Dieses Protokoll ermöglicht es uns, in situ GISAXS-Studien der photoaktiven Schicht organischer Solarzellen in unserem Heimlabor durchzuführen, die sonst nur bei Verwendung von in situ Weidehäufigkeit Kleinwinkel-Röntgenstreuung möglich wären, können wir die Strukturentwicklung des Spender-Akzeptanz-Mischzustandes unter Bedingungen untersuchen, die denen von Großbeschichtungen ähneln. Das Roll-to-Roll-Slot-Düsenbeschichtungsverfahren wird außerhalb des GISAXS-Setups als Demonstration durchgeführt. Später wird es sein, um das vollständige Experiment zu zeigen.
Für Dielackierung 18 Meter PET-Substratfolie auf eine Zubringerwalze wickeln und das freie Ende des Substrats an die Wicklungswalze lösen. Führen Sie die Folie 0,2 Meter, um das Substrat zu straffen und stellen Sie die erste Kochplatte des Roll-to-Roll-Setups auf 60 Grad Celsius und die zweite Kochplatte auf 80 Grad Celsius, um sicherzustellen, dass die Folie getrocknet wird, wenn sie in die Wicklungsrolle gewickelt wird. Wenn sich die Kochplatten für etwa 15 Minuten stabilisiert haben, montieren Sie eine Drei-Milliliter-Spritze, die mit 2,2 Milliliter Roll-to-Roll-Beschichtungstinte auf eine Spritzenpumpe geladen ist, und befestigen Sie ein Rohr von der Spritze an den Schlitzdüsen-Beschichtungskopf.
Passen Sie die horizontale Übersetzungsstufe so an, dass der Beschichtungskopf in der Nähe des Endes der ersten Kochplatte positioniert ist, und platzieren Sie die Meniskusführung etwa fünf Millimeter über dem Substrat, und stellen Sie dann die Spritzenpumpe auf einen Durchfluss von 0,08 Milliliter pro Minute und einen Spritzendurchmesser von 12,7 Millimetern ein. Um die Dicke der aktiven Schicht zu steuern, passen Sie die Durchflussrate und die Geschwindigkeit des sich bewegenden Substrats entsprechend der Formel an, in der w die Breite des Films und der Reihe die Dichte der Materialien in der Tinte ist. Wenn die Pumpenparameter eingestellt sind, geben Sie die Tinte manuell aus der Spritze und durch den Schlauch aus und stoppen Sie einen Zentimeter, bevor die Tinte den Beschichtungskopf erreicht.
Wenn die Meniskusführung fünf Millimeter über dem Substrat liegt, starten Sie die Spritzenpumpe. Wenn ein Tröpfchen die gesamte Breite der Meniskusführung nass gemacht hat, den Beschichtungskopf sofort senken, um das Substrat mit der Tinte zu befeuchten und die Meniskusführung zwei Millimeter über dem Substrat zur Beschichtungsposition zu heben, dann den Motor starten, der das Substrat aufwickelt, und mit der Tinte zu beschichten. Um die Beschichtung zu stoppen, stoppen Sie die Pumpe und das bewegliche Substrat und heben Sie den Beschichtungskopf etwa 20 Millimeter über dem Substrat.
Um ein GISAXS-Experiment durchzuführen, befestigen Sie den Mini-Roll-to-Roll-Coater am Goniometer und montieren Sie das Goniometer mit dem Roll-to-Roll-Coater auf der optischen Bank an der Probenposition. Befestigen Sie die drei Motorkabel und die Goniometerstufe an der Bank und positionieren Sie das Flighttube so nah wie möglich am Mini-Roll-to-Roll-Coater. Richten Sie die Probe mit dem Coater aus und beschichten Sie 10 Zentimeter der Tinte auf die Probe, und rollen Sie den Film dann auf den Träger.
Um die Probe parallel zum Strahl auszurichten, scannen Sie die summierte Intensität des Direktstrahls in Abhängigkeit von der vertikalen Probenposition und dem Einfallswinkel, und verwenden Sie die Formel, um den winkelreflektierten Strahl auf dem Detektor zu berechnen, damit die Probe an einem Einfallswinkel von 0,2 Grad ausgerichtet werden kann. Um die Intensität im reflektierten Strahl zu optimieren, scannen Sie die Höhe der Probenposition mit einem Einfallswinkel von 0,2 Grad. Installieren Sie den Strahlanschlag kurz vor dem Detektor, um die Lebensdauer des Detektors zu verlängern, und verwenden Sie einen kreisförmigen Strahlanschlag für den direkten Strahl.
Legen Sie eine Punktabsaugung, um alle Gase aus den verdampfenden Lösungsmitteln zu entfernen. Montieren Sie eine Drei-Milliliter-Spritze, die mit 2,2 Milliliter Tinte auf die Spritzenpumpe geladen ist. Legen Sie den Beschichtungskopf 120 Millimeter vom Röntgenstrahl entlang der Bewegungsrichtung der Folie, um eine Trocknungszeit von 12 Sekunden zu gewährleisten.
Wenn der Beschichtungskopf an Ort und Stelle ist, positionieren Sie den Meniskus fünf Millimeter über dem Substrat und starten Sie die Spritzenpumpe. Wenn die gesamte Breite der Meniskusführung nass ist, senken Sie sofort den Beschichtungskopf, um das Substrat mit Tinte zu befeuchten, bevor Sie die Meniskusführung in die Beschichtungsposition zwei Millimeter über dem Substrat heben. Wenn die Führung an Ort und Stelle ist, starten Sie den Motor, der das Substrat aufwickelt, um mit der Beschichtung der Tinte zu beginnen.
Verwenden Sie eine Kamera, um die Qualität der beschichteten Folie zu überwachen, und suchen Sie nach Entnässungseffekten des Films auf das Substrat und Meniskusfehlstellungen. Anhand der Armatur lässt sich ableiten, dass das Teubner-Strey-Modell die Daten für den P3HTEH-IDTBR und den P3HT O-IDTBR sowohl für 12 als auch für 3 Sekunden Trocknung erfolgreich beschreibt. In diesen Tabellen können die charakteristischen Längenskalen nach dem Teubner-Strey-Modell und deren entsprechende Fehler beobachtet werden.
Bei allen vier Anpassungen liegen die Domänengröße und die Korrelationslänge für den höchsten Streuvektor nahe am gleichen Wert. Für die großen Strukturen besteht eine klare Tendenz, dass die Strukturen beim Trocknen größer werden. Auffällig ist die Korrelationslänge nach 3 Sekunden Trocknung stärker ausgeprägt als nach 12 Sekunden Trocknung für den P3HTO-IDTBR, während bei P3HTEH-IDTBR die Korrelationslänge nach 12 Sekunden Trocknung stärker ausgeprägt ist als nach 3 Sekunden Trocknung.
Für die großen Strukturen besteht eine klare Tendenz, dass die Strukturen beim Trocknen größer werden. Mit diesem Experiment haben wir gezeigt, dass sich der Trocknungsprozess von EH und O-IDTBR im Nanomaßstab unterscheidet. Dieses Protokoll kann verwendet werden, um die neuen Akzeptoren zu untersuchen und die Beschichtungsparameter zu identifizieren, die uns helfen können, die Energieeffizienz unserer flexiblen Solarzellen zu verbessern.
Die In-situ-Röntgenstreuung kann zu einem unverzichtbaren Werkzeug zur Optimierung industrieller Prozesse vom Halbleiter bis zur biomedizinischen Industrie werden.
