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Utilisation de la calorimétrie différentielle à balayage pour mesurer les changements d'enthalpie

Vue d'ensemble

Source : Laboratoire du Dr Terry Tritt — Université de Clemson

Calorimétrie à balayage différentielle (DSC) est une méthode d’analyse thermodynamique basé sur la méthode des flux de chaleur, dans lequel un échantillon (enfermé dans une casserole) et une casserole vide référence sont soumis à des conditions identiques de température. La différence d’énergie qui est nécessaire pour maintenir les deux pans à la même température, en raison de la différence dans les capacités calorifiques de l’échantillon et le plat de référence, est enregistrée en fonction de la température. Cette énergie libérée ou absorbée est une mesure de la variation d’enthalpie (ΔΗ) de l’échantillon par rapport à la cuve de référence.

Procédure

1. mesure de base

Contrôleur, mesure unité, système informatique, Thermostat environ 60 min. avant de commencer la mesure. Purger les gaz doivent être connectés au système.
Placez deux creusets vides (avec couvercle) dans le porte-échantillon. Le creuset peut-être être choisi selon la gamme de température à mesurer.
Déplacer le four à la position de mesure.
Ajuster les conditions des mesure (gaz, vide).
Démarrez le programme de mesure.
Aller de l’avant pour cr

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Résultats

Formation de ZnO par décomposition de ZnCO₃

Le changement d’enthalpie par degré, à pression constante est équivalent à la capacité calorifique d’un matériau à pression constante donnée par l’équation 1. Le changement d’enthalpie est obtenu par une estimation de l’aire sous la courbe entre deux limites de température donné par l’équation 2.

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Applications et Résumé

Un domaine d’application principaux du DSC est la transition de verre (T,_g) dans les polymères amorphes, dans lequel le matériau change d’un État vitreux rigide à l’état liquide visqueux. Recherche pharmaceutique sur les nano-particules est aussi un domaine émergent, où le DSC a été utilisée pour quantifier la phase amorphe ou cristalline dans les nano-solides. Un examen des techniques de DSC sur les applications en biologie et des nano-sciences a été fourni par Gill et al. ³

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References

Robinson, J.W., Skelly Frame, E.M., Frame, GM. Undergraduate Instrumental Analysis. Marcel Decker, New York, NY. (2005).
Liu, S., Li, C., Yu, J., Xiang, Q., Improved visible-light photocatalytic activity or porous carbon self-doped ZnO nanosheet-assembled flowers. CrystEngComm. 13, p 2533 (2011).
Gill, P., Tohidu Moghadam, T., Ranjbar, B. Differential Scanning Calorimetry Techniques: Applications in Biology and Nanoscience. Biomolecular Techniques. 21, 167-193 (2010).

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Valeur vide question

1. mesure de base

Contrôleur, mesure unité, système informatique, Thermostat environ 60 min. avant de commencer la mesure. Purger les gaz doivent être connectés au système.
Placez deux creusets vides (avec couvercle) dans le porte-échantillon. Le creuset peut-être être choisi selon la gamme de température à mesurer.
Déplacer le four à la position de mesure.
Ajuster les conditions des mesure (gaz, vide).
Démarrez le programme de mesure.
Aller de l’avant pour créer une mesure de base à l’aide de la masse de l’échantillon = 0.
Ouvrez le recalibrage de la température, programmes de sensibilité ouverte.
Définir la programmation de la température, la température initiale, vitesse de chauffage.
Définir les conditions initiales et la température des valeurs de seuil. Après avoir purgé le système à l’Argon/azote plusieurs fois, laisser le gaz continue de couler à travers le système, en réglant le débit à un rythme régulier (par ex. 50 mL/min).
Démarrer la mesure.
Les mesures de DSC sont démarrés à température ambiante après une stabilisation initiale à la température de départ. La stabilisation de la température est une étape importante afin d’éviter tout décalage dû à une différence dans la capacité de résistance thermique de la cuve de l’échantillon et le pan de référence et le contenu. On désigne généralement une vitesse de chauffage constante de 20 ° C/min, sous atmosphère de gaz Argon. La gamme de température est déterminée selon l’échantillon et la plage de températures d’intérêt.

2. mesure de l’échantillon standard pour assurer l’exactitude du système

Ouvrez l’unité de mesure après que le four a refroidi.
Enlever le creuset vide qui est désigné comme le pan d’échantillon.
Choisissez la norme selon la gamme de température à mesurer.
Peser l’étalon. Un disque finement poli saphir synthétique (carborundum, oxyde d’aluminium) est utilisé comme capacité thermique et d’enthalpie de transformation standard. Le saphir est stable sur une large plage de température, et sa capacité de chaleur a été déterminée avec précision sur une large plage de température.
Insérez soigneusement échantillon standard dans le creuset de l’échantillon à l’aide de la pince à épiler.
Déplacer le four à la position de mesure.
Ajuster les conditions des mesure (gaz, vide).
Pour combiner la mesure standard avec la mesure de correction, procédez comme suit :
Échantillon d’utilisation = masse x mg (masse de l’échantillon standard).
Ouvrez le recalibrage de la température, puis la sensibilité
Utiliser le même programme de température (programme de température reste le même que le programme de la température de référence)
Démarrer la mesure.
Définir les conditions initiales et la température des valeurs de seuil. Après avoir purgé le système plusieurs fois, laisser le gaz de purge continuellement s’écouler à travers le système, en ajustant le débit d’eau.
Conditions de mesure (par exemple. vitesse de chauffage, gaz, type de creuset) pour la ligne de base et la mesure standard doivent être le même.
En utilisant les mêmes fichiers de calibrage température et de la sensibilité, le programme d’aide à mesurer l’échantillon standard.

3. mesure des échantillons

Polir les surfaces de l’échantillon. Placez la plus plate vers le fond de la casserole de la surface de l’échantillon. Utilisez une taille optimale de l’échantillon qui correspond à la poêle, sans toucher le couvercle. L’échantillon est finement poli pour obtenir le bon contact thermique avec le pan de l’échantillon, alors la température peut être déterminée avec précision et les données sont moins bruyantes.
Mesurer l’échantillon de masse avec précision.
Ouvrez l’unité de mesure après que le four a refroidi.
Retirer le creuset de l’échantillon standard.
Nettoyer le creuset avec de l’alcool. Insérer l’échantillon à mesurer dans le creuset en remplacement de la norme.
Suivez l’étape 3 pour mesurer l’échantillon. Les conditions de mesure (par ex. chauffage taux, gaz, type de creuset) pour la mesure de référence et la norme ultérieure et la mesure des échantillons doivent être le même.
Suivez l’étape 3 pour effectuer la mesure.

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0:00

Overview

1:23

Principles of Enthalpy

3:48

DSC Baseline Measurement

5:04

DSC Reference Measurement

6:22

Sample Measurement

7:10

Analysis of the DSC Data

8:42

Applications

10:56

Summary

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