A subscription to JoVE is required to view this content. Sign in or start your free trial.
Method Article
פרוטוקול לסינתזה של ני כמו ספוג, לקפל כמו1-xNb חלקיקיxO על ידי משקעים כימיים מוצג.
נדגים שיטה לסינתזה של ניx1-xO זרזים Nb עם nanostructures כמו ספוג, כמו קיפול. על ידי שינוי היחס Nb:Ni, סדרה של ניxNb חלקיקים1-xO עם יצירות אטומי שונה (x = 0.03, 0.08, 0.15 ו- 0.20) הוכנו על ידי משקעים כימיים. אלה מזרזים1-xO ני Nbxמאופיינים על ידי קרני רנטגן, רנטגן photoelectron ספקטרוסקופיה, ואלקטרון סריקה. המחקר גילה את המראה כמו ספוג, כמו קיפול של ני0.97Nb0.03O ואת ני0.92Nb0.08O על השטח האלוהות, ועל פני השטח גדול יותר של אלה מזרזים1-xO Nbxני, לעומת הנפח האלוהות. ניתן להשיג את מרבית השטח של 173 מ'2/g עבור ני0.92Nb0.08O זרזים. בנוסף, hydroconversion קטליטי של ליגנין-derived תרכובות באמצעות את מסונתז ני0.92Nb0.08O זרזים נחקרו.
הכנת nanocomposites קיבלה תשומת לב גדלה והולכת בשל יישום מכריע שלהם בשדה שונים. כדי להכין חלקיקי תחמוצת Ni-Nb-או מעורבב, פותחו שיטות שונות6 1,2,3,4,5,כגון שיטת ערבול יבש,7, שיטת אידוי 8 ,9,10,11,12,13 סול ג'ל שיטה, שיטה פירוק תרמי14 ,15 ו auto-בעירה. 16 ב שיטת אידוי טיפוסי9, פתרונות מימית המכילה את הכמות המתאימה של מבשרי מתכת, ניקל חנקת hexahydrate, אמוניום ניאוביום אוקסלט היו מחומם ב- 70 מעלות צלזיוס. לאחר הסרת הממס, ייבוש נוסף, calcination, תחמוצת מעורב הושג. אלה מזרזים תחמוצת להפגין פעילות קטליטית מעולה, סלקטיביות לעבר דהידרוגנציה חמצוני (ODH) של אתאן, במה שקשור אלקטרונית ומבניים התארגנות מחודשת המושרה על ידי שילוב של קטיונים ניאוביום בסריג האלוהות . 11 החדרת Nb פוחתת באופן דרסטי של מינים חמצן electrophilic, אשר יהיה אחראי לתגובות חמצון של אתאן12. כתוצאה מכך, הרחבות של שיטה זו נעשו על הכנת סוגים שונים של תחמוצות Ni-לי-או מעורבת, שבה לי = Li, Mg, Al, Ga, Ti ו- Ta. 13 הוא נמצא כי הווריאציות של מתכת dopants יכולים לשנות את unselective ואת electrophilic רדיקלים של האלוהות, וכך באופן שיטתי לכוון את פעילות ODH, סלקטיביות לעבר אתאן. עם זאת, בדרך כלל פני השטח של תחמוצות אלה הוא יחסית קטן (< 100 מ'2/g), עקב ההפרדה בשלב מתקדם היווצרות גדול Nb2O5 וגידולו, ו ובכך הקשו שלהם שימושים אחרים קטליטי יישומים.
יבש ערבוב שיטה, המכונה גם השיטה שחיקה של מצב מוצק הוא נפוץ בשיטה אחרת כדי להכין את זרזים מעורב-תחמוצת. מאז החומרים קטליטי מתקבלים בצורה נטולת הממס, שיטה זו מספקת אלטרנטיבה ירוקה ובת קיימא מבטיח כדי הכנת מעורב-תחמוצת. פני השטח הגבוה ביותר שהושג על ידי שיטה זו היא 172 מ' /g2ני80Nb20 calcination בטמפרטורה של 250 מעלות צלזיוס. 8 . אולם, solid-state שיטה זו היא לא אמינה כמו המגיבים לא מעורבבים טוב על המשקל האטומי. לכן, עבור שליטה טובה יותר של הומוגניות כימי, פילוג גודל החלקיקים ספציפיים, מורפולוגיה, שיטות אחרות מתאים להכין Ni-Nb-O מעורבות תחמוצת חלקיקים הם עדיין מחפשים. 7
בין אסטרטגיות שונות בפיתוח של חלקיקים, משקעים כימיים משמש באחת השיטות מבטיח לפתח את nanocatalysts, שכן הוא מאפשר את המשקעים מלאה של היונים מתכת. בנוסף, חלקיקי של פני שטחים גבוה יותר מוכנים בדרך כלל באמצעות שיטה זו. כדי לשפר את המאפיינים קטליטי של חלקיקים Ni-Nb-O, בזאת מדווחים הפרוטוקול לסינתזה של סדרה של זרזים תחמוצת Ni-Nb-O מעורבב עם שטח גבוהה בשיטה משקעים כימיים. להדגים כי היחס טוחנת Nb:Ni הוא גורם מכריע בקביעת את פעילות קטליטית אוקסידים לעבר hydrodeoxygenation של ליגנין-derived תרכובות אורגניות. עם יחס גבוה Nb:Ni מעל 0.087, לא פעיל NiNb2O6 מינים נוצרו. ני0.92Nb0.08O, אשר היה שטח הגדול (173 מ'2/g), המוצגים nanosheets לקפל כמו מבנים והראו את הפעילות הטובה ביותר ואת סלקטיביות לעבר hydrodeoxygenation של anisole כדי ציקלוהקסאן.
התראה: עבור שיטות טיפול נאות, מאפייני רעילות של כימיקלים המתוארים במאמר זה, עיין גליונות נתונים בטיחות חומרים רלוונטיים (MSDS). חלקם רעילים מהכימיקלים שמשמשים ועל אכפת מסרטנים ומיוחד. ננו-חומרים עשויים להוות פוטנציאל מפגעי בטיחות ובריאות. יש להימנע קשר שאיפת והעור. זהירות החייבים אימון, למשל, ביצוע הסינתזה זרז בהערכה fume הוד, catalyst ביצועים עם כורים אוטוקלב. חובה ללבוש ציוד מגן אישי.
1. הכנת ני0.97Nb0.03זרזים O איפה יחסי גודל מולרי Nb:(Ni+Nb) שווה ל- 0.03
2. הכנת ני0.92Nb0.08זרזים O איפה יחסי גודל מולרי Nb:(Ni+Nb) שווה ל 0.08
3. הכנת ני0.85Nb0.15זרזים O איפה יחסי גודל מולרי Nb:(Ni+Nb) שווה ל- 0.15
4. הכנת ני0.80Nb0.20זרזים O איפה יחסי גודל מולרי Nb:(Ni+Nb) שווה ל 0.20
5. הכנת Nb2O5 בשיטת משקעים כימיים
6. סינתזה של ליגנין β-O-4 דגם המתחם, 2-(2-methoxyphenoxy)-1-phenylethan-1-one
7. Hydrodeoxygenation של האתר ארומטי ליגנין, נגזר.
הערה: שבחרת נגזר ליגנין ארומטי האתר הוא anisole בניסוי זה והוא הזרז ני0.92Nb0.08ציוד מגן מתאים לשימוש O. ואת מכסה המנוע fume לביצוע התגובה בעזרת ריאגנטים מסרטנים.
רנטגן עקיפה (XRD) תבניות (איור 1 ו- 2 איור), ההימור פני שטחים, הפחתת מתוכנת-טמפרטורה של מימן עם מימן (H2- TPR), סריקה מיקרוסקופ אלקטרונים (SEM) מצוידים עם אנרגיה-ואנליזת רנטגן (EDX ) מנתח, photoelectron הספקטרומטריה (XPS) נאספו עבור חלקיקים האלוהות, Ni-Nb-O ו- N...
באחת השיטות נפוצות כדי להכין על חלקיקים תחמוצת ניקל-מסטול בצובר ניאוביום היא שיטת אידוי רוטרי. 9 על ידי העסקת בתנאי לחץ וטמפרטורה שונים במהלך התהליך של אידוי סיבוביים, משקעים Ni-Nb-O חלקיקים המסחר עם הסרת איטי של הממס. לעומת שיטת אידוי סיבוביים, השיטה משקעים כימיים דיווחו במחקר ז?...
אין לנו לחשוף.
אנו בתודה להכיר את התמיכה הכספית שסופקו על-ידי המחקר מפתח הלאומי & תוכנית הפיתוח של משרד המדע והטכנולוגיה של סין (2016YFB0600305), הלאומי מדעי הטבע קרן של סין (' קט ' 21573031 ו- 21373038), תוכנית עבור כשרונות מעולה בדאליאן העיר (2016RD09), חינוך טכנולוגי ומעלה המכון של הונג קונג (לוחיות הרישוי SG1617105 ו- SG1617127 לוחיות הרישוי).
Name | Company | Catalog Number | Comments |
Niobium(V) oxalate hydrate, 98% | Alfa | L04481902 | |
Nickel nitrate hexahydrate, 99% | Aladdin | N108891 | |
Sodium hydroxide, 98% | Aladdin | S111501 | |
Ammonium hydroxide, 23-25% | Aladdin | A112077 | |
Anisole, 99% | Sinopharm | 81001728 | |
Diphenyl ether, 98% | Aladdin | D110644 | |
Phenol, 98% | Sinopharm | 100153008 | |
2-Methoxyphenol, 98% | Sinopharm | 30114526 | |
Vanillin, 99.5% | Sinopharm | 69024316 | |
Potassium hydroxide, AR | Aladdin | P112284 | |
N,N-Dimethylformamide, 99.5% | Sinopharm | 40016462 | |
2-Bromoacetophenone,98% | Aladdin | B103328 | |
Diethyl ether,99.5% | Sinopharm | 10009318 | |
Decane,98% | Aladdin | D105231 | |
Dodecane,99% | Aladdin | D119697 | |
Niobic acid | CBMM | 1313968 | |
Heating and Drying Oven | DHG Series (shanghai jinghong laboratory instrument co. ltd) | ||
Autoclave Reactor | CJF-0.05—0.1L (Dalian Tongda Equipment Technology Development Co., Ltd) | ||
Tube furnace | SK2-1-10/12 (Luoyang Huaxulier Electric Stove Co., Ltd) | ||
Heating magnetic stirrer | DF-101 (Yu Hua Instrument Co. Ltd.) | ||
Rotary evaporator | RE-3000A (Shanghai Yarong Biochemical Instrument Factory) | ||
Synthetic air | |||
Hydrogen gas | |||
Argon gas |
Request permission to reuse the text or figures of this JoVE article
Request PermissionThis article has been published
Video Coming Soon
Copyright © 2025 MyJoVE Corporation. All rights reserved