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Method Article
A two dimensional model material of discotic zirconium phosphate was developed. The inorganic crystal with lamellar structure was synthesized by hydrothermal, reflux, and microwave-assisted methods. On exfoliation with organic molecules, layered crystals can be converted to monolayers, and nematic liquid crystal phase was formed at sufficient concentration of monolayers.
Due to their abundance in natural clay and potential applications in advanced materials, discotic nanoparticles are of interest to scientists and engineers. Growth of such anisotropic nanocrystals through a simple chemical method is a challenging task. In this study, we fabricate discotic nanodisks of zirconium phosphate [Zr(HPO4)2·H2O] as a model material using hydrothermal, reflux and microwave-assisted methods. Growth of crystals is controlled by duration time, temperature, and concentration of reacting species. The novelty of the adopted methods is that discotic crystals of size ranging from hundred nanometers to few micrometers can be obtained while keeping the polydispersity well within control. The layered discotic crystals are converted to monolayers by exfoliation with tetra-(n)-butyl ammonium hydroxide [(C4H9)4NOH, TBAOH]. Exfoliated disks show isotropic and nematic liquid crystal phases. Size and polydispersity of disk suspensions is highly important in deciding their phase behavior.
円盤状コロイド粘土、アスファルテン、赤血球、及び真珠層の形で天然に豊富です。ポリマーナノコンポジット1、バイオミメティック材料、機能性膜2、ディスコティック液晶の研究3および4は 、円盤状のコロイドナノディスクに基づいて開発されたピッカリングエマルション安定剤を含む多くの工学的システムでのアプリケーションの範囲。均一性と低い多分散性を有するナノディスクは、液晶の位相と変換を研究するために重要です。リン酸ジルコニウム(ZrPのは)整然とした層構造と制御可能なアスペクト比(直径以上の厚さ)を有する合成ナノディスクです。したがって、ZrPのの異なる合成の探査は、ディスコティック液晶システムの基本的な理解を確立するのに役立ちます。
ZrPのの構造は、1964年5でクリアフィールドとStynes によって明らかにされた。たZrPの層状結晶の合成のために、熱水と逆流の方法は、一般的に6,7を採用しています。還流法が同じ持続時間のためのより小さな結晶を与えながら、水熱法は、400から25%6内の1500 nmおよび多分散性に至るまでのサイズに良好な制御を提供します。マイクロ波加熱は、ナノ材料8の合成のための有望な方法であることが証明されています。しかし、マイクロ波支援経路に基づいてのZrPの合成を記載ない論文はありません。サイズ、アスペクト比、水熱法による結晶成長の機構上の効果的な制御を系統的我々のグループ6で検討しました。
ZrPのは、簡単に、水性懸濁液中で単層に剥離することができ、剥離したZrPはよくチェンのグループ3,9-13に液晶材料として確立されています。これまで、様々な直径を持つ剥離したZrPナノディスクは、異なるアスペクト比が大きいのZrPが低いコンでI(等方性)-N(ネマチック)移行を持っていたと結論するために研究されてきた、と言います小さ いZrPの3に比べてセンタリング。多分散度3は 、ネマチック液晶相の形成の塩9及び温度10,11効果も検討されています。また、このような警告となる液晶相などの他の相は、同様に13,14が検討されています。
この記事では、このようなコロイド状のZrPナノディスクサスペンションの実験的な実現を示しています。層状たZrP結晶は、異なる方法を介して合成され、その後、単層ナノディスクを得るために、水性媒体中で剥離されます。最後に、我々は、このシステムが示す液晶相転移を示します。これらのディスクの注目すべき側面は、直径比の厚さは0.0007ディスク3の大きさに応じて0.05の範囲にあることを、それらの非常に異方性です。異方性の高い単層のナノディスクは、ナノディスクの懸濁液に相転移を研究するためのモデルシステムを確立します。
水熱合成法を用いたα-ZrPの1.合成
逆流法によるα-ZrPの2.合成
マイクロ波アシスト法によるα-ZrPを3.合成
単分子膜への層状α-ZrPを4.剥離
α-ZrPのナノディスクの図1A-Cに示すSEM画像は、それぞれ、水、還流、およびマイクロ波支援方法から得られます。これは、α-ZrPのナノディスク形状と合成条件と準備方法に応じて異なる厚さの六角形示すことが観察されました。我々のグループ6から以前に報告された研究では、結晶成長時間48時間以上のために、ディスクのエッジがシャープにな?...
還流法は、均一な直径と厚さのα-ZrPのの小さいサイズを作るための良いオプションです。水熱合成法と同様に、還流法は、準備時間によって制限されます。一般に、結晶が成長するための時間がかかります。
還流法に必要な長い反応時間は、より大きなサイズを有するナノディスクをもたらすことができます。剥離したナノディスクの平均サイズは、動的光散乱(DLS)?...
There is nothing to disclose.
This work is partially supported by NSF (DMR-1006870) and NASA (NASA-NNX13AQ60G). X. Z. Wang acknowledges support from the Mary Kay O'Connor Process Safety Center (MKOPSC) at Texas A&M University. We also thank Min Shuai for her guidance.
Name | Company | Catalog Number | Comments |
Material | |||
Zirconyl Chloride Octahydrate | Fischer Scientific (Acros Organics) | AC20837-5000 | 98% + |
o-Phosphoric Acid | Fischer Scientific | A242-1 | >= 85 % |
Tetra Butyl Ammonium Hydroxide | Acros Organics (Acros Organics) | AC176610025 | 40% wt. (1.5M) |
Name | Company | Catalog Number | Comments |
Equipment | |||
Reaction Oven | Fischer Scientific | CL2 centrifuge | Isotemperature Oven (Temperature Upto 350 C) |
Centrifuge | Thermo Scientific | Not Available | Rotation Speed : 100 - 4000 rpm |
Microwave Reactor | CEM Corporation | Discover and Explorer SP | Temp. Upto 300oC, Power upto 300W, Pressure upto 30bar |
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