Questo lavoro è finanziato in parte dall&#39;Istituto USDA Nazionale per l&#39;Alimentazione e l&#39;Agricoltura, Programma Nazionale di sovvenzioni competitive, National Research Initiative Programma di 71,1 dell&#39;esercizio 2007 come Grant No 2007-35503-18392, e National Institutes of Health, Istituto per le allergie e malattie infettive , R33AI94514-03.

1 Spinning Dope Preparazione <ol><li> Preparare una serie di concentrazioni di biopolimeri da indagare (0,1% al 30%, w / v) ed essere sicuri di prendere in considerazione il contenuto di umidità della polvere biopolimero in questi calcoli. Per ogni concentrazione, pesare il biopolimero (amido o pullulano) in polvere in una provetta da 50 ml. Aggiungere la soluzione acquosa dimetilsolfossido (DMSO) e un ancoretta. </li><li> Posizionare il tubo in acqua bollente con agitazione costante su un agitatore magnetico piastra. </li><li> Dopo circa 1 ora, spegnere il calore e lasciare la dispersione raffreddare a temperatura ambiente. La dispersione è quindi pronto per il test reologiche e electrospinning. </li></ol> 2. costante Shear reologia <ol><li> Riscaldare il reometro e impostare la temperatura dello stadio a 20 ° C. Calibrare il divario tra il (mm cono 25 usato) Sonda e la fase (piastra). </li><li> Carico 0,41 ml della dispersione biopolimero sul centro del palco e abbassare la sonda per impostare il positisu (0,053 millimetri divario per 25 millimetri cono). Assicurarsi che la dispersione si diffonde in modo uniforme all&#39;interno del gap. </li><li> Eseguire il test reologici con i seguenti parametri sperimentali: modalità sweep: log, velocità iniziale: 100 sec -1, tasso finale: 0.1 sec -1, punti per decade: 10, ritardo prima misura: 5 sec, tempo di misurazione: 10 sec, e indicazioni per misura: due (sia in senso orario e antiorario). </li><li> Analizzare i dati reologici per stimare le concentrazioni adeguate di dispersione per elettrospinning prove. <ol><li> Tracciare viscosità apparenti shear contro shear rate in funzione delle concentrazioni di polimero. Per ogni curva di flusso, approssimative viscosità a zero shear, η 0, dai valori reali o estrapolati (ad esempio, a concentrazioni basse, dove i dati relativi alla frequenza di taglio basso sono inaffidabili) per la viscosità apparente a 0.1 sec - 1. </li><li> Calcola viscosità specifico: η sp = (η 0 - η s)η / s, dove s η è la viscosità del solvente. </li><li> Tracciare viscosità specifici in funzione della concentrazione. Identificare i regimi disimpigliata e aggrovigliati semidilute. Il regime disimpigliata semidilute inizia dalla fine bassa concentrazione con una piccola pendenza, e il regime semidilute impigliato ha una maggiore pendenza seguendo il regime disimpigliata. Modelli legge di potenza regressione Fit in entrambi i regimi. I valori di potenza sono le piste (concentrazione dipendenza) in semidilute regimi disimpigliata e aggrovigliati su un grafico log-log. L&#39;intersezione delle due linee a muro è la concentrazione entanglement, c e. </li></ol></li></ol> 3. Electrospinning parametro di variazione <ol><li> Assemblare la configurazione elettrospinning come mostrato in Figura 1. Caricare la siringa con dispersione di composizione appropriata, ad esempio, il 15% (w / v) di amido o pullulano in 100% DMSO, sulla pompa a siringa. Agganciare il filo ad alta tensione (positive) all&#39;ago. Collegare il bagno di coagulazione contenente etanolo puro a terra immergendo il filo di terra (negativo) nel bagno. Utilizzare un jack laboratorio per regolare la distanza tra l&#39;ago della siringa e bagno di coagulo. Immergere una rete metallica nella vasca da bagno per raccogliere il materassino di fibra dopo elettrospinning. </li><li> Spin il biopolimero nella seguente parametro varia: avanzamento 0,1-0,4 ml / h, la distanza che gira da 5 a 10 cm, e la tensione da 0 a 15 kV. <ol><li> Iniziare con una distanza di filatura di 5 cm. Per la prima velocità di avanzamento (0,1 ml / h), la rampa della tensione lentamente da 0 V. Prestare attenzione alla forma della dispersione estruso sulla punta dell&#39;ago e notare quando la dispersione gocciolamento viene accelerato e poi allungata. </li><li> Nota la tensione alla quale un getto minuscolo avviato dalla superficie goccia, indicando electrospinnability della soluzione. Registrare la tensione alla quale un getto continuo avvia, se del caso. </li><li> Esaminare la gamma completa per ciascuno dei tre parameters e note condizioni di filatura di successo. Raccogliere le fibre solo quando vi è un getto continuo dalla punta. </li></ol></li><li> Dopo pochi minuti di raccolta, lavare il materassino di fibra con etanolo puro. Posizionare il materassino di fibra in un essiccatore contenente essiccante sotto vuoto. </li><li> Ripetere l&#39;operazione per ciascuna concentrazione biopolimero per la caratterizzazione completa. </li></ol><img alt="Figura 1" fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/51933/51933fig1highres.jpg" width="500" /> Figura 1 Schema del setup elettro-wet-spinning. La dispersione biopolimero viene estrusa da una pompa a siringa. Un alimentatore in CC ad alta tensione fornisce alta tensione per l&#39;ago smussato e motivi, la vasca di coagulazione. Il getto del polimero dalla punta dell&#39;ago viaggia attraverso un percorso lineare e quindi sviluppa un rapido percorso di fustigazione (aka frustare instabilità). 4 Caratterizzazione morfologica<ol><li> Tagliare un pezzo di stuoia in fibra secca e immobilizzarlo su un stub per il SEM mediante nastro di carbonio. </li><li> Caricare lo stub del campione nello strumento SEM e ottenere immagini per l&#39;analisi. </li></ol>

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Gli autori dichiarano di non avere nulla da rivelare.

Reologia è uno strumento essenziale per studiare la lavorazione di polimeri, tra cui fibra di filatura convenzionale e electrospinning 13. Dagli studi di taglio costante reologiche del polimero, conformazione e le loro interazioni in diversi solventi possono essere risolti (figure 2 e 3). A concentrazioni non abbastanza alti per le molecole di biopolimeri si sovrappongono tra loro, la loro dipendenza concentrazione è stata di circa 1,4 (Figura 3), che era i...

Electrospinning è una tecnica che è in grado di produrre micro continua a fibre nanoscala da un&#39;ampia varietà di materiali. Esso ha acquisito sempre maggiore accademico e industriale di interesse 1. Anche se la messa a punto e la pratica della elettrofilatura sembra semplice, la capacità di prevedere electrospinnability e controllare le proprietà della fibra rimane una sfida. Il motivo può risiedere nel fatto che ci sono molti fattori che influenzano il processo elettrospinning 2 e il processo, soprattutto percorsa dalla fibra, è caotica 1. Spesso un approccio &quot;cuoco-e-guardare&quot; empirica viene utilizzato per lo screening di potenziali materiali electrospinnable. Tuttavia, per ottenere un migliore controllo sul processo elettrofilatura e proprietà delle fibre che ne derivano, una più completa comprensione dei meccanismi che governano electrospinnability è richiesto. Diversi ricercatori hanno scoperto che l&#39;entanglement molecolare dei polimeri nella droga filatura è un essential prerequisito per il successo elettrofilatura 3 5. Reologia è un potente strumento per sondare conformazione molecolare e l&#39;interazione in dispersioni polimeriche. Per esempio, McKee et al. indagato la conformazione molecolare lineare e ramificata poli (etilene tereftalato-co-etilene isoftalato) copolimeri in un solvente contenente cloroformio / dimetil tereftalato (7/3, v / v), e determinato che la concentrazione del polimero doveva essere 2-2.5x la concentrazione di entanglement per elettrofilatura successo 4. Non ci sono attualmente rinnovato interesse per le fibre da biopolimeri a causa dei loro vantaggi in biodegradabilità, biocompatibilità, e rinnovabilità nei confronti dei loro omologhi sintetici. Eppure i praticanti affrontare molte sfide che derivano generalmente dalla loro complessità strutturale, la difficoltà nella lavorazione termica e inferiori proprietà meccaniche. L&#39;amido, che si trova nei tessuti vegetali, è among i biopolimeri più abbondanti e poco costosi sulla terra. Fibre di amido Pure fabbricati utilizzando un apparato elettro-filatura a umido sono stati recentemente descritti 6. Pullulan è un polisaccaride lineare prodotta extracellulare da alcuni batteri. L&#39;alternanza regolare di (1 → 4) e (1 → 6) obbligazioni glucosidici sono da ritenersi responsabili per diverse proprietà distintive di pullulan, tra cui eccellente fibra / filmogeno capacità di 7,8. Electrospinning di fibre pullulano di dispersione acquosa è stata riportata da un certo numero di ricercatori 9,10. Nelle nostre precedenti pubblicazioni, l&#39;electrospinnability di due biopolimeri, amido 11 e Pullulan 12, è stato discusso. Questa relazione si concentra sulla dimostrazione del protocollo per l&#39;utilizzo dei principi reologiche nelle indagini della electrospinnability di questi due biopolimeri.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="762">
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Name of Reagent/ Equipment</td>
			<td style="width:253px;">Company</td>
			<td style="width:119px;">Catalog Number</td>
			<td style="width:175px;">Comments/Description</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Gelose 80 starch</td>
			<td style="width:253px;">Ingredion</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Used as it is</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Pullulan</td>
			<td style="width:253px;">Hayashibara Co. Ltd</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Used as it is</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Dimethyl Sulfoxide</td>
			<td style="width:253px;">BDH Chemicals</td>
			<td style="width:119px;">BDH1115-4LP</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:216px;">Ethanol</td>
			<td style="width:253px;">VWR International</td>
			<td style="width:119px;">89125-172</td>
			<td>200 proof</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;"></td>
			<td style="width:253px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Rheometer</td>
			<td style="width:253px;">TA Instruments</td>
			<td style="width:119px;">ARES&#160;</td>
			<td>50 mm cone and plate geometry</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Syringe (10 mL)</td>
			<td style="width:253px;">Becton, Dickinson and Company</td>
			<td style="width:119px;">309604</td>
			<td>Syringe with Luer-Lok&#174; Tip</td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:216px;">High voltage generator</td>
			<td style="width:253px;">Gamma High Voltage Research, Inc.</td>
			<td style="width:119px;">ES40P</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Syringe pump</td>
			<td style="width:253px;">Hamilton Company</td>
			<td style="width:119px;">81620</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Environmental scanning electron microscope</td>
			<td style="width:253px;">FEI Company</td>
			<td style="width:119px;">Quanta 200</td>
			<td>for starch fibers</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Environmental scanning electron microscope</td>
			<td style="width:253px;">Phenom-World</td>
			<td style="width:119px;">Phenom G2 Pro</td>
			<td>for pullulan fibers</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

molecular entanglement and electrospinnability of biopolymers

Electrospinning è una tecnica affascinante per fabbricare micro fibre di nano-scala da una grande varietà di materiali. Per i biopolimeri, entanglement molecolare dei polimeri costituenti della droga filatura è risultata essere una condizione essenziale per il successo electrospinning. Reologia è un potente strumento per sondare la conformazione molecolare e l&#39;interazione di biopolimeri. In questo rapporto, dimostriamo il protocollo per l&#39;utilizzo reologia per valutare la electrospinnability di due biopolimeri, amido e pullulano, dalla loro dimetilsolfossido (DMSO) / dispersioni di acqua. Sono state ottenute le fibre di amido e Pullulan ben formati con diametri medi del submicron di gamma micron. Electrospinnability è stata valutata mediante osservazione visiva e microscopica delle fibre formate. Correlando le proprietà reologiche delle dispersioni al loro electrospinnability, dimostriamo che la conformazione molecolare, entanglement molecolare e viscosità di taglio tutti fattori che influiscono elettirospinning. Reologia non è utile solo in selezione del sistema solvente e ottimizzazione del processo, ma anche nella comprensione del meccanismo di formazione della fibra a livello molecolare.

Curve di flusso delle dispersioni biopolimeri in funzione della concentrazione biopolimero e la concentrazione di DMSO in solvente sono stati ottenuti. Due figure rappresentative mostrano le curve di flusso di amido (Figura 2A) e pullulano (Figura 2B) in funzione della loro concentrazione nel solvente DMSO puro. Le viscosità specifiche sono state rilevate in concentrazioni biopolimero (Figura 3A per l&#39;amido e la Figura 3B per pullulano). Da queste ...

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Molecular Entanglement and Electrospinnability of Biopolymers

Electrospinning è una tecnica affascinante utilizzata per fabbricare micro fibre di nano-scala da una grande varietà di materiali. Entanglement molecolare dei polimeri costituenti della droga filatura è essenziale per electrospinning successo. Vi presentiamo un protocollo per l&#39;utilizzo reologia per valutare la electrospinnability di due biopolimeri, amido e pullulano.

Molecolare Entanglement e Electrospinnability di biopolimeri

Electrospinning is a fascinating technique to fabricate micro- to nano-scale fibers from a wide variety of materials. For biopolymers, molecular ...

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13.6K Views.  Pennsylvania State University.  Electrospinning è una tecnica affascinante utilizzata per fabbricare micro fibre di nano-scala da una grande varietà di materiali. Entanglement molecolare dei polimeri costituenti della droga filatura è essenziale per electrospinning successo. Vi presentiamo un protocollo per l'utilizzo reologia per valutare la electrospinnability di due biopolimeri, amido e pullulano. 