Gli autori desiderano ringraziare l&#39;ANR francese (sovvenzione ANR-10-BLAN-0810 NEQSON) e CEA / DEN / Marcoule.

1. Misura di uranio Sonoluminescence Il sonoreactor cilindrico termoregolato è montato su di un trasduttore ad alta frequenza che fornisce 203 o 607 kHz ultrasuoni. L&#39;irradiazione ultrasonica a bassa frequenza ultrasonica di 20 kHz viene eseguita con un titanio tromba 1-cm 2 posta riproducibile sulla sommità del reattore. Gli spettri di emissione sono rilevati nell&#39;intervallo 230-800 nm usando uno spettrometro accoppiato ad un raffreddato a liquido azoto telecamera CCD. Idrogeno nel gas in uscita viene misurata simultaneamente con lo studio spettroscopico utilizzando uno spettrometro di massa (MS). <ol><li> Preparare la sonoreactor dal collegando strettamente la parte di vetro sul trasduttore ad alta frequenza e il coperchio Teflon tiene il corno 20 kHz sulla parte di vetro. Mettere il sonoreactor sulla fase di traduzione e regolarne la posizione in modo da immagine con i due specchi il centro del reattore sulla fenditura d&#39;ingresso dello spettrometro di emissione. </li&gt; <li> Preparare le soluzioni di uranile in acido perclorico sciogliendo ponderate UO 3 campioni, forniti da CETAMA / CEA Francia, in un volume minimo di HClO concentrato 4 sotto il riscaldamento. Regolare quindi il volume di soluzione diluita con HClO 4. Per preparare le soluzioni uranile in H 3 PO 4 sciogliere UO 3 campioni in HClO 4 concentrato, evaporare la soluzione ottenuta ai sali bagnati e sciogliere quest&#39;ultimo nel volume desiderato di 0,5 MH 3 PO 4. </li><li> Mettere la soluzione di studiare in sonoreactor. Strettamente sostituire il corno 20 kHz. Aggiungere termocoppia e tubo di entrata del gas sul sonoreactor e collegare il tubo di uscita del gas all&#39;ingresso dello spettrometro di massa. </li><li> Indossare il criostato a ~ 0-1 ° C. Fatti gorgogliare argon nella soluzione ad una portata di 100 ml / min per almeno 30 min e iniziare a seguire i segnali Ar e H 2 ms. </li><li> Quando i segnali MS sono costanti, accendere il generatore di ultrasuoni(Sia quella ad alta frequenza, a 60-80 W, 20 kHz o uno, a 35 W) e attendere circa 20 minuti fino a quando la temperatura a regime di circa 10 ° C viene raggiunta all&#39;interno del sonoreactor. Il segnale H 2 MS dovrebbe aumentare, indicando cavitazione e sonolysis acqua. </li><li> Chiudere la scatola a tenuta di luce intorno al sonoreactor e avviare la misurazione sonoluminescenza spettri, ciascuno durante 300 sec per garantire una buona intensità di segnale. Per ogni intervallo di lunghezze d&#39;onda effettuare tre spettri per aumentare il rapporto segnale rumore e mettere il filtro del secondo ordine-luce quando necessario. </li><li> Dopo aver misurato gli spettri SL, spegnere il generatore di ultrasuoni e mantenere la misura di segnali MS fino al raggiungimento di una bella linea di base. Allo stesso tempo, misurare spettri di emissione in assenza di US che permetterà di correggere SL spettri di luce parassita. </li></ol> 2. Riduzione sonochemical di Pt (IV) in soluzioni acquose <ol><li> Preparare a 5 g / L Pt (IV) soluzione partendo da H 2 &lt;/ Sub&gt; PtCl 6 · 6H 2 O sale. Note: sali di platino sono leggeri e sensibili all&#39;umidità. Mantenere il sale rimanente in atmosfera inerte e, se possibile, effettuare la procedura di ponderazione all&#39;interno di un vano portaoggetti atmosfera di gas non reattivo. </li><li> Sotto cappa, impostare un reattore di vetro a chiusura ermetica 50 ml dotata di un doppio rivestimento (Figura 6). <img alt="Figura 6" fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/51237/51237fig6highres.jpg" width="500" /> Figura 6:.. Set-up sperimentale per il Pt (IV) la riduzione sonochemical a 20 kHz 1 generatore di ultrasuoni di 20 kHz ultrasuoni con 750 W di potenza elettrica massima, 2 trasduttore piezoceramica, 3 corno di titanio, 4 reattori Termostatata, 5... . Ingresso gas, 6. presa campione, 7. termocoppia, 8. anello in PTFE. </li><li> Dotare il reattore con un termo Pt-100coppia, un setto, un ingresso gas PTFE e anche una presa di gas con flussometri tarati nell&#39;intervallo di 100 ml / min. Collegare l&#39;uscita del gas di un sifone (setacci molecolari) e infine a uno spettrometro di massa gas. ATTENZIONE: Assicurarsi di evacuare il gas all&#39;interno della cappa da CO è un composto molto dannoso. Un rilevatore di gas CO in laboratorio è obbligatoria. </li><li> Nella parte superiore del reattore, fissare da 1 cm ² sonda titanio con un trasduttore piezoelettrico fornito da un generatore 20 kHz. Assicurarsi che la punta sonotrodo è a circa 2 cm dal fondo del reattore. </li><li> Prima di esperimenti, avviare il refrigeratore e impostare la temperatura a -18 ° C. Nel frattempo, introdurre 50 ml di acqua deionizzata all&#39;interno del reattore e fa gorgogliare il gas Ar / CO (10%), immersa in soluzione con una portata di circa 100 ml / min. Assicurarsi che non vi siano perdite importante controllando la portata di uscita del gas. Assicurarsi che la punta sonotrodo è 1-2 centimetri sotto la superficie delil liquido e avviare il monitoraggio prodotti gassosi. </li><li> Dopo 10 a 15 minuti, fissare l&#39;ingresso del gas leggermente al di sotto della superficie del liquido e una volta che il refrigeratore raggiunge la temperatura impostata, inizia l&#39;irradiazione ultrasonica con una potenza acustica di 17 W / ml. </li><li> Dopo 15-20 minuti di irradiazione ultrasonica, controllare che la temperatura raggiunge uno stato costante di circa 40 ° C. In caso contrario, modificare le impostazioni del refrigeratore per soddisfare questo requisito. </li><li> Prendere una quantità precisa della PtCl 6 soluzione H 2 con l&#39;aiuto di una siringa dotata di un ago in acciaio inox. Introdurre con cautela l&#39;ago attraverso il setto e iniettare la soluzione all&#39;interno della zona di cavitazione sotto la punta sonotrodo. Lavare la siringa pompando lentamente la soluzione dentro e fuori e finalmente prendere un campione di 1 ml. Ripetere la procedura di campionamento ad intervalli di tempo regolari di 15 a 30 min. </li><li> Misurare l&#39;evoluzione concentrazione totale di ioni Pt in soluzione mediante analisi ICP-OES dopo diluizione unliquots a 0,3 M HNO 3. Nel frattempo, determinare la quantità di Pt (IV) ioni all&#39;interno del sistema seguendo la banda 260 nm UV / Vis spettroscopia. </li><li> Non appena non gli ioni di platino possono essere rilevati in soluzione, spegnere l&#39;irradiazione ultrasonica, spegnere il gorgogliare gas e il refrigeratore. Assumere la sospensione di nanoparticelle di platino dal reattore. </li><li> Prima di TEM analisi, provare a centrifugare la sospensione ad alta velocità di rotazione (20.414 xg) per almeno 20 min. Rimuovere con cura il supernatante e memorizzare il deposito dopo essiccamento a temperatura ambiente sotto vuoto o lasciare all&#39;interno di una piccola quantità di acqua. </li><li> Alcuni esempi possono essere molto difficile concentrarsi e può avere bisogno di tempo più lungo di centrifugazione. Se non è riuscita, utilizzare questa procedura solo per separare le nanoparticelle di platino dalle particelle più grandi di titanio rilasciate in soluzione durante l&#39;irradiazione ultrasonica e poi conservare il surnatante questa volta. </li><li> Disperdere una goccia di surnatanteo pochi milligrammi di prodotti secchi in etanolo assoluto o isopropanolo. Cassetta di una goccia della sospensione su una griglia di rame carbonio rivestito e procedere all&#39;analisi HRTEM dopo evaporazione totale del solvente. </li></ol> 3. Sonochemical Sintesi di plutonio colloidi In Marcoule, l&#39;impianto ATALANTE è dotato di diversi laboratori caldi e linee cellulari schermati dedicate alla ricerca e sviluppo per il ciclo del combustibile nucleare. Una delle scatole a guanti è dedicato allo studio delle reazioni sonochemical di attinidi. <ol><li> Sospendere 200 mg di puo 2 (S BET = 13,3 m 2 / g) in 50 ml di acqua pura nel reattore sonochemical si trova nel vano portaoggetti. </li><li> Dotare il reattore con l&#39;anello in Teflon stretto e la sonda ad ultrasuoni 20 kHz. Prima di ogni esperimento, avvitare una nuova punta per garantire il massimo effetto di cavitazione e di evitare l&#39;accumulo di particelle di titanio in soluzione risultante dall&#39;erosione punta. </li&gt; <li> Impostare la temperatura del criostato (Huber CC1) situata all&#39;esterno del vano portaoggetti abbastanza basso per gestire l&#39;aumento della temperatura in soluzione dopo l&#39;ecografia verrà commutato-on. Si noti che il sistema di raffreddamento è dotato di uno scambiatore di calore per evitare contaminazione radioattiva fuori della barriera. Inserire la termocoppia stretto nella cella per controllare la temperatura della soluzione. </li><li> Lasciare gorgogliare la soluzione con argon puro 20 min prima sonicazione (100 ml / min). Si noti che il bubbling Ar verrà applicato durante l&#39;intero esperimenti sonicazione per garantire i massimi effetti della cavitazione acustica. </li><li> Impostare il generatore di ultrasuoni per l&#39;ampiezza appropriata (~ 30%) al fine di avere la necessaria potenza acustica P ac (17 W / cm 2) consegnato alla soluzione. Si noti che la potenza acustica viene precedentemente misurato con il metodo sonda termica 22. Utilizzando le condizioni appropriate, l&#39;accumulo di perossido di idrogeno in soluzione (risultantedalla combinazione di radicali idrossilici indotte dalla dissociazione omolitica di molecole d&#39;acqua sonicati) viene misurato in precedenza in acqua pura per calibrare il sistema e consentire la riproducibilità dell&#39;esperimento. </li><li> Accendere il generatore di ultrasuoni e sonicare la soluzione puo 2. Regolare le impostazioni criostato avere una temperatura di 30 ° C nella soluzione. </li><li> Una volta che i colloidi sono formati (dopo 5-12 ore di irradiazione), spegnere il generatore di ultrasuoni, trasferire la soluzione in tubo di centrifugazione, e centrifugare per 10 min (22.000 xg) per rimuovere la fase solida. </li><li> UV-Vis spettrometro può successivamente essere utilizzato per l&#39;analisi diretta e caratterizzazione di colloidi Pu. Durante sonicazione, la cinetica di H 2 O 2 accumulo in soluzione sotto irradiazione ultrasonica possono essere misurati con il metodo colorimetrico a 410 nm (ε = 780 centimetri -1 m -1) diluendo 500 ml di soluzione campionecon 500 microlitri TiOSO 4 (2 x 10 -2 M in M 2 HNO 3-0,01 M [N 2 H 5] [NO 3]), seguita da centrifugazione. </li></ol>

<ol>
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V., Ravaux, J., Zemb, T., Mohwald, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Crystalline+silicon+under+acoustic+cavitation:+from+mechanoluminescence+to+amorphization.">Crystalline silicon under acoustic cavitation: from mechanoluminescence to amorphization.</a> J. Phys. Chem. C. 116, 15493-15499 (2012).</li><li>Walther, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=New+insights+in+the+formation+processes+of+Pu(IV)+colloids.">New insights in the formation processes of Pu(IV) colloids.</a> Radiochim. Acta. 97, 199-207 (2009).</li><li>Young, F. 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Gli autori hanno nulla da rivelare.

I parametri più critici per l&#39;osservazione successo sonoluminescence e sonochemistry sono: 1) controllo rigoroso del gas saturazione e la temperatura durante la sonicazione, 2) accurata selezione di frequenza ultrasonica, 3) utilizzando una composizione ottimale della soluzione sonicata per prevenire tempra. La cinetica delle reazioni sonochemical nonché l&#39;intensità della sonoluminescenza è molto sensibile alla temperatura della soluzione presentata ultrasuoni: in contrasto con l...

L&#39;uso del potere ultrasuoni in numerosi settori industriali e di ricerca, come ad esempio la pulizia delle superfici solide, degassamento dei liquidi, scienze dei materiali, il risanamento ambientale e la medicina, ha ricevuto molta attenzione negli ultimi dieci anni 1. Il trattamento ad ultrasuoni aumenta la conversione, migliora la resa, ed avvia le reazioni in soluzioni omogenee così come in sistemi eterogenei. E &#39;generalmente accettato che gli effetti fisici e chimici di vibrazioni ultrasoniche in liquidi derivano da cavitazione acustica o, in altre parole, al collasso implosivo di microbolle nei fluidi irradiati con ultrasuoni potenza 2. Implosione violenta della bolla di cavitazione genera condizioni estreme transitori in fase gassosa della bolla, che sono responsabili per la formazione di specie chimicamente attivi e sonoluminescenza. Tuttavia, il dibattito continua sopra l&#39;origine di tali condizioni estreme. Spettroscopica analisi dells della sonoluminescenza aiuta a comprendere meglio i processi che si verificano durante il crollo della bolla. In acqua, satura di gas nobili, gli spettri sonoluminescenza sono composti da OH (A 2 Σ +-X 2 Π i), OH (C 2 S + A-2 S +), bande e un ampio continuum che va da UV a parte NIR degli spettri di emissione 3. Analisi spettroscopica di OH (A 2 Σ +-X 2 Π i) bande di emissione formazione rivelato di plasma non-equilibrio durante sonolysis di acqua 4, 5. A bassa frequenza ultrasonica, plasma debolmente eccitato con Brau distribuzione vibrazionale è formato. Per contro, a ultrasuoni ad alta frequenza, il plasma all&#39;interno collasso delle bolle mostre Treanor comportamento tipico per forte eccitazione vibrazionale. Le temperature vibroniche (T v, T e) aumentano con frequenza ultrasonica che indica condizioni più drastiche intrabubble a high-ultrasuoni frequenza. In linea di principio, ciascuna bolla di cavitazione può essere considerata come una sostanza chimica microreattore plasma fornire processi altamente energetici a quasi temperatura ambiente della soluzione bulk. I fotoni e le particelle &quot;caldi&quot; prodotte all&#39;interno della bolla permettono di eccitare le specie non-volatili in soluzioni aumentando così la loro reattività chimica. Ad esempio, il meccanismo di sonoluminescenza ultrabright di ioni uranile in soluzione acida è influenzato dalla concentrazione di uranio: fotoni assorbimento / riemissione in soluzioni diluite, e eccitazione tramite collisioni con particelle &quot;caldi&quot; contribuisce alla concentrazione di uranile superiore 6. Specie chimiche prodotte da bolle di cavitazione possono essere utilizzati per la sintesi di nanoparticelle metalliche senza modelli o agenti tappatura. In acqua pura strippata con argon, la riduzione sonochemical di Pt (IV) avviene idrogeno rilasciato dal sonochemical molecole di acqua scissione cedendo nanopartic monodispersoles di platino metallizzato 7. Riduzione sonochemical è accelerato collettore in presenza di acido formico o / miscela di gas CO Ar. Molti studi precedenti hanno mostrato i vantaggi di ultrasuoni per attivare la superficie dei solidi divisi a causa degli effetti meccanici in aggiunta ai attivazione chimica 8,9. Piccole particelle solide che sono molto meno grande rispetto a bolle di cavitazione non turbare la simmetria del collasso. Tuttavia, quando si verifica un evento di cavitazione vicino grandi aggregati zona estesa superficie della bolla implode asimmetricamente, formando un microjet supersonico porta alla disaggregazione cluster e all&#39;erosione superficie solida. Trattamento ad ultrasuoni di biossido di plutonio in acqua pura strippata con argon provochi la formazione di nanocolloids stabili di plutonio (IV) per entrambi gli effetti fisici e chimici 10.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="573">
	<tbody>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">20 kHz Ultrasound Generator</td>
			<td style="width:71px;">Sonics Vibracell</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="84">
			<td height="84" style="height:84px;width:216px;">Multifrequency Generator AG 1006</td>
			<td style="width:71px;">T&#38;C Power&#160; Conversion</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Cryostat RE210&#160;</td>
			<td style="width:71px;">Lauda</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Spectrometer SP 2356i</td>
			<td style="width:71px;">Roper Scientific</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">CCD camera SPEC10-100BR cooled with liquid nitrogen</td>
			<td style="width:71px;">Roper Scientific</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Quadrupole mass-spectrometer PROLAB 300</td>
			<td style="width:71px;">Thermoscientific</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Centrifuge Sigma 1-14</td>
			<td style="width:71px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">H2PtCl6 6H2O</td>
			<td style="width:71px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Ar; Ar/CO gases</td>
			<td style="width:71px;">Air Liquid</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Uranium and Plutonium compounds</td>
			<td style="width:71px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Prepared in the laboratories of Marcoule Research Center</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Perchloric acid</td>
			<td style="width:71px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Phosphoric acid</td>
			<td style="width:71px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Formic acid</td>
			<td style="width:71px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

activating molecules, ions, and solid particles with acoustic cavitation

Gli effetti fisici degli ultrasuoni chimiche e non nascono da una interazione diretta di molecole con le onde sonore, ma piuttosto dalla cavitazione acustica: la nucleazione, la crescita, e il collasso implosivo di microbolle nei liquidi sottoposti al potere ultrasuoni. La violenta implosione di bolle porta alla formazione di specie chimicamente reattive e per l&#39;emissione di luce, chiamato sonoluminescenza. In questo manoscritto, si descrivono le tecniche che permettono studio delle condizioni intrabubble estreme e reattività chimica di cavitazione acustica in soluzioni. L&#39;analisi della sonoluminescenza spettri di acqua strippata con gas nobili costituisce una prova per la formazione del plasma di non-equilibrio. I fotoni e le particelle &quot;caldi&quot; generati da bolle di cavitazione permettono di eccitare le specie non-volatili in soluzioni aumentando la loro reattività chimica. Ad esempio, il meccanismo di sonoluminescenza ultrabright di ioni uranile in soluzioni acide varia con la concentrazione di uranio: Sonophotoluminescence domina in soluzioni diluite, e di eccitazione collisionale contribuisce a concentrazioni di uranio superiori. Sonochemical prodotti secondari possono derivare da specie chimicamente attivi che si formano all&#39;interno della bolla, ma poi diffondere nella fase liquida e reagire con precursori soluzione per formare una varietà di prodotti. Per esempio, la riduzione sonochemical di Pt (IV) in acqua pura fornisce un innovativo metodo di sintesi per le nanoparticelle monodisperse di platino metallico senza modelli o agenti tappatura. Molti studi rivelano i vantaggi degli ultrasuoni per attivare i solidi divisi. In generale, gli effetti meccanici di ultrasuoni contribuiscono fortemente in sistemi eterogenei in aggiunta agli effetti chimici. In particolare, la sonolysis di 2 puo polvere dei rendimenti acqua pura colloidi stabili di plutonio causa di entrambi gli effetti.

Uranile ion sonoluminescenza è estremamente debole in HClO 4 soluzioni: se l&#39;assorbimento della luce tipica dalla UO 2 2 + ioni è osservata sotto di 500 nm, righe di emissione da eccitato (UO 2 + 2) * (centrato a 512 nm e 537 nm) sono appena visti (Figura 1). La SL di UO 2 + 2 si spegne. Questo tempra può essere attribuito alla riduzione dello ione uranile eccitato da una molecola di acqua coordinata 11-13:<...

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Activating Molecules, Ions, and Solid Particles with Acoustic Cavitation

Cavitazione acustica in liquidi presentate alla potenza degli ultrasuoni crea condizioni estreme transitorie all&#39;interno delle bolle che collassano, che sono l&#39;origine della reattività chimica e di emissione di luce insolita, noto come sonoluminescenza. In presenza di gas nobili, plasma non-equilibrio è formato. Le particelle &quot;caldi&quot; e fotoni generati dal collasso bolle sono in grado di eccitare specie in soluzione.

Attivazione molecole, ioni e particelle solide con Acoustic Cavitazione

The chemical and physical effects of ultrasound arise not from a direct interaction of molecules with sound waves, but rather from the acoustic ...

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Research

JoVE Journal

Chemistry

15.0K Views.  UMR 5257 CEA-CNRS-UM2-ENSCM.  Cavitazione acustica in liquidi presentate alla potenza degli ultrasuoni crea condizioni estreme transitorie all'interno delle bolle che collassano, che sono l'origine della reattività chimica e di emissione di luce insolita, noto come sonoluminescenza. In presenza di gas nobili, plasma non-equilibrio è formato. Le particelle "caldi" e fotoni generati dal collasso bolle sono in grado di eccitare specie in soluzione. 

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Origami Inspired Self-assembly of Patterned and Reconfigurable Particles

There are numerous techniques such as photolithography, electron-beam lithography and soft-lithography that can be used to precisely pattern two dimensional (2D) structures. These technologies are mature, offer high precision and many of them can be implemented in a high-throughput manner. We leverage the advantages of planar lithography and combine them with self-folding methods1-20 wherein physical forces derived from surface tension or residual stress, are used to curve or fold planar structures into three dimensional (3D) structures. In doing so, we make it possible to mass produce precisely patterned static and reconfigurable particles that are challenging to synthesize.
In this paper, we detail visualized experimental protocols to create patterned particles, notably, (a) permanently bonded, hollow, polyhedra that self-assemble and self-seal due to the minimization of surface energy of liquefied hinges21-23 and (b) grippers that self-fold due to residual stress powered hinges24,25. The specific protocol described can be used to create particles with overall sizes ranging from the micrometer to the centimeter length scales. Further, arbitrary patterns can be defined on the surfaces of the particles of importance in colloidal science, electronics, optics and medicine. More generally, the concept of self-assembling mechanically rigid particles with self-sealing hinges is applicable, with some process modifications, to the creation of particles at even smaller, 100 nm length scales22, 26 and with a range of materials including metals21, semiconductors9 and polymers27. With respect to residual stress powered actuation of reconfigurable grasping devices, our specific protocol utilizes chromium hinges of relevance to devices with sizes ranging from 100 &mu;m to 2.5 mm. However, more generally, the concept of such tether-free residual stress powered actuation can be used with alternate high-stress materials such as heteroepitaxially deposited semiconductor films5,7 to possibly create even smaller nanoscale grasping devices.

We describe experimental details of the synthesis of patterned and reconfigurable particles from two dimensional (2D) precursors. This methodology can be used to create particles in a variety of shapes including polyhedra and grasping devices at length scales ranging from the micro to centimeter scale.

Origami Ispirato auto-assemblaggio di particelle Fantasia e riconfigurabile

There are numerous techniques such as photolithography, electron-beam lithography and soft-lithography that can be used to precisely pattern two ...

Ricerca

Chimica

Dynamic Electrochemical Measurement of Chloride Ions

This protocol describes the dynamic measurement of chloride ions using the transition time of a silver silver chloride (Ag/AgCl) electrode. Silver silver chloride electrode is used extensively for potentiometric measurement of chloride ions concentration in electrolyte. In this measurement, long-term and continuous monitoring is limited due to the inherent drift and the requirement of a stable reference electrode. We utilized the chronopotentiometric approach to minimize drift and avoid the use of a conventional reference electrode. A galvanostatic pulse is applied to an Ag/AgCl electrode which initiates a faradic reaction depleting the Cl&#713; ions near the electrode surface. The transition time, which is the time to completely deplete the ions near the electrode surface, is a function of the ion concentration, given by the Nernst equation. The square root of the transition time is in linear relation to the chloride ion concentration. Drift of the response over two weeks is negligible (59 &#181;M/day) when measuring 1 mM [Cl&#713;]using a current pulse of 10 Am-2. This is a dynamic measurement where the moment of transition time determines the response and thus is independent of the absolute potential. Any metal wire can be used as a pseudo-reference electrode, making this approach feasible for long-term measurement inside concrete structures.

Dynamic measurement of chloride ions is presented. Transition time of an Ag/AgCl electrode, during a chronopotentiometric technique, can give the concentration of chloride ions in electrolyte. This method does not require a stable conventional reference electrode.

Dinamica elettrochimica Misura di cloruro di ioni

This protocol describes the dynamic measurement of chloride ions using the transition time of a silver silver chloride (Ag/AgCl) electrode. Silver silver ...

X-ray Powder Diffraction in Conservation Science: Towards Routine Crystal Structure Determination of Corrosion Products on Heritage Art Objects

The crystal structure determination and refinement process of corrosion products on historic art objects using laboratory high-resolution X-ray powder diffraction (XRPD) is presented in detail via two case studies.
The first material under investigation was sodium copper formate hydroxide oxide hydrate, Cu4Na4O(HCOO)8(OH)2&#8729;4H2O (sample 1) which forms on soda glass/copper alloy composite historic objects (e.g., enamels) in museum collections, exposed to formaldehyde and formic acid emitted from wooden storage cabinets, adhesives, etc. This degradation phenomenon has recently been characterized as &#34;glass induced metal corrosion&#34;.
For the second case study, thecotrichite, Ca3(CH3COO)3Cl(NO3)2&#8729;6H2O (sample 2), was chosen, which is an efflorescent salt forming needlelike crystallites on tiles and limestone objects which are stored in wooden cabinets and display cases. In this case, the wood acts as source for acetic acid which reacts with soluble chloride and nitrate salts from the artifact or its environment.
The knowledge of the geometrical structure helps conservation science to better understand production and decay reactions and to allow for full quantitative analysis in the frequent case of mixtures.

Modern high resolution X-ray powder diffraction (XRPD) in the laboratory is used as an efficient tool to determine crystal structures of long-known corrosion products on historic objects.

Diffrazione di raggi X Polvere in Conservazione Scienza: verso Routine di cristallo Struttura Determinazione di corrosione prodotti sul patrimonio Art Objects

The crystal structure determination and refinement process of corrosion products on historic art objects using laboratory high-resolution X-ray powder ...

Measurement of Particle Size Distribution in Turbid Solutions by Dynamic Light Scattering Microscopy

A protocol for measuring polydispersity of concentrated polymer solutions using dynamic light scattering is described. Dynamic light scattering is a technique used to measure the size distribution of polymer solutions or colloidal particles. Although this technique is widely used for the assessment of polymer solutions, it is difficult to measure the particle size in concentrated solutions due to the multiple scattering effect or strong light absorption. Therefore, the concentrated solutions should be diluted before measurement. Implementation of the confocal optical component in a dynamic light scattering microscope1 helps to overcome this barrier. Using such a microscopic system, both transparent and turbid systems can be analyzed under the same experimental setup without a dilution. As a representative example, a size distribution measurement of a temperature-responsive polymer solution was performed. The sizes of the polymer chains in an aqueous solution were several tens of nanometers at a temperature below the lower critical solution temperature (LCST). In contrast, the sizes increased to more than 1.0 &#181;m when above the LCST. This result is consistent with the observation that the solution turned turbid above the LCST.

A protocol for the direct measurement of particle size distribution in concentrated solutions using dynamic light scattering microscopy is presented.

Misura della dimensione delle particelle di distribuzione in torbidi soluzioni da Dynamic Light Scattering Microscopia

A protocol for measuring polydispersity of concentrated polymer solutions using dynamic light scattering is described. Dynamic light scattering is a ...

Facile Preparation of Ultrafine Aluminum Hydroxide Particles with or without Mesoporous MCM-41 in Ambient Environments

An aqueous suspension of nanogibbsite was synthesized via the titration of aluminum aqua acid [Al(H2O)6]3+ with L-arginine to pH 4.6. Since the hydrolysis of aqueous aluminum salts is known to produce a wide array of products with a wide range of size distributions, a variety of state-of-the-art instruments (i.e., 27Al/1H NMR, FTIR, ICP-OES, TEM-EDX, XPS, XRD, and BET) were used to characterize the synthesis products and identification of byproducts. The product, which was comprised of nanoparticles (10-30 nm), was isolated using gel permeation chromatography (GPC) column technique. Fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy and powder X-ray diffraction (PXRD) identified the purified material as the gibbsite polymorph of aluminum hydroxide. The addition of inorganic salts (e.g., NaCl) induced electrostatic destabilization of the suspension, thereby agglomerating the nanoparticles to yield Al(OH)3 precipitate with large particle sizes. By utilizing the novel synthetic method described here, Al(OH)3 was partially loaded inside the highly ordered mesoporous framework of MCM-41, with average pore dimensions of 2.7 nm, producing an aluminosilicate material with both octahedral and tetrahedral Al (Oh/Td = 1.4). The total Al content, measured using energy-dispersive X-ray spectrometry (EDX), was 11% w/w with a Si/Al molar ratio of 2.9. A comparison of bulk EDX with surface X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) elemental analysis provided insight into the distribution of Al within the aluminosilicate material. Furthermore, a higher ratio of Si/Al was observed on the external surface (3.6) as compared to the bulk (2.9). Approximations of O/Al ratios suggest a higher concentration of Al(O)3 and Al(O)4 groups near the core and external surface, respectively. The newly developed synthesis of Al-MCM-41 yields a relatively high Al content while maintaining the integrity of the ordered silica framework and can be used for applications where hydrated or anhydrous Al2O3 nanoparticles are advantageous.

An ultrafine aluminum hydroxide nanoparticle suspension was prepared via the controlled titration of [Al(H2O)]3+ with L-arginine to pH 4.6 with and without cage-effect confinement within mesoporous channels of MCM-41.

Facile preparazione di particelle ultra-fine di idrossido di alluminio con o senza MCP-41 mesoporous in ambienti ambientali

An aqueous suspension of nanogibbsite was synthesized via the titration of aluminum aqua acid [Al(H2O)6]3+ with L-arginine to pH 4.6. Since the hydrolysis ...

Preparation of Stable Bicyclic Aziridinium Ions and Their Ring-Opening for the Synthesis of Azaheterocycles

Bicyclic aziridinium ions were generated by the removal of an appropriate leaving group through internal nucleophilic attack by nitrogen atom in the aziridine ring. The utility of bicyclic aziridinium ions, specifically 1-azoniabicyclo[3.1.0]hexane and 1-azoniabicyclo[4.1.0]heptane tosylate highlighted in the aziridine ring openings by the nucleophile with the release of the ring strain to yield the corresponding ring-expanded azaheterocycles such as pyrrolidine, piperidine and azepane with diverse substituents on the ring in regio- and stereospecific manner. Herein, we report a simple and convenient method for the preparation of the stable 1-azabicyclo[4.1.0]heptane tosylate followed by selective ring opening via a nucleophilic attack either at the bridge or at the bridgehead carbon to yield piperidine and azepane rings, respectively. This synthetic strategy allowed us to prepare biologically active natural products containing piperidine and azepane motif including sedamine, allosedamine, fagomine and balanol in highly efficient manner.

Bicyclic aziridinium ions such as 1-azoniabicyclo[4.1.0]heptane tosylate were generated from 2-[4-tolenesulfonyloxybutyl]aziridine, which was utilized for the preparation of substituted piperidines and azepanes via regio- and stereospecific ring-expansion with various nucleophiles. This highly efficient protocol allowed us to prepare diverse azaheterocycles including natural products such as fagomine, febrifugine analogue and balanol.

Preparazione di stabile biciclico Aziridinium ioni e loro anello-apertura per la sintesi di Azaheterocycles

Bicyclic aziridinium ions were generated by the removal of an appropriate leaving group through internal nucleophilic attack by nitrogen atom in the ...

Surface Properties of Synthesized Nanoporous Carbon and Silica Matrices

In this work, we report the synthesis and characterization of ordered nanoporous carbon material (also called ordered mesoporous carbon material [OMC]) with a 4.6 nm pore size, and ordered silica porous matrix, SBA-15, with a 5.3 nm pore size. This work describes the surface properties of nanoporous molecular sieves, their wettability, and the melting behavior of D2O confined in the differently ordered porous materials with similar pore sizes. For this purpose, OMC and SBA-15 with highly ordered nanoporous structures are synthesized via impregnation of the silica matrix by applying a carbon precursor and by the sol-gel method, respectively. The porous structure of investigated systems is characterized by an N2 adsorption-desorption analysis at 77 K. To determine the electrochemical character of the surface of synthesized materials, potentiometric titration measurements are conducted; the obtained results for OMC shows a significant pHpzc shift toward the higher values of pH, relative to SBA-15. This suggests that investigated OMC has surface properties related to oxygen-based functional groups. To describe the surface properties of the materials, the contact angles of liquids penetrating the studied porous beds are also determined. The capillary rise method has confirmed the increased wettability of the silica walls relative to the carbon walls and an influence of the pore roughness on the fluid/wall interactions, which is much more pronounced for silica than for carbon mesopores. We have also studied the melting behavior of D2O confined in OMC and SBA-15 by applying the dielectric method. The results show that the depression of the melting temperature of D2O in the pores of OMC is about 15 K higher relative to the depression of the melting temperature in SBA-15 pores with a comparable 5 nm size. This is caused by the influence of adsorbate/adsorbent interactions of the studied matrices.

Here we report the synthesis and characterization of ordered nanoporous carbon (with a 4.6 nm pore size) and SBA-15 (with a 5.3 nm pore size). The work describes the surface and textural properties of nanoporous molecular sieves, their wettability, and the melting behavior of D2O confined in the materials.

Proprietà della superficie di sintetizzato nanoporosi carbonio e matrici di silice

In this work, we report the synthesis and characterization of ordered nanoporous carbon material (also called ordered mesoporous carbon material [OMC]) ...

Solid-phase Synthesis of [4.4] Spirocyclic Oximes

A convenient synthetic route for spirocyclic heterocycles is well sought after due to the molecule&#39;s potential use in biological systems. By means of solid-phase synthesis, regenerating Michael (REM) linker strategies, and 1,3-dipolar cycloaddition, a library of structurally similar heterocycles, both with and without a spirocyclic center, can be constructed. The main advantages of the solid-support synthesis are as follows: first, each reaction step can be driven to completion using a large excess of reagents resulting in high yields; next, the use of commercially available starting materials and reagents keep the costs low; finally, the reaction steps are easy to purify via simple filtration. The REM linker strategy is attractive because of its recyclability and traceless nature. Once a reaction scheme is completed, the linker can be reused multiple times. In a typical solid-phase synthesis, the product contains either a part of or the whole linker, which can prove undesirable. The REM linker is &#34;traceless&#34; and the point of attachment between the product and the polymer is indistinguishable. The high diastereoselectivity of the intramolecular 1,3-dipolar cycloaddition is well documented. Limited by the insolubility of the solid support, the reaction progression can only be monitored by a change in the functional groups (if any) via infrared (IR) spectroscopy. Thus, the structural identification of intermediates cannot be characterized by conventional nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopy. Other limitations to this method stem from the compatibilities of the polymer/linker to the desired chemical reaction scheme. Herein we report a protocol that allows for the convenient production of spirocyclic heterocycles that, with simple modifications, can be automated with high-throughput techniques.

Here we present a protocol to demonstrate an efficient method for the synthesis of spirocyclic heterocycles. The five-step process utilizes solid-phase synthesis and regenerating Michael linker strategies. Generally difficult to synthesize, we present a customizable method for the synthesis of spirocyclic molecules otherwise inaccessible to other modern approaches.

Sintesi in fase solida di [4,4] Spirocyclic ossime

A convenient synthetic route for spirocyclic heterocycles is well sought after due to the molecule&#39;s potential use in biological systems. By means of ...

Stable DNA Motifs, 1D and 2D Nanostructures Constructed from Small Circular DNA Molecules

This article presents a detailed protocol for synthesis of small circular DNA molecules, annealing of circular DNA motifs, and construction of 1D and 2D DNA nanostructures. Over decades, the rapid development of DNA nanotechnology is attributed to the use of linear DNAs as the source materials. For example, the DAO (double crossover, antiparallel, odd half-turns) tile is well-known as a building block for construction of 2D DNA lattices; the core structure of DAO is made from two linear single-stranded (ss) oligonucleotides, like two ropes making a right hand granny&#160;knot. Herein, a new type of DNA tiles called cDAO (coupled DAO) are built using a small circular ss-DNA of c64nt or c84nt (circular 64 or 84 nucleotides) as the scaffold strand and several linear ss-DNAs as the staple strands. Perfect 1D and 2D nanostructures are assembled from cDAO tiles: infinite nanowires, nanospirals, nanotubes, nanoribbons; and finite nano-rectangles. Detailed protocols are described: 1) preparation by T4 ligase and purification by denaturing PAGE (polyacrylamide gel electrophoresis) of small circular oligonucleotides, 2) annealing of stable circular tiles, followed by native PAGE analysis, 3) assembling of infinite 1D nanowires, nanorings, nanospirals, infinite 2D lattices of nanotubes and nanoribbons, and finite 2D nano-rectangles, followed by AFM (Atomic Force Microscopy) imaging. The method is simple, robust, and affordable for most labs.

This article presents a detailed protocol for T4 ligation and denaturing PAGE purification of small circular DNA molecules, annealing and native PAGE analysis of circular tiles, assembling and AFM imaging of 1D and 2D DNA nanostructures, as well as agarose gel electrophoresis and centrifugation purification of finite DNA nanostructures.

Motivi di DNA stabile, 1D e 2D nanostrutture costruito da molecole di DNA circolare piccola

This article presents a detailed protocol for synthesis of small circular DNA molecules, annealing of circular DNA motifs, and construction of 1D and 2D ...

Accumulation and Analysis of Cuprous Ions in a Copper Sulfate Plating Solution

Knowledge of the behavior of cuprous ions (monovalent copper ion: Cu(I)) in a copper sulfate plating bath is important for improving the plating process. We successfully developed a method to quantitatively and easily measure Cu(I) in a plating solution and used it for evaluation of the solution. In this paper, a quantitative absorption spectrum measurement and a time-resolved injection measurement of Cu(I) concentrations by a color reaction are described. This procedure is effective as a method to reproduce and elucidate the phenomenon occurring in the plating bath in the laboratory. First, the formation and accumulation process of Cu(I) in solution by electrolysis of a plating solution is shown. The amount of Cu(I) in the solution is increased by electrolysis at higher current values &#8203;&#8203;than the usual plating process. For the determination of Cu(I), BCS (bathocuproinedisulfonic acid, disodium salt), a reagent that selectively reacts with Cu(I), is used. The concentration of Cu(I) can be calculated from the absorbance of the Cu(I)-BCS complex. Next, the time measurement of the color reaction is described. The color reaction curve of Cu(I) and BCS measured by the injection method can be decomposed into an instantaneous component and a delay component. By analysis of these components, the holding structure of Cu(I) can be clarified, and this information is important when predicting the quality of the plating film to be produced. This method is used to facilitate the evaluation of the plating bath in the production line.

Here, accumulation of cuprous ions in a copper sulfate plating solution in a model experiment and an analysis based on quantitative measurements are described. This experiment reproduces the accumulation process of cuprous ions in the plating bath.

Accumulazione e l'analisi di ioni rameosi in un solfato di rame in soluzione di placcatura

Knowledge of the behavior of cuprous ions (monovalent copper ion: Cu(I)) in a copper sulfate plating bath is important for improving the plating process. ...