Los autores desean agradecer a la ANR francesa (subvención ANR-10-BLAN-0810 NEQSON) y CEA / DEN / Marcoule.

1. Medición de Sonoluminiscencia uranio El sonoreactor cilíndrico termostatizado está montado en la parte superior de un transductor de alta frecuencia proporcionando 203 o 607 kHz ultrasonido. La irradiación de ultrasonidos con ultrasonido de baja frecuencia de 20 kHz se lleva a cabo con un cuerno de titanio de 1 cm 2 colocado de forma reproducible en la parte superior del reactor. Los espectros de emisión se registraron en el intervalo de 230 a 800 nm utilizando un espectrómetro acoplado a un líquido de nitrógeno enfriado cámara CCD. El hidrógeno en el gas de salida se mide simultáneamente con el estudio espectroscópico usando un espectrómetro de masas cuadrupolo (MS). <ol><li> Prepare el sonoreactor por fuerza uniendo la parte de vidrio en el transductor de alta frecuencia y la tapa de teflón sostiene el dispositivo de 20 kHz en la parte de vidrio. Ponga la sonoreactor en la etapa de traducción y ajustar su posición con el fin de imagen con los dos espejos el centro del reactor en la rendija de entrada del espectrómetro de emisión. </li&gt; <li> Preparar soluciones de uranilo en ácido perclórico disolviendo ponderados UO 3 muestras, proporcionadas por CETAMA / CEA Francia, en un volumen mínimo de HClO 4 concentrado bajo calentamiento. Ajuste entonces el volumen de la solución diluida con HClO 4. Para preparar soluciones de uranilo en H 3 PO 4 disolver UO 3 muestras en HClO concentrado 4, se evapora la solución obtenida a las sales húmedas y disolver el último en el volumen deseado de 0,5 MH 3 PO 4. </li><li> Ponga la solución a estudiar en el sonoreactor. Estrechamente reemplazar el dispositivo de 20 kHz. Añadir termopar y tubo de entrada de gas en el sonoreactor y conectar el tubo de gas de salida a la entrada del espectrómetro de masas. </li><li> Ponga en el criostato a ~ 0-1 ° C. Deje burbuja de argón en la solución a una velocidad de flujo de 100 ml / min durante al menos 30 min y comenzar a seguir 2 señales MS y H Ar. </li><li> Cuando las señales de MS son constantes, encender el generador de ultrasonidos(Ya sea el de alta frecuencia, a 60-80 W, o el 20 kHz uno, a 35 W) y esperar aproximadamente 20 minutos hasta una temperatura de estado estacionario de aproximadamente 10 ° C se alcanza en el interior del sonoreactor. La señal de H 2 MS debe aumentar, lo que indica la cavitación y sonólisis agua. </li><li> Cierre la caja hermética a la luz todo el sonoreactor y empezar a medir los espectros sonoluminiscencia, cada uno durante 300 segundos para asegurar una buena intensidad de la señal. Para cada intervalo de longitud de onda de hacer tres espectros para aumentar la relación señal-ruido y poner el filtro de segundo orden-la luz cuando sea necesario. </li><li> Después de medir los espectros SL, apague el generador de ultrasonidos y seguir midiendo señales MS hasta que se alcance un buen inicio del estudio. Al mismo tiempo, medir los espectros de emisión en ausencia de EE.UU. que permitirá corregir SL espectros de luz parásito. </li></ol> 2. Reducción sonoquímicos de Pt (IV) en soluciones acuosas <ol><li> Preparar una L de Pt (IV) solución de 5 g / partir de H 2 &lt;/ Sub&gt; PtCl6 · 6H 2 O sal. Observaciones: las sales de platino son ligeros y sensibles a la humedad. Mantenga el resto de la sal en atmósfera inerte y, si es posible, llevar a cabo el procedimiento de ponderación dentro de una caja de guantes atmósfera de gas no reactivo. </li><li> Bajo una campana extractora, establecer un reactor de vidrio hermético 50 ml equipado con una doble camisa (Figura 6). <img alt="La figura 6" fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/51237/51237fig6highres.jpg" width="500" /> Figura 6:.. Estructura del ensayo para el Pt (IV) la reducción sonoquímica a 20 kHz 1 generador de ultrasonidos de 20 kHz ultrasonido con 750 W de potencia eléctrica máxima, 2 transductor piezocerámico, 3 cuerno de titanio, 4 reactor termostatizado, 5... . Entrada de gas, 6. toma de muestras, 7. Termopar, 8. anillo de PTFE. </li><li> Equipar el reactor con un termo Pt-100par, un tabique, una entrada de gas de PTFE y también una salida de gas con medidores de flujo calibrados dentro de la gama de 100 ml / min. Conectar la salida de gas a una trampa de agua (tamices moleculares) y, finalmente, a un espectrómetro de masas de gas PRECAUCIÓN:. Asegúrese de evacuar el gas dentro de la campana de humos ya que el CO es un compuesto muy perjudicial. Un detector de gas CO en el laboratorio es obligatoria. </li><li> En la parte superior del reactor, fijar una sonda de titanio de 1 cm ² con un transductor piezoeléctrico suministrado por un generador de 20 kHz. Asegúrese de que la punta sonotrodo es de alrededor de 2 cm desde la parte inferior del reactor. </li><li> Antes de los experimentos, inicie el refrigerador y ajustar la temperatura a -18 ° C. Mientras tanto, introducir 50 ml de agua desionizada dentro del reactor y hacer que el gas Ar / CO (10%) burbujeando en lo profundo de la solución con una velocidad de flujo alrededor de 100 ml / min. Asegúrese de que no hay fugas importante por el control de la tasa de flujo de salida de gas. Asegúrese de que la punta sonotrodo es de 1 a 2 centímetros por debajo de la superficie delel líquido e iniciar el monitoreo de productos gaseosos. </li><li> Después de 10 a 15 min, fijar la entrada de gas ligeramente por debajo de la superficie del líquido y una vez que el enfriador alcanza la temperatura de configuración, iniciar la irradiación ultrasónica con una potencia acústica de 17 W / ml. </li><li> Después de 15 a 20 min de irradiación ultrasónica, compruebe que la temperatura alcanza un estado de equilibrio en torno a los 40 ° C. Si no, cambie la configuración de enfriadores para cumplir con este requisito. </li><li> Tome una cantidad precisa de la PtCl 6 solución de H 2 con la ayuda de una jeringa equipada con una aguja de acero inoxidable. Introducir cuidadosamente la aguja a través del septo y se inyecta la solución dentro de la zona de cavitación por debajo de la punta del sonotrodo. Lave la jeringa bombeando suavemente la solución de entrada y salida y, finalmente, tomar una muestra de 1 ml. Repita el procedimiento de toma de muestras a intervalos de tiempo regulares de 15 a 30 min. </li><li> Medir la evolución concentración total de iones de Pt en la solución mediante análisis ICP-OES después de la dilución de la unaliquots en 0,3 M HNO 3. Mientras tanto, determinar la cantidad de Pt (IV) los iones dentro del sistema de acuerdo con la banda de 260 nm en la espectroscopia de UV / Vis. </li><li> Tan pronto como no hay iones de platino se pueden detectar en la solución, apague la irradiación ultrasónica, apague el burbujeo de gas y la enfriadora. Tome la suspensión de nanopartículas de platino fuera del reactor. </li><li> Antes de TEM análisis, tratar de centrifugar la suspensión a alta velocidad de rotación (20.414 xg) durante al menos 20 min. Retire con cuidado el sobrenadante y almacenar el depósito después de secado a temperatura ambiente al vacío o dejarlo dentro de una pequeña cantidad de agua. </li><li> Algunas muestras pueden ser muy difícil concentrarse y puede necesitar más tiempo de centrifugación. Si no tiene éxito, utilizar este procedimiento sólo para separar las nanopartículas de platino a partir de las partículas de titanio más grandes liberados en solución durante la irradiación ultrasónica y luego mantener el sobrenadante este momento. </li><li> Dispersar una gota de sobrenadanteo pocos miligramos de productos secos en etanol absoluto o isopropanol. Depósito de una gota de la suspensión sobre una rejilla de cobre recubierta de carbono y proceder al análisis HRTEM después de la evaporación total del disolvente. </li></ol> 3. Sonoquímicos Síntesis de plutonio Coloides En Marcoule, la instalación ATALANTE está equipado con varios laboratorios calientes y líneas celulares blindados dedicados a la investigación y desarrollo para el ciclo del combustible nuclear. Una de las cajas de guantes se dedica al estudio de las reacciones sonoquímicos de actínidos. <ol><li> Suspender 200 mg de PuO 2 (S BET = 13,3 m 2 / g) en 50 ml de agua pura en el reactor sonoquímica situado en la guantera. </li><li> Equipar el reactor con el anillo de teflón apretado y la sonda ultrasónica 20 kHz. Antes de cada experimento, atornillar una nueva punta para asegurar el máximo efecto de la cavitación y evitar la acumulación de partículas de titanio en la solución resultante de la erosión de la punta. </li&gt; <li> Establecer la temperatura de la criostato (Huber CC1) situado fuera de la caja de guantes lo suficientemente bajo como para gestionar el aumento de la temperatura en solución después de la ecografía se conmutación de sobre. Tenga en cuenta que el sistema de refrigeración está equipado con un intercambiador de calor para evitar la contaminación radiactiva fuera de la barrera. Insertar el termopar apretado en la célula para controlar la temperatura de la solución. </li><li> Permitir burbujear la solución con argón puro 20 min antes de la sonicación (100 ml / min). Tenga en cuenta que el burbujeo de Ar se aplicará durante los experimentos enteros de sonicación para asegurar los efectos máximos de cavitación acústica. </li><li> Ajuste el generador de ultrasonidos a la amplitud apropiada (~ 30%) con el fin de obtener la potencia P acústico necesario CA (17 W / cm 2) entregado a la solución. Tenga en cuenta que la potencia acústica se mide previamente mediante el método de la sonda térmica 22. Utilizando las condiciones apropiadas, la acumulación de peróxido de hidrógeno en solución (resultantede la combinación de los radicales hidroxilo inducidos por la disociación homolítica de moléculas de agua sonicadas) se mide previamente en agua pura para calibrar el sistema y permitir la reproducibilidad del experimento. </li><li> Encender el generador de ultrasonidos y sonicar la solución PuO 2. Ajustar las configuraciones de criostato para obtener una temperatura de 30 ° C en la solución. </li><li> Una vez que los coloides se forman (después de 5-12 horas de la irradiación), de desconexión del generador de ultrasonidos, transferir la solución a tubo de centrifugación, y se centrifuga durante 10 min (22.000 xg) para eliminar la fase sólida. </li><li> UV-Vis a partir de entonces se puede utilizar para el análisis directo y caracterización de coloides PU. Durante la sonicación, la cinética de H 2 O 2 acumulación en solución bajo irradiación de ultrasonido también se puede medir por el método colorimétrico a 410 nm (ε = 780 cm -1 M -1) después de diluir 500 l de solución de la muestracon 500 l TiOSO 4 (2 x 10 -2 M en 2 M HNO 3-0,01 M [N 2 H 5] [NO 3]) seguido de centrifugación. </li></ol>

<ol>
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V., Ravaux, J., Zemb, T., Mohwald, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Crystalline+silicon+under+acoustic+cavitation:+from+mechanoluminescence+to+amorphization.">Crystalline silicon under acoustic cavitation: from mechanoluminescence to amorphization.</a> J. Phys. Chem. C. 116, 15493-15499 (2012).</li><li>Walther, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=New+insights+in+the+formation+processes+of+Pu(IV)+colloids.">New insights in the formation processes of Pu(IV) colloids.</a> Radiochim. Acta. 97, 199-207 (2009).</li><li>Young, F. 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Los autores no tienen nada que revelar.

Los parámetros más críticos para la observación éxito de sonoluminiscencia y sonoquímica son: 1) el control riguroso de la saturación de gas y la temperatura durante la sonicación, 2) la selección cuidadosa de la frecuencia ultrasónica, 3) el uso de una composición óptima de la solución se sonicó para evitar la extinción. La cinética de las reacciones sonochemical así como la intensidad de sonoluminiscencia es muy sensible a la temperatura de la solución sometida a ultrason...

El uso de los ultrasonidos de potencia en numerosas áreas industriales y de investigación, tales como la limpieza de superficies sólidas, desgasificación de líquidos, ciencias de los materiales, la remediación ambiental, y la medicina, ha recibido mucha atención en la última década 1. El tratamiento ultrasónico aumenta la conversión, mejora el rendimiento, e inicia las reacciones en soluciones homogéneas, así como en sistemas heterogéneos. Se acepta generalmente que los efectos físicos y químicos de vibraciones ultrasónicas en líquidos surgen de cavitación acústica o, en otras palabras, al colapso implosiva de microburbujas en los fluidos irradiados con ultrasonidos de potencia 2. Implosión violenta de la burbuja de cavitación genera condiciones extremas transitorios en la fase gaseosa de la burbuja, que son responsables de la formación de las especies químicamente activas y sonoluminiscencia. Sin embargo, el debate aún continúa sobre el origen de tales condiciones extremas. Analysi espectroscópicos del sonoluminiscencia ayuda a comprender mejor los procesos que ocurren durante el colapso de la burbuja. En el agua, se satura con gases nobles, los espectros sonoluminiscencia están compuestos de OH (A 2 Σ +-X 2 Π i), OH (C 2 S + A-2 S +) bandas y un amplio continuo que va desde UV a NIR parte de los espectros de emisión 3. El análisis espectroscópico de OH (A 2 Σ +-X 2 Π i) la formación de bandas de emisión revelada de plasma de no equilibrio durante sonólisis de agua 4, 5. A la frecuencia de ultrasonidos de baja, se forma el plasma débilmente excitado con Brau distribución vibracional. Por el contrario, en el ultrasonido de alta frecuencia, el plasma dentro de colapso de las burbujas de exposiciones Treanor comportamiento típico de fuerte excitación vibracional. Las temperaturas vibrónicas (T v, T e) aumentan con la frecuencia ultrasónica que indica condiciones intrabubble más drásticas en alto-ultrasonido de frecuencia. En principio, cada burbuja de cavitación puede ser considerado como un microrreactor químico de plasma proporcionar procesos de alta energía a casi la temperatura ambiente de la solución a granel. Los fotones y las partículas &quot;calientes&quot; producidos dentro de la burbuja permiten excitar las especies no volátiles en las soluciones que aumenta su reactividad química. Por ejemplo, el mecanismo de sonoluminiscencia Ultrabright de iones de uranilo en soluciones ácidas se ve influenciada por la concentración de uranio: fotones de absorción / re-emisión en soluciones diluidas, y de excitación a través de colisiones con partículas &quot;calientes&quot; contribuye a mayor concentración de uranilo 6. Especies químicas producidas por las burbujas de cavitación se pueden utilizar para la síntesis de nanopartículas metálicas sin ninguna plantilla o agentes de terminación. En el agua pura se purgó con argón, la reducción sonoquímica de Pt (IV) se produce por el hidrógeno emitido por las moléculas de agua sonoquímica división dando nanopartic monodispersadaLes de platino metálico 7. Reducción sonoquímica se acelera colector en presencia de ácido fórmico o Ar / mezcla de gas CO. Muchos estudios anteriores han demostrado las ventajas de ultrasonido para activar la superficie de los sólidos divididos debido a los efectos mecánicos, además de la activación química 8,9. Partículas sólidas pequeñas que son mucho menos en tamaño que las burbujas de cavitación no perturbar la simetría de colapso. Sin embargo, cuando se produce un evento de cavitación cerca de grandes agregados o cerca de la superficie extendida de la burbuja implosiona asimétricamente, formando un microchorro supersónico que conduce a la desagregación de clúster y a la erosión de la superficie sólida. El tratamiento ultrasónico del dióxido de plutonio en el agua pura se purgó con argón causa la formación de nanocoloides estables de plutonio (IV) debido a efectos tanto físicos como químicos 10.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="573">
	<tbody>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">20 kHz Ultrasound Generator</td>
			<td style="width:71px;">Sonics Vibracell</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="84">
			<td height="84" style="height:84px;width:216px;">Multifrequency Generator AG 1006</td>
			<td style="width:71px;">T&#38;C Power&#160; Conversion</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Cryostat RE210&#160;</td>
			<td style="width:71px;">Lauda</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Spectrometer SP 2356i</td>
			<td style="width:71px;">Roper Scientific</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">CCD camera SPEC10-100BR cooled with liquid nitrogen</td>
			<td style="width:71px;">Roper Scientific</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Quadrupole mass-spectrometer PROLAB 300</td>
			<td style="width:71px;">Thermoscientific</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Centrifuge Sigma 1-14</td>
			<td style="width:71px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">H2PtCl6 6H2O</td>
			<td style="width:71px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Ar; Ar/CO gases</td>
			<td style="width:71px;">Air Liquid</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Uranium and Plutonium compounds</td>
			<td style="width:71px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Prepared in the laboratories of Marcoule Research Center</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Perchloric acid</td>
			<td style="width:71px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Phosphoric acid</td>
			<td style="width:71px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Formic acid</td>
			<td style="width:71px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

activating molecules, ions, and solid particles with acoustic cavitation

La química y los efectos físicos de la ecografía no se derivan de una interacción directa de las moléculas con las ondas de sonido, sino de la cavitación acústica: la nucleación, crecimiento y colapso implosiva de microburbujas en líquidos sometidos a ultrasonidos de potencia. La violenta implosión de las burbujas conduce a la formación de especies reactivas químicamente y para la emisión de luz, llamado sonoluminiscencia. En este manuscrito, se describen las técnicas que permiten estudiar condiciones extremas intrabubble y reactividad química de cavitación acústica en soluciones. El análisis de los espectros sonoluminiscencia de agua purgó con gases nobles proporciona evidencia de formación de plasma de no equilibrio. Los fotones y las partículas &quot;calientes&quot; generados por burbujas de cavitación permiten para excitar las especies no volátiles en soluciones de aumentar su reactividad química. Por ejemplo el mecanismo de sonoluminiscencia Ultrabright de iones de uranilo en soluciones ácidas varía con la concentración de uranio: Sonophotoluminescence domina en soluciones diluidas, y de excitación colisional contribuye a una concentración de uranio superior. Sonochemical productos secundarios pueden surgir de las especies químicamente activas que se forman dentro de la burbuja, pero entonces difundirse en la fase líquida y reaccionar con los precursores de la solución para formar una variedad de productos. Por ejemplo, la reducción sonoquímica de Pt (IV) en agua pura proporciona una ruta sintética innovadora para nanopartículas monodispersas de platino metálico sin ningún tipo de plantillas o agentes de terminación. Muchos estudios revelan las ventajas de ultrasonido para activar los sólidos divididos. En general, los efectos mecánicos de los ultrasonidos contribuyen fuertemente en sistemas heterogéneos además de los efectos químicos. En particular, la sonolisis de PuO 2 en polvo en los rendimientos de agua pura coloides estables de plutonio debido a ambos efectos.

Uranilo ion sonoluminiscencia es extremadamente débil en HClO4 soluciones: aunque se observa absorción de la luz típica de UO 2 2 + iones por debajo de 500 nm, líneas de emisión de emocionados (UO 2 + 2) * (centrado en 512 nm y 537 nm) son apenas visto (Figura 1). La SL de UO 2 2 + se apaga. Este enfriamiento se puede atribuir a la reducción del ion de uranilo excitado por una molécula de agua coordinada 11-...

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Activating Molecules, Ions, and Solid Particles with Acoustic Cavitation

Cavitación acústica en líquidos sometidos a ultrasonidos de potencia crea condiciones extremas transitorias dentro de las burbujas colapsan, que son el origen de la inusual reactividad química y la emisión de luz, conocidos como sonoluminiscencia. En presencia de gases nobles, se forma el plasma de no equilibrio. Las partículas &quot;calientes&quot; y los fotones generados por el colapso de las burbujas son capaces de excitar a las especies en solución.

Activación de moléculas, iones y partículas sólidas con cavitación acústica

The chemical and physical effects of ultrasound arise not from a direct interaction of molecules with sound waves, but rather from the acoustic ...

activating-molecules-ions-and-solid-particles-with-acoustic-cavitation

Research

JoVE Journal

Chemistry

15.0K vistas.  UMR 5257 CEA-CNRS-UM2-ENSCM.  Cavitación acústica en líquidos sometidos a ultrasonidos de potencia crea condiciones extremas transitorias dentro de las burbujas colapsan, que son el origen de la inusual reactividad química y la emisión de luz, conocidos como sonoluminiscencia. En presencia de gases nobles, se forma el plasma de no equilibrio. Las partículas "calientes" y los fotones generados por el colapso de las burbujas son capaces de excitar a las especies en solución. 

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Origami Inspired Self-assembly of Patterned and Reconfigurable Particles

There are numerous techniques such as photolithography, electron-beam lithography and soft-lithography that can be used to precisely pattern two dimensional (2D) structures. These technologies are mature, offer high precision and many of them can be implemented in a high-throughput manner. We leverage the advantages of planar lithography and combine them with self-folding methods1-20 wherein physical forces derived from surface tension or residual stress, are used to curve or fold planar structures into three dimensional (3D) structures. In doing so, we make it possible to mass produce precisely patterned static and reconfigurable particles that are challenging to synthesize.
In this paper, we detail visualized experimental protocols to create patterned particles, notably, (a) permanently bonded, hollow, polyhedra that self-assemble and self-seal due to the minimization of surface energy of liquefied hinges21-23 and (b) grippers that self-fold due to residual stress powered hinges24,25. The specific protocol described can be used to create particles with overall sizes ranging from the micrometer to the centimeter length scales. Further, arbitrary patterns can be defined on the surfaces of the particles of importance in colloidal science, electronics, optics and medicine. More generally, the concept of self-assembling mechanically rigid particles with self-sealing hinges is applicable, with some process modifications, to the creation of particles at even smaller, 100 nm length scales22, 26 and with a range of materials including metals21, semiconductors9 and polymers27. With respect to residual stress powered actuation of reconfigurable grasping devices, our specific protocol utilizes chromium hinges of relevance to devices with sizes ranging from 100 &mu;m to 2.5 mm. However, more generally, the concept of such tether-free residual stress powered actuation can be used with alternate high-stress materials such as heteroepitaxially deposited semiconductor films5,7 to possibly create even smaller nanoscale grasping devices.

We describe experimental details of the synthesis of patterned and reconfigurable particles from two dimensional (2D) precursors. This methodology can be used to create particles in a variety of shapes including polyhedra and grasping devices at length scales ranging from the micro to centimeter scale.

Origami Inspired autoensamblaje de partículas modeladas y Reconfigurable

There are numerous techniques such as photolithography, electron-beam lithography and soft-lithography that can be used to precisely pattern two ...

Investigación

Química

Dynamic Electrochemical Measurement of Chloride Ions

This protocol describes the dynamic measurement of chloride ions using the transition time of a silver silver chloride (Ag/AgCl) electrode. Silver silver chloride electrode is used extensively for potentiometric measurement of chloride ions concentration in electrolyte. In this measurement, long-term and continuous monitoring is limited due to the inherent drift and the requirement of a stable reference electrode. We utilized the chronopotentiometric approach to minimize drift and avoid the use of a conventional reference electrode. A galvanostatic pulse is applied to an Ag/AgCl electrode which initiates a faradic reaction depleting the Cl&#713; ions near the electrode surface. The transition time, which is the time to completely deplete the ions near the electrode surface, is a function of the ion concentration, given by the Nernst equation. The square root of the transition time is in linear relation to the chloride ion concentration. Drift of the response over two weeks is negligible (59 &#181;M/day) when measuring 1 mM [Cl&#713;]using a current pulse of 10 Am-2. This is a dynamic measurement where the moment of transition time determines the response and thus is independent of the absolute potential. Any metal wire can be used as a pseudo-reference electrode, making this approach feasible for long-term measurement inside concrete structures.

Dynamic measurement of chloride ions is presented. Transition time of an Ag/AgCl electrode, during a chronopotentiometric technique, can give the concentration of chloride ions in electrolyte. This method does not require a stable conventional reference electrode.

Dinámica electroquímico Medición de cloruro de iones

This protocol describes the dynamic measurement of chloride ions using the transition time of a silver silver chloride (Ag/AgCl) electrode. Silver silver ...

X-ray Powder Diffraction in Conservation Science: Towards Routine Crystal Structure Determination of Corrosion Products on Heritage Art Objects

The crystal structure determination and refinement process of corrosion products on historic art objects using laboratory high-resolution X-ray powder diffraction (XRPD) is presented in detail via two case studies.
The first material under investigation was sodium copper formate hydroxide oxide hydrate, Cu4Na4O(HCOO)8(OH)2&#8729;4H2O (sample 1) which forms on soda glass/copper alloy composite historic objects (e.g., enamels) in museum collections, exposed to formaldehyde and formic acid emitted from wooden storage cabinets, adhesives, etc. This degradation phenomenon has recently been characterized as &#34;glass induced metal corrosion&#34;.
For the second case study, thecotrichite, Ca3(CH3COO)3Cl(NO3)2&#8729;6H2O (sample 2), was chosen, which is an efflorescent salt forming needlelike crystallites on tiles and limestone objects which are stored in wooden cabinets and display cases. In this case, the wood acts as source for acetic acid which reacts with soluble chloride and nitrate salts from the artifact or its environment.
The knowledge of the geometrical structure helps conservation science to better understand production and decay reactions and to allow for full quantitative analysis in the frequent case of mixtures.

Modern high resolution X-ray powder diffraction (XRPD) in the laboratory is used as an efficient tool to determine crystal structures of long-known corrosion products on historic objects.

Difracción de polvo de rayos X en Ciencias de la Conservación: Hacia rutina de determinación de estructura cristalina de los productos de corrosión de objetos de arte del patrimonio

The crystal structure determination and refinement process of corrosion products on historic art objects using laboratory high-resolution X-ray powder ...

Measurement of Particle Size Distribution in Turbid Solutions by Dynamic Light Scattering Microscopy

A protocol for measuring polydispersity of concentrated polymer solutions using dynamic light scattering is described. Dynamic light scattering is a technique used to measure the size distribution of polymer solutions or colloidal particles. Although this technique is widely used for the assessment of polymer solutions, it is difficult to measure the particle size in concentrated solutions due to the multiple scattering effect or strong light absorption. Therefore, the concentrated solutions should be diluted before measurement. Implementation of the confocal optical component in a dynamic light scattering microscope1 helps to overcome this barrier. Using such a microscopic system, both transparent and turbid systems can be analyzed under the same experimental setup without a dilution. As a representative example, a size distribution measurement of a temperature-responsive polymer solution was performed. The sizes of the polymer chains in an aqueous solution were several tens of nanometers at a temperature below the lower critical solution temperature (LCST). In contrast, the sizes increased to more than 1.0 &#181;m when above the LCST. This result is consistent with the observation that the solution turned turbid above the LCST.

A protocol for the direct measurement of particle size distribution in concentrated solutions using dynamic light scattering microscopy is presented.

Medición de Tamaño de Partícula de distribución en turbias Soluciones por Dynamic Light Scattering Microscopía

A protocol for measuring polydispersity of concentrated polymer solutions using dynamic light scattering is described. Dynamic light scattering is a ...

Facile Preparation of Ultrafine Aluminum Hydroxide Particles with or without Mesoporous MCM-41 in Ambient Environments

An aqueous suspension of nanogibbsite was synthesized via the titration of aluminum aqua acid [Al(H2O)6]3+ with L-arginine to pH 4.6. Since the hydrolysis of aqueous aluminum salts is known to produce a wide array of products with a wide range of size distributions, a variety of state-of-the-art instruments (i.e., 27Al/1H NMR, FTIR, ICP-OES, TEM-EDX, XPS, XRD, and BET) were used to characterize the synthesis products and identification of byproducts. The product, which was comprised of nanoparticles (10-30 nm), was isolated using gel permeation chromatography (GPC) column technique. Fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy and powder X-ray diffraction (PXRD) identified the purified material as the gibbsite polymorph of aluminum hydroxide. The addition of inorganic salts (e.g., NaCl) induced electrostatic destabilization of the suspension, thereby agglomerating the nanoparticles to yield Al(OH)3 precipitate with large particle sizes. By utilizing the novel synthetic method described here, Al(OH)3 was partially loaded inside the highly ordered mesoporous framework of MCM-41, with average pore dimensions of 2.7 nm, producing an aluminosilicate material with both octahedral and tetrahedral Al (Oh/Td = 1.4). The total Al content, measured using energy-dispersive X-ray spectrometry (EDX), was 11% w/w with a Si/Al molar ratio of 2.9. A comparison of bulk EDX with surface X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) elemental analysis provided insight into the distribution of Al within the aluminosilicate material. Furthermore, a higher ratio of Si/Al was observed on the external surface (3.6) as compared to the bulk (2.9). Approximations of O/Al ratios suggest a higher concentration of Al(O)3 and Al(O)4 groups near the core and external surface, respectively. The newly developed synthesis of Al-MCM-41 yields a relatively high Al content while maintaining the integrity of the ordered silica framework and can be used for applications where hydrated or anhydrous Al2O3 nanoparticles are advantageous.

An ultrafine aluminum hydroxide nanoparticle suspension was prepared via the controlled titration of [Al(H2O)]3+ with L-arginine to pH 4.6 with and without cage-effect confinement within mesoporous channels of MCM-41.

Facile Preparación de Partículas de Hidróxido de Aluminio Ultrafino con o sin Mesoporous MCM-41 en Ambientes Ambientales

An aqueous suspension of nanogibbsite was synthesized via the titration of aluminum aqua acid [Al(H2O)6]3+ with L-arginine to pH 4.6. Since the hydrolysis ...

Preparation of Stable Bicyclic Aziridinium Ions and Their Ring-Opening for the Synthesis of Azaheterocycles

Bicyclic aziridinium ions were generated by the removal of an appropriate leaving group through internal nucleophilic attack by nitrogen atom in the aziridine ring. The utility of bicyclic aziridinium ions, specifically 1-azoniabicyclo[3.1.0]hexane and 1-azoniabicyclo[4.1.0]heptane tosylate highlighted in the aziridine ring openings by the nucleophile with the release of the ring strain to yield the corresponding ring-expanded azaheterocycles such as pyrrolidine, piperidine and azepane with diverse substituents on the ring in regio- and stereospecific manner. Herein, we report a simple and convenient method for the preparation of the stable 1-azabicyclo[4.1.0]heptane tosylate followed by selective ring opening via a nucleophilic attack either at the bridge or at the bridgehead carbon to yield piperidine and azepane rings, respectively. This synthetic strategy allowed us to prepare biologically active natural products containing piperidine and azepane motif including sedamine, allosedamine, fagomine and balanol in highly efficient manner.

Bicyclic aziridinium ions such as 1-azoniabicyclo[4.1.0]heptane tosylate were generated from 2-[4-tolenesulfonyloxybutyl]aziridine, which was utilized for the preparation of substituted piperidines and azepanes via regio- and stereospecific ring-expansion with various nucleophiles. This highly efficient protocol allowed us to prepare diverse azaheterocycles including natural products such as fagomine, febrifugine analogue and balanol.

Preparación de iones Aziridinium bicíclica estable y su apertura para la síntesis de Azaheterocycles

Bicyclic aziridinium ions were generated by the removal of an appropriate leaving group through internal nucleophilic attack by nitrogen atom in the ...

Surface Properties of Synthesized Nanoporous Carbon and Silica Matrices

In this work, we report the synthesis and characterization of ordered nanoporous carbon material (also called ordered mesoporous carbon material [OMC]) with a 4.6 nm pore size, and ordered silica porous matrix, SBA-15, with a 5.3 nm pore size. This work describes the surface properties of nanoporous molecular sieves, their wettability, and the melting behavior of D2O confined in the differently ordered porous materials with similar pore sizes. For this purpose, OMC and SBA-15 with highly ordered nanoporous structures are synthesized via impregnation of the silica matrix by applying a carbon precursor and by the sol-gel method, respectively. The porous structure of investigated systems is characterized by an N2 adsorption-desorption analysis at 77 K. To determine the electrochemical character of the surface of synthesized materials, potentiometric titration measurements are conducted; the obtained results for OMC shows a significant pHpzc shift toward the higher values of pH, relative to SBA-15. This suggests that investigated OMC has surface properties related to oxygen-based functional groups. To describe the surface properties of the materials, the contact angles of liquids penetrating the studied porous beds are also determined. The capillary rise method has confirmed the increased wettability of the silica walls relative to the carbon walls and an influence of the pore roughness on the fluid/wall interactions, which is much more pronounced for silica than for carbon mesopores. We have also studied the melting behavior of D2O confined in OMC and SBA-15 by applying the dielectric method. The results show that the depression of the melting temperature of D2O in the pores of OMC is about 15 K higher relative to the depression of the melting temperature in SBA-15 pores with a comparable 5 nm size. This is caused by the influence of adsorbate/adsorbent interactions of the studied matrices.

Here we report the synthesis and characterization of ordered nanoporous carbon (with a 4.6 nm pore size) and SBA-15 (with a 5.3 nm pore size). The work describes the surface and textural properties of nanoporous molecular sieves, their wettability, and the melting behavior of D2O confined in the materials.

Propiedades de superficie de carbono nanoporosos sintetizada y Matrices de sílice

In this work, we report the synthesis and characterization of ordered nanoporous carbon material (also called ordered mesoporous carbon material [OMC]) ...

Solid-phase Synthesis of [4.4] Spirocyclic Oximes

A convenient synthetic route for spirocyclic heterocycles is well sought after due to the molecule&#39;s potential use in biological systems. By means of solid-phase synthesis, regenerating Michael (REM) linker strategies, and 1,3-dipolar cycloaddition, a library of structurally similar heterocycles, both with and without a spirocyclic center, can be constructed. The main advantages of the solid-support synthesis are as follows: first, each reaction step can be driven to completion using a large excess of reagents resulting in high yields; next, the use of commercially available starting materials and reagents keep the costs low; finally, the reaction steps are easy to purify via simple filtration. The REM linker strategy is attractive because of its recyclability and traceless nature. Once a reaction scheme is completed, the linker can be reused multiple times. In a typical solid-phase synthesis, the product contains either a part of or the whole linker, which can prove undesirable. The REM linker is &#34;traceless&#34; and the point of attachment between the product and the polymer is indistinguishable. The high diastereoselectivity of the intramolecular 1,3-dipolar cycloaddition is well documented. Limited by the insolubility of the solid support, the reaction progression can only be monitored by a change in the functional groups (if any) via infrared (IR) spectroscopy. Thus, the structural identification of intermediates cannot be characterized by conventional nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopy. Other limitations to this method stem from the compatibilities of the polymer/linker to the desired chemical reaction scheme. Herein we report a protocol that allows for the convenient production of spirocyclic heterocycles that, with simple modifications, can be automated with high-throughput techniques.

Here we present a protocol to demonstrate an efficient method for the synthesis of spirocyclic heterocycles. The five-step process utilizes solid-phase synthesis and regenerating Michael linker strategies. Generally difficult to synthesize, we present a customizable method for the synthesis of spirocyclic molecules otherwise inaccessible to other modern approaches.

Síntesis en fase sólida de oximas espirocícliclos [4,4]

A convenient synthetic route for spirocyclic heterocycles is well sought after due to the molecule&#39;s potential use in biological systems. By means of ...

Stable DNA Motifs, 1D and 2D Nanostructures Constructed from Small Circular DNA Molecules

This article presents a detailed protocol for synthesis of small circular DNA molecules, annealing of circular DNA motifs, and construction of 1D and 2D DNA nanostructures. Over decades, the rapid development of DNA nanotechnology is attributed to the use of linear DNAs as the source materials. For example, the DAO (double crossover, antiparallel, odd half-turns) tile is well-known as a building block for construction of 2D DNA lattices; the core structure of DAO is made from two linear single-stranded (ss) oligonucleotides, like two ropes making a right hand granny&#160;knot. Herein, a new type of DNA tiles called cDAO (coupled DAO) are built using a small circular ss-DNA of c64nt or c84nt (circular 64 or 84 nucleotides) as the scaffold strand and several linear ss-DNAs as the staple strands. Perfect 1D and 2D nanostructures are assembled from cDAO tiles: infinite nanowires, nanospirals, nanotubes, nanoribbons; and finite nano-rectangles. Detailed protocols are described: 1) preparation by T4 ligase and purification by denaturing PAGE (polyacrylamide gel electrophoresis) of small circular oligonucleotides, 2) annealing of stable circular tiles, followed by native PAGE analysis, 3) assembling of infinite 1D nanowires, nanorings, nanospirals, infinite 2D lattices of nanotubes and nanoribbons, and finite 2D nano-rectangles, followed by AFM (Atomic Force Microscopy) imaging. The method is simple, robust, and affordable for most labs.

This article presents a detailed protocol for T4 ligation and denaturing PAGE purification of small circular DNA molecules, annealing and native PAGE analysis of circular tiles, assembling and AFM imaging of 1D and 2D DNA nanostructures, as well as agarose gel electrophoresis and centrifugation purification of finite DNA nanostructures.

Motivos de ADN estable, 1D y 2D nanoestructuras construyen a partir de moléculas de ADN Circular pequeño

This article presents a detailed protocol for synthesis of small circular DNA molecules, annealing of circular DNA motifs, and construction of 1D and 2D ...

Accumulation and Analysis of Cuprous Ions in a Copper Sulfate Plating Solution

Knowledge of the behavior of cuprous ions (monovalent copper ion: Cu(I)) in a copper sulfate plating bath is important for improving the plating process. We successfully developed a method to quantitatively and easily measure Cu(I) in a plating solution and used it for evaluation of the solution. In this paper, a quantitative absorption spectrum measurement and a time-resolved injection measurement of Cu(I) concentrations by a color reaction are described. This procedure is effective as a method to reproduce and elucidate the phenomenon occurring in the plating bath in the laboratory. First, the formation and accumulation process of Cu(I) in solution by electrolysis of a plating solution is shown. The amount of Cu(I) in the solution is increased by electrolysis at higher current values &#8203;&#8203;than the usual plating process. For the determination of Cu(I), BCS (bathocuproinedisulfonic acid, disodium salt), a reagent that selectively reacts with Cu(I), is used. The concentration of Cu(I) can be calculated from the absorbance of the Cu(I)-BCS complex. Next, the time measurement of the color reaction is described. The color reaction curve of Cu(I) and BCS measured by the injection method can be decomposed into an instantaneous component and a delay component. By analysis of these components, the holding structure of Cu(I) can be clarified, and this information is important when predicting the quality of the plating film to be produced. This method is used to facilitate the evaluation of the plating bath in the production line.

Here, accumulation of cuprous ions in a copper sulfate plating solution in a model experiment and an analysis based on quantitative measurements are described. This experiment reproduces the accumulation process of cuprous ions in the plating bath.

Acumulación y análisis de los iones cuprosas en un sulfato de cobre, solución de la galjanoplastia

Knowledge of the behavior of cuprous ions (monovalent copper ion: Cu(I)) in a copper sulfate plating bath is important for improving the plating process. ...