התגבשות חומצה סליצילית באמצעות שינוי כימי

Overview

מקור: קרי מ. דולי ומייקל בנטון, המחלקה להנדסה כימית, אוניברסיטת לואיזיאנה סטייט, באטון רוז', לוס אנג'לס

עיבוד הביוכימיקלים כרוך בפעולות יחידה כגון התגבשות, אולטרה-צנטריפוגה, סינון ממברנה וכרומטוגרפיה מכינה, שלכולם יש במשותף את הצורך להפריד בין מולקולות קטנות, או מוצקות מנוזל. מתורברבים, התגבשות היא החשובה ביותר מנקודת מבט של טון. מסיבה זו, הוא משמש בדרך כלל בתעשיות התרופות, הכימיה ועיבוד המזון. דוגמאות ביוכימיות חשובות כוללות הפרדות כיראליות,טיהור 1 של אנטיביוטיקה,2 הפרדה של חומצות אמינו ממבשרים,3 ותרופות רבות אחרות,4-5 תוסף מזון,6-7 וטיהורים אגרוכימיים. 8 השליטה במורפולוגיה של הגבישים ובחלוקת הגודל היא קריטית לעיבוד כלכלה, שכן גורמים אלה משפיעים על העלויות של פעולות עיבוד במורד הזרם כגון ייבוש, סינון ומוצקים. לקבלת מידע נוסף אודות התגבשות, עיין בספר לימוד מיוחד או בספר לימוד של פעולות יחידה. 9

יחידת התגבשות (איור 1) מאפשרת לחקור: (א) את ההשפעות של פרמטרים מרכזיים, כגון רוויה וקירור/חימום, על תכולת מוצקים, מורפולוגיה וחלוקת גודל הגביש; (ב) והשליטה האוניית בתהליכי התגבשות. רוויה יכולה להיות נשלטת על ידי שינוי תנאים כגון קצב תסיסה וטמפרטורה. הסיווגים השונים של התגבשות כוללים קירור, אידוי, נדנדת pH ושינוי כימי. בניסוי זה, מיקרוסקופ לא מקוון יימדד מגבישים הנעים בגודלם בין 10-1000 מיקרומטר, טווח גודל טיפוסי לביולוגיים.

Figure 1
איור 1: סכמטי P&ID (משמאל) ותמונה (מימין) של קריסטלייזר. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של איור זה.

ניסוי זה מדגים התגבשות "שינוי כימי", או "pH-swing", כדי ליצור חומצה סליצילית (SAL) (הקדמה של אספירין) גבישים מתגובה מהירה של פתרונות מימיים של נתרן סליצילאט בסיסי (NaSAL), שהם בסיסיים, וחומצה גופרתית (H2SO4) בכל מקום בין 40 - 80 מעלות צלזיוס.

Na+SAL + 0.5 H2SO4 SAL (ppt) + Na+ + 0.5 SO42-

תוצר לוואי נתרן גופרתי נשאר מסיס. המנגנון מורכב משני מיכלי הזנה, שלוש משאבות מהירות משתנה (peristaltic), גבישים (מיכל מעורבב לטמפרטורה וריכוז אחידים בקירוב, ~ 5 L), אמבטיה במחזור לבקרת טמפרטורה, בקר כוח, מיכל מוצר, ומיכל איפור עבור התחדשות הזנה עם פתרון NaOH (אם תרצה). דגימות ינותחו על ידי ספקטרומטר UV-Vis עבור יון סליצילאט מסיס שיורית, ומוצר הגביש חומצה סליצילית יהיה מיובש ונשקל. ניתן להשתמש בבדיקת pH כדי לקבוע מצב יציב כאשר תנאי התגובה משתנים.

Procedure

פתרונות אורגניים (נתרן סליצילאט, NaSAL) וחומצה (חומצה גופרתית, 0.25 M = 0.50 N) יוזנו למתגבש. הקפידו ללבוש כפפות לטקס בעת טיפול ב- NaSAL, חומצה סליצילית או הפתרונות שלהם, וחומצה גופרתית בגודל 0.25 M.

המערכת כולה נשלטת ממחשב באמצעות בקר מבוזר מסחרי עם ממשק דומה לזה שב- איור 1. ניתן להפעיל ולשנות את כל שסתומי סולנואידים או תלת-כיווניים ונקודות הגדרת בקר באמצעות ממשק זה. שרטוט מציג מגמות של הערכים האנלוגיים (קצבי זרימה, טמפרטורה) המשויכים ליחידה.

.css-f1q1l5{display:-webkit-box;display:-webkit-flex;display:-ms-flexbox;display:flex;-webkit-align-items:flex-end;-webkit-box-align:flex-end;-ms-flex-align:flex-end;align-items:flex-end;background-image:linear-gradient(180deg, rgba(255, 255, 255, 0) 0%, rgba(255, 255, 255, 0.8) 40%, rgba(255, 255, 255, 1) 100%);width:100%;height:100%;position:absolute;bottom:0px;left:0px;font-size:var(--chakra-fontSizes-lg);color:#676B82;}

Log in or to access full content. Learn more about your institution’s access to JoVE content here

Results

איור 2 מציג נתונים מייצגים המצביעים על חריגות צנועות מהתפלגות גודל הגביש של האידיאל MSMPR גם במהירויות גבוהות יחסית וריכוז הזנה נמוך.

Figure 2
איור 2. התפלגות גודל קריסטל עבור הזנת NaSAL 0.16 M, 540 סל"ד, 60 ° C

Log in or to access full content. Learn more about your institution’s access to JoVE content here

Application and Summary

ניסוי זה הדגים כיצד לקחת מדידות ריכוז גולמי, זרימה וטמפרטורה ולהשתמש בתיאוריית MSMPR כדי להעריך את הפרמטרים העיקריים הדרושים לתכנון מערכת גבישים גדולה ומורכבת. התפקיד הקריטי שזמן המגורים ממלא בהשגת תשואות קריסטל גבוהות ושליטה בגודל הממוצע של הגבישים, נחקר. לעתים קרובות יש זמן מגורים אופטי?...

Log in or to access full content. Learn more about your institution’s access to JoVE content here

References
  1. C. Wibowo, L. OYoung and K.M. Ng, Chem. Eng. Prog., Jan. 2004, pp. 30-39.
  2. W.J. Genck, Chem. Eng. Prog., Oct. 2004, pp. 26-32.
  3. S. Takamatsu and D.D.Y. Ryu, Biotechnol. Bioeng., 32, 184-191 (1988).
  4. F. Wang and K.A. Berglund, Ind. Eng. Chem. Res., 39, 2101-2104 (2000).
  5. Y. Kim, S. Haam, Y.G. Shul, W.-S. Kim, J.K. Jung, H.-C. Eun and K.-K. Koo, Ind. Eng. Chem. Res., 42, 883-889 (2003).
  6. K. Hussain, G. Thorsen and D. Malthe-Sorenssen, Chem. Eng. Sci., 56, 2295-2304 (2001).
  7. H. Gron, A. Borissova and K.J. Roberts, Ind. Eng. Chem. Res., 42, 198-206 (2003).
  8. F. Lewiner, G. Fevotte, J.P. Klein and F. Puel, Ind. Eng. Chem. Res., 41, 1321-1328 (2002).
  9. For example:  W.L. McCabe, J.C. Smith, and P. Harriott, Unit Operations of Chemical Engineering, 7th Ed., McGraw-Hill, New York, 2005, Ch. 27, or C.J. Geankoplis, Transport Processes and Unit Operations, 3rd Ed., 1993, Ch. 12.
  10. P. Barrett, Chem. Eng. Prog., Aug. 2003, pp. 26-32.
  11. R. Franck, R. David, J. Villermaux and J.P. Klein, Chem. Eng. Sci., 43, 69-77 (1988).
  12. J. Garside, Chem. Eng. Sci., 40, 3-26 (1985).
  13. H. Zhao, J.-X. Wang, Qi-An Wang, J.-F. Chen and J. Yun, Ind. Eng. Chem. Res. 46, 8229-8235 (2007).
  14. J.S. Kwon, M. Nayhouse, G. Orkoulas and P.D. Christofides, Ind. Eng. Chem. Res., 53, 15538-15548 (2014).
Tags

Skip to...

0:07

Overview

1:26

Principles of the MSMPR Model

3:58

Experimental Preparation

4:59

Crystallizer Start-up

6:27

Sample Collection and Crystallizer Shut Down

7:39

Data Analysis

8:57

Calculations and Results

10:11

Applications

11:21

Summary

Videos from this collection:

article

Now Playing

התגבשות חומצה סליצילית באמצעות שינוי כימי

Chemical Engineering

23.9K Views

article

בדיקת יעילות העברת החום של מחליף חום פין-צינור

Chemical Engineering

17.7K Views

article

שימוש במייבש מגשים לחקר העברת חום קונבקטיבית ומוליכת

Chemical Engineering

43.6K Views

article

צמיגות של פרופילן גליקול פתרונות

Chemical Engineering

31.9K Views

article

פורוסימיטריה של אבקת סיליקה אלומינה

Chemical Engineering

9.5K Views

article

הדגמת מודל חוק הכוח באמצעות שחול

Chemical Engineering

9.9K Views

article

בולם גז

Chemical Engineering

36.3K Views

article

שיווי משקל נוזלי אדים

Chemical Engineering

86.6K Views

article

ההשפעה של יחס ריפלוקס על יעילות זיקוק מגש

Chemical Engineering

76.9K Views

article

יעילות של מיצוי נוזלי נוזלי

Chemical Engineering

48.0K Views

article

כור פאזה נוזלית: היפוך סוכרוז

Chemical Engineering

9.6K Views

article

זרימה חד-פאזית ותלת-פאזית בכור מיטה ארוז

Chemical Engineering

18.8K Views

article

קינטיקה של תוספת פילמור לפולידימתילסילוקסן

Chemical Engineering

15.9K Views

article

כור קטליטי: הידרוגנציה של אתילן

Chemical Engineering

29.7K Views

article

הערכת העברת החום של ספין וצינה

Chemical Engineering

7.3K Views

JoVE Logo

Privacy

Terms of Use

Policies

Research

Education

ABOUT JoVE

Copyright © 2025 MyJoVE Corporation. All rights reserved