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Calorimetria differenziale a scansione

Panoramica

Fonte: Danielle N. Beatty e Taylor D. Sparks,Dipartimento di Scienza e Ingegneria dei Materiali, Università dello Utah, Salt Lake City, UT

La calorimetria differenziale a scansione (DSC) è una misura importante per caratterizzare le proprietà termiche dei materiali. Il DSC viene utilizzato principalmente per calcolare la quantità di calore immagazzinato in un materiale mentre si riscalda (capacità termica) e il calore assorbito o rilasciato durante reazioni chimiche o cambiamenti di fase. Tuttavia, la misurazione di questo calore può anche portare al calcolo di altre importanti proprietà come la temperatura di transizione vetrosa, la cristallinità del polimero e altro ancora.

A causa della natura lunga e a catena dei polimeri, non è raro che i fili polimerici siano impigliati e disordinati. Di conseguenza, la maggior parte dei polimeri sono solo parzialmente cristallini con il resto del polimero amorfo. In questo esperimento utilizzeremo DSC per determinare la cristallinità del polimero.

Procedura
  1. Accendere la macchina e lasciarla scaldare per circa un'ora.
  2. Verificare che il serbatoio dell'azoto compresso e il serbatoio dell'azoto liquido siano entrambi pieni e che la valvola che li collega sia aperta. Il flusso di pressione dell'azoto compresso è impostato a 10 psi dalle manopole di regolazione sul regolatore.
  3. Preparare due padelle vuote. Praticare un piccolo foro nel coperchio di ciascuno e sigillare usando la pressa per crimpatura. Rimuovere i tre coperchi del forno e posizionare le pentole sui due sensori

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Risultati

La Figura 3 mostra il risultato di una scansione del campione di cristallinità percentuale DSC su un campione di polimero di polibutilene tereftalato (PBT). Il risultato viene visualizzato come una lettura della potenza DSC (in milliwatt per milligrammo di campione) verso il tempo. La lettura della potenza, la traccia blu nella Figura 3,indica quanta potenza aggiuntiva è stata necessaria per modificare la temperatura della pade..

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Tags
Differential Scanning CalorimetryDSCThermal PropertiesMaterialsPolymersMeasurement TechniqueSample PanReference PanTemperature SensorsHeatersEnergy FlowPhase ChangeReactionPolymer Phase TransitionsPercent CrystallinityCrystalline PolymersAmorphous PolymersMeltingGlass Transition

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0:08

Overview

1:26

Principles of DSC Analysis of Polymers

3:51

DSC Baseline Measurement

6:52

DSC Sample Measurement

8:21

Analysis of the DSC Data

9:33

Applications

11:29

Summary

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