Este protocolo es desarrollado para aislar granos de cuarzo para la datación OSL. Estos procedimientos se desarrollaron en los últimos 20 años. Este no es un protocolo estático, pero damos la bienvenida a adiciones, sugerencias y mejoras.
Esta contribución incluye protocolos detallados para el uso de imágenes y tecnología Raman para aislar fracciones de cuarzo para la datación por luminiscencia. Estos protocolos están diseñados para diferentes aplicaciones. Los investigadores deben tomar núcleos apropiados para separar la fracción de sedimentos y poder aislar el cuarzo para aplicaciones OSL.
Comenzar, abrir, describir e interpretar núcleos de sedimentos. Evalúe la variación y las características sedimentológicas, como los cambios en el tamaño de las partículas, las estructuras sedimentarias y diagenéticas, la ropa de cama, si es visible, los colores de Munsell, la base de los límites de la unidad e identifique las secuencias de estratos. Transfiera las secciones centrales al laboratorio de luminiscencia para la muestra para la datación OSL y condiciones de luz seguras.
Para recolectar la muestra OSL, use una espátula para marcar un círculo de dos centímetros de diámetro desde el punto central de la cara del núcleo para definir el área de muestreo. Raspa el centímetro superior de sedimento expuesto a la luz con un cuchillo utilitario y coloca el sedimento en un plato de evaporación de cerámica etiquetado. Utilice esta muestra de sedimento seco para calcular la tasa de dosis.
Extraiga de 10 a 30 gramos del sedimento protegido contra la luz con una espátula del área central circular y marcada del núcleo, y colóquelo en un vaso de precipitados de polietileno de 250 mililitros etiquetado para la datación por luminiscencia. Después de pulverizar y homogeneizar la muestra seca, elimine la materia orgánica agregando lentamente 30 mililitros de peróxido de hidrógeno al 25% a 30 a 60 gramos del sedimento en un vaso de polietileno de 250 mililitros. Luego revuelva bien con una varilla de vidrio para facilitar la reacción.
Para eliminar el carbonato de calcio y el carbonato de magnesio del sedimento, agregue lentamente menos de un mililitro de ácido clorhídrico al 15% al sedimento y evalúe las efervescencias. Luego agregue hasta 30 mililitros de ácido clorhídrico por cada cinco gramos de sedimento, y revuelva bien con una varilla de vidrio para facilitar la finalización de la reacción. Agregue más ácido clorhídrico si es necesario hasta que se detenga la producción de efervescencia y mantenga la mezcla dentro de la campana extractora durante al menos 12 horas.
Para eliminar los granos magnéticos en una solución a base de agua, coloque el sedimento en un vaso de precipitados de vidrio de 250 mililitros que contenga aproximadamente 100 mililitros de solución de pirofosfato de sodio al 0,3% y revuelva bien hasta que el sedimento esté bien desagregado. Revuelva la mezcla en una agitación magnética equipada con una placa caliente a 8, 000 RPM durante cinco minutos a temperatura ambiente de laboratorio. Después de quitar las varillas magnéticas, frote las varillas con un paño u otro imán para separar los granos magnéticos atraídos.
Luego devuelva al magnate a la mezcla y repita hasta que no se recuperen minerales magnéticos. Para separar la fracción de arena deseada, por ejemplo, de 150 a 250 micras, agregue aproximadamente 100 mililitros de solución de pirofosfato de sodio al 0,3% a un vaso de precipitados de 250 mililitros que contenga el sedimento no magnético, y revuelva bien con una varilla de vidrio para facilitar la dispersión de partículas. Coloque la guía de tamizado circular ensamblada firmemente con una malla enmarcada, seguido de un vaso de precipitados de un litro con una guía de malla de 250 micrómetros.
Separar el sedimento en dos tamaños: mayor y menor de 150 micras. Almacene las muestras a menos de 150 micras y continúe separando las partículas mayores de 150 micras para obtener el rango objetivo de 150 a 250 micras. Vierta lentamente la mezcla de sedimentos dispersos sobre la malla de 250 micrómetros mientras agita manualmente la mezcla.
El sedimento de partículas de menos de 250 micras corresponde al tamaño objetivo de 150 a 250 micras. Archivar el sedimento restante en la malla que es mayor de 250 micras, y secar durante la noche para un posible análisis futuro. Una vez que el sedimento se haya separado al tamaño deseado, agregue de 70 a 80 mililitros de líquido pesado a la fracción de sedimento seco.
Después de mezclar, vierta la mezcla en un cilindro graduado de 100 mililitros etiquetado y cubra la parte superior del cilindro con un sellador de cera para evitar la evaporación. Coloque el cilindro dentro de una campana extractora para que permanezca intacto y protegido de la luz, y permita que la muestra se separe en dos zonas marcadamente diferentes durante al menos una hora. Los minerales flotantes más ligeros a menudo están enriquecidos en K-feldespato y plagioclasas ricas en sodio; y los granos más bajos y pesados son ricos en cuarzo y otros minerales más pesados.
A continuación, deje secar los dos sedimentos distintos y separados. Utilice el sedimento más ligero que 2,6 gramos por centímetro cúbico para futuros ensayos y el sedimento más pesado para una mayor separación con líquido pesado a 2,7 gramos por centímetro cúbico. Repita el proceso de separación como se demostró anteriormente.
Almacene el sedimento más pesado y proceda con la digestión ácida para la fracción más ligera. Luego, usando un kit de EPP apropiado, coloque un vaso de precipitados de polipropileno de alta resistencia de 250 mililitros que contenga la muestra dentro de la campana extractora. Después de bajar la hoja, agregue 20 mililitros de ácido fluorhídrico al vaso de precipitados mediante incrementos de bomba por cada dos gramos de cuarzo, y cubra el vaso de precipitados con sellador de papel encerado.
Después de 80 minutos de digestión con ácido fluorhídrico, lave las muestras con el agua ionizada y sumerja los granos minerales no digeridos en ácido clorhídrico concentrado. Usando el kit de EPP, coloque el vaso de precipitados que contiene la muestra en la campana extractora, seguido de la adición de ácido clorhídrico, y selle el vaso de precipitados como se demostró anteriormente. Use una aguja de disección para colocar de 200 a 400 granos minerales en un portaobjetos de vidrio, e inspeccione bajo un microscopio binocular o PETRA-scópico 10 o 20 veces para identificar minerales de grano.
Cuantifique el porcentaje de granos de cuarzo mediante el conteo de puntos y registre la mineralogía de 100 granos individuales. Y si una submuestra exhibe más del 1% de minerales no cuarzos, o es un material no deseado con alta producción de fotones, o permanece sin identificar, ponga la muestra en cola para la espectroscopia Raman. Para la espectroscopia Raman, coloque la muestra en el espectrofotómetro.
Use un haz azul con un ancho de cinco micrómetros y recuentos de 100 puntos de grano para evaluar el porcentaje de pureza del cuarzo. Identifique los minerales de grano desconocidos y analícelos para encontrar cuarzo. Para evaluar los espectros de pureza del cuarzo mediante estimulación infrarroja, agite los granos en un disco circular de aluminio para preparar cinco alícuotas ultrapequeñas de cuarzo.
Cargue el disco en un carrusel de muestras para la estimulación mediante LED infrarrojo. Compare los espectros obtenidos con los espectros obtenidos por excitación de luz azul que es preferencial para el cuarzo. Las secciones centrales de arena blanca y Mongolia se procesaron en el estudio actual.
La muestra de arena blanca contiene sulfatos, principalmente yeso, halogenuros y muy poco cuarzo. La muestra de proceso mostró una fracción separada que contiene principalmente cuarzo. Sin embargo, la presencia de algunos vestigios de yeso fue detectada por la espectroscopia Raman.
La proporción de azul infrarrojo fue del 9%, lo que corrobora que se requiere un procesamiento adicional de la muestra. La muestra mongola es muy rica en feldespatos félsicos, predominantemente feldespato K. Después de los procedimientos de limpieza, se aisló abundante cuarzo, lo que dio una proporción satisfactoria de azul infrarrojo de 3.7%Se comparó la proporción rápida en tres muestras que representan diferentes grados de pureza de fracción de cuarzo.
El componente rápido en una muestra eólica prístina de Red River fue 72. Una muestra con cuarzo incompleto y plagioclasas representó que los componentes L2 y L3 eran un porcentaje significativo del componente L1. En contraste, una curva de brillo hacia abajo para el cuarzo feldespático tenía un componente medio dominante L2. Elegir la muestra correcta es primordial para obtener los mejores resultados de citas.
Es importante que la muestra tenga un contexto estratigráfico ajustado, permanezca expuesta a la luz antes del laboratorio de preparación y haya suficiente tamaño de partícula de cuarzo para una datación efectiva.
