 그리고 높은 HTP 값²³전시 알려져 있다 binaphthyl 단위 구성 됩니다. 지원 전해질의 존재와 ^FcD, 실수로 cholesteric 액정 0.4 s 및 복구 2.7에 원래 색상의 반사 색상을 변경할 수 있습니다 1.5 및 0 V, 전압 적용 시 s 각각. 높은 응답 속도 낮은 동작 전압에 대 한 장치는 cholesteric 액정 장치 중 전례 없는 지금까지 보고 관찰.

누구의 에너지 소비 속도 기존의 액정 디스플레이 보다 훨씬 낮은 반사 디스플레이에 cholesteric LCs의 중요 한 응용 프로그램 중 하나입니다. 이 위해 cholesteric LCs 전기 자극으로 반사 색상을 변경 해야 합니다. 그러나, 대부분 이전 방법론의 활용 한 전기 커플링 적용된 전기 자극 및 호스트 액정 분자 사이 높은 전압을 필요로 40 V^{24,,2526,27 ,28}. 전기 반응 키 랄도 펀트의 사용에 대 한 단지 몇 가지 예제^29,30 우리의 이전 작품³¹을 또한 낮은 응답 속도와 높은 전압을 요구 한다을 포함 하 여 있다. 이러한 이전 작품, 우리의 ^FcD의 성능 고려-특히 빠른 컬러 변조 속도 대 한도 핑된 cholesteric 액정 장치 (0.4 s)와 낮은 동작 전압 (1.5 V), 크게 할 수 있는 획기적인 업적 이다 다음 세대 반사 디스플레이의 개발에 기여 한다. 이 상세한 프로토콜에서 제조 프로세스 및 프로토 타입 cholesteric 액정 디스플레이 소자의 동작 절차 설명합니다.

프로토콜

1입니다. cholesteric 액정 혼합물의 준비

1. 깨끗 한 10ml 유리 약 병에 5OCB의 84.6 mg와 ^FcD¹⁹ (3.1 mol %5OCB)의 5.922 mg을 추가 합니다.
2. 새로운 깨끗 한 10ml 유리 약 병에 12.9 mg EMIm OTf와 dichloromethane (채널₂Cl₂) 10 mL를 추가 하 고 잘 혼합. 2.1 mL EMIm OTf 솔루션의 5OCB 및 ^FcD에 전송-유리 작은 유리병을 포함 하. 부드럽게 흔들어 잘 혼합 하는 모든 구성 요소를 유리병.
3. 알루미늄 호 일 유리 유리병을 커버 하 고 상단에 여러 개의 구멍을 만들.
4. 위의 채널₂Cl₂ 솔루션 5OCB, ^FcD (3.1 mol %5OCB ~)와 EMIm OTf (5OCB 3.0 mol %)는 통풍이 잘되는 후드에서 80 ° C에 포함 된 열. 60 분 후 채널₂Cl₂ 의 대부분은 증발 된다. 이 절차는 구성 요소의 균질 혼합 되도록 중요 하다.
5. 나머지 채널₂Cl₂ 감압 (Pa ~5.0) 60 분 동안 80 ° C에서 오일 로타리 진공 펌프에 의해에서 명확 하 게 오렌지 액정 혼합물을 얻기 위해 통풍이 잘되는 후드에서 증발.

2. 샌드위치 형 이토 유리 셀의 준비

1. 유리 코팅은 이토의 절차를 청소
   1. 꽃무늬 이토 유리를 잘라 (10 cm x 10 cm, 저항: ~ 30 Ω), 더 작은 크기 (10 m m x 10 m m)에 지정 된 전극의 100 조각 다이아몬드 기울어진된 유리 커터에 의해 포함 된 전극의 한 패턴을 포함 하는 그 한 조각 그래서. 항상 어느 쪽을 사용 하 여, 예를 들어, 디지털 멀티 미터 (이토 꽃무늬 쪽은 낮은 저항) 이토 패턴은 알아야 유리의 표면 저항을 확인 하십시오.
   2. 완전히 ITO 코팅 유리를 잘라 (10 ㎝ × 10 ㎝, 저항: ~ 30 Ω) 다이아몬드 기울어진된 유리 커터에 의해 더 작은 크기 (10 m m x 12 m m). 다시, 어느 쪽은 이토 코팅 알아야 유리의 표면 저항을 확인 하십시오.
   3. 세척 솔루션 60ml 세척제 MA01 및 유리 용기 (~ 500 mL)에 초순의 240 mL를 혼합 하 여 준비 합니다. 담가 위의 각 유리 접시의 표면으로 서로 만지지 않는다 그런 방법으로 철저 하 게 솔루션으로 이토 유리 접시를 준비. 많은 이토 유리 접시를 세척 하는 경우 일부 지원 (예: 샴푸 브러쉬)를 사용 하는 것이 좋습니다.
   4. 초음파 목욕에 선박 포함 이토 유리 접시를 넣고 30 분 동안 그것을 sonicate. 세척 솔루션을 decanting, 후 이토 유리 접시를 포함 하는 3 시간 동안 초순 물 200 mL에 의해 용기를 헹 굴.
   5. 초순의 300 mL를 추가 하 고 20 분에 대 한 선박을 sonicate. 그런 다음 이동 하 여 물을 제거 합니다. 세 번에 대 한 초순 수를 사용 하 여이 세척 주기를 반복 합니다. 각 세척 주기에 대 한 플레이트의 표면에 서로 연결 되지 않습니다 있도록 선박에서 이토 유리 접시의 배치를 확인 합니다.
   6. 마친 후 세척 주기 건조 질소 가스 흐름을 통해 이토 유리 접시 하나. 때 이토 유리 접시는 깨끗 한 장소, 손상이 나 표면의 오염을 피하기 위하여 ITO 표면 위쪽으로 계속.
2. PEDOT⁺ 의 제작 코팅 이토 유리 접시
   1. Poly(3,4-ethylenedioxythiophene)-co의 nitromethane 솔루션을 포함 하는 유리 병에 넣어-폴 리 (에틸렌 글리콜) 과염소산염 (PEDOT⁺, 0.7 wt %)로 첨가 초음파 목욕으로 잘 분산 된 솔루션을 얻기 위해 60 분 동안 그것을 sonicate 고.
   2. 장소 완벽 하 게 이토 코팅 이토 표면 직면 똑바로와 스핀 coater의 회전자에 유리 접시. 질소 타격 총을 사용 하 여 ITO 표면에서 먼지를 날 려. 조심 스럽게 피 펫 갓 sonicated PEDOT⁺ 솔루션의 50 µ L 전송.
   3. PEDOT⁺ 영화 60 1000 rpm의 속도로 접시를 회전 시켜 조작 주변 조건에서 s (25 ° C, 습도: ~ 45%). 계속 PEDOT⁺ 굽기 없이 1 시간에 대 한 주위 조건 하에서 이토 유리 접시를 코팅.
3. 이토 유리 셀의 제조
   1. 질소 타격 총을 사용 하 여 패턴 이토 유리 접시에서 먼지를 날 려.
   2. 철저 하 게 마찰 기계를 사용 하 여 주 천으로 유리 접시 (10 x 10 mm)의 이토 얼굴을 문질러. 전체 과정에서 질소 타격 총을 사용 하 여 먼지의 오염을 방지.
   3. 클린 룸에 이상적으로 먼지의 오염을 피할 수 있는 장소에 다음 절차를 실시 합니다.
   4. 광학 접착제와 유리 구슬의 쌀 크기의 양을 한 방울을 철저 하 게 혼합.
   5. PEDOT⁺ 다운 레이 이토 유리 접시 PEDOT⁺ 표면 직면 올바른 테이블에 코팅. PEDOT⁺ 에 접착제 혼합물의 아주 작은 금액을 넣어 코팅 어디는 이토의 네 모서리 무늬 유리 접시와 이토 유리 접시.
   6. 두 개의 유리 접시의 ITO 표면 직면 하 고 다른 셀을 조작 하는 방식에 꽃무늬 이토 유리 코팅에 PEDOT⁺ 플레이트 이토 유리 접시를 넣어. 가볍게 눌러 셀의 네 모퉁이. 셀의 표면에서 관찰 하는 프린지 패턴의 실종에 의해 일정 한 셀 갭을 확인 합니다.
   7. 20 365 nm UV 램프와 위의 이토 유리 셀을 비추는 접착 력을 강화 하기 위해 s.
   8. 접착 강화 계속 3 h 100 ° C에서 뜨거운 무대에 위의 셀을 열.
   9. 초음파 납땜 하 여 각 셀에서 유리 접시의 이토 지역에 2 개의 지휘 철사를 연결 합니다.

3. 색상 변조 실험

1. LC 소자의 제조에 대 한 이토 유리 셀으로 cholesteric 액정 혼합물의 소개
   1. 쉽게 처리 하기 위해 수정 위의 전선 절연 테이프로 현미경 슬라이드 유리 셀을 준비.
   2. 뜨거운 무대에 10 ~ 15 분 동안 80 ° C에서 cholesteric 액정 혼합물을 포함 하는 유리 유리병을 열. 또한 이토 유리 셀과 주걱, 같은 온도에서 샘플을 전송 하는 데 사용 되는 열.
   3. 셀의 두 이토 유리 접시의 간격을 신속 하 게 온수 주걱을 사용 하 여 적은 양의 뜨거운 cholesteric 액정 혼합물을 전송. ~ 60는 모 세관 작용에 의해 두 개의 유리 접시 사이 격차를 채우기 s.
   4. 셀의 온도 37 ° c.에 도달 되도록 뜨거운 무대의 저온
   5. 밝은 반사 색 전시 장치의 중심을 밀어.
2. 디지털 광학 현미경을 사용 하 여 색상 변조 실험.
   1. 1.5와 0 V 4에 대 한 LC 장치를 번갈아 적용 s와 8 s, 37 ° c.에 있는 potentiostat를 사용 하 여 각각 전압 값은 비 PEDOT⁺에 대 한 정의-PEDOT⁺에 대 한 참조 코팅된 ITO 전극-코팅 된 ITO 전극 장치에서. 관찰 하 고 디지털 광학 현미경에 의해 LC 소자의 색상 변화를 기록 합니다.
3. Spectrometric 색상 변조 실험
   1. 다음 대 일 분 광 광도 계 설치 매개 변수를 사용 하 여: 광도 모드: %T, 응답: 빠른, 대역폭: 1.0 nm, 스캔 속도: 2000 nm/min, 스캔 범위: 800 ~ 300 nm
   2. 기준선 측정에 대 한 LC 장치 없이 분 광 광도 계에 뜨거운 무대를 놓습니다. 부각의 각은 0 ° 관찰 구멍 제대로 분 광 광도 계의 광학 경로에 배치 됩니다 확인 하십시오. 투과율의 값을 모니터링 뜨거운 무대의 배치를 조정 하 여 값을 최대화 하는 특정 파장에 실시간으로. 초기 측정을 시작 합니다.
   3. 이 뜨거운 무대에 LC 장치를 놓고 섹션 3.3.2에에서 설명 된 대로 다음, 같은 방법으로 적절 한 위치에 뜨거운 무대를 배치 합니다. 측정을 시작 하 고 스펙트럼을 기록.
   4. 1.5 V 4 s 및 시작에 대 한 적용 측정. 0 V 8 s 및, 다시, 시작에 대 한 적용, 측정 후 측정.
   5. 1.5 및 0 V 또는 100 번을 적용 4 LC 장치 s와 8 s, 각각,는 potentiostat를 사용 하 여. 지정 된 파장에 기록 투과율 (510 nm) 전압 응용 프로그램 사이클 동안.

결과

사진, 투과율 스펙트럼, 시간 종속 투과율 변경 프로필 510에 nm는 ^FcD포함 된 LC 장치에 대 한 수집-도 핑된 (3.1 mol %) EMIm OTf (3.0 mol %) 존재 cholesteric 액정 0에서 37 ° c.에 1.5 V 사이의 전압 응용 프로그램 주기 동안

^FcD (3.1 mol %), EMIm OTf (3.0 mol %)를 포함 ?...

토론

ITO 전극 (그림 1C) 상단에 1.5 V의 응용 프로그램, 시 ^FcD ^FcD⁺를 생성 하는 산화 반응을 겪 습. 헬리컬 트위스트 권력의 ^FcD⁺ (101 µ m^-1, 그림 1B)은 ^Fc...

자료

Name	Company	Catalog Number	Comments
1-Ethyl-3-methylimidazolium Trifluoromethanesulfonate, 98%	TCI	E0494
4-Cyano-4'-pentyloxybiphenyl, 98%	TCI	C1551
Diamond tipped glass cutter	AS ONE	6-539-05
Dichloromethane, 99.5%	KANTO CHEMICAL	10158-2B	HPLC grade
Differential Scanning Calorimeter	METTLER TOLEDO	DSC 1
Digital microscope	KEYENCE	VHX-5000
Extran MA01	Merck	107555
Fully ITO-coated glass plate			Costum order, Resistance: ~30Ω
Glass beads	Thermo Fisher Scientific	9005	5 ± 0.3 μm in diameter
Hot stage	INSTEC	mK1000
ITO-patterned glass plate			Costum order, Resistance: ~30Ω
Oil rotary vacuum pump	SATO VAC	TSW-150	Pressure: ~5 Pa
Optical adhesive	Noland	NOA81
Poly(3,4-ethylenedioxythiophene), bis-poly(ethyleneglycol), lauryl terminated	Sigma Aldrich	687316	0.7 wt% (dispersion in nitromethane)
Potentiostat	TOHO TECHNICAL RESEARCH	PS-08
Rubbing machine	EHC	MRJ-100S
Spectrophotometer	JASCO	V-670 UV/VIS/NIR
Spin coater	MIKASA	1H-D7
Ultrapure water	Merck	Milli-Q Integral 3
Ultrasonic bath	AS ONE	ASU-2	Power: 40 W
Ultrasonic soldering	KURODA TECHNO	SUNBONDER USM-IV
UV lamp	AS ONE	SLUV-4	Power: 4 W