Yazarlar Fransız ANR (hibe ANR-10-BLAN-0810 NEQSON) ve CEA / DEN / MARCOULE kabul etmek istiyorum.

Uranyum Sonoluminescence 1. Ölçümü Termostatlı silindirik sonoreactor 203 ya da 607 kHz ultrason temin eden bir yüksek frekanslı transdüktörün üzerine monte edilir. 20 kHz düşük frekanslı ultrason ile Ultrasonik radyasyon reaktörün üstüne yeniden üretilebilir biçimde yerleştirilmiş bir 1 cm-2 titanyum korna ile gerçekleştirilir. Emisyon spektrumu bağlanmış bir spektrometre kullanılarak 230-800 nm aralığında kaydedilmiş bir sıvı azot CCD kamera soğutuldu. Çıkış gazı içindeki hidrojen, bir dört kutuplu kütle spektrometresi (MS) kullanılarak spektroskopik çalışma ile aynı zamanda ölçülmektedir. <ol><li> Sıkıca yüksek frekans dönüştürücü ve bir cam parçası üzerine 20 kHz boynuz tutan Teflon kapak üzerine cam parçası takarak sonoreactor hazırlayın. Çeviri sahnede sonoreactor koyun ve emisyon spektrometrenin giriş açıklığının üzerine iki ayna, reaktörün merkezi ile çok görüntü konumunu ayarlamak. </li&gt; <li> Isıtma altında konsantre HClO4 bir minimal hacimde CETAMA / CEA Fransa tarafından sağlanan ağırlıklı UO 3 örnekleri, eritilerek perklorik asit içinde uranil çözelti hazırlayın. Sonra seyreltilmiş HClO4 ile çözelti seviyesini ayarlayın. H 3 PO 4 uranil çözüm hazırlanması için uo konsantre HClO4 3 örnekleri çözülür, ıslak tuzları elde edilen solüsyon buharlaştırılmakta ve 0,5 MH 3 PO 4 istenen hacimde ikinci çözülür. </li><li> Sonoreactor içine incelemek için çözüm koymak. Sıkıca 20 kHz boynuz değiştirin. Sonoreactor üzerine termokupl ve giriş gaz tüp ekleyin ve kütle spektrometresi girişinde çıkış gaz tüpü bağlayın. </li><li> ~ 0-1 de kriostada koymak C. ° En az 30 dakika boyunca 100 ml / dak &#39;lık bir akış hızında çözelti içinde argon kabarcığı edelim ve Ar ve 2 H MS sinyallerini takip başlar. </li><li> MS sinyalleri sabit olduğunda, ultrasonik jeneratör devreye(60-80 W yüksek frekanslı bir, ya da 35 W da 20 kHz bir ya) ve yaklaşık 10 ° C arasında bir kalıcı-hal sıcaklık derecesine kadar, yaklaşık 20 dakika beklemek sonoreactor içinde ulaşılır. H 2 MS sinyal kavitasyon ve su sonolysis gösteren, artmalıdır. </li><li> Sonoreactor etrafında ışık geçirmez kutusunu kapatın ve iyi sinyal yoğunluğu sağlamak için 300 sn boyunca sonoluminescence spektrumunu, her ölçüm başlar. Her dalga boyu aralığı için gürültü oranı sinyal artırmak ve gerektiğinde ikinci dereceden-ışık filtresi koymak için üç spektrumları olun. </li><li> SL spektrumları ölçüldükten sonra, ultrasonik jeneratör kapatın ve güzel bir başlangıç ​​ulaşılana kadar MS sinyalleri ölçüm tutmak. Aynı zamanda, parazit ışık SL spektrumları doğru sağlayacak ABD yokluğunda emisyon spektrumunu ölçmek. </li></ol> (IV) Sulu Çözelti Pt 2. Sonochemical Azaltma <ol><li> H, 2 ^ &#39;dan başlayan bir 5 g / L Pt (IV) çözeltisi hazırlayın/ Sub&gt; PtCl 6 · 6H 2 O tuz. Açıklamalar: platin tuzları ışık ve nem duyarlıdır. Inert atmosfer altında kalan tuzu tutmak ve eğer mümkünse, reaktif olmayan bir gaz atmosferi torpido içinde ağırlıklandırma işlemi yürütmek. </li><li> Davlumbaz altında, bir çift ceket (Şekil 6) ile donatılmış 50 ml&#39;lik bir hava geçirmez cam reaktörü kurmak. <img alt="Şekil 6," fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/51237/51237fig6highres.jpg" width="500" /> ... Şekil 6:.. Maksimum elektrik enerjisi, 2 Piezoseramik dönüştürücünüze 3 Titanyum boynuz, 4 termostatlı reaktör, W 750 ile 20 kHz ultrason 20 kHz Pt Deneysel set-up (IV) sonochemical redüksiyon 1 Ultrasonik jeneratör 5 . Gaz girişi, 6.. Numune çıkışı, 7. Termokupl, 8.. PTFE halkası. </li><li> , Bir Pt-100 termometre ile reaktöre donatmakçift, bir septum, bir PTFE gaz girişi ve 100 ml / dk aralığı içinde kalibre edilmiş akış ölçer ile bir gaz çıkışı. Bir su tuzağı (moleküler elek) ve nihayet bir gaz kütle spektrometresi gaz çıkışını bağlayın DİKKAT:. CO, çok zararlı bir bileşiktir beri davlumbaz içindeki gazı tahliye emin olun. Laboratuarda bir CO gazı dedektörü zorunludur. </li><li> Reaktörün üst kısmında, bir 20 kHz jeneratör tarafından sağlanan bir piezoelektrik güç çeviricisi ile bir 1 cm ² titanyum sondası takın. Sonotrode uç reaktörün altından yaklaşık 2 cm olduğundan emin olun. </li><li> Deneylerden önce, soğutucu başlangıç ​​ve -18 ° C sıcaklığına ayarlayın Bu süre içinde, reaktör içinde deiyonize su içinde 50 ml tanıtmak ve Ar / CO (% 10) gaz akış hızı, yaklaşık 100 ml / dakika ile derin çözelti içinde köpüren olun. Gaz çıkış debisini kontrol ederek önemli bir sızıntı olmadığından emin olun. Sonotrode ucu 1-2 santimetre yüzeyinin altında olduğundan emin olunsıvı ve gaz halindeki ürünler izleme başlar. </li><li> 10-15 dakika sonra, bir miktar sıvı yüzeyinin altında gaz girişine düzeltmek ve soğutma kurulum sıcaklığına ulaştıktan sonra, 17 W / ml &#39;lik bir akustik güç ile ultrasonik radyasyon başlar. </li><li> Ultrasonik ışınlamanın 15-20 dakika sonra, sıcaklık 40 ° C civarında bir kararlı duruma ulaştığında kontrol Eğer değilse, bu ihtiyacı karşılamak için soğutucu ayarlarını değiştirmek. </li><li> Paslanmaz çelik bir iğne ile donatılmış, bir şırınga yardımı ile 2 H PtCl 6 çözeltisi kesin bir miktar al. Dikkatle septum yoluyla iğne tanıtmak ve sonotrod ucu aşağıdaki kavitasyon bölge içinde çözüm enjekte. Hafifçe çözüm pompalama ve dışarı ve nihayet 1 ml örnek almak ile şırınga yıkayın. 15-30 dakika arasında düzenli zaman aralıklarında örnekleme işlemini tekrarlayın. </li><li> A seyreltildikten sonra ICP-OES ile analiz çözeltisi içinde Pt iyonlarının toplam konsantrasyonu evrim ölçün0.3 M HNO 3&#39;te liquots. Bu arada, (IV) UV / Vis spektroskopisi 260 nm bant izleyerek sistem içindeki iyonların Pt miktarını belirler. </li><li> En kısa sürede hiçbir platin iyonlar çözelti içinde tespit edilebilir gibi, ultrasonik ışınlama kapatmak gaz köpüren ve chiller&#39;i kapatın. Reaktörden platin nanopartikül süspansiyon al. </li><li> TEM analizi öncesinde, en az 20 dakika boyunca yüksek dönme hızı (20,414 xg) de süspansiyonu santrifüj deneyin. Süpernatantı dikkatlice çıkarın ve para depolamak vakum altında oda sıcaklığında kurutulduktan sonra ya da küçük bir su miktarı içinde bırakın. </li><li> Bazı numuneler konsantre ve daha uzun santrifüj zamana ihtiyacımız olabilir çok zor olabilir. Başarılı değilse, sadece ultrasonik ışınlama sırasında çözelti içinde piyasaya büyük titanyum parçacıkları platin nanopartıkuller ayırmak ve daha sonra yüzer bu sefer tutmak için bu yordamı kullanın. </li><li> Yüzer bir damla Disperseveya mutlak etanol veya izopropanol içinde kurutulmuştur ürün, birkaç miligram. Deposit biri C-kaplı bakır ızgara üzerine süspansiyonu damla ve çözücünün buharlaştırılmasından sonra, toplam HRTEM analizine devam edin. </li></ol> Plütonyum Colloids 3. Sonochemical Sentez MARCOULE yılında ATALANTE tesisin birkaç sıcak laboratuarları ve nükleer yakıt çevrimi için araştırma ve geliştirme için özel korumalı hücre hatları ile donatılmıştır. Eldiven kutuların bir aktinidlerin sonochemical reaksiyonların çalışma ayrılmıştır. <ol><li> Eldiven kutusunda yer alan sonochemical reaktör içinde saf 50 ml su içinde PUO 2, 200 mg (S BET = 13.3 m2 / g) süspanse edin. </li><li> Sıkı Teflon halkası ve 20 kHz ultrasonik prob ile reaktöre temin etmek. Her deneyden önce, kavitasyon maksimal etkiyi sağlamak ve uç erozyon edilen çözelti içinde titanyum partiküllerinin birikimini önlemek için bir ipucu vida. </li&gt; <li> Ultrason sonrası çözeltide sıcaklık artışını yönetmek için yeterince düşük torpido anahtarlamalı üzerinde olacak dışında yer kriostada (Huber CC1) sıcaklığını ayarlayın. Soğutma sistemi engel dış radyoaktif kirlenmesini önlemek için bir ısı değiştirici ile donatılmış olduğunu not edin. Çözeltinin sıcaklığını kontrol etmek için hücre içine sıkı bir termokupl yerleştirin. </li><li> 20 dakika sonikasyon (100 ml / dakika) ile daha önce saf argon ile çözüm köpüren izin verin. Ar köpüren akustik kavitasyon maksimal etkilerini sağlamak için bütün Sonication deneyler sırasında uygulanacak unutmayın. </li><li> Gerekli akustik güç P ac çözeltiye teslim (17 W / cm 2) elde etmek amacıyla, uygun genlik (~% 30) olarak ultrasonik jeneratör ayarlayın. Akustik güç, daha önce termal sonda 22 yöntemi kullanılarak ölçülür unutmayın. Uygun koşullar kullanılarak, çözelti içinde hidrojen peroksit birikimi (edilensonike su moleküllerinin) ve homolytic ayrışma neden hidroksil radikallerinin kombinasyonu daha önce sistem kalibre ve deney tekrarlanabilirliğini izin vermek için, saf su içerisinde ölçülür. </li><li> Ultrasonik jeneratör üzerinde açın ve Può 2. çözüm sonikasyon. Çözelti içinde 30 ° C arasında bir sıcaklığı elde etmek için kriyostat ayarlar yapılır. </li><li> Kolloidler (ışınlama 5-12 saat sonra) oluşturulduktan sonra, katı fazın ayrılması amacıyla 10 dakika süreyle (22,000 xg) boyunca, ultrasonik jeneratör-kapatmak santrifüj tüpüne çözüm transferi ve santrifüj. </li><li> UV-Vis spektrometre sonra Pu koloitlerin doğrudan analizi ve tanımlanması için de kullanılabilir. Sonikasyon esnasında, H 2 kinetikleri O ultrason ışınlama altında çözelti içinde 2 birikimi de örneklenen çözeltisi 500 ul inceltilerek 410 nm (ε = 780 cm-1 M-1) de kolorimetrik yöntemle ölçülebilir500 ul TiOSO 4 (2 M HNO 2 x 10 -2 M 3-0,01 M [N 2H 5] [NO 3]) santrfuj uygulanmıştır. </li></ol>

<ol>
	<li>Mason, T. J., Lorimer, J. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Applied+Sonochemistry.+The+Uses+of+Power+Ultrasound+in+Chemistry+and+Processing.">Applied Sonochemistry. The Uses of Power Ultrasound in Chemistry and Processing.</a> Wiley-VCH Verlag GmbH. , (2002).</li><li>Suslick, K. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Ultrasound: Its Chemical, Physical, and Biological Effects. , (1988).</li><li>Pflieger, R., Brau, H. -. P., Nikitenko, S. I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Sonoluminescence+from+OH(C2&#931;+)+and+OH(A2&#931;+)+Radicals+in+Water:+Evidence+for+Plasma+Formation+during+Multibubble+Cavitation.">Sonoluminescence from OH(C2&#931;+) and OH(A2&#931;+) Radicals in Water: Evidence for Plasma Formation during Multibubble Cavitation.</a> Chem. Eur. J. 16, 11801-11803 (2010).</li><li>Ndiaye, A. A., Pflieger, R., Siboulet, B., Molina, J., Dufreche, J. -. F., Nikitenko, S. I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nonequilibrium+Vibrational+Excitation+of+OH+Radicals+Generated+during+Multibubble+Cavitation+in+Water.">Nonequilibrium Vibrational Excitation of OH Radicals Generated during Multibubble Cavitation in Water.</a> J. Phys. Chem. A. 116, 4860-4867 (2012).</li><li>Ndiaye, A. A., Pflieger, R., Siboulet, B., Nikitenko, S. I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+Origin+of+Isotope+Effects+in+Sonoluminescence+Spectra+of+Heavy+and+Light.">The Origin of Isotope Effects in Sonoluminescence Spectra of Heavy and Light.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 52, 2478-2481 (2013).</li><li>Pflieger, R., Cousin, V., Barr&#233;, N., Moisy, P., Nikitenko, S. I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Sonoluminescence+of+Uranyl+Ions+in+Aqueous+Solutions.">Sonoluminescence of Uranyl Ions in Aqueous Solutions.</a> Chem. Eur. J. 18, 410-414 (2012).</li><li>Chave, T., Navarro, N. M., Nitsche, S., Nikitenko, S. I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mechanism+of+Pt(IV)+Sonochemical+Reduction+in+Formic+Acid+Media+and+Pure+Water.">Mechanism of Pt(IV) Sonochemical Reduction in Formic Acid Media and Pure Water.</a> Chem. Eur. J. 18, 3879-3885 (2010).</li><li>Thompson, L. H., Doraiswamy, L. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Sonochemistry:+science+and+engineering.">Sonochemistry: science and engineering.</a> Ind. Eng. Chem. Res. 38, 1215-1249 (2012).</li><li>Nikitenko, S. I., Venault, L., Pflieger, R., Chave, T., Bisel, I., Moisy, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Potential+applications+of+sonochemistry+in+spent+nuclear+fuel+reprocessing:+a+short+review.">Potential applications of sonochemistry in spent nuclear fuel reprocessing: a short review.</a> Ultrason. Sonochem. 17, 1033-1040 (2010).</li><li>Chave, T., Den Auwer, C., Moisy, P., Nikitenko, S. I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Sonochemical+formation+of+Pu(IV)+colloids.">Sonochemical formation of Pu(IV) colloids.</a> ATALANTE 2012 Nuclear chemistry for sustainable fuel cycles. , (2012).</li><li>Baird, C. P., Kemp, T. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Luminescence+spectroscopy,+lifetimes+and+quenching+mechanisms+of+excited+states+of+uranyl+and+other+actinide+ions.">Luminescence spectroscopy, lifetimes and quenching mechanisms of excited states of uranyl and other actinide ions.</a> Prog. React. Kinet. 22 (2), 87-139 (1997).</li><li>Marcantonatos, M. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Photochemistry+and+exciplex+of+the+uranyl+ion+in+aqueous+solution.">Photochemistry and exciplex of the uranyl ion in aqueous solution.</a> J. Chem. Soc. Faraday Trans. 76, 1093-1097 (1980).</li><li>Burrows, H. D., Kemp, T. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Photochemistry+of+uranyl+ion.">Photochemistry of uranyl ion.</a> Chem. Soc. Rev. 3, 139-165 (1974).</li><li>Kazakov, V. P., Sharipov, G. L., Sadykov, P. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Specific+quenching+of+the+radioluminescence+from+UO22++ions+by+the+products+of+radiolysis+in+acidic+solutions.">Specific quenching of the radioluminescence from UO22+ ions by the products of radiolysis in acidic solutions.</a> High Energy Chemistry (Khimiya Vysokikh Energii. 16, 376-377 (1982).</li><li>Katz, J. J., Seaborg, G. T., Morss, L. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=2nd+ed.">2nd ed.</a> The Chemistry of the Actinide Elements. , (1986).</li><li>Rabinowitch, E., Belford, R. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Spectroscopy and Photochemistry of Uranyl Compounds. , (1964).</li><li>Mizukoshi, Y., Takagi, E., Okuno, H., Oshima, R., Maeda, Y., Nagata, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Preparation+of+platinum+nanoparticles+by+sonochemical+reduction+of+the+Pt(IV)+ions:+role+of+surfactants.">Preparation of platinum nanoparticles by sonochemical reduction of the Pt(IV) ions: role of surfactants.</a> Ultrason. Sonochem. 8, 1-6 (2001).</li><li>Fischer, C. H., Hart, E. J., Henglein, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ultrasonic+Irradiation+of+Water+in+the+Presence+of+18,18O2:+Isotope+Exchange+and+Isotopic+Distribution+of+H2O2.">Ultrasonic Irradiation of Water in the Presence of 18,18O2: Isotope Exchange and Isotopic Distribution of H2O2.</a> J. Phys. Chem. 90, 1954-1956 (1986).</li><li>Nikitenko, S. I., Martinez, P., Chave, T., Billy, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Sonochemical+Disproportionation+of+Carbon+Monoxide+in+Water:+Evidence+for+Treanor+Effect+during+Multibubble+Cavitation.">Sonochemical Disproportionation of Carbon Monoxide in Water: Evidence for Treanor Effect during Multibubble Cavitation.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 48, 9529-9532 (2009).</li><li>Surendran, G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=From+self-assembly+of+platinum+nanoparticles+to+nanostructured+materials.">From self-assembly of platinum nanoparticles to nanostructured materials.</a> Small. 1, 964-967 (2005).</li><li>Chave, T., Grunenwald, A., Ayral, A., Lacroix-Desmazes, P., Nikitenko, S. I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Sonochemical+deposition+of+platinum+nanoparticles+on+polymer+beads+and+their+transfer+on+the+pore+surface+of+a+silica+matrix.">Sonochemical deposition of platinum nanoparticles on polymer beads and their transfer on the pore surface of a silica matrix.</a> J. Colloid Interface Sci. 395, 81-84 (2013).</li><li>Virot, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Catalytic+dissolution+of+ceria+under+mild+conditions.">Catalytic dissolution of ceria under mild conditions.</a> J. Mater. Chem. 22, 14734-14740 (2012).</li><li>Virot, M., Chave, T., Nikitenko, S. I., Shchukin, D. G., Zemb, T., Moehwald, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Acoustic+cavitation+at+the+water-glass+interface.">Acoustic cavitation at the water-glass interface.</a> J. Phys. Chem. C. 114, 13083-13091 (2010).</li><li>Virot, M., Pflieger, R., Skorb, E. V., Ravaux, J., Zemb, T., Mohwald, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Crystalline+silicon+under+acoustic+cavitation:+from+mechanoluminescence+to+amorphization.">Crystalline silicon under acoustic cavitation: from mechanoluminescence to amorphization.</a> J. Phys. Chem. C. 116, 15493-15499 (2012).</li><li>Walther, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=New+insights+in+the+formation+processes+of+Pu(IV)+colloids.">New insights in the formation processes of Pu(IV) colloids.</a> Radiochim. Acta. 97, 199-207 (2009).</li><li>Young, F. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Sonoluminescence. , (2004).</li><li>Pflieger, R., Schneider, J., Siboulet, B., M&#246;hwald, H., Nikitenko, S. I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Luminescence+of+trivalent+lanthanide+ions+excited+by+single-bubble+and+multibubble+cavitations.">Luminescence of trivalent lanthanide ions excited by single-bubble and multibubble cavitations.</a> J. Phys. Chem. B. 117, 2979-2984 (2013).</li></ol>

Yazarlar ifşa hiçbir şey yok.

Sonoluminescence ve Sonochemistry başarılı bir gözlem için en önemli parametreler şunlardır: 1) sıkı doyurarak gazın kontrol ve sonikasyon sırasında kütle sıcaklığı, 2) ultrasonik frekans dikkatli seçimi, 3) söndürme önlemek için ses dalgalarına tabi çözeltisi optimal bileşimi kullanılarak. Sonochemical reaksiyonlarının kinetiği olarak sonoluminescence intensitesi, ultrasona tabi sunulan çözeltinin sıcaklığa karşı çok duyarlıdır: en &quot;olağan&quot...

Bu tür katı yüzeylerin temizliği, sıvıların gaz alma, malzeme bilimleri, çevre iyileştirme ve tıp gibi çok sayıda sanayi ve araştırma alanlarında, güç ultrason kullanımı, son on 1 sırasında çok dikkat çekmiştir. Ultrasonik muamele, dönüşüm artar verimini artırır ve homojen çözeltiler, hem de heterojen sistemlerinde reaksiyonları başlatır. Genellikle güç ultrason 2 ışınlandı sıvılarında mikro-kabarcıkların çökmesine patlamalı, sıvılar içinde ultrasonik titreşimlerin fiziksel ve kimyasal etkileri, başka bir deyişle, akustik kavitasyon ortaya çıkan ya da kabul edilmektedir. Kavitasyon balonun şiddetli kimyasal olarak aktif türlerin bölünmesi ve sonoluminescence oluşumu için sorumlu olan balonun gaz fazında geçici aşırı koşullar oluşturur. Bununla birlikte, tartışma hala bu tür aşırı koşullar kökeni üzerinde devam ediyor. Spektroskopik analysisonoluminescence s iyi kabarcık çöküşü sırasında meydana gelen süreçleri anlamak için yardımcı olur. Suda, asil gazlar ile doyurulmuş, sonoluminescence spektrumları OH&#39;den oluşan (A 2 Σ + X-2 Π i), OH, (C2 S + S-A 2 +) grup ve UV NIR bölümü arasında bir geniş sürekli emisyon spektrumu 3. OH spektroskopik analizi (A 2 Σ + X-2 Π i) emisyon bantları, su 4, 5 sonolysis boyunca dengede olmayan plazma oluşumu ortaya koydu. Düşük ultrasonik frekansta, Brau titreşim dağılımı ile zayıf ölçüde uyarılmış plazma oluşturulur. Buna karşılık, yüksek frekanslı ultrason, çöken iç plazma güçlü titreşim uyarma için tipik sergiler Treanor davranışı kabarcıklar. Vibronic sıcaklıklar (T v, T e) daha şiddetli IntraBubble koşullarını gösteren ultrasonik frekans artar, yüksek-frekanslı ultrason. Prensip olarak, her bir kabarcık kavitasyon bir plazma kimyasal mikroreaktör yığın solüsyonu yaklaşık oda sıcaklığında, yüksek enerjili bir prosesin ortaya konulmasındaki olarak kabul edilebilir. Fotonlar ve kabarcığın içinde üretilen &quot;sıcak&quot; parçacıklar böylece kimyasal reaktivitesini artırmak Çözeltilerin uçucu olmayan türlerin heyecan sağlar. Örneğin, asidik çözeltilerde uranil iyonlarının yanabilme sonoluminescence mekanizması Uranyum etkilenir: &quot;sıcak&quot; parçacıklarla çarpışmalar yolu ile fotonlar emme / seyreltilmiş çözeltiler içinde yeniden emisyon ve uyarım uranil yüksek konsantrasyonda 6 da katkıda bulunur. Kavitasyon kabarcıkları tarafından üretilen kimyasal türler bir şablon ya da kapak kapama ajanlar olmaksızın, metalik nanopartiküllerin sentezi için de kullanılabilir. Argon serpildi saf su, Pt sonochemical azalma (IV) monodispers nanopartic elde sonochemical su moleküllerinin parçalanması sonucunda çıkarılan hidrojen ile gerçekleşirmetalik platin 7 les. Sonochemical indirgeme, formik asit ya da Ar / CO gaz karışımının mevcudiyetinde manifoldu hızlandırılır. Bir çok önceki çalışmalar nedeniyle kimyasal aktivasyon 8,9 ek olarak mekanik etkilere bölünmüş katı yüzeyini etkinleştirmek için ultrason avantajları göstermiştir. Kavitasyon kabarcıkları göre boyut olarak daha az olan küçük katı parçacıkların çökme perturb simetri yoktur. Bir kavitasyon olayı büyük agrega yakınında veya genişletilmiş yüzeye yakın oluşur Ancak, kabarcık küme ayırmak ve katı yüzey erozyonuna neden bir süpersonik microjet oluşturan, asimetrik implodes. Argon serpildi saf su içinde plütonyum dioksit Ultrasonik muamele nedeniyle fiziksel ve kimyasal etkilere 10 plütonyum (IV) stabil nanocolloids bölgesinin oluşmasına neden olur.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="573">
	<tbody>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">20 kHz Ultrasound Generator</td>
			<td style="width:71px;">Sonics Vibracell</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="84">
			<td height="84" style="height:84px;width:216px;">Multifrequency Generator AG 1006</td>
			<td style="width:71px;">T&#38;C Power&#160; Conversion</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Cryostat RE210&#160;</td>
			<td style="width:71px;">Lauda</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Spectrometer SP 2356i</td>
			<td style="width:71px;">Roper Scientific</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">CCD camera SPEC10-100BR cooled with liquid nitrogen</td>
			<td style="width:71px;">Roper Scientific</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Quadrupole mass-spectrometer PROLAB 300</td>
			<td style="width:71px;">Thermoscientific</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Centrifuge Sigma 1-14</td>
			<td style="width:71px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">H2PtCl6 6H2O</td>
			<td style="width:71px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Ar; Ar/CO gases</td>
			<td style="width:71px;">Air Liquid</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Uranium and Plutonium compounds</td>
			<td style="width:71px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Prepared in the laboratories of Marcoule Research Center</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Perchloric acid</td>
			<td style="width:71px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Phosphoric acid</td>
			<td style="width:71px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Formic acid</td>
			<td style="width:71px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

activating molecules, ions, and solid particles with acoustic cavitation

Kimyasal ve ultrason fiziksel etkileri ses dalgaları ile moleküllerin doğrudan etkileşim değil ortaya çıkan, daha ziyade akustik kavitasyon: çekirdeklenme, büyüme ve güç ultrason sunulan sıvıların kabarcıkların implosive çöküşü. Kabarcıklarının şiddetli bölünmesi kimyasal olarak reaktif türlerin oluşmasına ve hafif adlı sonoluminescence emisyonuna yol açar. Bu yazıda, aşırı IntraBubble koşulları ve çözümleri akustik kavitasyon kimyasal reaktivite çalışma izin teknikleri tanımlamak. Soy gazlar ile tasfiye su sonoluminescence spektrumlarının analizi, denge dışı Plazma oluşumu için kanıt sağlar. Fotonlar ve kavitasyon kabarcıkları tarafından oluşturulan &quot;sıcak&quot; parçacıklar kimyasal reaktivitesini artırmak Çözeltilerin uçucu olmayan türlerin heyecan sağlar. Örneğin asidik çözeltilerde uranil iyonlarının yanabilme sonoluminescence mekanizması uranyum konsantrasyonu ile değişir: Sonophotoluminescence seyreltilmiş çözeltiler içinde üstün gelmektedir ve daha yüksek bir çarpışma uyarma uranyum konsantrasyonda katkıda bulunur. Yan ürünler sonochemical kabarcığın içinde oluşmuş kimyasal olarak aktif türlerin ortaya çıkar, ancak daha sonra sıvı faz içine nüfuz ederler ve çeşitli ürünler oluşturmak üzere çözelti öncülleri ile reaksiyona girebilir. Örneğin, saf su içinde Pt (IV) &#39;in sonochemical azaltılması herhangi bir şablon ya da kapak kapama maddeler olmadan metal platin tekil dağılımlı nanopartiküller için yenilikçi bir sentetik yol sağlar. Birçok çalışma, bölünmüş katı etkinleştirmek için ultrason avantajlarını ortaya koymaktadır. Genel olarak, ultrason mekanik etkiler arasında güçlü bir kimyasal etkilerine ek olarak heterojen sistemler katkıda bulunur. Özellikle, hem nedeniyle etkileri saf su verimleri plütonyum istikrarlı kolloitler içinde Può 2 toz sonolysis.

Uranil iyon sonoluminescence HclO 4 çözümlerinde son derece zayıftır: UO 2 2 + iyonları tarafından tipik ışık emme heyecanlı 500 nm, emisyon hatları (UO 2 2 +) aşağıda görülmektedir olsa * (512 nm ve 537 nm merkezli) zor görülür (Şekil 1). UO 2 2 + SL söndürülür. Bu bastırma işlemi, bir su molekülünün koordine 11-13 ile uyarılmış uranil iyonunun azalmasına bağlanabilir:</str...

Watch this Scientific Journal Video about Activating Molecules, Ions, and Solid Particles with Acoustic Cavitation at JoVE.com

Activating Molecules, Ions, and Solid Particles with Acoustic Cavitation

Güç ultrason sunulan sıvı akustik kavitasyon sonoluminescence olarak bilinen olağandışı kimyasal reaktivite ve ışık emisyon, kökeni olan çöken baloncuklar içinde geçici aşırı koşulları yaratır. Soy gaz varlığında, denge dışı plazma oluşturulur. Çöken kabarcıklar tarafından oluşturulan &quot;sıcak&quot; tanecikleri ve fotonlar çözelti içinde türleri heyecan edebiliyoruz.

Moleküller, İyonlar, ve Akustik Kavitasyon ile Katı Parçacıklar etkinleştirilmesi

The chemical and physical effects of ultrasound arise not from a direct interaction of molecules with sound waves, but rather from the acoustic ...

activating-molecules-ions-and-solid-particles-with-acoustic-cavitation

Research

JoVE Journal

Chemistry

15.0K Görüntüleme.  UMR 5257 CEA-CNRS-UM2-ENSCM.  Güç ultrason sunulan sıvı akustik kavitasyon sonoluminescence olarak bilinen olağandışı kimyasal reaktivite ve ışık emisyon, kökeni olan çöken baloncuklar içinde geçici aşırı koşulları yaratır. Soy gaz varlığında, denge dışı plazma oluşturulur. Çöken kabarcıklar tarafından oluşturulan "sıcak" tanecikleri ve fotonlar çözelti içinde türleri heyecan edebiliyoruz. 

Video: Activating Molecules, Ions, and Solid Particles with Acoustic Cavitation

Origami Inspired Self-assembly of Patterned and Reconfigurable Particles

There are numerous techniques such as photolithography, electron-beam lithography and soft-lithography that can be used to precisely pattern two dimensional (2D) structures. These technologies are mature, offer high precision and many of them can be implemented in a high-throughput manner. We leverage the advantages of planar lithography and combine them with self-folding methods1-20 wherein physical forces derived from surface tension or residual stress, are used to curve or fold planar structures into three dimensional (3D) structures. In doing so, we make it possible to mass produce precisely patterned static and reconfigurable particles that are challenging to synthesize.
In this paper, we detail visualized experimental protocols to create patterned particles, notably, (a) permanently bonded, hollow, polyhedra that self-assemble and self-seal due to the minimization of surface energy of liquefied hinges21-23 and (b) grippers that self-fold due to residual stress powered hinges24,25. The specific protocol described can be used to create particles with overall sizes ranging from the micrometer to the centimeter length scales. Further, arbitrary patterns can be defined on the surfaces of the particles of importance in colloidal science, electronics, optics and medicine. More generally, the concept of self-assembling mechanically rigid particles with self-sealing hinges is applicable, with some process modifications, to the creation of particles at even smaller, 100 nm length scales22, 26 and with a range of materials including metals21, semiconductors9 and polymers27. With respect to residual stress powered actuation of reconfigurable grasping devices, our specific protocol utilizes chromium hinges of relevance to devices with sizes ranging from 100 &mu;m to 2.5 mm. However, more generally, the concept of such tether-free residual stress powered actuation can be used with alternate high-stress materials such as heteroepitaxially deposited semiconductor films5,7 to possibly create even smaller nanoscale grasping devices.

We describe experimental details of the synthesis of patterned and reconfigurable particles from two dimensional (2D) precursors. This methodology can be used to create particles in a variety of shapes including polyhedra and grasping devices at length scales ranging from the micro to centimeter scale.

Origami Inspired Desenli ve Reconfigurable Parçacıkların Self-assembly

There are numerous techniques such as photolithography, electron-beam lithography and soft-lithography that can be used to precisely pattern two ...

Kimya

Dynamic Electrochemical Measurement of Chloride Ions

This protocol describes the dynamic measurement of chloride ions using the transition time of a silver silver chloride (Ag/AgCl) electrode. Silver silver chloride electrode is used extensively for potentiometric measurement of chloride ions concentration in electrolyte. In this measurement, long-term and continuous monitoring is limited due to the inherent drift and the requirement of a stable reference electrode. We utilized the chronopotentiometric approach to minimize drift and avoid the use of a conventional reference electrode. A galvanostatic pulse is applied to an Ag/AgCl electrode which initiates a faradic reaction depleting the Cl&#713; ions near the electrode surface. The transition time, which is the time to completely deplete the ions near the electrode surface, is a function of the ion concentration, given by the Nernst equation. The square root of the transition time is in linear relation to the chloride ion concentration. Drift of the response over two weeks is negligible (59 &#181;M/day) when measuring 1 mM [Cl&#713;]using a current pulse of 10 Am-2. This is a dynamic measurement where the moment of transition time determines the response and thus is independent of the absolute potential. Any metal wire can be used as a pseudo-reference electrode, making this approach feasible for long-term measurement inside concrete structures.

Dynamic measurement of chloride ions is presented. Transition time of an Ag/AgCl electrode, during a chronopotentiometric technique, can give the concentration of chloride ions in electrolyte. This method does not require a stable conventional reference electrode.

Klorür iyonlarının Dinamik Elektrokimyasal Ölçüm

This protocol describes the dynamic measurement of chloride ions using the transition time of a silver silver chloride (Ag/AgCl) electrode. Silver silver ...

X-ray Powder Diffraction in Conservation Science: Towards Routine Crystal Structure Determination of Corrosion Products on Heritage Art Objects

The crystal structure determination and refinement process of corrosion products on historic art objects using laboratory high-resolution X-ray powder diffraction (XRPD) is presented in detail via two case studies.
The first material under investigation was sodium copper formate hydroxide oxide hydrate, Cu4Na4O(HCOO)8(OH)2&#8729;4H2O (sample 1) which forms on soda glass/copper alloy composite historic objects (e.g., enamels) in museum collections, exposed to formaldehyde and formic acid emitted from wooden storage cabinets, adhesives, etc. This degradation phenomenon has recently been characterized as &#34;glass induced metal corrosion&#34;.
For the second case study, thecotrichite, Ca3(CH3COO)3Cl(NO3)2&#8729;6H2O (sample 2), was chosen, which is an efflorescent salt forming needlelike crystallites on tiles and limestone objects which are stored in wooden cabinets and display cases. In this case, the wood acts as source for acetic acid which reacts with soluble chloride and nitrate salts from the artifact or its environment.
The knowledge of the geometrical structure helps conservation science to better understand production and decay reactions and to allow for full quantitative analysis in the frequent case of mixtures.

Modern high resolution X-ray powder diffraction (XRPD) in the laboratory is used as an efficient tool to determine crystal structures of long-known corrosion products on historic objects.

Koruma Bilimi X-ışını Toz Kırınım: Miras Sanat Objects Korozyon Ürünleri Rutin Kristal Yapı Tayini Doğru

The crystal structure determination and refinement process of corrosion products on historic art objects using laboratory high-resolution X-ray powder ...

Measurement of Particle Size Distribution in Turbid Solutions by Dynamic Light Scattering Microscopy

A protocol for measuring polydispersity of concentrated polymer solutions using dynamic light scattering is described. Dynamic light scattering is a technique used to measure the size distribution of polymer solutions or colloidal particles. Although this technique is widely used for the assessment of polymer solutions, it is difficult to measure the particle size in concentrated solutions due to the multiple scattering effect or strong light absorption. Therefore, the concentrated solutions should be diluted before measurement. Implementation of the confocal optical component in a dynamic light scattering microscope1 helps to overcome this barrier. Using such a microscopic system, both transparent and turbid systems can be analyzed under the same experimental setup without a dilution. As a representative example, a size distribution measurement of a temperature-responsive polymer solution was performed. The sizes of the polymer chains in an aqueous solution were several tens of nanometers at a temperature below the lower critical solution temperature (LCST). In contrast, the sizes increased to more than 1.0 &#181;m when above the LCST. This result is consistent with the observation that the solution turned turbid above the LCST.

A protocol for the direct measurement of particle size distribution in concentrated solutions using dynamic light scattering microscopy is presented.

Dinamik ışık saçılımı Mikroskopi Bulanık Çözümleri Tane Büyüklüğü Dağılımının Ölçümü

A protocol for measuring polydispersity of concentrated polymer solutions using dynamic light scattering is described. Dynamic light scattering is a ...

Facile Preparation of Ultrafine Aluminum Hydroxide Particles with or without Mesoporous MCM-41 in Ambient Environments

An aqueous suspension of nanogibbsite was synthesized via the titration of aluminum aqua acid [Al(H2O)6]3+ with L-arginine to pH 4.6. Since the hydrolysis of aqueous aluminum salts is known to produce a wide array of products with a wide range of size distributions, a variety of state-of-the-art instruments (i.e., 27Al/1H NMR, FTIR, ICP-OES, TEM-EDX, XPS, XRD, and BET) were used to characterize the synthesis products and identification of byproducts. The product, which was comprised of nanoparticles (10-30 nm), was isolated using gel permeation chromatography (GPC) column technique. Fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy and powder X-ray diffraction (PXRD) identified the purified material as the gibbsite polymorph of aluminum hydroxide. The addition of inorganic salts (e.g., NaCl) induced electrostatic destabilization of the suspension, thereby agglomerating the nanoparticles to yield Al(OH)3 precipitate with large particle sizes. By utilizing the novel synthetic method described here, Al(OH)3 was partially loaded inside the highly ordered mesoporous framework of MCM-41, with average pore dimensions of 2.7 nm, producing an aluminosilicate material with both octahedral and tetrahedral Al (Oh/Td = 1.4). The total Al content, measured using energy-dispersive X-ray spectrometry (EDX), was 11% w/w with a Si/Al molar ratio of 2.9. A comparison of bulk EDX with surface X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) elemental analysis provided insight into the distribution of Al within the aluminosilicate material. Furthermore, a higher ratio of Si/Al was observed on the external surface (3.6) as compared to the bulk (2.9). Approximations of O/Al ratios suggest a higher concentration of Al(O)3 and Al(O)4 groups near the core and external surface, respectively. The newly developed synthesis of Al-MCM-41 yields a relatively high Al content while maintaining the integrity of the ordered silica framework and can be used for applications where hydrated or anhydrous Al2O3 nanoparticles are advantageous.

An ultrafine aluminum hydroxide nanoparticle suspension was prepared via the controlled titration of [Al(H2O)]3+ with L-arginine to pH 4.6 with and without cage-effect confinement within mesoporous channels of MCM-41.

Ortofim Ortamlarda Mesafor MCM-41&#39;li olsun olmasın Ultrafine Alüminyum Hidroksit Parçacıklarının Kolay Hazırlanması

An aqueous suspension of nanogibbsite was synthesized via the titration of aluminum aqua acid [Al(H2O)6]3+ with L-arginine to pH 4.6. Since the hydrolysis ...

Preparation of Stable Bicyclic Aziridinium Ions and Their Ring-Opening for the Synthesis of Azaheterocycles

Bicyclic aziridinium ions were generated by the removal of an appropriate leaving group through internal nucleophilic attack by nitrogen atom in the aziridine ring. The utility of bicyclic aziridinium ions, specifically 1-azoniabicyclo[3.1.0]hexane and 1-azoniabicyclo[4.1.0]heptane tosylate highlighted in the aziridine ring openings by the nucleophile with the release of the ring strain to yield the corresponding ring-expanded azaheterocycles such as pyrrolidine, piperidine and azepane with diverse substituents on the ring in regio- and stereospecific manner. Herein, we report a simple and convenient method for the preparation of the stable 1-azabicyclo[4.1.0]heptane tosylate followed by selective ring opening via a nucleophilic attack either at the bridge or at the bridgehead carbon to yield piperidine and azepane rings, respectively. This synthetic strategy allowed us to prepare biologically active natural products containing piperidine and azepane motif including sedamine, allosedamine, fagomine and balanol in highly efficient manner.

Bicyclic aziridinium ions such as 1-azoniabicyclo[4.1.0]heptane tosylate were generated from 2-[4-tolenesulfonyloxybutyl]aziridine, which was utilized for the preparation of substituted piperidines and azepanes via regio- and stereospecific ring-expansion with various nucleophiles. This highly efficient protocol allowed us to prepare diverse azaheterocycles including natural products such as fagomine, febrifugine analogue and balanol.

Kararlı Bicyclic Aziridinium iyonları ve onların halka açılış Azaheterocycles sentezi için hazırlanması

Bicyclic aziridinium ions were generated by the removal of an appropriate leaving group through internal nucleophilic attack by nitrogen atom in the ...

Surface Properties of Synthesized Nanoporous Carbon and Silica Matrices

In this work, we report the synthesis and characterization of ordered nanoporous carbon material (also called ordered mesoporous carbon material [OMC]) with a 4.6 nm pore size, and ordered silica porous matrix, SBA-15, with a 5.3 nm pore size. This work describes the surface properties of nanoporous molecular sieves, their wettability, and the melting behavior of D2O confined in the differently ordered porous materials with similar pore sizes. For this purpose, OMC and SBA-15 with highly ordered nanoporous structures are synthesized via impregnation of the silica matrix by applying a carbon precursor and by the sol-gel method, respectively. The porous structure of investigated systems is characterized by an N2 adsorption-desorption analysis at 77 K. To determine the electrochemical character of the surface of synthesized materials, potentiometric titration measurements are conducted; the obtained results for OMC shows a significant pHpzc shift toward the higher values of pH, relative to SBA-15. This suggests that investigated OMC has surface properties related to oxygen-based functional groups. To describe the surface properties of the materials, the contact angles of liquids penetrating the studied porous beds are also determined. The capillary rise method has confirmed the increased wettability of the silica walls relative to the carbon walls and an influence of the pore roughness on the fluid/wall interactions, which is much more pronounced for silica than for carbon mesopores. We have also studied the melting behavior of D2O confined in OMC and SBA-15 by applying the dielectric method. The results show that the depression of the melting temperature of D2O in the pores of OMC is about 15 K higher relative to the depression of the melting temperature in SBA-15 pores with a comparable 5 nm size. This is caused by the influence of adsorbate/adsorbent interactions of the studied matrices.

Here we report the synthesis and characterization of ordered nanoporous carbon (with a 4.6 nm pore size) and SBA-15 (with a 5.3 nm pore size). The work describes the surface and textural properties of nanoporous molecular sieves, their wettability, and the melting behavior of D2O confined in the materials.

Silikat Matrisler ve sentezlenmiş Nanoporous karbon yüzey özellikleri

In this work, we report the synthesis and characterization of ordered nanoporous carbon material (also called ordered mesoporous carbon material [OMC]) ...

Solid-phase Synthesis of [4.4] Spirocyclic Oximes

A convenient synthetic route for spirocyclic heterocycles is well sought after due to the molecule&#39;s potential use in biological systems. By means of solid-phase synthesis, regenerating Michael (REM) linker strategies, and 1,3-dipolar cycloaddition, a library of structurally similar heterocycles, both with and without a spirocyclic center, can be constructed. The main advantages of the solid-support synthesis are as follows: first, each reaction step can be driven to completion using a large excess of reagents resulting in high yields; next, the use of commercially available starting materials and reagents keep the costs low; finally, the reaction steps are easy to purify via simple filtration. The REM linker strategy is attractive because of its recyclability and traceless nature. Once a reaction scheme is completed, the linker can be reused multiple times. In a typical solid-phase synthesis, the product contains either a part of or the whole linker, which can prove undesirable. The REM linker is &#34;traceless&#34; and the point of attachment between the product and the polymer is indistinguishable. The high diastereoselectivity of the intramolecular 1,3-dipolar cycloaddition is well documented. Limited by the insolubility of the solid support, the reaction progression can only be monitored by a change in the functional groups (if any) via infrared (IR) spectroscopy. Thus, the structural identification of intermediates cannot be characterized by conventional nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopy. Other limitations to this method stem from the compatibilities of the polymer/linker to the desired chemical reaction scheme. Herein we report a protocol that allows for the convenient production of spirocyclic heterocycles that, with simple modifications, can be automated with high-throughput techniques.

Here we present a protocol to demonstrate an efficient method for the synthesis of spirocyclic heterocycles. The five-step process utilizes solid-phase synthesis and regenerating Michael linker strategies. Generally difficult to synthesize, we present a customizable method for the synthesis of spirocyclic molecules otherwise inaccessible to other modern approaches.

Katı faz [4.4] Spirocyclic Oximes sentezi

A convenient synthetic route for spirocyclic heterocycles is well sought after due to the molecule&#39;s potential use in biological systems. By means of ...

Stable DNA Motifs, 1D and 2D Nanostructures Constructed from Small Circular DNA Molecules

This article presents a detailed protocol for synthesis of small circular DNA molecules, annealing of circular DNA motifs, and construction of 1D and 2D DNA nanostructures. Over decades, the rapid development of DNA nanotechnology is attributed to the use of linear DNAs as the source materials. For example, the DAO (double crossover, antiparallel, odd half-turns) tile is well-known as a building block for construction of 2D DNA lattices; the core structure of DAO is made from two linear single-stranded (ss) oligonucleotides, like two ropes making a right hand granny&#160;knot. Herein, a new type of DNA tiles called cDAO (coupled DAO) are built using a small circular ss-DNA of c64nt or c84nt (circular 64 or 84 nucleotides) as the scaffold strand and several linear ss-DNAs as the staple strands. Perfect 1D and 2D nanostructures are assembled from cDAO tiles: infinite nanowires, nanospirals, nanotubes, nanoribbons; and finite nano-rectangles. Detailed protocols are described: 1) preparation by T4 ligase and purification by denaturing PAGE (polyacrylamide gel electrophoresis) of small circular oligonucleotides, 2) annealing of stable circular tiles, followed by native PAGE analysis, 3) assembling of infinite 1D nanowires, nanorings, nanospirals, infinite 2D lattices of nanotubes and nanoribbons, and finite 2D nano-rectangles, followed by AFM (Atomic Force Microscopy) imaging. The method is simple, robust, and affordable for most labs.

This article presents a detailed protocol for T4 ligation and denaturing PAGE purification of small circular DNA molecules, annealing and native PAGE analysis of circular tiles, assembling and AFM imaging of 1D and 2D DNA nanostructures, as well as agarose gel electrophoresis and centrifugation purification of finite DNA nanostructures.

İstikrarlı DNA motifleri, 1D ve 2D nanoyapıların küçük dairesel DNA molekülleri inşa

This article presents a detailed protocol for synthesis of small circular DNA molecules, annealing of circular DNA motifs, and construction of 1D and 2D ...

Accumulation and Analysis of Cuprous Ions in a Copper Sulfate Plating Solution

Knowledge of the behavior of cuprous ions (monovalent copper ion: Cu(I)) in a copper sulfate plating bath is important for improving the plating process. We successfully developed a method to quantitatively and easily measure Cu(I) in a plating solution and used it for evaluation of the solution. In this paper, a quantitative absorption spectrum measurement and a time-resolved injection measurement of Cu(I) concentrations by a color reaction are described. This procedure is effective as a method to reproduce and elucidate the phenomenon occurring in the plating bath in the laboratory. First, the formation and accumulation process of Cu(I) in solution by electrolysis of a plating solution is shown. The amount of Cu(I) in the solution is increased by electrolysis at higher current values &#8203;&#8203;than the usual plating process. For the determination of Cu(I), BCS (bathocuproinedisulfonic acid, disodium salt), a reagent that selectively reacts with Cu(I), is used. The concentration of Cu(I) can be calculated from the absorbance of the Cu(I)-BCS complex. Next, the time measurement of the color reaction is described. The color reaction curve of Cu(I) and BCS measured by the injection method can be decomposed into an instantaneous component and a delay component. By analysis of these components, the holding structure of Cu(I) can be clarified, and this information is important when predicting the quality of the plating film to be produced. This method is used to facilitate the evaluation of the plating bath in the production line.

Here, accumulation of cuprous ions in a copper sulfate plating solution in a model experiment and an analysis based on quantitative measurements are described. This experiment reproduces the accumulation process of cuprous ions in the plating bath.

Birikimi ve çözüm kaplama Bakır sülfat iyonu ısıtılmasıyla analizi

Knowledge of the behavior of cuprous ions (monovalent copper ion: Cu(I)) in a copper sulfate plating bath is important for improving the plating process. ...