エンタルピーの示差走査熱量測定の変更を使用してください。

ソース: 博士テリー Tritt の研究室-クレムソン大学

差動スキャン熱量測定 (DSC) は、同じ温度条件試料 (フライパンで囲む) と空の参照パンを受ける前記熱流束法による熱力学的解析方法です。サンプルと参照鍋の熱容量の違いにより、同じ温度で両方の鍋を維持するために必要なエネルギーの差は、温度の関数として記録されます。リリースまたは吸収エネルギーはエンタルピー変化 (ΔΗ) の測定参照パンに関してサンプル。

DSC を使用して、劇的な相変換過程、化学反応のためのエンタルピー (ΔΗ) の変更だけでなく、材料システムの熱容量を測定できますイオン化、溶剤、空孔形成に分解。形成の標準的なエンタルピーは、標準状態の物質の 1 モルは、安定した状態の元素成分から形成されるとき、エンタルピーの変化として定義されます。¹

DSC 測定セットアップは炉とサンプルと参照鍋の指定位置で熱電対に接続する統合されたセンサーから成っています。サンプルと参照の温度は、独立したが、同一のオーブンを使用して個別に制御されます。DSC 測定の 3 つの手順で行われます: 空鍋と参照、標準測定の正確性をテストするのには、サンプル測定を使用してベースライン測定値。

このビデオでは、試料調製及び炭酸塩の分解による酸化物の形成のエンタルピーの測定法について説明します。

1. ベースライン測定値

1. コント ローラーは、測定単位、コンピューター システム、サーモスタット約 60 分測定を開始する前に。パージのガスはシステムに接続する必要があります。
2. サンプル キャリアに (蓋) と 2 つの空のるつぼを配置します。坩堝材は測定する温度範囲に基づいて選択されるかもしれない。
3. 炉を移動すると、位置を測定します。
4. 測定条件 (ガス、真空) を調整します。
5. 測定プログラムを開始します。
6. サンプル質量を使用してベースライン測定値を作成するのに進みます = 0。
7. 温度校正、感度オープン プログラムを開きます。
8. 温度プログラム、初期温度、昇温速度を設定します。
9. 初期条件と温度のしきい値を設定します。数回、アルゴン ・窒素ガスを使用してシステムをパージ後継続的に一定の速度 (例えば 50 mL/分) に流量を調整すること、システムを通過するガスができます。
10. 測定を開始します。
11. DSC 測定が開始温初期安定化後室温で開始されます。温度安定化がサンプル パンと参照パンと内容の熱容量の違いによるオフセットを避けるために重要なステップです。20 ° C/分、アルゴン ガス雰囲気下での安定した加熱速度が一般的に使用されます。温度の範囲は、サンプルと関心の温度範囲に従って決定されます。

2. 標準試料測定システムの精度を確保するため

1. 炉冷却した後は、測定の単位を開きます。
2. サンプル パンとして指定されている空のるつぼを削除します。
3. 測定する温度範囲によって標準を選択します。
4. 標準の重量を量る。(カーボ ランダム、酸化アルミニウム) 合成サファイアを細かく研磨ディスクは、比熱容量および変換エンタルピー標準として使用されます。サファイアは温度の広い範囲にわたって安定して、その熱容量は温度の広い範囲にわたって正確に決定されています。
5. ピンセットを使用してサンプルのるつぼに標準試料を慎重に挿入します。
6. 炉を移動すると、位置を測定します。
7. 測定条件 (ガス、真空) を調整します。
8. 補正測定と標準的な測定を結合する手順に従います。
9. 使用サンプル質量 = mg (標準試料の質量) ×。
10. 温度校正を開き、感度を開く
11. 同じ温度プログラムを使用 (温度プログラム基準温度プログラムと同じになります)
12. 測定を開始します。
13. 初期条件と温度のしきい値を設定します。数回、システムをパージした後に連続して流し流量を調整、システム パージのガスを許可します。
14. ベースラインとそれに続く標準的な測定のための測定条件 (例えば.加熱速度、ガス、るつぼの種類) は、同じでなければなりません。
15. 同じ感度・温度校正ファイルの標準試料を測定する開始プログラムを使用してください。

3. サンプル測定

1. サンプル表面を磨きます。鍋の底に直面してフラットなサンプル表面を配置します。蓋に触れることがなく、パンに合った最適なサンプル サイズを使用します。温度を正確に決定することができます、データがより少なく騒々しいのでサンプル パンと良好な熱接触を取得するサンプルを細かく磨きます。
2. サンプルを正確に質量測定します。
3. 炉冷却した後は、測定の単位を開きます。
4. るつぼから標準的なサンプルを削除します。
5. アルコールを使用してるつぼをクリーンアップします。標準の取り付けるつぼで測定するサンプルを挿入します。
6. サンプルを測定するための 3 の手順に従ってください。ベースライン測定値とそれに続く標準試料測定の測定条件 (例えば加熱速度、ガス、るつぼの種類) は、同じでなければなりません。
7. 計測を完了する 3 の手順に従ってください。

分解の ZnCO₃を介して ZnO 形成

1 度、一定の圧力で当たりのエンタルピーの変化は、定圧式 1によって与えられた材料の熱容量と同等です。エンタルピー変化は、式 2によって与えられる 2 つの温度限界の間曲線下面積の推定によって得られます。

(関係式 1)

(式 2)

特定のソフトウェアを使用して、曲線の下の領域はすべての熱容量測定から取得されます。DSC は、比熱・ エンタルピー変化測定の比較の正確な方法を提供します。

ZnO を形成する炭酸亜鉛 (ZnCO₃) の分解の代表的な結果を以下に示します。焼成過程で ZnCO₃は酸化亜鉛放出二酸化炭素に分解します。亜鉛₅(₃)₂(OH)₆の開始構成を使用して広い発熱ピーク 281 ° C のまわりの劉らによって報告されました。² H₂O および CO₂に従って方程式 3のリリースします。

(式 3)

亜鉛₅(₃)₂(OH)₆ ZnO への変換のエンタルピーは、分解次の発熱ピークによって与えられた時点で、曲線の下の領域を計算することによって見積もることができます。一定熱の総和のヘスの法則を用いた ZnO の形成のエンタルピーを見積もることができます。

DSC の主要なアプリケーション領域は、粘性液体の状態に、硬質ガラス状態から材料の変更無定形の高分子のガラス転移 (T_g) です。ナノ粒子を医薬品研究は、DSC がナノ固体における非晶質または結晶相を定量化に使用された、新興分野であるも。生物学、ナノ科学のアプリケーションに DSC 技術のレビューはギルら.によって提供されています。³ナノ構造脂質キャリア (NLC) 薬の潜在的なアプリケーションがあるし、薬配信事業者として考えられています。

熱量測定は、関心の物理的または化学的反応に伴うエンタルピー変化を決定する材料の熱特性の分析の方法です。熱量計は、非晶質または結晶段階を定量化するためによく使用されます。最近では、DSC 測定は、ナノ生体分子の熱力学的性質を測定するナノ科学、生化学の分野で使用されます。DSC は酸化のサンプルの化学変化を分析する使用もできます。異なった金属酸化物の形成のエンタルピーは、冶金や産業の計算に便利です。

酸化物の生成熱の推定は一般に高価なセンサーや特定の機器の熱電対の損傷につながる可能性があります型熱量計の中の酸素の特定の金属の燃焼を必要とします。非毒性二酸化炭素ガスを作り出す炭酸塩の分解による焼成過程で、酸化物の生成熱の推定では、対応する酸化物の生成熱の推定のより簡単な方法を提供します。炭酸塩の変換のエンタルピーの推定は、地球化学的プロセスのモデル化の適用だけでなく、基礎研究および産業用アプリケーションにも便利です。

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