Unser Protokoll entwickelt einen bestehenden Ansatz der letzten vier Jahrzehnte weiter, erweitert die Anwendbarkeit der elektrochemischen Aufrauung auf Dünne Folien und öffnet die Tür zur Miniaturisierung. Durch die Vergrößerung der Oberfläche von Platinelektroden ohne zusätzliche Beschichtung sind die Geräte robuster und können länger halten als ein plattiertes Gerät zur elektrischen Stimulation. Wir haben mit vielen verschiedenen Elektrodengeometrien gearbeitet und festgestellt, dass Parameter wie Elektrodengröße, Form und Layout das Raunen beeinflussen.
Wir ermutigen Forscher, pulsierende Parameter für ihre spezifischen Elektroden zu variieren. Tauchen Sie zunächst die Elektrodenspitze eines Geräts in eine 500 Millimolar Perchlorsäurelösung ein, die auch eine Platindraht-Gegenelektrode und eine Quecksilbersulfat-Referenzelektrode enthält. Verbinden Sie mehrere kurze Elektroden eines Multielektrodengeräts als Arbeitselektrode.
Verbinden Sie dann die Arbeits-, Zähler- und Referenzelektroden mit einem Potentiostat. Um die Oberfläche der Elektroden durch repetitives Potential-Zyklus elektrochemisch zu reinigen, öffnen Sie zunächst die EC Lab-Software des Potentiostats. Um zyklische Voltamagramme oder Lebensläufe auf die Elektroden anzuwenden, drücken Sie das Pluszeichen, um die elektrochemische Technik unter der Registerkarte Experiment hinzuzufügen.
Im Popup-Fenster werden Insert-Techniken angezeigt. Klicken Sie auf Elektrochemische Techniken. Wenn sich das erweitert, klicken Sie auf Voltamperometrische Techniken.
Wenn sich das ausdehnt, klicken Sie auf Cyclic Voltametry. Füllen Sie im Experimentfenster die entsprechenden Parameter aus. Wählen Sie unter Safety Advanced Settings die Elektrodenanschlüsse als CE-zu-Boden aus.
Drücken Sie die Schaltfläche Ausführen, und wählen Sie den Dateinamen aus, um das Experiment zu starten. Führen Sie sich wiederholende potentiale Zyklen aus, bis sich die Voltamogramme visuell von einem Zyklus zum nächsten zu überlappen scheinen, was in der Regel nach 50 bis 200 Lebensläufen auftritt. Um die elektrochemische Charakterisierung durchzuführen, tauchen Sie die Elektrodenspitze des Geräts in ein Becherglas aus entsauerstoffter 500 Millimolar Perchlorsäure, die auch eine Platindrahtzählerelektrode und Quecksilbersulfat-Referenzelektrode enthält.
Drücken Sie unter der Registerkarte Experimentieren in der EC Lab-Software das Pluszeichen, um die elektrochemische Technik hinzuzufügen. Im Popup-Fenster werden Insert-Techniken angezeigt. Klicken Sie auf Elektrochemische Techniken.
Wenn sich das erweitert, klicken Sie auf Voltamperometrische Techniken. Wenn sich das ausdehnt, klicken Sie auf Cyclic Voltametry. Füllen Sie im Experimentfenster die entsprechenden Parameter aus.
Wählen Sie unter Safety Advanced Settings die Elektrodenanschlüsse als CE zum Boden aus. Verbinden Sie die Arbeits-, Zähler- und Referenzelektroden mit den Instrumentenleitungen, wie im Elektrodenverbindungsdiagramm dargestellt. Drücken Sie die Schaltfläche Ausführen, und wählen Sie den Dateinamen aus, um das Experiment zu starten.
Führen Sie repetitive Potentialzyklen aus, bis sich die Voltamogramme visuell von einem Zyklus zum nächsten zu überlappen scheinen. Wenn die beiden kathodischen Spitzen eines Platin-CV schlecht aufgelöst sind, schätzen Sie die Elektrodenoberfläche aus den Doppelschicht-Kapazitäten an der Elektrodenlösungsschnittstelle. Um die Impedanzspektren einer einzelnen Elektrode unter offenen Schaltungsbedingungen zu messen, tauchen Sie zunächst die Elektrodenspitze des Geräts in PBS ein, die auch eine Platindrahtzählerelektrode und eine Quecksilbersulfat-Referenzelektrode enthält.
Schließen Sie eine Elektrode nach der anderen als Arbeitselektrode an. Drücken Sie unter der Registerkarte Experiment in der EC Lab-Software das Pluszeichen, um die elektrochemische Technik hinzuzufügen. Im Popup-Fenster werden Insert-Techniken angezeigt.
Klicken Sie auf Elektrochemische Techniken. Wenn sich das erweitert, klicken Sie auf Impedanzspektroskopie. Wenn sich das ausdehnt, klicken Sie auf Potentioelektrochemische Impedanzspektroskopie.
Füllen Sie im Experimentfenster die entsprechenden Parameter aus. Wählen Sie unter Erweiterte Sicherheitseinstellungen die Elektrodenanschlüsse als CE zum Boden aus. Verbinden Sie die Arbeits-, Zähler- und Referenzelektroden mit den Instrumentenleitungen, wie im Elektrodenverbindungsdiagramm dargestellt.
Drücken Sie die Schaltfläche Ausführen, und wählen Sie den Dateinamen aus, um das Experiment zu starten. Untertauchen Sie die Elektrodenspitze des Geräts in einem Becher aus 500 Millimolar Perchlorsäure, die auch eine Platindrahtzählerelektrode und Quecksilbersulfat-Referenzelektrode enthält. Dann verbinden Sie eine einzelne Elektrode als Arbeitselektrode und wenden Sie das pulsierende Paradigma an, um die Elektrode aufzurauen.
Beginnen Sie das Aufrauungsprotokoll mit einer Reihe von Oxidationsreduktionsimpulsen zwischen minus 0,15 Volt und 1,9 bis 2,1 Volt bei 250 Hertz mit einem Eins-zu-Eins-Zyklus für 10 bis 300 Sekunden. Öffnen Sie das Versa Studio-Programm für den Par potentiostat. Erweitern Sie das Menü Experiment, und wählen Sie Neu aus.
Wählen Sie im Popupfenster Aktion auswählen schnell potenzielle Pulse aus, und geben Sie den gewünschten Dateinamen ein, wenn Sie dazu aufgefordert werden. Die Schnellpotenten pulsiert dann unter der Registerkarte Aktionen, die ausgeführt werden sollen. Geben Sie unter Eigenschaften für schnelle potenzielle Impulse die Anzahl der Impulse als 2, das Potenzial als minus 0,59 Volt im Vergleich zu einer Referenz für 0,002 Sekunden und potenzielle zwei als 1,56 Volt im Vergleich zu referenzieren für 0,002 Sekunden ein.
Geben Sie unter Scaneigenschaften die Zeit pro Punkt als Eine Sekunde ein, die Anzahl der Zyklen als 50 000 für eine Dauer von 200 Sekunden. Unter Instrumenteneigenschaften geben Sie den aktuellen Bereich als Auto ein. Programmieren Sie den Potentiostat mit der längeren Anwendung eines konstanten Reduktionspotenzials, indem Sie zuerst die Plus-Taste drücken, um einen neuen Schritt einzufügen.
Klicken Sie auf Chronoamperometry. Geben Sie das Potential als minus 0,59 Volt, die Zeit pro Punkt als eine Sekunde und die Dauer als 180 Sekunden ein. Drücken Sie die Run-Taste, um die Aufrauung zu starten.
Das Programm wird automatisch beendet, wenn der Aufrauvorgang abgeschlossen ist. Bestimmen Sie nach Abschluss der Aufrauung die Erhöhung der effektiven Oberfläche der Makroelektroden, wie zuvor beschrieben. Ein Schaltplan, der die Spannungsanwendung zum Auieren von Makroelektroden und Mikroelektroden zeigt, wird hier gezeigt.
Die optische Mikroskopie kann verwendet werden, um den Unterschied im Auftreten einer aufgerauten Makroelektrode oder Mikroelektrode zu visualisieren. Darüber hinaus kann die elektrochemische Charakterisierung der Platinoberfläche mittels Impedanzspektroskopie und zyklischer Voltammetrie deutlich die erhöhte aktive Oberfläche einer aufgerauten Makroelektrode und Mikroelektrode zeigen. Der Zusammenhang zwischen Oberflächenrauheit und Pulsdauer auf Makroelektroden wird hier gezeigt Ein Beispiel für verschiedene Aufrauungsparameter zur maximalen Erhöhung der Elektrodenaktivfläche für verschiedene Elektrodengeometrien ist hier dargestellt.
Verwenden Sie hochreine Elektrolyte zum Auleiten. Verdünnen Sie hochreine Perchlorsäure mit entionisiertem Wasser und verwenden Sie nur spezielle Glaswaren. Das Verfahren wird Techniken verbessern, die von einer hohen Oberfläche profitieren, wie z. B. die Verbesserung der optischen Spektroskopiesignale von oberflächenabsorbierten Arten, die Erhöhung der Effizienz elektrochemischer Reaktanten und die Verbesserung der Eigenschaften durch Sensoren.
Dieser Ansatz wird es den Forschern ermöglichen, die Oberfläche von Dünnschichtelektroden für viele verschiedene Anwendungen aufzurauen, ohne die strukturelle Integrität oder Lebensdauer der Elektrode zu beeinträchtigen. Perchlorsäure ist gefährlich. Verwenden Sie bei der Arbeit mit diesem Reagenz alle geeigneten persönlichen Schutzausrüstungen und müssen nur in einer Dunstabzugshaube behandelt werden.
