Diese Methode kann verwendet werden, um einen chemischen Modellkomplex eines Enzyms Leberalkohol-Dehydrogenase vorzubereiten und einzelne Kristalle zu züchten. Die Vorteile dieser Technik sind, dass die komplexe Formation einfach ist und die Rekristallisationsmethode auf die Herstellung anderer Koordinationskomplexe angewendet werden kann. Diese Methode kann Einblick in die Herstellung und Rekristallisation von anorganischen Koordinationsverbindungen geben und kann auf jede Verbindung von Interesse angewendet werden, um einzelne Kristalle zu züchten.
Es braucht Übung, um die einzelnen Kristalle anzubauen. Der Schlüssel liegt darin, die Acetonitrillösung, die den Metallkomplex enthält, so konzentriert wie möglich zu machen. Um komplexe vier vorzubereiten, fügen Sie 0,121 Gramm 2, 6-BIS-N-Isopropyl-N'methyleneimidzol-2-thione-pyridin und 0,0851 Gramm Kobalt-II-Chlorid-Hexahydrat zu einem 100 Milliliter runden Bodenkolben mit 15 Milliliter Acetonitril hinzu.
Die Reaktion sollte sich unmittelbar nach dem Zuführen des Kobalt-II-Chlorid-Hexahydrats von einer hellgelben Farbe in Smaragdgrün ändern. Dann Reflux und rühren Sie die Reaktion für 20 Stunden, um eine vollständige Reaktion zu gewährleisten, bevor Sie einen Rotovap unter reduziertem Druck verwenden, um das Lösungsmittel zu entfernen. Für Chlor-N3-S, S, N-2, 6-BIS-N-Isopropyl-N'methyleneimidzol-2-thione-pyridin kobalt II Tetrachlorocobaltat-Rekristallisation durch langsame Dampfdiffusion, lösen Sie die Lösung in 10 Milliliter Acetonitril auf, filer die Lösung, dann aliquot die Lösung gleichmäßig zwischen einem Dram Fläschchen.
1,5 Milliliter frische Acetonitrillösung zu jeder Durchstechflasche geben und die Fläschchen mit Baumwolle eng verdecken. Legen Sie die Fläschchen in ein 240 Milliliter Glas mit 50 Milliliter Ndiethylether und schließen Sie das Glas mit einer Kappe. Dann lassen Sie die Kristalle für bis zu einer Woche wachsen.
Um komplexe fünf vorzubereiten, fügen Sie 0,183 Gramm 2, 6-BIS-N-Isopropyl-N'methylenetriazol-2-thione-pyridin und 0,223 Gramm Kobalt-II-Chloridhexahydrat zu 15 Milliliter Acetonitril in einem 100 Milliliter runden Bodenkolben hinzu. Die Reaktion sollte die Farbe von einer hellgelben Farbe in Königsblau ändern, unmittelbar nachdem das Kobalt-II-Chlorid-Hexahydrat hinzugefügt wurde. Dann Reflux und rühren Sie die Reaktion für 20 Stunden, um eine vollständige Reaktion zu gewährleisten, bevor Sie das Lösungsmittel mit einem Rotovap unter reduziertem Druck entfernen.
Für Chlor-N3-S, S, N-2, 6-BIS-N-Isopropyl-N'methylenetriazol-2-thione-pyridin-kotedin-koalid II Tetrachlorocobaltate-Rekristallisation durch langsame Dampfdiffusion, lösen Sie die Lösung in 10 Milliliter Acetonitril auf und filtern Sie die Lösung, bevor sie die Lösung gleichmäßig in einem Dram-Vials aliquotiert. Jede Durchstechflasche mit 1,5 MilliliterAcetonitrillösung füllen und die Fläschchen mit Baumwolle eng verschließen. Um hochwertige Einzelkristalle anzubauen, ist es wichtig, dass der Baumwollstecker eng in die eine Dram-Durchstechflasche passt.
Wir verwenden etwas weniger als eine Wattekugel für jede Durchstechflasche. Dann legen Sie die Fläschchen in ein Glas mit 50 Milliliter Natethylether, schließen Sie das Glas mit einer Kappe und lassen Sie die Kristalle für bis zu einer Woche wachsen. Die Synthese der Komplexe vier und fünf kann erfolgreich durchgeführt werden, indem eine Acetonitrillösung reagiert wird, die einen Bis-Thion-Ligand-Vorläufer mit Kobalt-II-Chlorid-Hexahydrat enthält.
Die Erfassung von Einzelkristallen der Komplexe vier und fünf durch langsame Dampfdiffusion ist eine ausgezeichnete Methode zum Anbau von Einzelkristallen für schwer zu kristallisierende Proben. Die elementare Analyse der rekristallisierten Komplexe legt nahe, dass komplexe Vier- und Fünfkomplexe rein sind, da die berechneten Prozentsätze von Kohlenstoff, Wasserstoff und Stickstoff in hervorragender Übereinstimmung mit den gefundenen Prozentsätzen von Kohlenstoff, Wasserstoff und Stickstoff stehen. Darüber hinaus zeigt die ultraviolette sichtbare Spektroskopie der Komplexe vier und fünf, dass komplexe vier drei Gipfel im sichtbaren Bereich mit 680, 632 und 589 Nanometern aufweist und dass komplexe fünf vier Gipfel im sichtbaren Bereich mit 682, 613, 588 und 573 Nanometern aufweist.
Das Wichtigste, was Sie sich merken sollten, ist, dass Sie bei der Vorbereitung des Komplexes Kobaltchlorid-Hexahydrat zu einer Acetonitril-Lösung hinzufügen müssen, die einen Ligandenvorläufer enthält. Die Rekristallisationsmethode kann auf jede organische oder anorganische Verbindung angewendet werden, die schwer zu rekristallisieren ist. Wir bereiten derzeit Kobalt-II-Komplexe vor, die kein Kobalt in der Gegenanion enthalten, und untersuchen die Komplexe auf ihre Reaktivität.
Achten Sie darauf, alle Reaktionen in einer Dunstabzugshaube durchzuführen.
