Os autores gostariam de agradecer a ANR francesa (concessão ANR-10-0810-BLAN NEQSON) e CEA / DEN / Marcoule.

1. Medição de urânio Sonoluminescence O sonoreactor cilíndrica termostatizada é montado em cima de um transdutor de elevada frequência proporcionando 203 ou 607 kHz de ultra-som. Irradiação de ultra-sons com ultra-som de 20 kHz de baixa frequência é realizada com um 1 cm 2 corno titânio colocado reprodutível no topo do reactor. Os espectros de emissão foram registados no intervalo de 230-800 nm utilizando um espectrómetro de acoplado a um azoto líquido arrefecido câmara CCD. O hidrogénio do gás de saída é medido simultaneamente com o estudo de espectroscopia usando um espectrómetro de massa de quadrupolo (MS). <ol><li> Prepare o sonoreactor por força anexando a parte de vidro para o transdutor de alta freqüência ea tampa de teflon segurando o chifre 20 kHz para a parte de vidro. Coloque a sonoreactor na fase de tradução e ajustar a sua posição, de modo a imagem com os dois espelhos do centro do reactor para a fenda de entrada do espectrómetro de emissão. </li&gt; <li> Preparar soluções de uranila em ácido perclórico, dissolvendo ponderada UO 3 amostras, fornecidos pela CETAMA / CEA França, num volume mínimo de HClO 4 concentrado sob aquecimento. Ajusta depois o volume da solução diluída com HClO 4. Para preparar soluções de uranilo em H 3 PO 4 a dissolver UO 3 amostras HClO 4 concentrado, evapora-se a solução obtida para os sais de molhadas e dissolver este último no volume desejado de 0,5 MH 3 PO 4. </li><li> Coloque a solução para estudar na sonoreactor. Firmemente substituir a buzina de 20 kHz. Adicionar termopar e tubo de gás de entrada para o sonoreactor e conecte o tubo de gás de saída para a entrada do espectrômetro de massa. </li><li> Coloque em criostato em ~ 0-1 ° C. Vamos bolha árgon na solução a um caudal de 100 ml / min durante pelo menos 30 min e começar a seguir dois sinais H e Ar MS. </li><li> Quando os sinais de MS são constantes, ligar o gerador de ultra-som(Seja o de alta freqüência, em 60-80 W, ou a 20 kHz um, a 35 W) e esperar cerca de 20 min até uma temperatura de estado estacionário de cerca de 10 ° C é atingida dentro do sonoreactor. O sinal de H 2 MS deve aumentar, indicando cavitação e sonólise água. </li><li> Feche a caixa à prova de luz ao redor do sonoreactor e começar a medir espectros sonoluminescência, cada um durante 300 segundos para garantir uma boa intensidade de sinal. Para cada intervalo de comprimento de onda faz três espectros de aumentar a relação sinal-ruído e colocar filtro de segunda ordem luz quando necessário. </li><li> Depois de medir os espectros SL, desligar o gerador de ultra-som e manter medição de sinais de MS até uma boa base é atingido. Ao mesmo tempo, medir o espectro de emissão na ausência de EUA, que permitem corrigir os espectros SL para a luz parasita. </li></ol> 2. Redução Sonochemical de Pt (IV) em soluções aquosas <ol><li> Prepara-se uma / L de Pt (IV), solução a 5 g a partir de H 2 &lt;/ Sub&gt; PtCl 6 · 6H 2 O sal. Observações: sais de platina são leves e sensíveis à umidade. Mantenha o sal restante sob atmosfera inerte e, se possível, realizar o procedimento de ponderação dentro de uma caixa de luva nonreactive atmosfera de gás. </li><li> Sob um exaustor, criou um reator de vidro de 50 ml hermético equipado com um revestimento duplo (Figura 6). <img alt="Figura 6" fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/51237/51237fig6highres.jpg" width="500" /> Figura 6:.. Experimental set-up para Pt (IV) redução sonoquímica a 20 kHz 1 Ultrasonic gerador de ultra-som de 20 kHz com 750 W de potência elétrica máxima, 2 transdutor piezocerâmicos, 3 chifre de titânio, 4 termostatizado reator, 5... . Entrada de gás, 6. tomada de amostra, 7. Termopar, anel de PTFE 8.. </li><li> Equipar o reactor com um termo de Pt-100par, um septo, uma entrada de gás de PTFE e também uma saída de gás com medidores de fluxo calibrado dentro do intervalo de 100 mL / min. Ligue a saída de gás a um sifão (peneiras moleculares) e, finalmente, a um espectrômetro de massa de gás CUIDADO:. Certifique-se de evacuar o gás dentro da coifa desde CO é um composto muito prejudicial. Um detector de gás CO no laboratório é obrigatória. </li><li> Na parte superior do reactor, fixar um ² sonda de titânio de 1 cm, com um transdutor piezoeléctrico fornecido por um gerador de 20 KHz. Certifique-se de que a ponta do sonotrodo é da ordem de 2 cm a partir do fundo do reactor. </li><li> Antes das experiências, iniciar o resfriador e ajustar a temperatura a -18 ° C. No entanto, introduzir 50 ml de água desionizada no reactor e fazer o gás Ar / CO (10%) borbulhando profundamente dentro da solução, com um caudal de cerca de 100 ml / min. Certifique-se que não há grande vazamento, verificando a vazão de saída do gás. Certifique-se de que a ponta sonotrodo é de 1 a 2 centímetros abaixo da superfície dao líquido e iniciar o monitoramento de produtos gasosos. </li><li> Após 10 a 15 min, corrigir a entrada de gás ligeiramente abaixo da superfície do líquido e uma vez que a máquina chegue a temperatura de configuração, iniciar a irradiação de ultra-sons com uma energia acústica de 17 W / ml. </li><li> Depois de 15 a 20 min de irradiação ultra-sônica, verifique se a temperatura atinge um estado de equilíbrio em torno de 40 ° C. Se não, mude as configurações de chiller para atender a essa exigência. </li><li> Tomar uma quantidade precisa de H 2 PtCl 6 de solução com a ajuda de uma seringa equipada com uma agulha de aço inoxidável. Introduzir cuidadosamente a agulha através do septo e injetar a solução dentro da zona de cavitação abaixo da ponta sonotrodo. Lavar a seringa por bombeamento suavemente a solução dentro e para fora e, finalmente, ter uma amostra de 1 ml. Repetir o processo de amostragem, em intervalos regulares de tempo de 15 a 30 min. </li><li> Medir a evolução concentração total de iões de Pt em solução por análise ICP-OES, após a diluição da umliquots em 0,3 M de HNO3. Enquanto isso, determinar a quantidade de Pt (IV), os iões no interior do sistema, a seguir a banda de 260 nm de UV / Vis. </li><li> Assim como há íons de platina pode ser detectado em solução, desligue a irradiação ultra-sônica, desligue o borbulhamento de gás eo chiller. Tome a suspensão de nanopartículas de platina para fora do reator. </li><li> Antes da análise de TEM, para tentar centrifugar a suspensão a uma velocidade de rotação elevada (20.414 x g) durante pelo menos 20 min. Remover cuidadosamente o sobrenadante e guardar o depósito após a secagem a temperatura ambiente, sob vácuo, ou deixá-la dentro de uma pequena quantidade de água. </li><li> Algumas amostras pode ser muito difícil de se concentrar e pode necessitar de mais tempo de centrifugação. Se não for bem sucedida, utilize este procedimento apenas para separar as nanopartículas de platina das maiores partículas de titânio liberados em solução durante a irradiação ultra-sônica e, em seguida, manter o sobrenadante desta vez. </li><li> Dispersar uma gota de sobrenadanteou alguns miligramas de produtos secos, em etanol absoluto ou isopropanol. Depósito de uma gota da suspensão sobre uma grelha de cobre revestida de carbono e proceder à análise HRTEM depois da evaporação total do solvente. </li></ol> 3. Sonochemical Síntese de plutônio colóides Em Marcoule, a instalação ATALANTE está equipado com vários laboratórios quentes e linhas celulares blindados dedicados à pesquisa e desenvolvimento para o ciclo do combustível nuclear. Uma das caixas de luvas é dedicada ao estudo das reações sonoquímica de actinídeos. <ol><li> Suspender 200 mg de puo 2 (S BET = 13,3 m 2 / g) em 50 ml de água pura no reactor sonoquímico localizada no porta-luvas. </li><li> Equipar o reator com o anel de Teflon apertado ea sonda ultra-sônica de 20 kHz. Antes de cada experimento, parafuso uma nova dica para garantir o máximo efeito de cavitação e evitar o acúmulo de partículas de titânio em solução resultante da erosão da ponta. </li&gt; <li> Ajuste da temperatura de criostato (Huber CC1) situada fora da caixa de luva baixo o suficiente para administrar o aumento de temperatura em solução após o ultra-som será comutada por diante. Note-se que o sistema de refrigeração está equipada com um permutador de calor para evitar a contaminação radioactiva do lado de fora da barreira. Inserir o termopar apertada para dentro da célula para controlar a temperatura da solução. </li><li> Permitir borbulhando a solução com árgon puro 20 min antes de ultra-sons (100 ml / min). Note-se que o borbulhar Ar será aplicada durante os experimentos de sonicação para garantir os efeitos máximos de cavitação acústica. </li><li> Ajuste o gerador de ultra-sons para a amplitude adequada (~ 30%), a fim de obter a potência P ac acústico requerido (17 W / cm 2) entregue para a solução. Note-se que a energia acústica é previamente medido pelo método da sonda térmica 22. Usando as condições apropriadas, a acumulação de peróxido de hidrogénio em solução (resultantea partir da combinação de radicais hidroxilo induzida pela dissociação das moléculas de água homolítica sonicadas) é previamente medido em água pura para calibrar o sistema e permitir que a reprodutibilidade da experiência. </li><li> Ligar a gerador de ultra-som e sonicate a solução può 2. Ajuste as configurações de criostato para obter uma temperatura de 30 ° C na solução. </li><li> Uma vez que os colóides são formada (após 5-12 horas de irradiação), a transição para o gerador de ultra-sons, transferir a solução para tubos de centrifugação, e centrifuga-se durante 10 min (22.000 x g), a fim de remover da fase sólida. </li><li> UV-Vis espectrômetro pode depois ser utilizado para análise direta e caracterização de colóides Pu. Durante a sonicação, a cinética de H 2 O 2 a acumulação em solução, sob irradiação de ultra-som pode também ser medido pelo método colorimétrico a 410 nm (ε = 780 centímetros -1 m -1) após diluição de 500 ul de solução amostradacom 500 ul TiOSO 4 (2 x 10 -2 M em 2 M HNO 3-0,01 M [N 2 H 5] [NO3]), seguido por centrifugação. </li></ol>

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V., Ravaux, J., Zemb, T., Mohwald, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Crystalline+silicon+under+acoustic+cavitation:+from+mechanoluminescence+to+amorphization.">Crystalline silicon under acoustic cavitation: from mechanoluminescence to amorphization.</a> J. Phys. Chem. C. 116, 15493-15499 (2012).</li><li>Walther, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=New+insights+in+the+formation+processes+of+Pu(IV)+colloids.">New insights in the formation processes of Pu(IV) colloids.</a> Radiochim. Acta. 97, 199-207 (2009).</li><li>Young, F. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Sonoluminescence. , (2004).</li><li>Pflieger, R., Schneider, J., Siboulet, B., M&#246;hwald, H., Nikitenko, S. I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Luminescence+of+trivalent+lanthanide+ions+excited+by+single-bubble+and+multibubble+cavitations.">Luminescence of trivalent lanthanide ions excited by single-bubble and multibubble cavitations.</a> J. Phys. Chem. B. 117, 2979-2984 (2013).</li></ol>

Os autores não têm nada a revelar.

Os parâmetros mais críticos para a observação de sucesso de sonoluminescência e Sonochemistry são: 1) O controlo rigoroso da saturação do gás e a temperatura da massa durante a sonicação, 2) selecção cuidadosa de frequência ultra-sónica, 3), utilizando uma composição óptima de solução sonicada para evitar têmpera. As cinéticas das reacções sonoquímicos, bem como a intensidade de sonoluminescência é muito sensível à temperatura da solução submetida a ultra-sons:...

O uso do ultra-som de potência em diversas áreas industriais e de investigação, tais como a limpeza de superfícies sólidas, desgaseificação de líquidos, ciências dos materiais, remediação ambiental, e da medicina, tem recebido muita atenção na última década 1. O tratamento ultra-sónico a conversão aumenta, melhora o rendimento, e inicia as reacções em soluções homogéneas, assim como em sistemas heterogéneos. É geralmente aceite que os efeitos físicos e químicos de vibrações ultra-sónicas em líquidos surgem de cavitação acústico ou, em outras palavras, para o colapso implosivas de microbolhas em fluidos irradiados com energia de ultra-sons 2. Implosão violenta da bolha de cavitação gera condições extremas transiente na fase gasosa da espuma, que são responsáveis ​​pela formação de espécies quimicamente activas e sonoluminescência. No entanto, o debate continua sobre a origem de tais condições extremas. Espectroscópica analysis do sonoluminescência ajuda a entender melhor os processos que ocorrem durante o colapso da bolha. Na água, saturada com gases nobres, os espectros sonoluminescência são compostas a partir de OH (A 2 + Σ-X 2 Π i), OH (C 2 S + A-2 S +) bandas e um continuum amplo variando de UV para NIR parte do espectro de emissão 3. Análise espectroscópica de OH (A 2 + Σ-X 2 Π i) bandas de emissão revelaram formação de plasma de não equilíbrio durante a sonólise de água 4, 5. Em baixa freqüência ultra-sônica, plasma fracamente animado com Brau distribuição vibracional é formado. Por outro lado, a ultra-sonografia de alta freqüência, o plasma dentro colapso bolhas exposições Treanor comportamento típico de uma forte excitação vibracional. As temperaturas vibrônicos (T v, T e) aumentar com a freqüência ultra-sônica, indicando condições mais drásticas intrabubble em altaultra-som de freqüência. Em princípio, cada bolha de cavitação pode ser considerado como um micro-reactor químico de plasma proporcionar processos altamente energéticos em quase temperatura ambiente, de uma solução a granel. Os fotões e as partículas &quot;quentes&quot;, produzida no interior da bolha permitir a excitar as espécies não-voláteis em soluções, aumentando assim a sua reactividade química. Por exemplo, o mecanismo de sonoluminescência ultrabright de iões uranilo em soluções ácidas é influenciada pela concentração de urânio: fotões absorção / re-emissão, em soluções diluídas, e excitação através de colisões de partículas com &quot;quentes&quot; contribui em maior concentração de uranilo 6. Espécies químicas produzidas por bolhas de cavitação pode ser utilizado para a síntese de nanopartículas metálicas sem quaisquer modelos ou agentes de nivelamento. Em água pura aspergido com argônio, a redução sonoquímica de Pt (IV) ocorre por hidrogênio emitido a partir sonoquímica dividir moléculas de água produzindo nanopartic monodispersales de platina metálica 7. Sonochemical redução é acelerada colector, na presença de ácido fórmico ou Ar / mistura de gás de CO. Muitos estudos anteriores demonstraram as vantagens de ultra-sons para activar a superfície de sólidos divididos, devido aos efeitos mecânicos, além de activação química 8,9. As pequenas partículas sólidas que são muito menos em tamanho do que as bolhas de cavitação não perturba a simetria de colapso. No entanto, quando um evento cavitação ocorre perto grandes agregados ou perto da superfície estendida a bolha implode de forma assimétrica, formando um microjacto supersónico que conduz à desagregação de agrupamento e à erosão de superfície sólida. Tratamento de ultra-som de dióxido de plutónio em água pura aspergido com argônio provoca a formação de nanocolóides estáveis ​​de plutônio (IV), devido a ambos os efeitos físicos e químicos 10.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="573">
	<tbody>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">20 kHz Ultrasound Generator</td>
			<td style="width:71px;">Sonics Vibracell</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="84">
			<td height="84" style="height:84px;width:216px;">Multifrequency Generator AG 1006</td>
			<td style="width:71px;">T&#38;C Power&#160; Conversion</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Cryostat RE210&#160;</td>
			<td style="width:71px;">Lauda</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Spectrometer SP 2356i</td>
			<td style="width:71px;">Roper Scientific</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">CCD camera SPEC10-100BR cooled with liquid nitrogen</td>
			<td style="width:71px;">Roper Scientific</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Quadrupole mass-spectrometer PROLAB 300</td>
			<td style="width:71px;">Thermoscientific</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Centrifuge Sigma 1-14</td>
			<td style="width:71px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">H2PtCl6 6H2O</td>
			<td style="width:71px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Ar; Ar/CO gases</td>
			<td style="width:71px;">Air Liquid</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Uranium and Plutonium compounds</td>
			<td style="width:71px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Prepared in the laboratories of Marcoule Research Center</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Perchloric acid</td>
			<td style="width:71px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Phosphoric acid</td>
			<td style="width:71px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Formic acid</td>
			<td style="width:71px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

activating molecules, ions, and solid particles with acoustic cavitation

Os efeitos físicos do ultrassom química e não surgem de uma interação direta de moléculas com ondas sonoras, mas sim a partir da cavitação acústica: a nucleação, crescimento e colapso implosiva de microbolhas em líquidos submetidos a ultra-som de potência. A implosão das bolhas violento leva à formação de espécies reactivas quimicamente e para a emissão de luz, sonoluminescência nomeado. Neste artigo, descrevemos as técnicas que permitem estudo das condições intrabubble extremas e reatividade química de cavitação acústica em soluções. A análise dos espectros sonoluminescência de água aspergido com gases nobres fornece evidência para a formação de plasma de não equilíbrio. Os fotões e as partículas &quot;quentes&quot; gerados por bolhas de cavitação permitir a excitar as espécies não-voláteis em soluções de aumentar a sua reactividade química. Por exemplo, o mecanismo de sonoluminescência ultrabright de iões uranilo em soluções ácidas varia com a concentração de urânio: Sonophotoluminescence domina em soluções diluídas, e excitação colisional contribui em maior concentração de urânio. Produtos sonoquímicos secundários podem surgir de espécies quimicamente activas que são formados no interior da bolha, mas, em seguida, difundem-se para a fase líquida e reage com os precursores de solução para formar uma variedade de produtos. Por exemplo, a redução sonoquímico de Pt (IV) em água pura fornece uma via de síntese inovadora para as nanopartículas monodispersas de platina metálica, sem quaisquer modelos ou agentes de nivelamento. Muitos estudos revelam as vantagens de ultra-sons para activar os sólidos divididos. Em geral, os efeitos mecânicos de ultra-som contribuir fortemente em sistemas heterogéneos em adição aos efeitos químicos. Em particular, a sonólise de puo 2 em pó em rendimentos de água pura coloidais estáveis ​​de plutónio devido a ambos os efeitos.

Uranilo íon sonoluminescência é extremamente fraca em HClO 4 soluções: embora a absorção de luz típico por UO 2 2 + íons é observada abaixo de 500 nm, linhas de emissão de animado (UO 2 2 +) * (centrado em 512 nm e 537 nm) são mal vistos (Figura 1). O SL de UO 2 2 + se apaga. Esta têmpera pode ser atribuído à redução do ião uranilo animado por uma molécula de água coordenada 11-13:</s...

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Activating Molecules, Ions, and Solid Particles with Acoustic Cavitation

Cavitação acústica em líquidos submetidos a ultra-som poder cria condições extremas transitórios dentro das bolhas em colapso, que são a origem da reatividade química incomum e emissão de luz, conhecido como sonoluminescência. Na presença de gases nobres, de plasma de não equilíbrio é formado. As partículas &quot;quentes&quot; e os fotões gerados pelo colapso de bolhas são capazes de excitar as espécies em solução.

Ativando moléculas, íons e partículas sólidas com Acústico cavitação

The chemical and physical effects of ultrasound arise not from a direct interaction of molecules with sound waves, but rather from the acoustic ...

activating-molecules-ions-and-solid-particles-with-acoustic-cavitation

Research

JoVE Journal

Chemistry

15.0K visualizações.  UMR 5257 CEA-CNRS-UM2-ENSCM.  Cavitação acústica em líquidos submetidos a ultra-som poder cria condições extremas transitórios dentro das bolhas em colapso, que são a origem da reatividade química incomum e emissão de luz, conhecido como sonoluminescência. Na presença de gases nobres, de plasma de não equilíbrio é formado. As partículas "quentes" e os fotões gerados pelo colapso de bolhas são capazes de excitar as espécies em solução. 

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Origami Inspired Self-assembly of Patterned and Reconfigurable Particles

There are numerous techniques such as photolithography, electron-beam lithography and soft-lithography that can be used to precisely pattern two dimensional (2D) structures. These technologies are mature, offer high precision and many of them can be implemented in a high-throughput manner. We leverage the advantages of planar lithography and combine them with self-folding methods1-20 wherein physical forces derived from surface tension or residual stress, are used to curve or fold planar structures into three dimensional (3D) structures. In doing so, we make it possible to mass produce precisely patterned static and reconfigurable particles that are challenging to synthesize.
In this paper, we detail visualized experimental protocols to create patterned particles, notably, (a) permanently bonded, hollow, polyhedra that self-assemble and self-seal due to the minimization of surface energy of liquefied hinges21-23 and (b) grippers that self-fold due to residual stress powered hinges24,25. The specific protocol described can be used to create particles with overall sizes ranging from the micrometer to the centimeter length scales. Further, arbitrary patterns can be defined on the surfaces of the particles of importance in colloidal science, electronics, optics and medicine. More generally, the concept of self-assembling mechanically rigid particles with self-sealing hinges is applicable, with some process modifications, to the creation of particles at even smaller, 100 nm length scales22, 26 and with a range of materials including metals21, semiconductors9 and polymers27. With respect to residual stress powered actuation of reconfigurable grasping devices, our specific protocol utilizes chromium hinges of relevance to devices with sizes ranging from 100 &mu;m to 2.5 mm. However, more generally, the concept of such tether-free residual stress powered actuation can be used with alternate high-stress materials such as heteroepitaxially deposited semiconductor films5,7 to possibly create even smaller nanoscale grasping devices.

We describe experimental details of the synthesis of patterned and reconfigurable particles from two dimensional (2D) precursors. This methodology can be used to create particles in a variety of shapes including polyhedra and grasping devices at length scales ranging from the micro to centimeter scale.

Origami Inspirado Auto-montagem de Partículas estampados e Reconfigurável

There are numerous techniques such as photolithography, electron-beam lithography and soft-lithography that can be used to precisely pattern two ...

Química

Dynamic Electrochemical Measurement of Chloride Ions

This protocol describes the dynamic measurement of chloride ions using the transition time of a silver silver chloride (Ag/AgCl) electrode. Silver silver chloride electrode is used extensively for potentiometric measurement of chloride ions concentration in electrolyte. In this measurement, long-term and continuous monitoring is limited due to the inherent drift and the requirement of a stable reference electrode. We utilized the chronopotentiometric approach to minimize drift and avoid the use of a conventional reference electrode. A galvanostatic pulse is applied to an Ag/AgCl electrode which initiates a faradic reaction depleting the Cl&#713; ions near the electrode surface. The transition time, which is the time to completely deplete the ions near the electrode surface, is a function of the ion concentration, given by the Nernst equation. The square root of the transition time is in linear relation to the chloride ion concentration. Drift of the response over two weeks is negligible (59 &#181;M/day) when measuring 1 mM [Cl&#713;]using a current pulse of 10 Am-2. This is a dynamic measurement where the moment of transition time determines the response and thus is independent of the absolute potential. Any metal wire can be used as a pseudo-reference electrode, making this approach feasible for long-term measurement inside concrete structures.

Dynamic measurement of chloride ions is presented. Transition time of an Ag/AgCl electrode, during a chronopotentiometric technique, can give the concentration of chloride ions in electrolyte. This method does not require a stable conventional reference electrode.

Dinâmica eletroquímico Medição de íons cloreto

This protocol describes the dynamic measurement of chloride ions using the transition time of a silver silver chloride (Ag/AgCl) electrode. Silver silver ...

X-ray Powder Diffraction in Conservation Science: Towards Routine Crystal Structure Determination of Corrosion Products on Heritage Art Objects

The crystal structure determination and refinement process of corrosion products on historic art objects using laboratory high-resolution X-ray powder diffraction (XRPD) is presented in detail via two case studies.
The first material under investigation was sodium copper formate hydroxide oxide hydrate, Cu4Na4O(HCOO)8(OH)2&#8729;4H2O (sample 1) which forms on soda glass/copper alloy composite historic objects (e.g., enamels) in museum collections, exposed to formaldehyde and formic acid emitted from wooden storage cabinets, adhesives, etc. This degradation phenomenon has recently been characterized as &#34;glass induced metal corrosion&#34;.
For the second case study, thecotrichite, Ca3(CH3COO)3Cl(NO3)2&#8729;6H2O (sample 2), was chosen, which is an efflorescent salt forming needlelike crystallites on tiles and limestone objects which are stored in wooden cabinets and display cases. In this case, the wood acts as source for acetic acid which reacts with soluble chloride and nitrate salts from the artifact or its environment.
The knowledge of the geometrical structure helps conservation science to better understand production and decay reactions and to allow for full quantitative analysis in the frequent case of mixtures.

Modern high resolution X-ray powder diffraction (XRPD) in the laboratory is used as an efficient tool to determine crystal structures of long-known corrosion products on historic objects.

Difração de raios-X em Ciência da Conservação: Rumo a rotina determinação da estrutura cristalina de corrosão produtos na arte Heritage Objects

The crystal structure determination and refinement process of corrosion products on historic art objects using laboratory high-resolution X-ray powder ...

Measurement of Particle Size Distribution in Turbid Solutions by Dynamic Light Scattering Microscopy

A protocol for measuring polydispersity of concentrated polymer solutions using dynamic light scattering is described. Dynamic light scattering is a technique used to measure the size distribution of polymer solutions or colloidal particles. Although this technique is widely used for the assessment of polymer solutions, it is difficult to measure the particle size in concentrated solutions due to the multiple scattering effect or strong light absorption. Therefore, the concentrated solutions should be diluted before measurement. Implementation of the confocal optical component in a dynamic light scattering microscope1 helps to overcome this barrier. Using such a microscopic system, both transparent and turbid systems can be analyzed under the same experimental setup without a dilution. As a representative example, a size distribution measurement of a temperature-responsive polymer solution was performed. The sizes of the polymer chains in an aqueous solution were several tens of nanometers at a temperature below the lower critical solution temperature (LCST). In contrast, the sizes increased to more than 1.0 &#181;m when above the LCST. This result is consistent with the observation that the solution turned turbid above the LCST.

A protocol for the direct measurement of particle size distribution in concentrated solutions using dynamic light scattering microscopy is presented.

Medição do Tamanho de Partículas Distribuição em turvas Solutions pela Dynamic dispersão de luz Microscopia

A protocol for measuring polydispersity of concentrated polymer solutions using dynamic light scattering is described. Dynamic light scattering is a ...

Facile Preparation of Ultrafine Aluminum Hydroxide Particles with or without Mesoporous MCM-41 in Ambient Environments

An aqueous suspension of nanogibbsite was synthesized via the titration of aluminum aqua acid [Al(H2O)6]3+ with L-arginine to pH 4.6. Since the hydrolysis of aqueous aluminum salts is known to produce a wide array of products with a wide range of size distributions, a variety of state-of-the-art instruments (i.e., 27Al/1H NMR, FTIR, ICP-OES, TEM-EDX, XPS, XRD, and BET) were used to characterize the synthesis products and identification of byproducts. The product, which was comprised of nanoparticles (10-30 nm), was isolated using gel permeation chromatography (GPC) column technique. Fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy and powder X-ray diffraction (PXRD) identified the purified material as the gibbsite polymorph of aluminum hydroxide. The addition of inorganic salts (e.g., NaCl) induced electrostatic destabilization of the suspension, thereby agglomerating the nanoparticles to yield Al(OH)3 precipitate with large particle sizes. By utilizing the novel synthetic method described here, Al(OH)3 was partially loaded inside the highly ordered mesoporous framework of MCM-41, with average pore dimensions of 2.7 nm, producing an aluminosilicate material with both octahedral and tetrahedral Al (Oh/Td = 1.4). The total Al content, measured using energy-dispersive X-ray spectrometry (EDX), was 11% w/w with a Si/Al molar ratio of 2.9. A comparison of bulk EDX with surface X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) elemental analysis provided insight into the distribution of Al within the aluminosilicate material. Furthermore, a higher ratio of Si/Al was observed on the external surface (3.6) as compared to the bulk (2.9). Approximations of O/Al ratios suggest a higher concentration of Al(O)3 and Al(O)4 groups near the core and external surface, respectively. The newly developed synthesis of Al-MCM-41 yields a relatively high Al content while maintaining the integrity of the ordered silica framework and can be used for applications where hydrated or anhydrous Al2O3 nanoparticles are advantageous.

An ultrafine aluminum hydroxide nanoparticle suspension was prepared via the controlled titration of [Al(H2O)]3+ with L-arginine to pH 4.6 with and without cage-effect confinement within mesoporous channels of MCM-41.

Facile Preparação de Partículas de Hidróxido de Alumínio Ultrafino com ou sem Mesoporous MCM-41 em Ambientes Ambientais

An aqueous suspension of nanogibbsite was synthesized via the titration of aluminum aqua acid [Al(H2O)6]3+ with L-arginine to pH 4.6. Since the hydrolysis ...

Preparation of Stable Bicyclic Aziridinium Ions and Their Ring-Opening for the Synthesis of Azaheterocycles

Bicyclic aziridinium ions were generated by the removal of an appropriate leaving group through internal nucleophilic attack by nitrogen atom in the aziridine ring. The utility of bicyclic aziridinium ions, specifically 1-azoniabicyclo[3.1.0]hexane and 1-azoniabicyclo[4.1.0]heptane tosylate highlighted in the aziridine ring openings by the nucleophile with the release of the ring strain to yield the corresponding ring-expanded azaheterocycles such as pyrrolidine, piperidine and azepane with diverse substituents on the ring in regio- and stereospecific manner. Herein, we report a simple and convenient method for the preparation of the stable 1-azabicyclo[4.1.0]heptane tosylate followed by selective ring opening via a nucleophilic attack either at the bridge or at the bridgehead carbon to yield piperidine and azepane rings, respectively. This synthetic strategy allowed us to prepare biologically active natural products containing piperidine and azepane motif including sedamine, allosedamine, fagomine and balanol in highly efficient manner.

Bicyclic aziridinium ions such as 1-azoniabicyclo[4.1.0]heptane tosylate were generated from 2-[4-tolenesulfonyloxybutyl]aziridine, which was utilized for the preparation of substituted piperidines and azepanes via regio- and stereospecific ring-expansion with various nucleophiles. This highly efficient protocol allowed us to prepare diverse azaheterocycles including natural products such as fagomine, febrifugine analogue and balanol.

Preparação de Íons Aziridínio Bicíclicos Estáveis e sua Abertura de Anel para a Síntese de Azaheterociclos

Bicyclic aziridinium ions were generated by the removal of an appropriate leaving group through internal nucleophilic attack by nitrogen atom in the ...

Surface Properties of Synthesized Nanoporous Carbon and Silica Matrices

In this work, we report the synthesis and characterization of ordered nanoporous carbon material (also called ordered mesoporous carbon material [OMC]) with a 4.6 nm pore size, and ordered silica porous matrix, SBA-15, with a 5.3 nm pore size. This work describes the surface properties of nanoporous molecular sieves, their wettability, and the melting behavior of D2O confined in the differently ordered porous materials with similar pore sizes. For this purpose, OMC and SBA-15 with highly ordered nanoporous structures are synthesized via impregnation of the silica matrix by applying a carbon precursor and by the sol-gel method, respectively. The porous structure of investigated systems is characterized by an N2 adsorption-desorption analysis at 77 K. To determine the electrochemical character of the surface of synthesized materials, potentiometric titration measurements are conducted; the obtained results for OMC shows a significant pHpzc shift toward the higher values of pH, relative to SBA-15. This suggests that investigated OMC has surface properties related to oxygen-based functional groups. To describe the surface properties of the materials, the contact angles of liquids penetrating the studied porous beds are also determined. The capillary rise method has confirmed the increased wettability of the silica walls relative to the carbon walls and an influence of the pore roughness on the fluid/wall interactions, which is much more pronounced for silica than for carbon mesopores. We have also studied the melting behavior of D2O confined in OMC and SBA-15 by applying the dielectric method. The results show that the depression of the melting temperature of D2O in the pores of OMC is about 15 K higher relative to the depression of the melting temperature in SBA-15 pores with a comparable 5 nm size. This is caused by the influence of adsorbate/adsorbent interactions of the studied matrices.

Here we report the synthesis and characterization of ordered nanoporous carbon (with a 4.6 nm pore size) and SBA-15 (with a 5.3 nm pore size). The work describes the surface and textural properties of nanoporous molecular sieves, their wettability, and the melting behavior of D2O confined in the materials.

Propriedades de superfície de carbono de Nanoporous sintetizado e matrizes de sílica

In this work, we report the synthesis and characterization of ordered nanoporous carbon material (also called ordered mesoporous carbon material [OMC]) ...

Solid-phase Synthesis of [4.4] Spirocyclic Oximes

A convenient synthetic route for spirocyclic heterocycles is well sought after due to the molecule&#39;s potential use in biological systems. By means of solid-phase synthesis, regenerating Michael (REM) linker strategies, and 1,3-dipolar cycloaddition, a library of structurally similar heterocycles, both with and without a spirocyclic center, can be constructed. The main advantages of the solid-support synthesis are as follows: first, each reaction step can be driven to completion using a large excess of reagents resulting in high yields; next, the use of commercially available starting materials and reagents keep the costs low; finally, the reaction steps are easy to purify via simple filtration. The REM linker strategy is attractive because of its recyclability and traceless nature. Once a reaction scheme is completed, the linker can be reused multiple times. In a typical solid-phase synthesis, the product contains either a part of or the whole linker, which can prove undesirable. The REM linker is &#34;traceless&#34; and the point of attachment between the product and the polymer is indistinguishable. The high diastereoselectivity of the intramolecular 1,3-dipolar cycloaddition is well documented. Limited by the insolubility of the solid support, the reaction progression can only be monitored by a change in the functional groups (if any) via infrared (IR) spectroscopy. Thus, the structural identification of intermediates cannot be characterized by conventional nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopy. Other limitations to this method stem from the compatibilities of the polymer/linker to the desired chemical reaction scheme. Herein we report a protocol that allows for the convenient production of spirocyclic heterocycles that, with simple modifications, can be automated with high-throughput techniques.

Here we present a protocol to demonstrate an efficient method for the synthesis of spirocyclic heterocycles. The five-step process utilizes solid-phase synthesis and regenerating Michael linker strategies. Generally difficult to synthesize, we present a customizable method for the synthesis of spirocyclic molecules otherwise inaccessible to other modern approaches.

Fase sólida síntese de [4,4] Spirocyclic oximas

A convenient synthetic route for spirocyclic heterocycles is well sought after due to the molecule&#39;s potential use in biological systems. By means of ...

Stable DNA Motifs, 1D and 2D Nanostructures Constructed from Small Circular DNA Molecules

This article presents a detailed protocol for synthesis of small circular DNA molecules, annealing of circular DNA motifs, and construction of 1D and 2D DNA nanostructures. Over decades, the rapid development of DNA nanotechnology is attributed to the use of linear DNAs as the source materials. For example, the DAO (double crossover, antiparallel, odd half-turns) tile is well-known as a building block for construction of 2D DNA lattices; the core structure of DAO is made from two linear single-stranded (ss) oligonucleotides, like two ropes making a right hand granny&#160;knot. Herein, a new type of DNA tiles called cDAO (coupled DAO) are built using a small circular ss-DNA of c64nt or c84nt (circular 64 or 84 nucleotides) as the scaffold strand and several linear ss-DNAs as the staple strands. Perfect 1D and 2D nanostructures are assembled from cDAO tiles: infinite nanowires, nanospirals, nanotubes, nanoribbons; and finite nano-rectangles. Detailed protocols are described: 1) preparation by T4 ligase and purification by denaturing PAGE (polyacrylamide gel electrophoresis) of small circular oligonucleotides, 2) annealing of stable circular tiles, followed by native PAGE analysis, 3) assembling of infinite 1D nanowires, nanorings, nanospirals, infinite 2D lattices of nanotubes and nanoribbons, and finite 2D nano-rectangles, followed by AFM (Atomic Force Microscopy) imaging. The method is simple, robust, and affordable for most labs.

This article presents a detailed protocol for T4 ligation and denaturing PAGE purification of small circular DNA molecules, annealing and native PAGE analysis of circular tiles, assembling and AFM imaging of 1D and 2D DNA nanostructures, as well as agarose gel electrophoresis and centrifugation purification of finite DNA nanostructures.

Motivos de DNA estável, 1D e 2D nanoestruturas construídas a partir de moléculas de DNA Circular pequeno

This article presents a detailed protocol for synthesis of small circular DNA molecules, annealing of circular DNA motifs, and construction of 1D and 2D ...

Accumulation and Analysis of Cuprous Ions in a Copper Sulfate Plating Solution

Knowledge of the behavior of cuprous ions (monovalent copper ion: Cu(I)) in a copper sulfate plating bath is important for improving the plating process. We successfully developed a method to quantitatively and easily measure Cu(I) in a plating solution and used it for evaluation of the solution. In this paper, a quantitative absorption spectrum measurement and a time-resolved injection measurement of Cu(I) concentrations by a color reaction are described. This procedure is effective as a method to reproduce and elucidate the phenomenon occurring in the plating bath in the laboratory. First, the formation and accumulation process of Cu(I) in solution by electrolysis of a plating solution is shown. The amount of Cu(I) in the solution is increased by electrolysis at higher current values &#8203;&#8203;than the usual plating process. For the determination of Cu(I), BCS (bathocuproinedisulfonic acid, disodium salt), a reagent that selectively reacts with Cu(I), is used. The concentration of Cu(I) can be calculated from the absorbance of the Cu(I)-BCS complex. Next, the time measurement of the color reaction is described. The color reaction curve of Cu(I) and BCS measured by the injection method can be decomposed into an instantaneous component and a delay component. By analysis of these components, the holding structure of Cu(I) can be clarified, and this information is important when predicting the quality of the plating film to be produced. This method is used to facilitate the evaluation of the plating bath in the production line.

Here, accumulation of cuprous ions in a copper sulfate plating solution in a model experiment and an analysis based on quantitative measurements are described. This experiment reproduces the accumulation process of cuprous ions in the plating bath.

Acumulação e análise de íons cuproso em um chapeamento de solução de sulfato de cobre

Knowledge of the behavior of cuprous ions (monovalent copper ion: Cu(I)) in a copper sulfate plating bath is important for improving the plating process. ...