Dieses Selbstprotokoll deckt einige der wichtigsten Parameter und Schritte beim Lösungsblasenspinnen von polymeren Nanokompositfasern ab, einschließlich der Auswahl der Polymermolmasse thermodynamisch geeigneter Lösungsmittel, der Polymerkonzentration in Lösung, der Einarbeitung von Nanomaterialien, des Trägergasdrucks und des Arbeitsabstands. SPS ist eine relativ neue Technik, die eine große Vielseitigkeit in Bezug auf das Polymerlösungsmittelsystem und das Endprodukt bietet. Darüber hinaus kann es verwendet werden, um formale Fasern schnell auf planaren und nicht-planaren Substraten abzuscheiden und Sitze oder Netze von Fasern sowohl im Nano- als auch im Mikrodurchmesser zu erzeugen.
Das Ziel dieser Arbeit ist es, Leitlinien für die Entwicklung abstimmbarer und flexibler Polymerfaser-Nanokomposite bereitzustellen, die als Alternativen für typische Bindemittelmaterialien in Körperpanzeranwendungen verwendet werden können, indem Nanopartikel in die Polymerelastomermatrix der Faser eingebaut werden. Derzeit gibt es keine kommerziell erhältlichen Systeme oder Standardarbeitsanweisungen, um ein Lösungsblasspinnen auf abstimmbaren polymeren Nanokompositfasern durchzuführen. Die Demonstration unserer Partikel und Apparaturen könnte anderen helfen, ihr eigenes Verfahren für ihre Anwendung effektiv zu entwickeln.
Um zu beginnen, geben Sie die gewünschte Menge des trockenen Polymers mit einem kleinen Spatel in ein sauberes 20-Milliliter-Borosilikatglas-Fläschchen. Legen Sie die Durchstechflasche in den chemischen Abzug und fügen Sie etwa 10 Milliliter Tetrahydrofuran hinzu, um eine Konzentration von 200 Milligramm pro Milliliter zu erreichen. Schließen Sie dann die Durchstechflasche und legen Sie sie auf den Mischer oder Rotator.
Fügen Sie trockenes Eisenoxid-Nanopartikelpulver in eine saubere 20-Milliliter-Glasdurchstechflasche hinzu. Dann 10 Milliliter Tetrahydrofuran in die Durchstechflasche geben und verschließen. Rühren Sie die Probe gründlich auf dem Wirbelmischer, bis die Nanopartikel am Boden der Durchstechflasche unsichtbar werden, und beschallen Sie dann die Probe für etwa 30 Minuten mit einem Abstand von zwei bis fünf Minuten zwischen jeder Beschallung, um die vollständige Dispersion der Nanopartikel sicherzustellen und die Erwärmung der Probe zu vermeiden.
Fügen Sie das Polymer in die Nanopartikeldispersion in der chemischen Haube hinzu und verschließen Sie die Durchstechflasche. Dann mischen Sie es auf dem Rotator bei 70 U/min für 60 Minuten bei Raumtemperatur, bis sich das Polymer vollständig aufgelöst hat. Stellen Sie die Höhe und den Winkel der Airbrush so ein, dass sie sich an der Mitte des Glasmikroskopobjektträgers ausrichten, der am Kollektor befestigt und an Ort und Stelle befestigt ist.
Stellen Sie sicher, dass die Gasflasche ordnungsgemäß an der Wandhalterung befestigt ist, und verbinden Sie den Gaseinlass der Airbrush mit der Stickstoffdruckgasflasche. Schalten Sie das Hauptventil der Gasflasche ein und stellen Sie den Druck langsam ein, um den gewünschten Durchfluss zu erreichen. Schließen Sie dann das Hauptventil.
Befestigen Sie das Substrat mit dem ausgestatteten Schraubstock auf dem Kollektor und stellen Sie die Höhe des Kollektors so ein, dass er senkrecht zur Sprührichtung und zum Muster der Airbrush passt, um das Material auf dem Substrat abzuscheiden. Ermitteln Sie den optimalen Arbeitsabstand, indem Sie den Kollektor in die am weitesten von der Airbrush-Düse entfernte Position schieben. Das Lösungsmittelgemisch aus Polymernanopartikeln wird in eine mit einer Edelstahlnadel ausgestattete Borosilikatglasspritze für die Analyse gelöster Gase überführt.
Entfernen Sie alle Luftblasen aus der Probe, indem Sie die Spritze mit der Nadel nach oben halten und vorsichtig auf die Spritze klopfen, dann drücken Sie langsam auf den Kolben, um überschüssige Luft zu verdrängen. Nehmen Sie die Nadel ab, befestigen Sie die Spritze an der Spritzenpumpeneinheit und sichern Sie die Spritze. Verbinden Sie den PTFE-Schlauch aus dem Ausgang der Spritze mit dem entsprechenden Einlass an der Airbrush und wählen Sie die gewünschte Einspritzrate aus dem Menü der Spritzenpumpeneinheit aus.
Öffnen Sie das Hauptventil an der Stickstoffgasflasche, damit das Stickstoffgas durch die Airbrush strömen kann, und leiten Sie den Sprühvorgang ein, indem Sie die Spritzenpumpeneinheit starten, um das Lösungsmittelgemisch aus Polymernanopartikeln zu dosieren. Beobachten Sie das Sprühmuster und achten Sie darauf, dass keine Verstopfungen vorhanden sind. Erhöhen oder verringern Sie schrittweise die Injektionsrate, bis die Lösung frei sprüht.
Stellen Sie die Position des Kollektors für die Lösungsmittelverdampfung ein, indem Sie ihn in Richtung Airbrush schieben, bis sich die gewünschte Menge des Materials auf dem Substrat ablagert. Stoppen Sie dann die Spritzenpumpeneinheit und schließen Sie das Hauptventil der Stickstoffgasflasche. Bei der kritischen Konzentration beginnen sich die gelösten Polymerspulen zu überlappen und verschränken sich.
Die berechneten und experimentell vorhergesagten Werte der kritischen Konzentration waren ähnlich. Daher wurde für den Lösungsblasspinnprozess eine Polymerkonzentration oberhalb der kritischen Konzentration verwendet. Der Einfluss unterschiedlicher Polymerkonzentrationen auf die Fasermattenmorphologie wurde untersucht, und es wurde beobachtet, dass unerwünschte Polymerkügelchen bei niedrigeren und nahe den kritischen Überlappungspolymerkonzentrationen vorhanden waren.
Unberührte und morphologisch glatte Fasern wurden bei Polymerkonzentrationen oberhalb der kritischen Konzentration erhalten. Bei geringer Vergrößerung zeigte die aus einer hohen Polymerkonzentration erzeugte Fasermatte das Vorhandensein einzelner und zylindrisch geformter Fasern mit minimalen Perlen oder Faserschweißen. Eine höhere Vergrößerung bestätigt das Fehlen von Polymerperlen.
Der Einfluss des Gasdrucks auf die Fasermorphologie wurde ebenfalls untersucht. Mit zunehmendem Druck nimmt der Faserdurchmesser ab, während ein sehr hoher Druck zu großen Polymerperlen und geschweißten Fasern führt. Das Vorhandensein von Eisenoxid-Nanopartikeln in den Polymerfasern wurde mittels Rückstreuelektronenanalyse bestimmt.
Die Elementanalyse zeigte ferner das Vorhandensein von Eisenoxid-Nanopartikeln Die Auswahl eines geeigneten Lösungsmittels sowie die molare Masse des Polymers in seiner Konzentration und Lösung sind einige der kritischsten Parameter, die den Erfolg oder Misserfolg dieses Protokolls bestimmen können. Die in diesem Protokoll beschriebenen Methoden können zur Entwicklung von Polymerfaser-Nanokompositen für verschiedene andere Bereiche und Anwendungen angewendet werden, einschließlich Biomaterialien, polymerbasierte leitfähige Materialien, Filtrationsvorrichtungen und andere.
