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  • Protocole
  • Résultats
  • Discussion
  • Déclarations de divulgation
  • Remerciements
  • matériels
  • Références
  • Réimpressions et Autorisations

Résumé

Cette étude décrit une méthode pour étendre la chitine dans une mousse par des techniques chimiques qui ne nécessitent aucun équipement spécialisé.

Résumé

La chitine est un biopolymère sous-exprité, naturellement abondant, mécaniquement robuste et chimiquement résistant. Ces qualités sont souhaitables dans un adsorbant, mais la chitine n’a pas la surface spécifique nécessaire et sa modification implique des techniques et des équipements spécialisés. On y décrit une nouvelle procédure chimique pour étendre les flocons de chitine, dérivés de déchets de coquilles de crevettes, en mousses de surface plus élevée. Le processus repose sur l’évolution du gazH2 à partir de la réaction de l’eau avec le NaH piégé dans un gel de chitine. La méthode de préparation ne nécessite aucun équipement spécialisé. La diffraction des rayons X de la poudre et la N2-physisorption indiquent que la taille de la cristallite diminue de 6,6 nm à 4,4 nm et que la surface spécifique augmente de 12,6 ± 2,1 m2/g à 73,9 ± 0,2 m2/g. Cependant, la spectroscopie infrarouge et l’analyse thermogravimétrique indiquent que le processus ne modifie pas l’identité chimique de la chitine. La capacité d’adsorption spécifique de Cu de la chitine expansée augmente proportionnellement à la surface spécifique de 13,8 ± 2,9 mg/g à 73,1 ± 2,0 mg/g. Cependant, la capacité d’adsorption du Cu en tant que densité de surface reste relativement constante à une moyenne de 10,1 ± 0,8 atome/nm2, cequi ne suggère à nouveau aucun changement dans l’identité chimique de la chitine. Cette méthode offre les moyens de transformer la chitine en un matériau de surface plus élevée sans sacrifier ses propriétés souhaitables. Bien que la mousse de chitine soit décrite ici comme un adsorbant, elle peut être envisagée comme un support de catalyseur, un isolant thermique et un matériau structurel.

Introduction

La chitine est un biopolymère mécaniquement robuste et chimiquement inerte, juste deprès la cellulose en abondance naturelle1. C’est le composant majeur de l’exosquelette des arthropodes et des parois cellulaires des champignons et des levures2. La chitine est similaire à la cellulose, mais avec un groupe hydroxyle de chaque monomère remplacé par un groupe acétylamine(Figure 1A,B). Cette différence augmente la force de liaison hydrogène entre les chaînes polymères adjacentes et donne à la chitine sa résilience structurelle caractéristique et son inertie chimique2,3. En raison de ses propriétés et de son abondance, la chitine a suscité un intérêt industriel et académique important. Il a été étudié comme un échafaudage pour la croissance tissulaire4,5,6, comme un composant dans les matériaux composites7,8,9,10,11, et comme un support pour les adsorbants et les catalyseurs11,12,13,14. Sa stabilité chimique, en particulier, rend la chitine attrayante pour les applications d’adsorption qui impliquent des conditions inhospitalières pour les adsorbants courants14. De plus, l’abondance des groupes amines fait de la chitine un adsorbant efficace pour les ions métalliques15. Cependant, la protonation des groupes amines dans des conditions acides réduit la capacité d’adsorption métallique de la chitine16. Une stratégie réussie consiste à introduire des sites d’adsorption plus résistants à la protonation17,18. Au lieu de cela, on décrit ici une méthode simple pour augmenter la surface spécifique et, par conséquent, le nombre de sites d’adsorption dans la chitine.

figure-introduction-2346
Graphique 1. Structure chimique. (A) cellulose, (B) chitine, (C) chitosane. Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.

Malgré ses nombreuses utilisations potentielles, la chitine est sous-utilisée. Le traitement de la chitine est difficile en raison de sa faible solubilité dans la plupart des solvants. Une limitation clé de son utilisation dans la catalyse et l’adsorption est sa faible surface spécifique. Alors que les supports typiques en carbone et en oxyde métallique ont des surfaces spécifiques de l’ordre10 2-10 3 m2/g, les flocons de chitine commerciaux ont des surfaces de l’ordre de 10 m2/g19,20,21. Des méthodes pour étendre la chitine en mousses existent, mais elles reposent invariablement sur des températures et des pressions élevées, des acides et des bases forts, ou des équipements spécialisés qui représentent une barrière d’entrée importante5,21,22,23,24,25. De plus, ces méthodes tendent à désacétyler la chitine pour former du chitosane(Figure 1C),un biopolymère plus soluble et réactif5,25,26.

Ici, une méthode est décrite pour étendre la chitine en mousses solides, augmenter sa surface spécifique et sa capacité d’adsorption, et maintenir son intégrité chimique. La méthode repose sur l’évolution rapide du gaz à partir d’un gel de chitine et ne nécessite aucun équipement spécialisé. L’augmentation de la capacité d’adsorption de la chitine expansée est démontrée avec le Cu2+aqueux - un contaminant commun dans les eaux souterraines locales26.

UnitéFlocon soignéMousse cuite au fourMousse lyophilisée
Cristallinité%887458
Taille du cristalNm6.54.44.4
Surfacem2/g12,6 ± 2,143,1 ± 0,273,9 ± 0,2
Absorption cumg/g13,8 ± 2,948,6 ± 1,973,1 ± 2,0
Absorption cuatome/nm2 10,5 ± 2,810,7 ± 0,49,4 ± 0,3

Tableau 1. Résumé des propriétés des matériaux. Les mousses de chitine ont une cristallinité et une taille de cristal plus faibles que les flocons de chitine propres. Cependant, la surface spécifique et l’absorption de Cu des mousses de chitine sont proportionnellement plus élevées que celles des flocons de chitine soignés.

Protocole

1. Préparation de la chitine expansée

  1. Préparer une solution de 250 mL de LiCl à 5 % en poids dans du diméthylacétamide (DMAc)
    ATTENTION : Le solvant DMAc est un irritant combustible qui peut endommager la fertilité et causer des malformations congénitales. Manipulez le DMAc dans une hotte à l’aide de gants et de lunettes résistants aux produits chimiques pour éviter tout contact avec la peau et les yeux.
    1. Ajouter 15 g de LiCl et 285 g (268 mL) de DMAc dans une fiole d’Erlenmeyer de 500 mL avec, puis placer une barre d’agitation magnétique doublée de polytétrafluoroéthylène (PTFE) de 50 mm.
    2. Coiffez la fiole avec un septum en caoutchouc et placez-la sur une plaque chauffante. Placez une sonde de température à travers le septum dans le mélange. Remuer le mélange à 400 tr/min et 80 °C jusqu’à dissolution de tout LiCl (~ 4 h)
  2. Dissoudre 1,0 g de flocons de chitine séchés au four dans la solution LiCl/DMAc pour former un sol-gel
    1. Sécher au moins 1,2 g de flocons de chitine dans un four à 80°C pendant 24 h.
    2. Ajouter 1,0 g de flocons de chitine séchés au four et 250 mL de solution liCl/DMAc à 5 % en poids dans une fiole à fond rond de 500 mL. Placez une barre d’agitation magnétique doublée de PTFE de 50 mm.
    3. Coiffez la fiole avec un septum en caoutchouc et placez-la sur un bloc chauffant remuant. Percez le septum avec une aiguille et laissez-le pour permettre à la fiole de s’évent. Chauffer le bloc à 80 °C et remuer le mélange à 400 tr/min jusqu’à dissolution de toute la chitine (24-48 h).
    4. Laissez le sol-gel de chitine résultant refroidir lentement à la température ambiante tout en continuant à remuer (~ 1 h).
    5. Une fois à température ambiante, placez la fiole contenant le sol-gel de chitine dans un bain de glace et continuez à remuer jusqu’à ce que sa température se stabilise (~ 20 min).
  3. Préparer une boue de 100 mL de NaH dans du DMAc.
    ATTENTION : Le NaH au contact de l’eau libère des gaz inflammables qui peuvent s’enflammer spontanément. Pour limiter le contact avec l’air humide, le NaH est stocké dans de l’huile minérale qui doit être lavée avant utilisation. Manipuler avec prudence dans une hotte à l’aide de gants et de lunettes résistants aux produits chimiques.
    1. Retirer environ 1 g de NaH de son stockage d’huile minérale et laver trois fois avec 10 mL d’hexanes.
    2. Ajouter 100 mL de DMAC dans une fiole d’Erlenmeyer de 250 mL, puis ajouter 0,82 g de NaH lavé et placer une barre d’agitation magnétique doublée de PTFE.
    3. Faire tourbillonner le mélange pour produire une boue naH/DMAc.
      REMARQUE: NaH ne se dissoudra pas complètement.
  4. Formez le gel de chitine en ajoutant toute la boue de NaH / DMAc au sol-gel de chitine.
    1. Décapsulez le sol-gel refroidi et ajoutez toute la boue de NaH en remuant vigoureusement. Remplacer le bouchon et continuer à remuer le mélange à 400 tr/min pendant 72 h ou jusqu’à ce qu’un gel se forme dans la fiole.
  5. Formez la mousse de chitine en ajoutant de l’eau au gel de chitine.
    1. Après la formation du gel, décapsuchez la fiole et ajoutez 100 mL d’eau désionisée (DI).
      REMARQUE: Il est essentiel d’effectuer cette étape dans une hotte car le processus fera évoluer le gaz H2.
  6. Isolez et lavez la mousse de chitine dans de l’eau et du méthanol pour éliminer le DMAc et les sels.
    1. Retirez la mousse de chitine expansée de la fiole et placez-la dans un plat de cristallisation ou un bécher suffisamment grand pour la retenir et 1000 mL d’eau DI.
      REMARQUE: La mousse de chitine ne sortira pas en un seul morceau et devra peut-être être brisée.
    2. Rincez le gel isolé trois fois avec 500 mL d’eau DI. Faire tremper le gel dans 1000 mL d’eau DI pendant 24 h, puis dans 500 mL de méthanol pendant 24 h, et enfin dans 1000 mL d’eau DI pendant 24 h à nouveau.
    3. Retirez la mousse de chitine expansée du lavage à l’eau et laissez sécher à l’air libre pendant 24 à 48 h.
  7. Séchez le gel de chitine lavé pour former une mousse solide, puis broyez-le en poudre.
    1. Sécher le gel au four à 85 °C pendant 48 h à l’air ambiant, ou dans un lyophilisateur à -43 °C et 0,024 mbar pendant 48 h.
    2. À l’aide d’un mortier et d’un pilon, broyer la mousse de chitine sèche en une poudre fine.

figure-protocol-4562
Graphique 2. Préparation de mousse de chitine expansée. (A) La chitine initiale dans la solution LiCl/DMAc. (B) L’ajout de la boue NaH/DMAc. (C) La mousse de chitine après addition d’eau. (D) La mousse de chitine extraite de la fiole de réaction. (E) La mousse de chitine pendant le lavage à l’eau. Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.

2. Développement des isothermes d’adsorption

  1. Préparer des solutions d’origine de 500 mL d’aq. Cu2+ (MW 63,5 g/mol) à des concentrations de 50 mg/L, 100 mg/L, 200 mg/L, 300 mg/L, 400 mg/L et 450 mg/L. Pour ce faire, ajouter 90 mg, 180 mg, 360 mg, 540 mg, 720 mg et 810 mg de Cu(NO3)2· 2,5 H2O (MW 232,6 g/mol) à six conteneurs, respectivement. Ajouter 500 mL d’eau de 18 MΩ, coiler le récipient et agiter pour dissoudre les solides.
  2. Ajouter 50 mg de chitine à 100 mL de chaque solution stock, ajuster le pH à 7 et laisser s’équilibrer pendant 48 h.
    1. Transférer 100 mL de chaque solution d’origine dans un récipient de 100 mL afin que l’espace de tête soit minimal. Ajouter 50 mg de chitine moulue à chaque récipient, puis les coi coipre.
    2. Placez les récipients sur un agitateur orbital et secouez à 60 tr/min pendant 30 min. Retirez ensuite les récipients de l’agitateur orbital et ajustez le pH à 7 à l’aide de NH4HCO3 ou HNO3.
    3. Replacez les récipients sur le shaker orbital et secouez à 60 tr/min et à température constante pendant 48 h. Maintenir le laboratoire à 18 ± 2 °C tout au long.
  3. Mesurer la concentration en Cu des solutions premières et de celles auxquelles la chitine a été ajoutée. Utilisez la méthode colorimétrique bicinchoninate, un colorimètre et des paquets de réactifs prémesurés27.
    1. Retirez les récipients de l’agitateur orbital, laissez les mélanges se déposer pendant au moins 30 min, puis prenez une aliquote de 1 mL avec une seringue équipée d’un filtre en microfibre de verre de 0,3 μm.
    2. Transférer l’aliquote dans un récipient de 250 mL et diluer à 100 mL avec 18 MΩ d’eau.
      REMARQUE: Cette étape est nécessaire en raison du faible plafond de détection de Cu (5 mg / L) par la méthode bicinchoninate utilisant le colorimètre.
    3. Transférer 10 mL de l’échantillon dilué dans une cuvette. Placez la cuvette dans le colorimètre et mettent à zéro l’instrument.
    4. Ajouter un paquet de réactif Cu prémesuré (méthode bicinchoninate) à l’échantillon dilué dans la cuvette et attendre 45 s pour que la réaction de chélation soit terminée. Laissez la solution devenir violette. L’intensité de la couleur formée est proportionnelle à la concentration de Cu.
    5. Replacez la cuvette dans le colorimètre et mesurez la concentration en Cu de l’échantillon dilué. Multiplier la concentration de l’échantillon dilué par 100 pour obtenir celle de l’échantillon d’origine.
  4. Extraire l’absorption maximale de Cu à partir des données isothermes d’adsorption.
    1. Calculer l’absorption de chaque échantillon pour chaque concentration de Cu d’équilibre à l’aide de l’équation28:
      figure-protocol-8119
    2. Tracer l’absorption d’adsorption par rapport à la concentration d’équilibre des échantillons pour produire une isotherme d’adsorption Cu standard.
    3. Tracer le rapport entre la concentration d’équilibre et l’absorption par rapport à la concentration d’équilibre pour produire l’isotherme d’adsorption de Cu linéarisée.
      REMARQUE: Le tracé doit être linéaire et l’inverse de la pente représente l’absorption maximale de Cu.

Résultats

La chitine expansée présente la même morphologie quelle que soit la méthode de séchage. La figure 3 montre des images de flocons de chitine purs (Figure 3A1), de chitine expansée séchée au four (Figure 3B1) et de chitine expansée lyophilisée (Figure 3C3). Alors que les flocons soignés ont l’apparence de sable grossier, la mousse de chitine expansée a l’apparence d’un grain de maï...

Discussion

La méthode proposée pour la fabrication de mousse de chitine permet la production de telles mousses sans avoir besoin d’équipement ou de techniques spécialisés. La production de la mousse de chitine repose sur la suspension d’hydrure de sodium dans un sol-gel de chitine. Le contact avec l’eau de l’atmosphère induit la gélification de la matrice de chitine et l’évolution de l’hydrogène gazeux par décomposition de l’hydrure de sodium. Par conséquent, les étapes critiques de la préparation sont (1...

Déclarations de divulgation

Les auteurs n’ont rien à divulguer.

Remerciements

La recherche a été parrainée par le Laboratoire de recherche de l’Armée du Commandement du développement des capacités de combat (numéro d’entente de coopération W911NF-15-2-0020). Toutes les opinions, constatations et conclusions, ou recommandations exprimées dans ce document sont celles des auteurs et ne reflètent pas nécessairement les points de vue du Laboratoire de recherche de l’Armée.

Nous remercions le Center for Advanced Materials Processing (CAMP) de l’Université technologique du Montana pour l’utilisation de certains des équipements spécialisés requis dans cette étude. Nous remercions également Gary Wyss, Nancy Oyer, Rick LaDouceur, John Kirtley et Katherine Zodrow pour leur assistance technique et leurs discussions utiles.

matériels

NameCompanyCatalog NumberComments
Ammonium bicarbonateSigma-Aldrich9830NH4HCO3, ≥99.5 %
ChitinSigma-AldrichC7170Pandalus borealis, practical grade
ColorimeterHanna InstrumentsHI83399-01Photometer for wastewater analysis
Copper High Range CheckerHanna InstrumentsHI702Bicinchoninate colorimetric titration
Copper nitrate hydrate Sigma-Aldrich223395Cu(NO3)2 · 2.5 H2O, 98 %
Dimethylacetamide (DMAc)Sigma-Aldrich271012Anhydrous, 99.8 %
IR SpectrophotometerThermo NicoletNexus 670Fitted with an ATR cell
Lithium chlorideSigma-Aldrich310468LiCl, ≥99 %
N2 Physisorption ApparatusMicromeriticsTristar II
Nitric acidBDHBDH7208-1HNO3, 0.1 N
Scanning electron microscopeZeiss LEO1430 VP15 kV, secondary electron detector, 29-31 mm working distance
Sodium hydrideSigma-Aldrich223441NaH, packed in mineral oil, 90 %
Thermogravimetric analyzerTA InstrumentsQ500100 ml/min N2, 10 °C/min to 800 °C
Water Purification SystemMilliporeMilli-QType A water (18 MΩ)
X-Ray DiffractometerRigakuUltima IVCu K-α radiation, 8.04 keV

Références

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