用焓差扫描量热法测量的变化

1.基线测量

1. 控制器，在开始测量之前测量单元、 计算机系统、 自动调温器大约 60 分钟。清除气体必须连接到系统。
2. 将两个空坩埚 （带盖） 放入样品载体。坩埚材料可选择基于温度范围来衡量。
3. 将炉移到测量位置。
4. 调整 （气体、 真空） 的测量条件。
5. 开始测量程序。
6. 继续创建基线测量试样质量 = 0。
7. 打开温度校准，开放灵敏度程序。
8. 设定的温度程序、 初始温度、 加热速率。
9. 设置初始的条件和温度阈值。清除与氩的氮气系统几次之后, 允许气体不断流过系统，调整到以稳定的速率 （例如 50 毫升/分钟） 流量。
10. 开始测量。
11. DSC 测量是在起始温度初步稳定后在室温下开始的。温度稳定是重要的一步，以避免任何偏移量在样品盘和参考泛和内容的热能力的差异。一般用 20 ° C/min，在氩气环境下稳定的加热速率。根据样品和感兴趣的温度范围确定的温度范围。

2.标准样品的测量，以确保系统的精度

1. 炉冷却后打开的计量单位。
2. 删除被指定为样本泛空坩埚。
3. 选择要测量的温度范围根据标准。
4. 衡量的标准。精细抛光合成蓝宝石 （碳化硅、 氧化铝） 磁盘用作热容量和转变焓标准。蓝宝石是稳定的在广泛的温度，并在宽的温度范围内准确地确定了其热容量。
5. 在样品坩埚使用镊子小心地插入标准样品。
6. 将炉移到测量位置。
7. 调整 （气体、 真空） 的测量条件。
8. 进行如下操作相结合的标准测量与校正测量:
9. 使用的样品体积 = x 毫克 （标准样品的质量）。
10. 打开温度校准，打开灵敏度
11. 使用相同的温度程序 （温度依然保留程序的基准温度程序相同）
12. 开始测量。
13. 设置初始的条件和温度阈值。清除系统几次之后, 允许吹扫气体不断流过系统，调节流量。
14. 测量条件 （例如.加热速率、 气体、 坩埚类型） 的基准和随后的标准测量必须是相同的。
15. 使用相同的灵敏度和温度校准文件启动程序来衡量标准样品。

3.样品的测量

1. 波兰样品表面。面对锅底的样品表面平坦的地方。使用适合泛，不碰盖子最优样本大小。该示例是打磨、 抛光处理获取与样品锅内，热接触良好，以便可以准确地确定温度数据是更少噪音。
2. 大体积准确的测量样品。
3. 炉冷却后打开的计量单位。
4. 从坩埚中删除标准样品。
5. 清洁坩埚使用酒精。插入样品在坩埚更换标准衡量。
6. 请按照步骤 3 以测量样品。测量条件 （如加热率、 气体、 坩埚类型） 基线测量和随后的标准和样品测量必须是相同的。
7. 请按照步骤 3 来完成测量。