Dispositivo di Dean Stark

Fonte: Vy M. Dong e Jan Riedel, Dipartimento di Chimica, Università della California, Irvine, CA

Una trappola Dean-Stark è un pezzo speciale di vetro, che consente la raccolta di acqua durante una reazione attraverso una distillazione azeotropica. Il desiderio di raccogliere acqua da una reazione può avere vari motivi. Può guidare gli equilibri nelle reazioni, dove l'acqua si forma come sottoprodotto. Secondo il principio di Le Chatelier, un cambiamento di temperatura, pressione, concentrazione o volume causerà un riaggiustamento di una reazione reversibile per stabilire un nuovo equilibrio. Una formazione acetale è una reazione reversibile, in cui l'acqua si forma come sottoprodotto. In questi casi, ottenere buone rese è possibile guidando l'equilibrio verso il lato del prodotto attraverso la rimozione dell'acqua. La trappola Dean-Stark consente anche la determinazione del contenuto di acqua o può essere utilizzata per rimuovere l'acqua da una miscela di solventi attraverso una distillazione azeotropica.

1. Preparazione

1. Prendi un pallone rotondo da 250 ml dotato di una barra magnetica.
2. Posizionare un bagno d'olio sotto il pallone a fondo tondo su un agitatore magnetico.
3. Riempire il matraccio a fondo tondo con 7,5 g (0,05 mol) m-Nitrobenzaldeide e aggiungere 75 ml di toluene.
4. Aggiungere 3,1 ml (3,45 g, 0,055 mol) di glicole etilenico.
5. Attacca la trappola Dean-Stark al pallone a fondo tondo.
6. Attaccare un condensatore a riflusso sopra la trappola Dean-Star

L'acqua si formerà e rimarrà intrappolata nel corso della reazione. La quantità teorica di acqua formata alla completa conversione può essere calcolata e confrontata con la quantità misurata dell'acqua intrappolata per determinare l'avanzamento della reazione.

Questo esperimento dimostra vividamente il principio di Le Chatelier e come può guidare un equilibrio.

Le trappole Dean-Stark sono comunemente usate per rimuovere l'acqua da una miscela di solventi in varie circostanze. Ad esempio, la rimozione dell'acqua attraverso una semplice distillazione quando l'acqua non forma un azeotropo con l'altro solvente, è possibile con una trappola Dean-Stark basata sul suo design. Nel caso di una distillazione azeotropica, è necessaria l'aggiunta di un entra...