Name: measurement of outgassing rates of steels
Uploaded: 2016-12-13T15:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 32 s
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This work was supported jointly by the Converging Research Center Program through the Ministry of Science, ICT and Future Planning, Korea (NRF-2014M3C1A8048817) and R&amp;D Convergence Program of NST (National Research Council of Science and Technology) of Republic of Korea (CAP-14-3-KRISS).

注意：機器およびサンプルチャンバーを組み立てながら、すべての適切な安全対策に従ってください。個人用保護具（安全眼鏡、手袋、安全靴など）を着用してください。 サンプル真空チャンバの1製作<ol><li> 真空チャンバーの設計と製作 <ol><li>準備や商業ベンダーやサンプル真空チャンバを製造するための社内機械工場に設計図面を提出します。 S20C鋼製の真空チャンバのため設計図の代表的な例は、図1に示されています。この実験で設計室は非常に基本的であり、一般に真空の企業で採用されています。 注：メーカーはUHVシステムの基本的な知識を持っている必要があります。 </li><li>図面の遵守を確保するために、すべての寸法を検査します。 </li><li>真空室（機械加工）を成形した後に、DAを防止するためにプラスチックで終了CFフランジをカバー輸送中の魔術師。 </li></ol></li><li> クリーニング 注：化学洗浄中に地域の環境、健康、および安全規制に従ってください。個人用保護具を着用します。ビニール手袋を使用してパーツを扱います。素手で部品に触れないでください。 <ol><li>鋼のUHVクリーニング手順以下の鋼製部品を清掃してください。典型的なクリーニング手順について説明します。 </li><li> 5分間、室温で、アセトンなどの溶媒を使用して部品を脱脂。 </li><li> BNクリーナー液（pH 13）を用いて20分間超音波浴中の部品を清掃してください。 </li><li> 20分間、脱イオン水で徹底的にすすぎ、続いて10分間水道水で部品を洗浄します。 </li><li>アルコールで十分にすすぎ、乾燥窒素ガスを用いたドライ吹きます。 </li><li>きれいな、糸くずの出ない紙で部品をラップし、1日のために空気乾燥重量部を可能にします。 </li></ol></li><li> 溶接 注：素手で部品に触れないでください。我々lderはUHV溶接で訓練する必要があります。 <ol><li>溶接ベンチに部品を配置します。 </li><li>部品をPreassembleし、設計図通りに部品を整列させます。 </li><li>溶接時の腐食を防止するために、アルゴンガス（5 L /分）で逆パージ。 </li><li>タックは、タングステン不活性ガス（TIG）溶接法（8-9 L /分のアルゴン流量）を使用して、エンドフランジを溶接します。 15 </li><li>溶接端部フランジは完全にTIG法と回転治具を用いて。熱影響部は、室温まで冷却することを可能にします。アルゴンガスの流れを停止します。 </li></ol></li><li> 漏れ検査 <ol><li> CFブランクフランジとチャンバーの一端をシール。 </li><li>ヘリウムリークディテクタ（HLD）にもう一方の端を接続します。 </li><li> HLDを使用して、サンプル真空チャンバをポンプダウン。 </li><li>ビニール袋に熱溶着シームを置き、ヘリウムガスで袋を埋めます。 </li><li>ヘリウムレベルの変化を測定します。チャンバーは漏れ防止であることを確認してください。ヘリウム漏れ率ショウ11 Paのメートル3秒- - 1（1×10から10ミリバールのL秒- 1）ldは&lt;1×10です。 </li><li>全く漏れが観察されない場合は、チャンバーをベント。それ以外の場合は、（繰り返しは1.4.5を介して1.3.3ステップ）排気した後、真空チャンバをreweld。 </li></ol></li></ol>オーブンの2製作<ol><li>オーブンを製造するために、ベンダーまたは社内の機械工場に設計図面を作成し、提出します。 図2に示されている画像を参照してください。 </li><li>具体的な材料/機器の一覧の温度制御に記載され、必要な部品および機器を調達。 </li><li>冷却ラインを接続します。 </li><li>チラーに冷却水を供給。チラーを実行し、水漏れを確認してください。チラーを停止します。 </li></ol> RoRの測定のための3.実験のセットアップ<ol><li>で指定された必要な真空装置/ハードウェアを収集具体的な材料/機器のリスト。テストのセットアップは、主にSRG、残留ガス分析器（RGA）、粗引きポンプ（RP）を搭載したターボ分子ポンプ（TMP）、オールメタルアングルバルブ（AV Chの ）、ティー（CF35）で構成され、減速機（CF63へCF35）。具体的な材料/機器のリストに記載されているような追加項目は、ヘリウムリークディテクタとUHVゲージを含んでいてもよいです。 AV Chが SRGをオフレベルに座（シール）側に回転可能なフランジを持つ必要があります。 </li><li>組み立てに必要なレンチ（M6とM8）、銅ガスケット（CF35とCF63）、およびボルト/ナット（M6とM8）を収集します。 </li><li> SRGを組み立てるために、産業レベルメーターを使用してください。 </li><li>ビニール手袋を使用してパーツを扱います。素手で真空にさらされる面には触れないでください。安全靴を着用してください。 </li><li>実験装置の組立<ol><li>に示すように、試料側にポンプ側から銅ガスケットを用いた真空部品を順次組み立てます<st栄&gt;図3。常に試料室に対向する弁座面を配置します。すべてのフランジ継手は、対面レンチ（M6）を使用して、銅ガスケット（CF35）で、試料室と室の隔離弁（AV Chの ）との間の接合部を除いて締めます。 </li><li> SRGフランジアセンブリとSRGヘッドの軸は、レベルメーターを使用して、垂直になるようにサンプルチャンバを調整します。 ±2℃（最大）（ 図4）内。 SRGフランジのレベルを維持しながら、対面、試料室とAV Chの間のフランジ継手を締めます。詳細な手順については、SRGのユーザーズマニュアルを参照してください。 </li><li> RPとTMPの排気端のクランプフランジ（KF）ポートにバルブを分離するとHLD（AV Roを 、AV HLD）を接続します。 注意：SRGフランジアセンブリまたは回転子に機械的衝撃がないことを確認してください。 </li></ol></li><li>漏れ検査<ol><li> HLDをオンにして、検出器があるまで待ちます準備が整いました。 AVのHLDを開き、AV ろを閉じます。 </li><li> HLDを使用してセットアップをポンプダウン。正しい操作手順のためのHLDのマニュアルを参照してください。セットアップから残留ヘリウムガスを送り出すために〜30分待ちます。ヘリウムレベルがHLDの最小検出限界の範囲内であることを確認してください。 </li><li>フランジにリークテストの溝を通ってヘリウムガスをスプレーします。 </li><li>ヘリウムレベルの変化を測定します。室がタイトに漏れていることを確認してください。 11 Paのメートル3秒- - 1（1×10から10ミリバールのL秒- 1）ヘリウムリーク率は&lt;1×10でなければなりません。 </li><li>フランジからの漏れの場合には、フランジをretorque。 </li><li>漏れが検出されなかった場合、漏れ試験を停止し、真空システムをベント。 AV ろを開き、AVのHLDを閉じます。 </li></ol></li></ol>アウトガス料金の4測定<ol&gt; <li> 手順をポンプダウン <ol><li>同時に、TMPおよびRPに切り替えることにより、真空システムをポンプダウン。 </li><li>ポンピングプロセスがオンの間、ベークアウトするために必要なアイテムを収集。電気ヒーターテープ、ヒータコントローラ、ハンドヘルド・マルチメーター、Al箔、及び温度センサ/ケーブル。 </li></ol></li><li> 焼き出し手順 <ol><li>フランジアセンブリからSRGヘッドを取り外します。バンドヒータに（SRGフランジアセンブリとTMPの入口フランジの間）真空コンポーネントをラップします。 </li><li>チェックして、ハンドヘルドマルチメータを使用してヒーターと真空部品の間に電気的短絡がないことを確認してください。 </li><li>各コントローラにヒーターを接続し、Al箔でチャンバーを包みます。 </li><li> 1°C-2℃/分のランプ速度で150℃まで温度を上げます。 </li><li>ベークアウトプログラムコントローラを使用して、24〜48時間、150℃でチャンバを保持します。 RGAの温度を維持冷却ファンを使用して50℃の下で電子機器。 </li><li>ドガ、少なくとも5分間の電子衝撃によるRGAフィラメントの各。 </li><li> H 2 Oのピーク（M / E = 18）、H 2ピーク（M / E = 2）の半分以下であること。確実にするために1〜50のM / EをRGAスペクトラムを測定しますない場合は、ベークアウトを続けます。 </li><li>システムは、1°C-2℃/分のランプ速度で室温まで冷却することを可能にします。クールダウン中に測定されたRGAスペクトルを参照漏れがないか確認してください。 </li><li>試料室に残留ガスを分析します。 RGAスペクトルを測定します。 AV Chのを閉じて、再びRGAスペクトルを測定します。試料室のRGAスペクトルは、前とAV CHで閉じた後、取得したスペクトル間の差に相当します。 </li><li>例えばH 2 O、CO、及びCO 2のようなすべての不純物ガスの合計は、5％未満であることを確認します。そうでなければ、再びベークアウトを繰り返します。 </li></ol></li><li> SRを操作しますG 注：SRGの適切な操作は非常に重要です。手順については、SRGのオペレーティングマニュアルを参照してください。 <ol><li> SRGフランジアセンブリのSRGヘッドを組み立てます。 </li><li> SRGヘッドの軸が±2℃以内であることを確認してください（最大）（ 図4）。参考のためにレベルメーターを使用してください。 </li><li> SRGを起動し、通常は数時間かかる残留ドラッグ、SRGの圧力に依存しない信号の安定化を待ちます。 </li><li>このようなガス（H 2）、温度（24°C）、及び測定間隔（10秒）などの適切な入力パラメータを入力します。 </li></ol></li><li> 温度制御を開始するための手順 <ol><li>信号が安定するのを待っている間に、試料の温度を安定させます。システムを介して冷却水を実行するには、チラーのスイッチをオンにします。 15°Cへの流体の温度を設定します。 </li><li>サンプル用ヒータコントローラを起動します。 24℃に目標温度を設定します。 foを待ってR温度は、オーブンのドアを閉じた後±0.1℃以内に安定化します。 </li></ol></li><li> SRG信号を取得するための手順 <ol><li>信号のオフセット値の変動が±1×10の範囲内であることを確認します- 9 Paで/秒。そうでない場合は、システムからSRGを分解し、3.5から4.4を繰り返した後、ローターやフランジアセンブリを変更します。 （これが不可能な場合は、8〜24時間オフセットの傾きを取得する。これは、測定されたガス放出率データから減算されます。） </li><li> SRGコントローラによって提供される信号のレベルを確認してください。それは、少なくとも-10 dBである必要があります。理想的には、0と6デシベルの間でなければなりません。しかし、最大12デシベルの値が許容されます。信号は&gt; 14デシベルである場合は、SRGの動作を停止。ヘッドを外し、シンブル〜200℃に加熱します。ステップ4.5.1から始まる全体の動作を繰り返します。 </li><li> SRGコントローラが提供する減衰レベルを確認してください。最適値は、間にあります -; 35とゴムパッドの上に敷設されたTMPを使用して、システムとスクロールポンプで、通常は満足している-60デシベル、。それ以外の場合は、実行中のすべての機器を停止し、任意の機械的振動の発生源を除去します。 </li></ol></li><li> RoRのデータを取得します <ol><li>静かに圧力上昇を開始するためにAVを閉じます。機械的衝撃へのSRGをさらすしないように注意してください。 </li><li>オーブンのドアを閉じて、コンピュータを使用して、8月24日時間圧力データを取得します。 </li><li>温度の変動が安定した後、±0.1℃の範囲内であると、圧力上昇が10％の誤差の範囲内で線形であることを確認するために事前チェック測定データ。これらの基準が満たされている場合、測定を停止します。そうでなければ、圧力上昇は、少なくとも16時間、10％の誤差内で線形になるまで測定を続け。 </li><li>すべての機器の電源をオフにします。 </li></ol></li><li> ガス放出率の算出 <ol><li>温度スタビ後に設定圧力を選択lization。 </li><li>フィッティング線形最小二乗を使用して、圧力上昇のデータをフィットし、スロープを計算します。バルブを閉じた後、スロープD P / D tは 、圧力上昇の測定された速度です。 </li><li>式を用いて、ガス放出速度、Q（H 2当量）を算出 Q =（V / A）（DのP / DのT）[PA M 3秒1 - M - 2] Vは、試料室（M 3）の体積であり、Aは、チャンバ（M 2）の幾何学的表面積です。 </li></ol></li></ol>

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The authors have no conflict of interest to declare.

ガス放出率を測定するための多数の方法が文献に報告されています。実験方法は、スループット、コンダクタンス変調、2パス、RoRの、およびこれらの方法の変形を含みます。しかし、一つの方法は、必要なガス放出データを取得するための理想的ではありません。 10 SRGを用いたRoRの方法は、しかしながら、低ガス放出材料の測定のための選択の方法となりました。 11-13 SRG <s...

鋼は、日常的に、それらの良好な機械的特性の構築に使用されます。特定の鋼（特に鉄鋼）真空を伴う用途のための好ましい材料です。または超高真空（UHV、10 -10 &lt;P &lt;10 - 7 Pa）でシステムタイプやグレードに応じて、これらの鋼は、高真空（ - - 7 &lt;P &lt;10 5 PaのHV、10）のために不可欠十分に低いガス放出率を持っています。さらに、大規模な調査はアウトガス1-3を減らす特別な前処理手順の開発に向けて行われています。前処理対策がポンピング投資を最小限にするために、またはHVからUHVまたはUHVから極端な高真空（ - 10 Paでp &lt;10）に真空を改善するように設計されています。 多くの実用的な方法は、ガス放出ラットを低減するために提案されているが鉄鋼のEは、最近の方法は、低いガス放出率を得るために必要な時間と温度を低下させるに焦点を当てています。 800°C-950°Cで焼成350°C-450°Cではなく、真空での加熱処理は、このアプローチの良い例です。 1,4,5はさらに、特定の真空アプリケーションに理想的な材料を選択することが重要です。例えば、磁場遮蔽に使用するための非常に低いガス放出率でフェライト材料を選択します。 6,7 このような調査の間に、ガス放出率の正確な測定は、候補物質のスクリーニングや様々な前処理手順の有効性を検証するための前提条件です。脱ガスの測定に使用される8,9、最も一般的な実験技術は、スループットと速度の圧力上昇法です。 10近年 、種々の実験はスピンを用いたRoRの方法に基づいて、水素ガス放出速度を測定するために行われています寧ローターゲージ（SRG）。 1、SRGを用い11-13 RoRの方法は、多くの場合、鋼製の真空システムで達成可能な最低圧力を制限する非常に低い水素ガス放出速度を測定するのに非常に適しています。 SRGが無視できるポンプまたはガス放出作用を有するからです。また、SRGは、高真空および超高真空の範囲で優れた精度と良好な直線性を有しています。 14 RoRの実験に公開された文献は限られていることを考えると、方法のより深い理解を開発するために実験の詳細を説明するために価値があります。この動画の記事では、具体的に実験を設定するプロセスを説明し、RoRの方法を用いて脱ガスの測定を実行するための詳細な手順を提供します。この方法の有効性を実証するために、2つの一般的に使用される鋼（ステンレス鋼304と軟鋼S20C）のガス放出率は水素outgassinを低減するために予熱処理の前と後に測定しました。グラム率。治療前および治療後の値を比較しました。むしろ単純なセットアップを使用する典型的な実験の結果は、低水素脱ガス速度を評価するための最適化された方法の有効性を実証するために提示されます。

<table><tbody><tr><td>&lt;strong&gt;Sample chamber&lt;/strong&gt;</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Stainless steel, 304</td><td>POSCO&lt;br /&gt;(www.posco.co.kr)</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Mild steel, D3752</td><td>Xiangtan Iron&amp;amp;Steel co.,LTD (http://www.hnxg.com)</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Mild steel, D3752</td><td>SeAh Besteel (www.seahbesteel.co.kr)</td><td></td><td></td></tr><tr><td>&lt;strong&gt;Name&lt;/strong&gt;</td><td>&lt;strong&gt;Company&lt;/strong&gt;</td><td>&lt;strong&gt;Catalog Number&lt;/strong&gt;</td><td>&lt;strong&gt;Comments&lt;/strong&gt;</td></tr><tr><td>&lt;strong&gt;Cleaning&lt;/strong&gt;</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Cleaning bath</td><td>Samill IDS</td><td></td><td>Ultrasonic cleaning, heating, timer, concentration control&amp;nbsp;</td></tr><tr><td>Acetone</td><td>Samchun Chemical (www.samchun.com)</td><td>A1759</td><td>HPLC grade (99.7%)</td></tr><tr><td>Tekusolv</td><td>NCH Co.&amp;nbsp;&amp;nbsp;&amp;nbsp;&amp;nbsp;&amp;nbsp;&amp;nbsp;&amp;nbsp; (www.nch.com)</td><td>0368-0058J</td><td>Solvents</td></tr><tr><td>BN cleaner</td><td>Henkel surface technologies (na.henkel-adhesives.com)</td><td>6610263775</td><td>Alkaline, pH 13</td></tr><tr><td>Ethanol</td><td>Fisher Scientific (www.fishersci.com)</td><td>A995-4</td><td>HPLC Reagent (99.9%)</td></tr><tr><td>Deionized water (Electro deionizer SYSTEM)</td><td>A.T.A&amp;nbsp;&amp;nbsp;&amp;nbsp;&amp;nbsp;&amp;nbsp;&amp;nbsp;&amp;nbsp; (www.atagroup.co)</td><td>EDI SYSTEM</td><td></td></tr><tr><td>Liquid N&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt; gas</td><td>Hanyoung (www.gasmaster.co.kr)</td><td>B/T 176 L</td><td>LN&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt; dewar, purity 99.999%</td></tr><tr><td>&lt;strong&gt;Name&lt;/strong&gt;</td><td>&lt;strong&gt;Company&lt;/strong&gt;</td><td>&lt;strong&gt;Catalog Number&lt;/strong&gt;</td><td>&lt;strong&gt;Comments&lt;/strong&gt;</td></tr><tr><td>&lt;strong&gt;Welding&lt;/strong&gt;</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Tungsten Inert Gas wedling machine</td><td>Thermal Arc (www.victortechnologies.com/thermalarc)</td><td>400GTSW</td><td>Ar gas preflow and postflow 8 L/min, backflow 5 L/min</td></tr><tr><td>turning jig</td><td>Vactron&lt;br /&gt;(www.vactron.co.kr)</td><td>Made to order</td><td>Made to order</td></tr><tr><td>Ar gas</td><td>Lindekorea (www.lindekorea.com)</td><td></td><td>Purity 99.999%</td></tr><tr><td>&lt;strong&gt;Name&lt;/strong&gt;</td><td>&lt;strong&gt;Company&lt;/strong&gt;</td><td>&lt;strong&gt;Catalog Number&lt;/strong&gt;</td><td>&lt;strong&gt;Comments&lt;/strong&gt;</td></tr><tr><td>&lt;strong&gt;Leak test&lt;/strong&gt;</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Leak detector</td><td>Adixen&lt;br /&gt;(www.adixen.fr/en/)</td><td>ASM380</td><td>Pumping Speed (air): 9.7 L/sec</td></tr><tr><td>He gas</td><td>Lindekorea (www.lindekorea.com)</td><td></td><td>Purity 99.999%</td></tr><tr><td>&lt;strong&gt;Name&lt;/strong&gt;</td><td>&lt;strong&gt;Company&lt;/strong&gt;</td><td>&lt;strong&gt;Catalog Number&lt;/strong&gt;</td><td>&lt;strong&gt;Comments&lt;/strong&gt;</td></tr><tr><td>&lt;strong&gt;Vacuum equipment&lt;/strong&gt;</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Spinning rotor gauge&amp;nbsp;</td><td>MKS Instruments (www.mks.com)</td><td>SRG-3</td><td>Controller, head, and thimble set</td></tr><tr><td>Oscilloscope</td><td>Tektronix&lt;br /&gt;(www.tek.com)</td><td>TDS2012B</td><td></td></tr><tr><td>Residulal gas analyser</td><td>Balzers</td><td>QMA200</td><td>m/e 0-100&amp;nbsp;</td></tr><tr><td>TMP (HiPace 80)</td><td>Pfeiffer Vacuum (www.pfeiffer-vacuum.com)</td><td>PMP03941</td><td>Pumping Speed (N&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;): 67 L/sec</td></tr><tr><td>Scroll pump</td><td>Anest Iwata&lt;br /&gt;(www.anest-iwata.co.jp)</td><td>ISP 90</td><td>Pumping Speed (Air): 1.8 L/sec</td></tr><tr><td>All-metall easy close angle valve (CF35)</td><td>VAT Inc.&lt;br /&gt;(www.vatvalve.com)</td><td>54032-GE02-0002</td><td>Rotatable flange</td></tr><tr><td>Angle valve (KF25)</td><td>MDC Vacuum Inc. (www.mdcvacuum.com)</td><td>KAV-100</td><td></td></tr><tr><td>&lt;strong&gt;Name&lt;/strong&gt;</td><td>&lt;strong&gt;Company&lt;/strong&gt;</td><td>&lt;strong&gt;Catalog Number&lt;/strong&gt;</td><td>&lt;strong&gt;Comments&lt;/strong&gt;</td></tr><tr><td>&lt;strong&gt;Temperature control&amp;nbsp;&lt;/strong&gt;</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Chiller</td><td>JEIO Tech&lt;br /&gt;(www.jeiotech.com)</td><td>RW-2025G</td><td></td></tr><tr><td>Cooling line</td><td>LS Metal&lt;br /&gt;(www.lsmetal.biz)</td><td>C1100</td><td>Level Wound Coil, Diameter 10 mm</td></tr><tr><td>Heater controllers</td><td>HMT</td><td>Made to order</td><td>Bakeout program controller</td></tr><tr><td>Electrical heater tapes</td><td>Brisk heat (www.briskheat.com)</td><td>BIH101080L</td><td></td></tr><tr><td>Thermocouple (K type)</td><td>miraesensor (www.miraesensor.com)</td><td>MR-2290</td><td></td></tr><tr><td>Handheld multimeter</td><td>Saehan&lt;br /&gt;(www.saehan.co.kr)</td><td>3234</td><td></td></tr><tr><td>Data recorder (Temp.)</td><td>Yokogawa (www.yokogawa.com)</td><td>GP10-1E1F-UC10</td><td></td></tr></tbody></table>

measurement of outgassing rates of steels

鋼は、一般に、それらの優れた機械的、腐食、および真空特性の真空システムの製造において材料を用いています。鋼のさまざまな高または超高真空用途に必要な低アウトガスの基準を満たしています。しかし、与えられた材料は、その製造工程や製造中に関与する様々な前処理プロセスに応じて異なるガス放出率を提示することができます。これにより、ガス放出率の測定は、特定の真空アプリケーションの非常に望ましいです。この理由のため、速度の圧力上昇（RoRの）方法は、多くの場合、ベークアウト後の水素のガス放出を測定するために使用されます。この記事では、RoRの方法に関与する実験プロトコルの設計と実行の詳細な説明が提供されています。 RoRの方法は、ガス放出や真空計のポンプ作用から生じる誤差を最小限にするために回転ローターゲージを使用しています。 2普通鋼のガス放出率（ステンレス鋼およびmILD鋼）を測定しました。測定は、鋼の熱前処理の前と後に行われました。鋼の熱前処理は、ガス放出を低減するために行きました。アウトガスの極めて低い割合（10のオーダー- 11 Paのメートル3秒- 1メートル - 2）日常的に比較的少量のサンプルを用いて測定することができます。

予想されたように、ベークアウト後の残留ガスは主に水素でした。 7 SRGを用いて測定した圧力上昇は長期間（ 図5）の上に直線的でした。したがって、再吸着効果は無視できるかもしれないし、本研究で試験した鋼の固有のガス放出率（q）は RoRの方法を用いて評価することができます。 10測定された圧力上昇データを線形最小二乗...

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Measurement of Outgassing Rates of Steels

A protocol for the measurement of outgassing rates of hydrogen from ordinary steel vacuum chambers using the rate-of-pressure rise method is presented.

鋼のガス放出速度の測定

Steels are commonly used materials in the fabrication of vacuum systems because of their good mechanical, corrosion, and vacuum properties. A variety of ...

measurement-of-outgassing-rates-of-steels

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11.5K ビュー.  POSTECH. A protocol for the measurement of outgassing rates of hydrogen from ordinary steel vacuum chambers using the rate-of-pressure rise method is presented.

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Measurement of Greenhouse Gas Flux from Agricultural Soils Using Static Chambers

Measurement of greenhouse gas (GHG) fluxes between the soil and the atmosphere, in both managed and unmanaged ecosystems, is critical to understanding the biogeochemical drivers of climate change and to the development and evaluation of GHG mitigation strategies based on modulation of landscape management practices. The static chamber-based method described here is based on trapping gases emitted from the soil surface within a chamber and collecting samples from the chamber headspace at regular intervals for analysis by gas chromatography. Change in gas concentration over time is used to calculate flux. This method can be utilized to measure landscape-based flux of carbon dioxide, nitrous oxide, and methane, and to estimate differences between treatments or explore system dynamics over seasons or years. Infrastructure requirements are modest, but a comprehensive experimental design is essential. This method is easily deployed in the field, conforms to established guidelines, and produces data suitable to large-scale GHG emissions studies.

This article showcases the static chamber-based method for measurement of greenhouse gas flux from soil systems. With relatively modest infrastructure investments, measurements may be obtained from multiple treatments/locations and over timeframes ranging from hours to years.

静的チャンバを用いて農用地の土壌からの温室効果ガスフラックスの測定

Measurement of greenhouse gas (GHG) fluxes between the soil and the atmosphere, in both managed and unmanaged ecosystems, is critical to understanding the ...

環境学

Mechanical Expansion of Steel Tubing as a Solution to Leaky Wellbores

Wellbore cement, a procedural component of wellbore completion operations, primarily provides zonal isolation and mechanical support of the metal pipe (casing), and protects metal components from corrosive fluids. These are essential for uncompromised wellbore integrity. Cements can undergo multiple forms of failure, such as debonding at the cement/rock and cement/metal interfaces, fracturing, and defects within the cement matrix. Failures and defects within the cement will ultimately lead to fluid migration, resulting in inter-zonal fluid migration and premature well abandonment. Currently, there are over 1.8 million operating wells worldwide and over one third of these wells have leak related problems defined as Sustained Casing Pressure (SCP)1. 
The focus of this research was to develop an experimental setup at bench-scale to explore the effect of mechanical manipulation of wellbore casing-cement composite samples as a potential technology for the remediation of gas leaks. 
The experimental methodology utilized in this study enabled formation of an impermeable seal at the pipe/cement interface in a simulated wellbore system. Successful nitrogen gas flow-through measurements demonstrated that an existing microannulus was sealed at laboratory experimental conditions and fluid flow prevented by mechanical manipulation of the metal/cement composite sample. Furthermore, this methodology can be applied not only for the remediation of leaky wellbores, but also in plugging and abandonment procedures as well as wellbore completions technology, and potentially preventing negative impacts of wellbores on subsurface and surface environments.

This article reports on a laboratory scale investigation of an existing field procedure and its adaptation for sealing of leaky wellbores. It consists of mechanical expansion of metal pipe, which results in an improved metal/cement bond, ultimate sealing of hydraulic pathways and prevention of gas leaks caused by the presence of a microannular channel.

漏洩坑の解決策として鋼チューブの機械的な拡張

Wellbore cement, a procedural component of wellbore completion operations, primarily provides zonal isolation and mechanical support of the metal pipe ...

工学

Lab-Scale Model to Evaluate Odor and Gas Concentrations Emitted by Deep Bedded Pack Manure

A lab-scaled simulated bedded pack model was developed to study air quality and nutrient composition of deep-bedded packs used in cattle mono-slope facilities. This protocol has been used to effectively evaluate many different bedding materials, environmental variables (temperature, humidity), and potential mitigation treatments that can improve air quality in commercial deep-bedded mono-slope facilities. The model is dynamic and allows researchers to easily collect many chemical and physical measurements from the bedded pack. Weekly measurements, collected over the course of six to seven weeks, allows sufficient time to see changes in air quality measurements over time as the bedded pack matures. The data collected from the simulated bedded packs is within the range of concentrations previously measured in commercial deep-bedded mono-slope facilities. Past studies have demonstrated that 8 - 10 experimental units per treatment are sufficient to detect statistical differences among the simulated bedded packs. The bedded packs are easy to maintain, requiring less than 10 minutes of labor per bedded packs per week to add urine, feces, and bedding. Sample collection using the gas sampling system requires 20 - 30 minutes per bedded pack, depending on the measurements that are being collected. The use of lab-scaled bedded packs allows the researcher to control variables such as temperature, humidity, and bedding source that are difficult or impossible to control in a research or commercial facility. While not a perfect simulation of &#34;real-world&#34; conditions, the simulated bedded packs serve as a good model for researchers to use to examine treatment differences among bedded packs. Several lab-scale studies can be conducted to eliminate possible treatments before trying them in a research or commercial-sized facility.

A protocol has been developed to measure gases, odors, and nutrient composition in lab-scaled bedded manure packs, which can be used to study ways to improve air quality in commercial cattle facilities using deep-bedded manure packs.

臭気と深いから放出されるガスの濃度を評価する実験室スケール モデル層状パック肥料

A lab-scaled simulated bedded pack model was developed to study air quality and nutrient composition of deep-bedded packs used in cattle mono-slope ...

Metal Corrosion and the Efficiency of Corrosion Inhibitors in Less Conductive Media

Material corrosion can be a limiting factor for different materials in many applications. Thus, it is necessary to better understand corrosion processes, prevent them and minimize the damages associated with them. One of the most important characteristics of corrosion processes is the corrosion rate. The measurement of corrosion rates is often very difficult or even impossible especially in less conductive, non-aqueous environments such as biofuels. Here, we present five different methods for the determination of corrosion rates and the efficiency of anti-corrosion protection in biofuels: (i) a static test, (ii) a dynamic test, (iii) a static test with a reflux cooler and electrochemical measurements (iv) in a two-electrode arrangement and (v) in a three-electrode arrangement. The static test is advantageous due to its low demands on material and instrumental equipment. The dynamic test allows for the testing of corrosion rates of metallic materials at more severe conditions. The static test with a reflux cooler allows for the testing in environments with higher viscosity (e.g., engine oils) at higher temperatures in the presence of oxidation or an inert atmosphere. The electrochemical measurements provide a more comprehensive view on corrosion processes. The presented cell geometries and arrangements (the two-electrode and three-electrode systems) make it possible to perform measurements in biofuel environments without base electrolytes that could have a negative impact on the results and load them with measurement errors. The presented methods make it possible to study the corrosion aggressiveness of an environment, the corrosion resistance of metallic materials, and the efficiency of corrosion inhibitors with representative and reproducible results. The results obtained using these methods can help to understand corrosion processes in more detail to minimize the damages caused by corrosion.

The testing of processes associated with material corrosion can often be difficult especially in non-aqueous environments. Here, we present different methods for short-term and long-term testing of corrosion behavior of non-aqueous environments such as biofuels, especially those containing bioethanol.

金属の腐食と腐食抑制剤より少なく伝導性媒体の効率

Material corrosion can be a limiting factor for different materials in many applications. Thus, it is necessary to better understand corrosion processes, ...

Design and Use of a Full Flow Sampling System (FFS) for the Quantification of Methane Emissions

The use of natural gas continues to grow with increased discovery and production of unconventional shale resources. At the same time, the natural gas industry faces continued scrutiny for methane emissions from across the supply chain, due to methane&#39;s relatively high global warming potential (25-84x that of carbon dioxide, according to the Energy Information Administration). Currently, a variety of techniques of varied uncertainties exists to measure or estimate methane emissions from components or facilities. Currently, only one commercial system is available for quantification of component level emissions and recent reports have highlighted its weaknesses.
In order to improve accuracy and increase measurement flexibility, we have designed, developed, and implemented a novel full flow sampling system (FFS) for quantification of methane emissions and greenhouse gases based on transportation emissions measurement principles. The FFS is a modular system that consists of an explosive-proof blower(s), mass airflow sensor(s) (MAF), thermocouple, sample probe, constant volume sampling pump, laser based greenhouse gas sensor, data acquisition device, and analysis software. Dependent upon the blower and hose configuration employed, the current FFS is able to achieve a flow rate ranging from 40 to 1,500 standard cubic feet per minute (SCFM). Utilization of laser-based sensors mitigates interference from higher hydrocarbons (C2+). Co-measurement of water vapor allows for humidity correction. The system is portable, with multiple configurations for a variety of applications ranging from being carried by a person to being mounted in a hand drawn cart, on-road vehicle bed, or from the bed of utility terrain vehicles (UTVs). The FFS is able to quantify methane emission rates with a relative uncertainty of &#177; 4.4%. The FFS has proven, real world operation for the quantification of methane emissions occurring in conventional and remote facilities.

Design and Use of a Full Flow Sampling System FFS for the Quantification of Methane Emissions

We have designed, developed, and implemented a novel full flow sampling system (FFS) for quantification of methane emissions and greenhouse gases from across the natural gas supply chain.

メタン排出量の定量化のための設計とフルフローサンプリングシステムの利用（FFS）

The use of natural gas continues to grow with increased discovery and production of unconventional shale resources. At the same time, the natural gas ...

The Evolution of Silica Nanoparticle-polyester Coatings on Surfaces Exposed to Sunlight

Corrosion of metallic surfaces is prevalent in the environment and is of great concern in many areas, including the military, transport, aviation, building and food industries, amongst others. Polyester and coatings containing both polyester and silica nanoparticles (SiO2NPs) have been widely used to protect steel substrata from corrosion. In this study, we utilized X-ray photoelectron spectroscopy, attenuated total reflection infrared micro-spectroscopy, water contact angle measurements, optical profiling and atomic force microscopy to provide an insight into how exposure to sunlight can cause changes in the micro- and nanoscale integrity of the coatings. No significant change in surface micro-topography was detected using optical profilometry, however, statistically significant nanoscale changes to the surface were detected using atomic force microscopy. Analysis of the X-ray photoelectron spectroscopy and attenuated total reflection infrared micro-spectroscopy data revealed that degradation of the ester groups had occurred through exposure to ultraviolet light to form COO&#903;, -H2C&#903;, -O&#903;, -CO&#903; radicals. During the degradation process, CO and CO2 were also produced.

Two types of surfaces, polyester-coated steel and polyester coated with a layer of silica nanoparticles, were studied. Both surfaces were exposed to sunlight, which was found to cause substantial changes in the chemistry and nanoscale topography of the surface.

日光への露出表面上にシリカナノ粒子 - ポリエステルコーティングの進化

Corrosion of metallic surfaces is prevalent in the environment and is of great concern in many areas, including the military, transport, aviation, ...

Determining the Chemical Composition of Corrosion Inhibitor/Metal Interfaces with XPS: Minimizing Post Immersion Oxidation

An approach for acquiring more reliable X-ray photoelectron spectroscopy data from corrosion inhibitor/metal interfaces is described. More specifically, the focus is on metallic substrates immersed in acidic solutions containing organic corrosion inhibitors, as these systems can be particularly sensitive to oxidation following removal from solution. To minimize the likelihood of such degradation, samples are removed from solution within a glove box purged with inert gas, either N2 or Ar. The glove box is directly attached to the load-lock of the ultra-high vacuum X-ray photoelectron spectroscopy instrument, avoiding any exposure to the ambient laboratory atmosphere, and thus reducing the possibility of post immersion substrate oxidation. On this basis, one can be more certain that the X-ray photoelectron spectroscopy features observed are likely to be representative of the in situ submerged scenario, e.g. the oxidation state of the metal is not modified.

A protocol to avoid the oxidation of metallic substrates during sample transfer from an inhibited acidic solution to an X-ray photoelectron spectrometer is presented.

XPSで腐食防止剤/金属界面の化学組成を決定する：最小化後のイマージョン酸化

An approach for acquiring more reliable X-ray photoelectron spectroscopy data from corrosion inhibitor/metal interfaces is described. More specifically, ...

化学

Applicability Analysis of Assessment Methods for Morphological Parameters of Corroded Steel Bars

The irregular and uneven residual sections along the length of a corroded steel bar substantially change its mechanical properties and significantly dominate the safety and performance of an existing concrete structure. As a result, it is important to measure the geometry and amount of corrosion of a steel bar in a structure properly to assess the residual bearing capacity and service life of the structure. This paper introduces and compares five different methods for measuring the geometry and amount of corrosion of a steel bar. A single 500 mm long and 14 mm diameter steel bar is the specimen that is subjected to accelerated corrosion in this protocol. Its morphology and the amount of corrosion were carefully measured before and after using mass loss measurements, a Vernier caliper, drainage measurements, 3D scanning, and X-ray micro-computed tomography (XCT). The applicability and suitability of these different methods were then evaluated. The results show that the Vernier caliper is the best choice for measuring the morphology of a non-corroded bar, while 3D scanning is the most suitable for quantifying the morphology of a corroded bar.

This paper measures the geometry and the amount of corrosion of a steel bar using different methods: mass loss, calipers, drainage measurements, 3D scanning, and X-ray micro-computed tomography (XCT).

鉄筋腐食分布の形態学的パラメーターの評価法の適用性について分析

The irregular and uneven residual sections along the length of a corroded steel bar substantially change its mechanical properties and significantly ...

Quantitative Analysis by Thermogravimetry-Mass Spectrum Analysis for Reactions with Evolved Gases

During energy conversion, material production, and metallurgy processes, reactions often have the features of unsteadiness, multistep, and multi-intermediates. Thermogravimetry-mass spectrum (TG-MS) is seen as a powerful tool to study reaction features. However, reaction details and reaction mechanics have not been effectively obtained directly from the ion current of TG-MS. Here, we provide a method of an equivalent characteristic spectrum analysis (ECSA) for analyzing the mass spectrum and giving the mass flow rate of reaction gases as precise as possible. The ECSA can effectively separate overlapping ion peaks and then eliminate the mass discrimination and temperature-dependent effect. Two example experiments are presented: (1) the decomposition of CaCO3 with evolved gas of CO2 and the decomposition of hydromagnesite with evolved gas of CO2 and H2O, to evaluate the ECSA on single-component system measurement and (2) the thermal pyrolysis of Zhundong coal with evolved gases of inorganic gases CO, H2, and CO2, and organic gases C2H4, C2H6, C3H8, C6H14, etc., to evaluate the ECSA on multi-component system measurement. Based on the successful calibration of the characteristic spectrum and relative sensitivity of specific gas and the ECSA on mass spectrum, we demonstrate that the ECSA accurately gives the mass flow rates of each evolved gas, including organic or inorganic gases, for not only single but multi-component reactions, which cannot be implemented by the traditional measurements.

Precise determination of the evolved gases&#39; flow rate is key to study the details of reactions. We provide a novel quantitative analysis method of equivalent characteristic spectrum analysis for thermogravimetry-mass spectrum analysis by establishing the calibration system of the characteristic spectrum and relative sensitivity, for obtaining the flow rate.

ガス発生反応の熱重量測定-質量スペクトル解析による定量的解析

During energy conversion, material production, and metallurgy processes, reactions often have the features of unsteadiness, multistep, and ...

Identification and Quantification of Decomposition Mechanisms in Lithium-Ion Batteries; Input to Heat Flow Simulation for Modeling Thermal Runaway

The risks and possible accidents related to the normal use of lithium-ion batteries remain a serious concern. In order to get a better understanding of thermal runaway (TR), the exothermic decomposition reactions in anode and cathode were studied, using a Simultaneous Thermal Analysis (STA)/Gas Chromatography-Mass Spectrometry (GC-MS)/Fourier Transform Infrared (FTIR) spectrometer system. These techniques allowed the identification of the reaction mechanisms in each electrode, owing to the analysis of evolved gaseous species, the amount of heat released and mass loss. These results provided insight into the thermal events happening within a broader temperature range than covered in previously published models. This allowed the formulation of an improved thermal model to depict TR. The heat of reaction, activation energy, and frequency factor (thermal triplets) for each major exothermic process at material level were investigated in a Lithium Nickel-Manganese-Cobalt-Oxide (NMC (111))-Graphite battery cell. The results were analyzed, and their kinetics were derived. These data can be used to successfully simulate the experimental heat flow.

This work aims at determining the reaction kinetics of Li-ion battery cathode and anode materials undergoing thermal runaway (TR). Simultaneous Thermal Analysis (STA)/Fourier Transform Infrared (FTIR) spectrometer/Gas Chromatography Mass Spectrometry (GC-MS) were used to reveal thermal events and to detect evolved gases.

リチウムイオン電池の分解メカニズムの同定と定量化。熱暴走モデリングのための熱流シミュレーションへの入力

The risks and possible accidents related to the normal use of lithium-ion batteries remain a serious concern. In order to get a better understanding of ...

鋼のガス放出速度の測定

要約

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静的チャンバを用いて農用地の土壌からの温室効果ガスフラックスの測定

漏洩坑の解決策として鋼チューブの機械的な拡張

臭気と深いから放出されるガスの濃度を評価する実験室スケールモデル層状パック肥料

金属の腐食と腐食抑制剤より少なく伝導性媒体の効率

メタン排出量の定量化のための設計とフルフローサンプリングシステムの利用（FFS）

日光への露出表面上にシリカナノ粒子 - ポリエステルコーティングの進化

XPSで腐食防止剤/金属界面の化学組成を決定する：最小化後のイマージョン酸化

鉄筋腐食分布の形態学的パラメーターの評価法の適用性について分析

ガス発生反応の熱重量測定-質量スペクトル解析による定量的解析

リチウムイオン電池の分解メカニズムの同定と定量化。熱暴走モデリングのための熱流シミュレーションへの入力

鋼のガス放出速度の測定

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リチウムイオン電池の分解メカニズムの同定と定量化。熱暴走モデリングのための熱流シミュレーションへの入力

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