One of the authors (DK) acknowledges the receipt of an Australian Postgraduate Award.

Attenzione: Si prega di fare riferimento alle schede di sicurezza dei materiali (MSDS) per tutti i materiali e reagenti prima dell&#39;uso (ad esempio, scheda di sicurezza per il metanolo). Garantire l&#39;uso di tutte le pratiche di sicurezza appropriate durante la manipolazione di solventi e ad alte prestazioni cromatografia liquida eluente (HPLC). Garantire un uso appropriato di controlli tecnici di HPLC, analitica equilibrio e rilevatore di strumentazione, e garantire l&#39;uso di dispositivi di protezione individuale (occhiali, guanti, camice, pantaloni a figura intera, e scarpe chiuse). Nota: Questo protocollo contiene le istruzioni su come utilizzare una colonna CF su un sistema HPLC accoppiato con un rivelatore UV-Vis. Il protocollo è stato scritto assumendo che il lettore abbia una conoscenza di base ed esperienza in cromatografia. 1. Configurazione dello strumento HPLC Nota: Questa sezione può essere modificato in base alle esigenze degli analisti, vale a dire, la scelta dei solventi, rilevatore di lunghezza d&#39;onda e velocità di flusso cheappropriate per il campione di interesse. <ol><li> Preparazione dello strumento HPLC con acqua ultrapura 100% (esempio acqua Milli-Q) per la linea A e 100% di metanolo per la linea B come fase mobile e spurgare le pompe secondo il requisito produttore. </li><li> Impostare il rivelatore UV-Vis a 254 nm. </li><li> Scegliere una modalità split flusso pre-iniezione di set-up, o una doppia portata della pompa di set-up. Per la modalità split-flow passare al punto 2, per la modalità dual pompa passare alla Fase 3. </li></ol> 2. Installazione del sistema Split-flow <ol><li> Scollegare la linea della pompa dalla valvola dell&#39;iniettore della auto-campionatore. </li><li> Collegare un raccordo a T alla linea pompa. </li><li> Fissare un pezzo a 15 cm da 0,13 millimetri tubi id a ogni porta della T-pezzo. </li><li> Collegate un tubo dal raccordo a T per iniettore valvola di auto-campionatore. </li><li> Impostare la pompa 1,0 ml min -1. </li><li> Prima di collegare le linee pompa all&#39;ingresso della colonna CF, ottimizzare il rapporto della segmentazione del flusso al 40%: 6<html> 0% (linea centrale: linea periferica) come segue al punto 2.7. </li><li> Messa a punto del rapporto di entrata CF sul sistema split-flow <ol><li> Misurare la massa dei due recipienti di raccolta vuoti utilizzando una bilancia analitica ed etichettare un recipiente di raccolta centrale e l&#39;altra periferica (una per la linea dal autocampionatore per centrare porta e uno per la linea dal T-pezzo porta periferica) . </li><li> Per 1,0 min, raccogliere la fase mobile esce dalla linea proveniente dall&#39;iniettore (al punto che verrà collegato alla colonna) nel recipiente di raccolta, la cui massa è stata misurata in 2.7.1. </li><li> Pesare nuovamente il serbatoio di raccolta sulla bilancia analitica e determinare la massa di fase mobile raccolti. </li><li> Ripetere i passaggi 2.7.2 al 2.7.3 per l&#39;eluente uscita dalla linea dalla T-pezzo che deve essere collegato alla porta periferiche. </li><li> Determinare la percentuale di flusso (ml min -1) da ciascuna linea di flusso secondo le seguenti equazioni: 1 &quot;src =&quot; / files / ftp_upload / 53471 / 53471eq1.jpg &quot;/&gt; </li><li> Regolare il rapporto di flusso al 40%: 60% (± 2%) (la linea da iniettore a porta centrale: la linea di T-pezzo porta periferica). Se la linea dall&#39;iniettore alla percentuale flusso porto centrale è superiore al 40%, aumenta la caduta di pressione diminuendo il diametro interno del tubo, o aumentando la sua lunghezza. Se la linea dall&#39;iniettore alla percentuale flusso porta centrale è inferiore al 40%, aumentare il diametro interno del tubo o diminuire la lunghezza del tubo. </li><li> Una volta che i rapporti di flusso sono sintonizzati girare la pompa a flusso fuori. </li><li> Collegare la linea dall&#39;iniettore alla porta centrale del ingresso della colonna e la linea dal pezzo a T alla porta periferica del ingresso della colonna. </li><li> Lentamente rampa la portata di 1,0 ml min -1 a 100% linea B. </li><li> Equilibrare la colonna (4,6 mm Lunghezza id x 100 mm), consentendo100% di metanolo (linea B) fase mobile di fluire attraverso la colonna a 1,0 ml min -1 per 10 min. Questo tempo è scalato in base alle dimensioni delle altre colonne l&#39;utente può impiegare. </li><li> Per la messa a punto della presa CF passare al punto 4. &#39;Ottimizzazione del flusso in uscita CF&#39;. </li></ol></li></ol> Setup 3. Sistema Dual Pump <ol><li> Collegare la pompa del sistema HPLC all&#39;iniettore e quindi collegare la linea dall&#39;iniettore alla porta di entrata centrale della colonna. </li><li> Collegare la pompa aggiuntiva direttamente alla porta periferica all&#39;ingresso della colonna. Si noti che questa seconda pompa by-passa l&#39;iniettore. </li><li> Rampa la portata della pompa dell&#39;impianto collegato alla porta centrale per 0,4 ml min -1 (rappresentante il 40% della portata totale di 1,0 ml min -1) al 100% di metanolo (linea B). </li><li> Allo stesso tempo, come Fase 3.3, rampa la portata della pompa periferica 0,6 ml min -1 (rappresentante il 60% della portata totale1,0 ml min -1) al 100% di metanolo (linea B). </li><li> Equilibrare la colonna (4.6 mm Lunghezza id x 100 mm), consentendo 100% metanolo (linea B) fase mobile a fluire attraverso la colonna a 1,0 ml min -1 per 10 min. Questo tempo è scalato in base alle dimensioni delle altre colonne l&#39;utente può impiegare. </li><li> Per la messa a punto della presa CF passare al punto 4. &#39;Ottimizzazione del flusso in uscita CF&#39;. </li></ol> 4. Ottimizzazione di CF Mandata <ol><li> Collegare la porta di uscita centrale per il rivelatore UV-Vis con un pezzo a 15 cm da 0,13 millimetri tubi id. </li><li> Collegare un pezzo 15 cm da 0,13 millimetri tubo id alla porta di uscita periferica della colonna CF. </li><li> Pesare la massa di due navi insieme vuoto sulla bilancia analitica ed etichettare una nave centrale e l&#39;altra periferica. </li><li> Per 1,0 min, raccogliere la fase mobile in uscita dal rivelatore (flusso centrale) UV-Vis nell&#39;etichetta recipiente di raccolta centrale, la cui massa è stata misurata in 4.2. </li><li> Pesare nuovamente il serbatoio di raccolta contenente l&#39;eluente raccolta sulla bilancia analitica e determinare la massa di fase mobile raccolti. </li><li> Ripetere i punti 4.4 a 4.5 per l&#39;eluente uscita dalla linea dalla porta di uscita periferica. </li><li> Determinare la percentuale di flusso da ciascuna linea di flusso secondo le seguenti equazioni: <img alt="Equazione 2" src="/files/ftp_upload/53471/53471eq2.jpg" /></li><li> Regolare il rapporto portata al 21%: 79% (± 2%) (flusso di uscita centrale da UV-Vis: flusso di uscita periferica dalla linea). Se la percentuale di flusso centrale dal UV-Vis è superiore a 21%, aumenta la caduta di pressione diminuendo il diametro interno del tubo collegato al l&#39;uscita del rivelatore UV-Vis, o aumentando la sua lunghezza. Se la percentuale di flusso centrale dal UV-Vis è inferiore a 21%, aumentare il diametro interno del tubo collegato al l&#39;uscita del rivelatore UV-Vis, o diminuire la lunghezza del tubo. Ogni volta che la lunghezza del tubo è stata modificata, ripeterepassi 4,3-4,7. Nota: La colonna CF in modalità id &#39;virtuale&#39; 2,1 millimetri è pronto per l&#39;analisi. </li></ol>

<ol>
	<li>Camenzuli, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+use+of+parallel+segmented+outlet+flow+columns+for+enhanced+mass+spectral+sensitivity+at+high+chromatographic+flow+rates.">The use of parallel segmented outlet flow columns for enhanced mass spectral sensitivity at high chromatographic flow rates.</a> Rapid Commun. Mass Sp. 26 (8), 943-949 (2012).</li><li>Camenzuli, M., Ritchie, H. J., Ladine, J. R., Shalliker, R. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Enhanced+separation+performance+using+a+new+column+technology:+Parallel+segmented+outlet+flow.">Enhanced separation performance using a new column technology: Parallel segmented outlet flow.</a> J. Chromatogr. A. 1232, 47-51 (2012).</li><li>Camenzuli, M., Ritchie, H. J., Shalliker, R. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Gradient+elution+chromatography+with+segmented+parallel+flow+column+technology:+A+study+on+4.6mm+analytical+scale+columns.">Gradient elution chromatography with segmented parallel flow column technology: A study on 4.6mm analytical scale columns.</a> J. Chromatogr. A. 1270, 204-211 (2012).</li><li>Camenzuli, M., Ritchie, H. J., Shalliker, R. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Improving+HPLC+separation+performance+using+parallel+segmented+flow+chromatography.">Improving HPLC separation performance using parallel segmented flow chromatography.</a> Microchem. J. 111, 3-7 (2013).</li><li>Camenzuli, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Parallel+segmented+outlet+flow+high+performance+liquid+chromatography+with+multiplexed+detection.">Parallel segmented outlet flow high performance liquid chromatography with multiplexed detection.</a> Anal. Chim. Acta. 803, 154-159 (2013).</li><li>Kocic, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High+through-put+and+highly+sensitive+liquid+chromatography-tandem+mass+spectrometry+separations+of+essential+amino+acids+using+active+flow+technology+chromatography+columns.">High through-put and highly sensitive liquid chromatography-tandem mass spectrometry separations of essential amino acids using active flow technology chromatography columns.</a> J. Chromatogr. A. 1305, 102-108 (2013).</li><li>Shalliker, R. A., Ritchie, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Segmented+flow+and+curtain+flow+chromatography:+Overcoming+the+wall+effect+and+heterogeneous+bed+structures.">Segmented flow and curtain flow chromatography: Overcoming the wall effect and heterogeneous bed structures.</a> J. Chromatogr. A. 1335, 122-135 (2014).</li><li>Shellie, R., Haddad, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Comprehensive+two-dimensional+liquid+chromatography.">Comprehensive two-dimensional liquid chromatography.</a> Anal. Bioanal. Chem. 386 (3), 405-415 (2006).</li><li>Abia, J. A., Mriziq, K. S., Guiochon, G. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Radial+heterogeneity+of+some+analytical+columns+used+in+high-performance+liquid+chromatography.">Radial heterogeneity of some analytical columns used in high-performance liquid chromatography.</a> J. Chromatogr. A. 1216 (15), 3185-3191 (2009).</li><li>Knox, J. H., Laird, G. R., Raven, P. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Interaction+of+radial+and+axial+dispersion+in+liquid+chromatography+in+relation+to+the+&amp;#34;infinite+diameter+effect&amp;#34.">Interaction of radial and axial dispersion in liquid chromatography in relation to the &amp;#34;infinite diameter effect&amp;#34.</a> J. Chromatogr. A. 122, 129-145 (1976).</li><li>Miyabe, K., Guiochon, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Estimation+of+the+column+radial+heterogeneity+from+an+analysis+of+the+characteristics+of+tailing+peaks+in+linear+chromatography.">Estimation of the column radial heterogeneity from an analysis of the characteristics of tailing peaks in linear chromatography.</a> J. Chromatogr. A. 830 (1), 29-39 (1999).</li><li>Shalliker, R. A., Scott Broyles, B., Guiochon, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Axial+and+radial+diffusion+coefficients+in+a+liquid+chromatography+column+and+bed+heterogeneity.">Axial and radial diffusion coefficients in a liquid chromatography column and bed heterogeneity.</a> J. Chromatogr. A. 994 (1-2), 1-12 (2003).</li><li>Gritti, F., Guiochon, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effects+of+the+thermal+heterogeneity+of+the+column+on+chromatographic+results.">Effects of the thermal heterogeneity of the column on chromatographic results.</a> J. Chromatogr. A. 1131 (1-2), 151-165 (2006).</li><li>Shalliker, R. A., Wong, V., Broyles, B. S., Guiochon, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Visualization+of+bed+compression+in+an+axial+compression+liquid+chromatography+column.">Visualization of bed compression in an axial compression liquid chromatography column.</a> J. Chromatogr. A. 977 (2), 213-223 (2002).</li><li>Tallarek, U., Albert, K., Bayer, E., Guiochon, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Measurement+of+transverse+and+axial+apparent+dispersion+coefficients+in+packed+beds.">Measurement of transverse and axial apparent dispersion coefficients in packed beds.</a> AICHE J. 42 (11), 3041-3054 (1996).</li><li>Camenzuli, M., Ritchie, H. J., Ladine, J. R., Shalliker, R. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Active+flow+management+in+preparative+chromatographic+separations:+A+preliminary+investigation+into+enhanced+separation+using+a+curtain+flow+inlet+fitting+and+segmented+flow+outlet.">Active flow management in preparative chromatographic separations: A preliminary investigation into enhanced separation using a curtain flow inlet fitting and segmented flow outlet.</a> J. Sep. Sci. 35 (3), 410-415 (2012).</li><li>Shalliker, R. A., Broyles, B. S., Guiochon, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Physical+evidence+of+two+wall+effects+in+liquid+chromatography.">Physical evidence of two wall effects in liquid chromatography.</a> J. Chromatogr. A. 888 (1-2), 1-12 (2000).</li><li>Shalliker, R. A., Camenzuli, M., Pereira, L., Ritchie, H. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Parallel+segmented+flow+chromatography+columns:+Conventional+analytical+scale+column+formats+presenting+as+a+'virtual'+narrow+bore+column.">Parallel segmented flow chromatography columns: Conventional analytical scale column formats presenting as a 'virtual' narrow bore column.</a> J. Chromatogr. A. 1262, 64-69 (2012).</li><li>Camenzuli, M., Ritchie, H. J., Ladine, J. R., Shalliker, R. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+design+of+a+new+concept+chromatography+column.">The design of a new concept chromatography column.</a> Analyst. 136 (24), 5127-5130 (2011).</li><li>Foley, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Precision+and+Reliability:+an+Intercontinental+Study+of+Curtain+Flow+Chromatography.">Precision and Reliability: an Intercontinental Study of Curtain Flow Chromatography.</a> Thermo Scientific. , (2013).</li><li>Pravadali-Cekic, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Multidimensional+Approaches+for+the+Analysis+of+Complex+Samples+using+HPLC.">Multidimensional Approaches for the Analysis of Complex Samples using HPLC.</a> University of Western Sydney. , (2014).</li><li>Soliven, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Improving+the+performance+of+narrow-bore+HPLC+columns+using+active+flow+technology.">Improving the performance of narrow-bore HPLC columns using active flow technology.</a> Microchem. J. 116, 230-234 (2014).</li><li>Foley, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Curtain+flow+chromatography+('the+infinite+diameter+column')+with+automated+injection+and+high+sample+through-put:+The+results+of+an+inter-laboratory+study.">Curtain flow chromatography ('the infinite diameter column') with automated injection and high sample through-put: The results of an inter-laboratory study.</a> Microchem. J. 110, 127-132 (2013).</li></ol>

This work was supported by UWS and ThermoFisher Scientific.

Questo studio ha coinvolto l&#39;analisi interlaboratorio di CF colonne cromatografiche per verificare la prestazione analitica in termini di efficienza e sensibilità. La colonna CF è stato istituito con un doppio sistema di pompaggio, come descritto nella sezione &#39;3. due pompe impostato &#39;per ottenere un rapporto di flusso di 40:60 (centro: periferica) in ingresso della colonna CF. Il 40:60 (centro: periferica) Rapporto flusso è stato ottenuto impostando la portata di ogni pompa al valore che rappresenta il 4...

Negli ultimi anni la tecnologia colonna per cromatografia liquida ad alte prestazioni (HPLC) è progredita notevolmente; capacità di picco sono aumentate considerevolmente soprattutto grazie all&#39;impiego di dimensioni delle particelle più piccole e le particelle core shell più efficienti. Poiché separazioni sono generalmente più efficienti, un flusso-on effetto è stato un aumento della sensibilità poiché picchi sono ora nitide e quindi più alto 1-8. Tuttavia, bed radiale eterogeneità è ancora un fattore limitante nella esecuzione di tutte le colonne, ma questa non è una nuova storia dal cromatografi sanno da molti anni. Letti colonna sono eterogenei sia nella direzione radiale 9-12, e lungo la colonna sull&#39;asse 10,12-15. Il muro-effetto in particolare è un importante contributo alla perdita di prestazioni 7,16-18 separazione. Shalliker e Ritchie 7 Recensioni recenti su aspetti di base della colonna eterogeneità e quindi questo non devono essere discussed qui ulteriormente. Anche se Basti dire, che la variazione nella colonna densità di imballaggio letto e gli effetti di parete portano ad una distorsione della spina soluto, in modo tale che le bande eluiscano attraverso la colonna di spine che somigliano parzialmente riempito zuppa di bocce invece di sottili dischi pieni piatto 7 che sono di solito raffigurato nei testi di insegnamento di base. Quando gli esperimenti sono stati effettuati in modo tale che la migrazione soluto attraverso il letto potrebbe essere visualizzato i profili dei plug all&#39;interno della colonna erano in parte cava e la sezione tailing della band è in gran parte la componente parete della spina campione. Il risultato finale è che ci vogliono molti più piatti di separare questi tappi &#39;parzialmente vuoti&#39; di quanto sarebbe richiesto se i dischi erano solide e piatte 12,14,17. Per superare la band ampliando le questioni connesse con effetti a muro e la variazione di densità di imballaggio radiale, una nuova forma di tecnologia colonna nota come tecnologia di flusso attivo (AFT) è stato progettato 7,19. Lo scopo di questo progetto eraper eliminare effetti di parete attraverso la separazione fisica di eluizione del solvente lungo la regione di parete, da quella della fase mobile eluendo nella regione centrale radiale della colonna 19. Ci sono due tipi principali di colonne AFT; Parallel segmentato flusso (FPF) colonne e cortina di flusso (CF) colonne 7. Dal momento che questo protocollo è volto a l&#39;uso e l&#39;ottimizzazione delle colonne CF, colonne PSF non saranno ulteriormente discussi. Tenda di flusso (CF) Tenda flusso (CF) formati di colonna utilizzano finali raccordi AFT sia a ingresso e l&#39;uscita della colonna. AFT finali raccordi sono costituiti da un fritta anulare situato all&#39;interno di un raccordo multiporta. La fritta è composto da tre parti: una porzione centrale radiale porosa che è allineato con la porta centrale della fine raccordo, una porzione esterna porosa che è allineata con la porta periferica (s) del raccordo terminale, e un anello impermeabile che separa le due porzioni porose impedendo qualsiasi croceFUORI-USCITA tra le regioni centrali radiali ed esterne della fritta 19. La Figura 1 illustra il disegno della fritta AFT e la figura 2 illustra il formato di colonna CF. In questa modalità di funzionamento (CF) il campione viene iniettato nel porto centrale radiale del raccordo di ingresso, mentre la fase mobile aggiuntiva viene introdotto attraverso la porta periferica di entrata al &#39;tenda&#39; la migrazione dei soluti attraverso la regione centrale radiale colonna. Quindi il campione entra nel letto nella regione centrale radiale della colonna con la regione esterna della colonna con fase mobile fecero che attraversarla. Studi hanno dimostrato che un rapporto volumetrico portata di circa 40:60 (centrale: porta periferica) di entrata fine-montaggio di una colonna 4,6 millimetri di diametro interno (ID) è 6,7,16 ottimale. L&#39;uscita AFT della colonna CF permette la regolazione del flusso centrale e periferica al loro porzione relativa e può essere variata a quasi qualsiasi rati desideratoo attraverso la gestione della pressione. L&#39;ottimizzazione di una colonna CF può migliorare significativamente diversi aspetti funzionali della tecnologia delle colonne, come l&#39;efficienza di separazione o la sensibilità di rilevazione. In questo modo si stabilisce un &#39;muro-less&#39;, &#39;infinita di diametro&#39; o colonna &#39;virtuale&#39; 6,10,18,20. Lo scopo di colonne CF è quello di gestire attivamente la migrazione del campione attraverso la colonna per evitare che il campione di raggiungere la regione di parete. Pertanto, la concentrazione del soluto all&#39;uscita al rivelatore è ingrandita, aumentando la sensibilità di circa 2,5 volte maggiore rispetto al formato colonna convenzionale utilizzando ultravioletta (UV) di rilevamento 16, e ancora maggiore quando si utilizza la massa di rilevamento 6 spettrale. colonne CF sono ideali per i campioni a bassa concentrazione, dal momento che la sensibilità di rilevazione è aumentata. Inoltre, sono ideali quando accoppiato alla portata rivelatori limitate, come lo spettrometro di massa (MS) 6. un AColonna FT in un formato id 4,6 millimetri, per esempio può essere sintonizzata per fornire lo stesso volume di solvente ad un rivelatore come colonna formato id norma 2.1 mm se azionati alla stessa velocità lineare, regolando uscendo flusso centrale al 21%. Allo stesso modo la colonna AFT potrebbe anche essere sintonizzato per fornire lo stesso carico di volume ad un rivelatore come colonna id 3,0 mm, con regolando uscendo flusso centrale 43%. In realtà qualsiasi formato colonna &#39;virtuale&#39; potrebbe essere prodotta per soddisfare l&#39;esigenza analitica 6,18,22. Utilizzando questi terminali raccordi appositamente progettati in entrata e l&#39;uscita assicura che un vero colonna parete inferiore è stabilito. Ci sono due modi per configurare il sistema di erogazione del solvente alle porte centrali e periferiche di ingresso:. Sistema split-flusso 6 e due 6,7 sistema a pompa di figura 3 illustra ognuno di questi sistemi CF set up. Sistema split-flow iona split system-flow (Figura 3A) la portata della pompa che porta all&#39;iniettore è diviso pre-iniezione utilizzando un morto nullo T-piece volumi, dove un flusso flusso della fase mobile è collegata all&#39;iniettore, che viene poi collegata al porto centrale della bocca di fine-montaggio della colonna. La seconda corrente di flusso della fase mobile by-passa l&#39;iniettore ed è collegato alla porta periferica sul all&#39;ingresso della colonna. Durante il frazionamento del flusso, la percentuale corrente di flusso viene regolato a 40:60 (centro: periferica) prima che le linee sono collegate alla colonna, cioè, da iniettore a centrare e pompa di periferiche. Sistema a due pompe La colonna CF richiede due correnti di flusso alla entrata fine montaggio della colonna. A seconda del tipo di autocampionatore / dell&#39;iniettore dello strumento HPLC, a flusso separato istituire potrebbe non essere possibile, e così CF può quindi essere raggiunto attraverso 2 pompe (Figura 3B 21). Ogni pompa è allocata e collegata sia alla porta centrale o periferico e la portata viene impostato a rappresentare il 40% del flusso per la porta centrale e il 60% per la porta periferica. Ad esempio, se la portata totale è 1,0 ml min -1, la portata della pompa centrale è impostata a 0,4 ml min -1 e la pompa periferico è impostato a 0,6 ml min -1. La scelta di quale modalità di funzionamento dipende in larga misura la strumentazione HPLC e modalità cromatografica di funzionamento. Ad esempio, in alcuni autocampionatore una variazione della pressione tra la posizione di carico del campione e il campione iniettare posizione può verificarsi interrompendo il rapporto di divisione del flusso e quindi in questo caso una doppia pompa istituito sarebbe consigliato per prestazioni ottimali CF. Indipendentemente dal sistema di erogazione del solvente configurazione scelta per l&#39;ingresso della colonna CF, l&#39;ottimizzazione presa CF rimane la stessa. Il porto centrale all&#39;uscita della colonna CF è collegata al rivelatore ultravioletto-visibile (UV-Vis) con il smaltimore di volume possibile di tubo per minimizzare gli effetti di post-colonna volume morto. Poiché, colonne CF emulano colonne diametro ridotto, volume morto tra l&#39;uscita della colonna ed il rivelatore è dannosa per le prestazioni di separazione della colonna CF. È fondamentale per garantire la più piccola quantità di volume del tubo tra il porto centrale e il rivelatore UV-Vis per minimizzare gli effetti di volume morto come banda allargamento, perdita di efficienza e sensibilità. Quindi, è consigliato l&#39;uso di stretta tubo di diametro (0,1 mm di diametro) per consentire facilmente le regolazioni di pressione senza aggiungere volume morto inadeguato. Il tubo è anche collegato alla porta periferiche e diretto da perdere. Dopo l&#39;uscita della colonna CF, il rapporto di segmentazione può essere regolato a qualsiasi rapporto che si adatta allo scopo dell&#39;analista. Quando si utilizza un CF id 4,6 millimetri, per esempio, è spesso conveniente per impostare il rapporto sia come 43:57 o 21:79 (al centro: periferica) per emulare una colonna id &#39;virtuale&#39; 3,0 millimetri o colonna id 2,1 millimetri,rispettosamente. In questo modo le prestazioni di separazione è facilmente panca-marcato. Il rapporto di segmentazione viene misurata pesando la quantità di portata in uscita dal rivelatore collegato alla porta centrale e portata in uscita la porta periferica per un periodo di tempo. Il flusso percentuale attraverso ciascuna porta può quindi essere determinata e il rapporto può essere regolata modificando la lunghezza del tubo collegato o usando tubo che ha un diametro interno diverso (id). i dettagli Questo protocollo video le procedure di funzionamento e l&#39;ottimizzazione di una colonna CF per prestazioni cromatografiche.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="686">
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">HPLC instrument</td>
			<td style="width:167px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:185px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Additional Pump</td>
			<td style="width:167px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Required if 2 pump CF system set up is to be used.</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Curtain Flow HPLC column</td>
			<td style="width:167px;">Thermo Fisher Scientific</td>
			<td style="width:119px;">Not Defined</td>
			<td>Soon to be commercialised</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Methanol</td>
			<td style="width:167px;">Any brand</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>HPLC Grade</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">PEEK tubing</td>
			<td style="width:167px;">Any brand</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Various lengths and i.d.&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">PEEK tube cutter</td>
			<td style="width:167px;">Any brand</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Analytical Scale Balance</td>
			<td style="width:167px;">Any brand</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Stop watch</td>
			<td style="width:167px;">Any brand</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Eluent collection vessels</td>
			<td style="width:167px;">Any brand</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>1-2 mL Sample vials can be used as eluent collection vessels</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">T-piece</td>
			<td>Any brand</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

curtain flow column: optimization of efficiency and sensitivity

Active Flow Technology (AFT) is a form of column technology that increases the separation performance of a HPLC column through the use of a specially purpose built multiport end-fitting(s). Curtain Flow (CF) columns belong to the AFT suite of columns, specifically the CF column is designed so that the sample is injected into the radial central region of the bed and a curtain flow of mobile phase surrounding the injection of solute prevents the radial dispersion of the sample to the wall. The column functions as an 'infinite diameter' column. The purpose of the design is to overcome the radial heterogeneity of the column bed, and at the same time maximize the sample load into the radial central region of the column bed, which serves to increase detection sensitivity. The protocol described herein outlines the system and CF column set up and the tuning process for an optimized infinite diameter 'virtual' column.

Colonne AFT sono stati sviluppati usando un disegno fritta specializzata (Figura 1) nella colonna multiporta finali raccordi per superare il letto eterogeneità colonna e migliorare le prestazioni di separazione. Uno studio interlaboratorio sul rendimento di separazione di colonne cromatografiche CF (Figura 2) è stata effettuata con un sistema a doppia pompa costituito (figura 3B), come descritto nella sezione 3 di questo protocollo <su...

Watch this Scientific Journal Video about Curtain Flow Column: Optimization of Efficiency and Sensitivity at JoVE.com

Curtain Flow Column: Optimization of Efficiency and Sensitivity

Here, we present a protocol for the operation and optimization of Active Flow Technology (AFT) column in Curtain flow (CF) mode for enhanced separation performance.

Tenda Colonna flusso: ottimizzazione dell&#39;efficienza e della sensibilità

Active Flow Technology (AFT) is a form of column technology that increases the separation performance of a HPLC column through the use of a specially ...

curtain-flow-column-optimization-of-efficiency-and-sensitivity

Research

JoVE Journal

Chemistry

6.5K Views.  University of Western Sydney. Here, we present a protocol for the operation and optimization of Active Flow Technology (AFT) column in Curtain flow (CF) mode for enhanced separation performance. 

Video: Curtain Flow Column: Optimization of Efficiency and Sensitivity

Use of Stopped-Flow Fluorescence and Labeled Nucleotides to Analyze the ATP Turnover Cycle of Kinesins

The kinesin superfamily of microtubule associated motor proteins share a characteristic motor domain which both hydrolyses ATP and binds microtubules. Kinesins display differences across the superfamily both in ATP turnover and in microtubule interaction. These differences tailor specific kinesins to various functions such as cargo transport, microtubule sliding, microtubule depolymerization and microtubule stabilization. To understand the mechanism of action of a kinesin it is important to understand how the chemical cycle of ATP turnover is coupled to the mechanical cycle of microtubule interaction. To dissect the ATP turnover cycle, one approach is to utilize fluorescently labeled nucleotides to visualize individual steps in the cycle. Determining the kinetics of each nucleotide transition in the ATP turnover cycle allows the rate-limiting step or steps for the complete cycle to be identified. For a kinesin, it is important to know the rate-limiting step, in the absence of microtubules, as this step is generally accelerated several thousand fold when the kinesin interacts with microtubules. The cycle in the absence of microtubules is then compared to that in the presence of microtubules to fully understand a kinesin&#8217;s ATP turnover cycle. The kinetics of individual nucleotide transitions are generally too fast to observe by manually mixing reactants, particularly in the presence of microtubules. A rapid mixing device, such as a stopped-flow fluorimeter, which allows kinetics to be observed on timescales of as little as a few milliseconds, can be used to monitor such transitions. Here, we describe protocols in which rapid mixing of reagents by stopped-flow is used in conjunction with fluorescently labeled nucleotides to dissect the ATP turnover cycle of a kinesin.

Kinesins are characterized by nucleotide-dependent interaction with microtubules: a cycle of ATP turnover coupled to a cycle of microtubule interaction. Here, we describe protocols to analyze the kinetics of individual nucleotide transitions in the ATP turnover cycle of a kinesin using fluorescently labeled nucleotides and stopped-flow fluorescence.

L&#39;uso di stopped-flow fluorescenza ed etichettati nucleotidi di analizzare il ciclo Fatturato ATP di kinesine

The kinesin superfamily of microtubule associated motor proteins share a characteristic motor domain which both hydrolyses ATP and binds microtubules. ...

Ricerca

Chimica

Transport of Surface-modified Carbon Nanotubes through a Soil Column

Carbon nanotubes (CNTs) are widely manufactured nanoparticles, which are being utilized in a number of consumer products, such as sporting goods, electronics and biomedical applications. Due to their accelerating production and use, CNTs constitute a potential environmental risk if they are released to soil and groundwater systems. It is therefore essential to improve the current understanding of environmental fate and transport of CNTs. The transport and retention of CNTs in both natural and artificial media have been reported in literature, but the findings widely vary and are thus not conclusive. There are a number of physical and chemical parameters responsible for variation in retention and transport. In this study, a complete procedure of selected multiwalled carbon nanotubes (MWCNTs) is presented starting from their surface modification to a complete set of laboratory column experiments at critical physical and chemical scenarios. Results indicate that the stability of the commercially available MWCNTs are critical with their attached surface functional group which can also influence the transport and retention of MWCNT through the surrounding medium.

Surface properties of a nanoparticle are important for their interaction with the surrounding medium. Therefore the surface modification of carbon nanotubes can be critical for their transport and retention through porous media. Here, lab scale column experiments are used to understand the possible transport and retention of these nanoparticles.

Trasporto di nanotubi di carbonio modificati superficie attraverso una colonna di terreno

Carbon nanotubes (CNTs) are widely manufactured nanoparticles, which are being utilized in a number of consumer products, such as sporting goods, ...

Optimization of Synthetic Proteins: Identification of Interpositional Dependencies Indicating Structurally and/or Functionally Linked Residues

Protein alignments are commonly used to evaluate the similarity of protein residues, and the derived consensus sequence used for identifying functional units (e.g., domains). Traditional consensus-building models fail to account for interpositional dependencies &#8211; functionally required covariation of residues that tend to appear simultaneously throughout evolution and across the phylogentic tree. These relationships can reveal important clues about the processes of protein folding, thermostability, and the formation of functional sites, which in turn can be used to inform the engineering of synthetic proteins. Unfortunately, these relationships essentially form sub-motifs which cannot be predicted by simple &#8220;majority rule&#8221; or even HMM-based consensus models, and the result can be a biologically invalid &#8220;consensus&#8221; which is not only never seen in nature but is less viable than any extant protein. We have developed a visual analytics tool, StickWRLD, which creates an interactive 3D representation of a protein alignment and clearly displays covarying residues. The user has the ability to pan and zoom, as well as dynamically change the statistical threshold underlying the identification of covariants. StickWRLD has previously been successfully used to identify functionally-required covarying residues in proteins such as Adenylate Kinase and in DNA sequences such as endonuclease target sites.

Synthetic protein sequences based on consensus motifs typically ignore co-evolving residues, that imply interpositional dependencies (IPDs). IPDs can be essential to activity, and designs that disregard them may result in suboptimal results. This protocol uses StickWRLD to identify IPDs and help inform rational protein design, resulting in more efficient results.

Ottimizzazione di proteine ​​sintetiche: identificazione di interposizione Dipendenze Indicazione Strutturalmente e / o residui funzionalmente collegate

Protein alignments are commonly used to evaluate the similarity of protein residues, and the derived consensus sequence used for identifying functional ...

Tuning a Parallel Segmented Flow Column and Enabling Multiplexed Detection

Active flow technology (AFT) is new form of column technology that was designed to overcome flow heterogeneity to increase separation performance in terms of efficiency and sensitivity and to enable multiplexed detection. This form of AFT uses a parallel segmented flow (PSF) column. A PSF column outlet end-fitting consists of 2 or 4 ports, which can be multiplexed to connect up to 4 detectors. The PSF column not only allows a platform for multiplexed detection but also the combination of both destructive and non-destructive detectors, without additional dead volume tubing, simultaneously. The amount of flow through each port can also be adjusted through pressure management to suit the requirements of a specific detector(s). To achieve multiplexed detection using a PSF column there are a number of parameters which can be controlled to ensure optimal separation performance and quality of results; that is tube dimensions for each port, choice of port for each type of detector and flow adjustment. This protocol is intended to show how to use and tune a PSF column functioning in a multiplexed mode of detection.

Here, we present a protocol for the operation and tuning of parallel segmented flow chromatography columns to enable multiplexed detection.

Ottimizzazione di una colonna parallela segmentata Flow e Abilitazione rilevamento Multiplexer

Active flow technology (AFT) is new form of column technology that was designed to overcome flow heterogeneity to increase separation performance in terms ...

Post Column Derivatization Using Reaction Flow High Performance Liquid Chromatography Columns

A protocol for the use of reaction flow high performance liquid chromatography columns for methods employing post column derivatization (PCD) is presented. A major difficulty in adapting PCD to modern HPLC systems and columns is the need for large volume reaction coils that enable reagent mixing and then the derivatization reaction to take place. This large post column dead volume leads to band broadening, which results in a loss of observed separation efficiency and indeed detection in sensitivity. In reaction flow post column derivatization (RF-PCD) the derivatization reagent(s) are pumped against the flow of mobile phase into either one or two of the outer ports of the reaction flow column where it is mixed with column effluent inside a frit housed within the column end fitting. This technique allows for more efficient mixing of the column effluent and derivatization reagent(s) meaning that the volume of the reaction loops can be minimized or even eliminated altogether. It has been found that RF-PCD methods perform better than conventional PCD methods in terms of observed separation efficiency and signal to noise ratio. A further advantage of RF-PCD techniques is the ability to monitor effluent coming from the central port in its underivatized state. RF-PCD has currently been trialed on a relatively small range of post column reactions, however, there is currently no reason to suggest that RF-PCD could not be adapted to any existing one or two component (as long as both reagents are added at the same time) post column derivatization reaction.

A protocol for the use of reaction flow high performance liquid chromatography columns for methods employing post column derivatization (PCD) is presented.

Messaggio Colonna Derivatizzazione Utilizzando reazione flusso High Performance Liquid Chromatography Colonne

A protocol for the use of reaction flow high performance liquid chromatography columns for methods employing post column derivatization (PCD) is ...

Improved Heterojunction Quality in Cu2O-based Solar Cells Through the Optimization of Atmospheric Pressure Spatial Atomic Layer Deposited Zn1-xMgxO

Atmospheric pressure spatial atomic layer deposition (AP-SALD) was used to deposit n-type ZnO and Zn1-xMgxO thin films onto p-type thermally oxidized Cu2O substrates outside vacuum at low temperature. The performance of photovoltaic devices featuring atmospherically fabricated ZnO/Cu2O heterojunction was dependent on the conditions of AP-SALD film deposition, namely, the substrate temperature and deposition time, as well as on the Cu2O substrate exposure to oxidizing agents prior to and during the ZnO deposition. Superficial Cu2O to CuO oxidation was identified as a limiting factor to heterojunction quality due to recombination at the ZnO/Cu2O interface. Optimization of AP-SALD conditions as well as keeping Cu2O away from air and moisture in order to minimize Cu2O surface oxidation led to improved device performance. A three-fold increase in the open-circuit voltage (up to 0.65 V) and a two-fold increase in the short-circuit current density produced solar cells with a record 2.2% power conversion efficiency (PCE). This PCE is the highest reported for a Zn1-xMgxO/Cu2O heterojunction formed outside vacuum, which highlights atmospheric pressure spatial ALD as a promising technique for inexpensive and scalable fabrication of Cu2O-based photovoltaics.

Improved Heterojunction Quality in Cu2O-based Solar Cells Through the Optimization of Atmospheric Pressure Spatial Atomic Layer Deposited Zn1-xMgxO

Here we present a protocol for synthesizing Zn1-xMgxO/Cu2O heterojunctions in open-air at low temperature via atmospheric pressure spatial atomic layer deposition (AP-SALD) of Zn1-xMgxO on cuprous oxide. Such high quality conformal metal oxides can be grown on a variety of substrates including plastics by this cheap and scalable method.

Qualità Heterojunction migliorata in Cu<sub&gt; 2</sub&gt; O basati su celle solari attraverso l&#39;ottimizzazione della pressione atmosferica spaziale atomica strato depositato<br /&gt; Zn<sub&gt; 1-x</sub&gt; Mg<sub&gt; x</sub&gt; O

Atmospheric pressure spatial atomic layer deposition (AP-SALD) was used to deposit n-type ZnO and Zn1-xMgxO thin films onto p-type thermally oxidized Cu2O ...

Radiolabeling and Quantification of Cellular Levels of Phosphoinositides by High Performance Liquid Chromatography-coupled Flow Scintillation

Phosphoinositides (PtdInsPs) are essential signaling lipids responsible for recruiting specific effectors and conferring organelles with molecular identity and function. Each of the seven PtdInsPs varies in their distribution and abundance, which are tightly regulated by specific kinases and phosphatases. The abundance of PtdInsPs can change abruptly in response to various signaling events or disturbance of the regulatory machinery. To understand how these events lead to changes in the amount of PtdInsPs and their resulting impact, it is important to quantify PtdInsP levels before and after a signaling event or between control and abnormal conditions. However, due to their low abundance and similarity, quantifying the relative amounts of each PtdInsP can be challenging. This article describes a method for quantifying PtdInsP levels by metabolically labeling cells with 3H-myo-inositol, which is incorporated into PtdInsPs. Phospholipids are then precipitated and deacylated. The resulting soluble 3H-glycero-inositides are further extracted, separated by high-performance liquid chromatography (HPLC), and detected by flow scintillation. The labeling and processing of yeast samples is described in detail, as well as the instrumental setup for the HPLC and flow scintillator. Despite losing structural information regarding acyl chain content, this method is sensitive and can be optimized to concurrently quantify all seven PtdInsPs in cells.

Phosphoinositides are signaling lipids whose relative abundance rapidly changes in response to various stimuli. This article describes a method to measure the abundance of phosphoinositides by metabolically labeling cells with 3H-myo-inositol, followed by extraction and deacylation. Extracted glycero-inositides are then separated by high-performance liquid chromatography and quantified by flow scintillation.

Radiomarcatura e quantificazione dei livelli cellulari di fosfoinositidi da alte prestazioni cromatografia liquida accoppiata flusso scintillazione

Phosphoinositides (PtdInsPs) are essential signaling lipids responsible for recruiting specific effectors and conferring organelles with molecular ...

A Protocol for Electrochemical Evaluations and State of Charge Diagnostics of a Symmetric Organic Redox Flow Battery

Redox flow batteries have been considered as one of the most promising stationary energy storage solutions for improving the reliability of the power grid and deployment of renewable energy technologies. Among the many flow battery chemistries, non-aqueous flow batteries have the potential to achieve high energy density because of the broad voltage windows of non-aqueous electrolytes. However, significant technical hurdles exist currently limiting non-aqueous flow batteries to demonstrate their full potential, such as low redox concentrations, low operating currents, under-explored battery status monitoring, etc. In an attempt to address these limitations, we recently reported a non-aqueous flow battery based on a highly soluble, redox-active organic nitronyl nitroxide radical compound, 2-phenyl-4,4,5,5-tetramethylimidazoline-1-oxyl-3-oxide (PTIO). This redox material exhibits an ambipolar electrochemical property, and therefore can serve as both anolyte and catholyte redox materials to form a symmetric flow battery chemistry. Moreover, we demonstrated that Fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy could measure the PTIO concentrations during the PTIO flow battery cycling and offer reasonably accurate detection of the battery state of charge (SOC), as cross-validated by electron spin resonance (ESR) measurements. Herein we present a video protocol for the electrochemical evaluation and SOC diagnosis of the PTIO symmetric flow battery. With a detailed description, we experimentally demonstrated the route to achieve such purposes. This protocol aims to spark more interests and insights on the safety and reliability in the field of non-aqueous redox flow batteries.

We present the protocols for electrochemically evaluating a symmetric non-aqueous organic redox flow battery and for diagnosing its state of charge using FTIR.

Un protocollo per elettrochimici valutazioni e stato di carica della diagnostica di un Redox flusso batteria simmetrica Organic

Redox flow batteries have been considered as one of the most promising stationary energy storage solutions for improving the reliability of the power grid ...

Continuous Flow Chemistry: Reaction of Diphenyldiazomethane with p-Nitrobenzoic Acid

Continuous flow technology has been identified as instrumental for its environmental and economic advantages leveraging superior mixing, heat transfer and cost savings through the &#34;scaling out&#34; strategy as opposed to the traditional &#34;scaling up&#34;. Herein, we report the reaction of diphenyldiazomethane with p-nitrobenzoic acid in both batch and flow modes. To effectively transfer the reaction from batch to flow mode, it is essential to first conduct the reaction in batch. As a consequence, the reaction of diphenyldiazomethane was first studied in batch as a function of temperature, reaction time, and concentration to obtain kinetic information and process parameters. The glass flow reactor set-up is described and combines two types of reaction modules with &#34;mixing&#34; and &#34;linear&#34; microstructures. Finally, the reaction of diphenyldiazomethane with p-nitrobenzoic acid was successfully conducted in the flow reactor, with up to 95% conversion of the diphenyldiazomethane in 11 min. This proof of concept reaction aims to provide insight for scientists to consider flow technology&#39;s competitiveness, sustainability, and versatility in their research.

Continuous Flow Chemistry: Reaction of Diphenyldiazomethane with p-Nitrobenzoic Acid

Flow chemistry carries environmental and economic advantages by leveraging superior mixing, heat transfer and cost benefits. Herein, we provide a blueprint to transfer chemical processes from batch to flow mode. The reaction of diphenyldiazomethane (DDM) with p-nitrobenzoic acid, conducted in batch and flow, was chosen for proof of concept.

Chimica di flusso continuo: Reazione di Diphenyldiazomethane con l'acido p- nitrobenzoico

Continuous flow technology has been identified as instrumental for its environmental and economic advantages leveraging superior mixing, heat transfer and ...

Synthesis of Platinum-nickel Nanowires and Optimization for Oxygen Reduction Performance

Platinum-nickel (Pt-Ni) nanowires were developed as fuel cell electrocatalysts, and were optimized for the performance and durability in the oxygen reduction reaction. Spontaneous galvanic displacement was used to deposit Pt layers onto Ni nanowire substrates. The synthesis approach produced catalysts with high specific activities and high Pt surface areas. Hydrogen annealing improved Pt and Ni mixing and specific activity. Acid leaching was used to preferentially remove Ni near the nanowire surface, and oxygen annealing was used to stabilize near-surface Ni, improving durability and minimizing Ni dissolution. These protocols detail the optimization of each post-synthesis processing step, including hydrogen annealing to 250 &#176;C, exposure to 0.1 M nitric acid, and oxygen annealing to 175 &#176;C. Through these steps, Pt-Ni nanowires produced increased activities more than an order of magnitude than Pt nanoparticles, while offering significant durability improvements. The presented protocols are based on Pt-Ni systems in the development of fuel cell catalysts. These techniques have also been used for a variety of metal combinations, and can be applied to develop catalysts for a number of electrochemical processes.

&#160; The protocol describes the synthesis and electrochemical testing of platinum-nickel nanowires. Nanowires were synthesized by the galvanic displacement of a nickel nanowire template. Post-synthesis processing, including hydrogen annealing, acid leaching, and oxygen annealing were used to optimize nanowire performance and durability in the oxygen reduction reaction.

Sintesi di nanofili di platino-nichel e ottimizzazione per le prestazioni di riduzione di ossigeno

Platinum-nickel (Pt-Ni) nanowires were developed as fuel cell electrocatalysts, and were optimized for the performance and durability in the oxygen ...