Name: measurement of outgassing rates of steels
Uploaded: 2016-12-13T15:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 32 s
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This work was supported jointly by the Converging Research Center Program through the Ministry of Science, ICT and Future Planning, Korea (NRF-2014M3C1A8048817) and R&amp;D Convergence Program of NST (National Research Council of Science and Technology) of Republic of Korea (CAP-14-3-KRISS).

Achtung: Bitte beachten Sie, alle geeigneten Sicherheitspraktiken, während die Geräte und Probenkammern Montage. Bitte tragen Sie persönliche Schutzausrüstung (Schutzbrille, Handschuhe, Sicherheitsschuhe, etc.). 1. Die Herstellung einer Probe Vakuumkammer <ol><li> Design und Herstellung der Vakuumkammer <ol><li> Vorbereiten und Konstruktionszeichnungen zu einem kommerziellen Anbieter oder ein hauseigenes Maschinenhalle zur Herstellung der Probe Vakuumkammer vorzulegen. Ein repräsentatives Beispiel für das Design für eine Vakuumkammer S20C Stahl Zeichnung ist in Abbildung 1 dargestellt. Die Kammer in diesem Experiment entworfen ist sehr einfach und wird üblicherweise durch Vakuumunternehmen verwendet. HINWEIS: Der Hersteller sollte ein Grundwissen über UHV-Systeme haben. </li><li> Überprüfen Sie alle Dimensionen Einhaltung der Zeichnung zu gewährleisten. </li><li> Nach der Formgebung (Bearbeitung) die Vakuumkammer, decken Sie die Ende CF-Flansche mit Kunststoff da zu verhindernmage während des Transports. </li></ol></li><li> Reinigung HINWEIS: Beachten Sie die örtlichen Umwelt, Gesundheit und Sicherheitsbestimmungen bei der chemischen Reinigung. Persönliche Schutzausrüstung tragen. Behandeln Sie die Teile Vinyl-Handschuhe verwenden. Sie nicht die Teile nicht mit bloßen Händen berühren. <ol><li> Reinigen Sie die Stahlteile nach dem UHV Reinigungsverfahren für Stähle. Ein typisches Reinigungsverfahren wird nachstehend beschrieben. </li><li> Entfetten der Teile eines Lösungsmittels, wie beispielsweise unter Verwendung von Aceton für 5 min bei Raumtemperatur. </li><li> Reinigen der Teile in einem Ultraschallbad für 20 min unter Verwendung einer BN-Reiniger (pH 13). </li><li> Spülen Sie die Teile mit Leitungswasser für 10 Minuten, gefolgt von einer gründlichen Spülung mit VE-Wasser für 20 min. </li><li> Gründlich mit Alkohol und fönen trockenen Stickstoffgas. </li><li> Wickeln Sie die Teile in einer sauberen, fusselfreien Papier und lassen Sie die Teile an der Luft trocknen für einen Tag. </li></ol></li><li> Schweißen HINWEIS: Verwenden Sie nicht die Teile nicht mit bloßen Händen berühren. Das Wirlder sollte in UHV Schweißen ausgebildet werden. <ol><li> Legen Sie die Teile auf einer Schweißbank. </li><li> Vormontieren, die Teile und richten Sie die Teile gemäß der Konstruktionszeichnung. </li><li> Rückspülung mit Argongas (5 l / min) zur Verhinderung von Korrosion während des Schweißens. </li><li> Tack schweißen die Endflansche mit dem Wolfram-Inertgas (WIG) Schweißtechnik (Argon Flussrate: 8,9 l / min). 15 </li><li> Weld die Endflansche mit vollständig die TIG-Technik und einen Wende jig. Zulassen der Wärmeeinflusszone auf Raumtemperatur abkühlen. Stoppen Sie den Argongasstrom. </li></ol></li><li> Lecktest <ol><li> Siegel ein Ende der Kammer mit einem CF-Blindflansch. </li><li> Schließen Sie das andere Ende mit einem Helium-Lecksucher (HLD). </li><li> Abpumpen des Probenvakuumkammer mit dem HLD. </li><li> Legen Sie die Wärmeschweißnaht in einem Kunststoffbeutel und füllen Sie den Beutel mit Heliumgas. </li><li> Messen Sie jede Veränderung in der Helium-Ebene. Stellen Sie sicher, dass die Kammer dicht ist. Der Helium-Leckrate should sein &lt;1 × 10 - 11 Pa m 3 sec - 1 (1 x 10 - 10 mbar L s - 1). </li><li> Wenn kein Leck beobachtet wird, Entlüftung der Kammer. Andernfalls Neuschweißen die Vakuumkammer nach dem Entlüften (wiederholen Sie die Schritte 1.3.3 bis 1.4.5). </li></ol></li></ol> 2. Die Herstellung der Ofen <ol><li> Bereiten Sie und die Konstruktionszeichnungen an einen Lieferanten einreichen oder eine hauseigene Maschinenhalle für den Ofen Herstellung. Siehe das Bild in Abbildung 2 dargestellt. </li><li> Beschaffen Sie die notwendigen Teile und Zubehör in Temperaturregelung der Liste spezieller Werkstoffe / Ausrüstung beschrieben. </li><li> Schließen Sie die Kühlleitung. </li><li> Versorgen Sie Wasser in einen Kühler gekühlt. Führen Sie den Kühler und undichte Stellen kontrollieren. Stoppen Sie den Kühler. </li></ol> 3. Experimenteller Aufbau für RoR Messungen <ol><li> Sammeln Sie die erforderlichen Vakuumausrüstung / Hardware angegeben inDie Liste der einzelnen Werkstoffe / Ausrüstung. Der Versuchsaufbau besteht in erster Linie aus einer SRG, ein Restgasanalysators (RGA), eine Turbomolekularpumpe (TMP) mit einer Grobpumpe (RP) ausgestattet, ein Ganzmetall - Eckventil (AV Ch), ein T - Stück (CF35) und eine Reduzierung (CF35 bis CF63). Zusätzliche Elemente können einen Heliumleckdetektor umfassen und eine UHV Anzeige, wie sie in der Liste der spezifische Materialien / Geräte aufgeführt. Der AV - Ch sollte einen drehbaren Flansch auf dem Sitz (Dichtung) Seite haben die SRG einpendeln. </li><li> Sammeln Sie die Schraubenschlüssel (M6 und M8), Kupferdichtungen (CF35 und CF63) und Schrauben / Muttern (M6 und M8) für die Montage erforderlich. </li><li> Verwenden Sie ein industrieller Ebene Meter, um die SRG montieren. </li><li> Behandeln Sie die Teile Vinyl-Handschuhe verwenden. Sie nicht die Oberfläche berühren, die ausgesetzt ist mit bloßen Händen zu saugen. Sicherheitsschuhe tragen. </li><li> Versammlung der Versuchsapparatur <ol><li> Montieren Sie die Vakuumkomponenten nacheinander Kupferdichtungen von der Pumpenseite auf die Probenseite mit, wie gezeigt in <strong&gt; 3. Legen Sie immer den Ventilsitzseite der Probenkammer zugewandt ist. Ziehen Sie alle Flanschverbindungen von Angesicht zu Angesicht mit einer Kupferdichtung (CF35) mit einem Schraubenschlüssel (M6), mit Ausnahme der Verbindung zwischen der Probenkammer und der Kammer Absperrventil (AV Ch). </li><li> Stellen Sie die SRG Flanschanordnung und die Probenkammer, so dass die Achse des SRG Kopf ist vertikal die Pegelanzeige verwendet wird; innerhalb von ± 2 ° (max) (Abbildung 4). Ziehen Sie die Flanschverbindung zwischen der Probenkammer und der AV - Ch, face-to-face, während das Niveau des SRG Flansch zu halten. Wenden Sie sich an das Handbuch des SRG Benutzer für eine detaillierte Anleitung. </li><li> Schließen Sie das RP und die HLD mit Ventilen (AV Ro, AV HLD) mit dem Spannflansch (KF) Anschluss des Abgas Ende des TMP zu isolieren. Vorsicht: Stellen Sie sicher, dass es keinen mechanischen Schock für die SRG Flanschanordnung oder Rotor. </li></ol></li><li> Lecktest <ol><li> Schalten Sie den HLD und warten, bis der Detektorbereit. Öffnen Sie die AV HLD und schließen Sie das AV - Ro. </li><li> Abpumpen das Setup des HLD verwenden. Beachten Sie die HLD Handbuch für die korrekte Arbeitsweise. Warten Sie ca. 30 min das restliche Heliumgas aus der Einrichtung heraus zu pumpen. Stellen Sie sicher, dass das Heliumniveau innerhalb der Mindestnachweisgrenze des HLD ist. </li><li> Spray Heliumgas durch das Leck-Prüfrille an den Flanschen. </li><li> Messen Sie jede Veränderung in der Helium-Ebene. Stellen Sie sicher, dass die Kammer dicht ist undicht. 11 Pa m 3 sec - - 1 (1 × 10 - 10 mbar L sec - 1) Der Helium - Leckrate sollte &lt;1 × 10 sein. </li><li> Im Falle einer Leckage von den Flanschen, nachgezogen werden sollten, die Flansche. </li><li> Wenn keine Lecks gefunden werden, die Dichtigkeitsprüfung zu stoppen und das Vakuumsystem entlüften. Öffnen Sie den AV - Ro und schließen Sie das AV - HLD. </li></ol></li></ol> 4. Messung der Ausgasraten <ol&gt; <li> Abpumpen Verfahren <ol><li> Abpumpen des Vakuumsystems durch das Einschalten der TMP und die RP zugleich. </li><li> Während der Pumpvorgang eingeschaltet ist, die erforderlichen Elemente für Bakeout sammeln; elektrische Heizung Bänder, Heizungssteuerungen, Handmultimeter, Al-Folie und Temperatursensoren / Kabel. </li></ol></li><li> Ausheizen Verfahren <ol><li> Entfernen Sie die SRG Kopf von der Flanschanordnung. Wrap Vakuumkomponenten (zwischen der SRG Flanschanordnung und dem Einlassflansch der TMP) in Heizbänder. </li><li> Überprüfen Sie und stellen Sie sicher, dass es keine elektrischen Kurzschluss zwischen den Heizern ist und die Vakuumteile mit Handmultimeter. </li><li> Verbinden Sie die Heizungen an die jeweiligen Steuerungen und wickeln Sie die Kammer in Al-Folie. </li><li> Erhöhen Sie die Temperatur auf 150 ° C mit einer Anstiegsrate von 1 ° C-2 ° C / min. </li><li> Halten der Kammer bei 150 ° C für 24-48 h unter Verwendung Ausheizen Programmsteuerung. Pflegen Sie die Temperatur des RGAElektronik unter 50 ° C Kühllüfter. </li><li> Entgasen jeder der RGA Filamente durch Elektronenbeschuss für mindestens 5 min. </li><li> Messen Sie die RGA - Spektrum von 1 bis 50 m / e , um sicherzustellen , dass die H 2 O - Peak (m / e = 18) weniger als die Hälfte der H 2 Peak (m / e = 2). Wenn nicht, auch weiterhin die Bakeout. </li><li> Das System kann bei einer Rampenrate auf Raumtemperatur abkühlen, von 1 ° C-2 ° C / min. Prüfen Sie auf undichte Stellen an den RGA-Spektrum bezieht nach unten während der kühlen gemessen. </li><li> Analysieren Sie den Restgas in der Probenkammer. Messen Sie die RGA-Spektrum. Schließen Sie das AV - Ch und messen wieder die RGA - Spektrum. Die RGA - Spektrum der Probenkammer entspricht der Differenz zwischen der erfassten Spektren vor und nach dem AV Ch schließt. </li><li> Stellen Sie sicher , dass die Summe aller Verunreinigungsgase, wie H 2 O, CO und CO 2, unter 5% liegt ; Andernfalls wiederholen Sie die Bakeout. </li></ol></li><li> Betrieb des SRG HINWEIS: Der ordnungsgemäße Betrieb der SRG ist sehr wichtig. Wenden Sie sich an die SRG Bedienungsanleitung für Anweisungen. <ol><li> Bauen Sie die SRG Kopf auf den SRG Flanschanordnung. </li><li> Stellen Sie sicher , dass die Achse des SRG Kopf innerhalb von ± 2 ° (max) (Abbildung 4). Verwenden Sie einen Pegelmesser als Referenz. </li><li> Starten Sie die SRG und warten auf die Stabilisierung des Rest ziehen, wird eine druckunabhängige Signal der SRG, die in der Regel ein paar Stunden dauert. </li><li> Geben Sie die richtigen Eingabeparameter, wie beispielsweise Gas (H 2), Temperatur (24 ° C) und Meßintervall (10 sec). </li></ol></li><li> Verfahren für die Einleitung Temperaturregelung <ol><li> Während des Wartens auf das Signal zu stabilisieren, stabilisieren die Temperatur der Probe. Schalten Sie den Kühler laufen Wasser durch das System zu kühlen. Stellen Sie die Flüssigkeitstemperatur auf 15 ° C. </li><li> Starten Sie den Heizungsregler für die Probe. Stellen Sie die Solltemperatur auf 24 ° C. Warten Sie for die Temperatur innerhalb von ± 0,1 ° C zu stabilisieren, nachdem die Tür des Ofens geschlossen wird. </li></ol></li><li> Verfahren zur Erfassung der SRG - Signal <ol><li> Überprüfen, ob die Änderung des Offsetwertes des Signals innerhalb ± 1 × 10 - 9 Pa / sec; Andernfalls wird die SRG aus dem System zu zerlegen und den Rotor oder Flanschanordnung, dann 3,5-4,4 wiederholen ändern. (Falls dies nicht möglich ist, erwerben die Steigung des Offset für 8-24 Std. Wird dies aus den gemessenen Ausgasungsrate Daten abgezogen werden.) </li><li> Überprüfen Sie den Signalpegel von SRG-Controller zur Verfügung gestellt; Sie sollte mindestens -10 dB sein. Idealerweise sollte es zwischen 0 und 6 dB sein. Jedoch Werte von bis zu 12 dB sind akzeptabel. Ist das Signal&gt; 14 dB, die SRG den Betrieb zu stoppen. Nehmen Sie den Kopf und erwärmen die Fingerhut bis 200 ° C. Wiederholen Sie den gesamten Vorgang ab Schritt 4.5.1. </li><li> Überprüfen Sie den Dämpfungspegel von SRG-Controller zur Verfügung gestellt; der optimale Wert liegt zwischen -; 35 und -60 dB, die normalerweise zufrieden im System unter Verwendung von TMP und Scroll-Pumpe, die auf einem Gummikissen gelegt wird. Andernfalls beenden Sie alle laufenden Geräte und Quellen aller mechanischen Schwingungen zu entfernen. </li></ol></li><li> Der Erwerb der RoR Daten <ol><li> Ziehen Sie das AV schließen den Druckaufbau zu beginnen. Achten Sie darauf, nicht die SRG zu einem mechanischen Schock zu unterziehen. </li><li> Schließen Sie die Tür des Ofens und erwerben Druckdaten für 8-24 h mit einem Computer. </li><li> Precheck die gemessenen Daten zu verifizieren, dass die Variation in der Temperatur innerhalb von ± 0,1 ° C nach der Stabilisierung ist, und daß der Druckanstieg ist linear innerhalb von 10% Fehler. Wenn diese Kriterien erfüllt sind, um die Messung zu stoppen. Andernfalls fahren zu messen, bis der Druckanstieg linear innerhalb von 10% Abweichung für mindestens 16 Stunden wird. </li><li> Schalten Sie alle Geräte. </li></ol></li><li> Die Berechnung der Ausgasungsrate <ol><li> Wählen Sie den Druck eingestellt, nachdem die Temperatur Stabilisation. </li><li> Setzen Sie die Druckanstiegsdaten unter Verwendung einer linearen kleinsten Quadrate und die Steigung zu berechnen. Die Steigung d P / d t ist die gemessene Geschwindigkeit des Druckanstiegs , nachdem das Ventil geschlossen ist. </li><li> Berechne die Ausgasrate, q (H 2 Äquivalente), unter Verwendung der Gleichung q = (V / A) (d P / d t) [Pa m 3 s - 1 m - 2], wobei V das Volumen der Probenkammer (m 3) ist und A die geometrische Oberfläche der Kammer (m 2). </li></ol></li></ol>

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The authors have no conflict of interest to declare.

Zahlreiche Verfahren für die Messung von Ausgasraten wurden in der Literatur berichtet worden. Experimentelle Verfahren umfassen den Durchsatz Leitwert Modulation, Zwei-Weg, ROR, und Variationen dieser Methoden. Jedoch ist keine Methode ideal für die erforderlichen Daten zu erhalten Ausgasen. 10 Die RoR Methode SRG verwenden, jedoch wurde die Methode der Wahl für die Messung der geringe Ausgasung Materialien. 11-13 SRG 17 wird oft als Sekundärstandard in Hochvakuumsystemen ohne fehlerhafte Pumpen oder Ausgasen Aktion verwendet. ROR Verfahren SRG Verwendung eignet sich insbesondere zur Messung von Wasserstoff Ausgasen bei Raumtemperatur nach dem Ausheizen. Im Gegensatz dazu können andere UHV Lehren erhebliche Fehler durch die Messgeräte selbst erzeugt verursachen. Ein Extraktor Messer, zum Beispiel, ist eine Art von UHV Ionenmeßgerät mit geringe Ausgasung. Allerdings erzeugen die Lehre selbst und die umgebenden Wände eine Gasbelastung so groß wie 1 × 10 - 11 P3 sec bin - 1. 18 Diese beträgt 14% -30% der Gasbelastung von den Proben nach der Wärmebehandlung (Tabelle 1). Die Ausgasung von SRG Flansch (CF35) müssen berücksichtigt werden, wenn Proben mit einer kleinen Fläche zu messen. Obwohl klein, ist der Wasserstoff Ausgasung aus dem Flansch so groß wie 7,5 x 10 - 12 Pa m 3 sec - 1 und der Flansch ist zu dick zum Entgasen Wasserstoff ohne zu schießen. Dies beläuft sich auf etwa 12% -26% der Ausgasung aus den Proben nach der Wärmebehandlung (Tabelle 1). Somit ist diese systematischen Fehler in der gemessenen Gaslast muss korrigiert werden. Ausdünnen der kommerziellen SRG Flansch (6) und eine geeignete Wärmebehandlung im Vakuum durchführen wird helfen , die Ausgasung zu minimieren. Jedoch in einer realen Situation die kombinierten Hintergrundgaslasten von der SRG Flanschanordnung und der Winkel valve müssen vor den Hauptmessungen gemessen und korrigiert werden. Weiterhin ohne Flansch einen Fingerhut verwenden , die direkt an der Probenkammer verschweißt ist auch eine gute Technik zum Ausgasen von sehr kleinen Proben (Oberfläche &lt;500 cm 2) unter Verwendung eines pinch-off Kupferrohr anstelle eines Eckventil zu messen. 12,13 Darüber hinaus ist den ordnungsgemäßen Betrieb der SRG entscheidend für die präzise Messung von extrem niedrigen Ausgasraten zu gewährleisten. Der Druckbereich, der die Messung durchgeführt wird , vorbei ist 10-8 Pa bis 10 -. 3 Pa Die Temperatursteuerung ist besonders wichtig. Eine langsame, konstante Temperaturänderung von 0,14 ° C / h führt zu einem Fehler von 10% in den gemessenen Werten. So wurde in diesem entfalteten die aktive Temperatursteuereinheit, eine Kupferkühlschlange bei einer konstanten Temperatur von 15 ° C und einem Proportional-Integral-Differential-gesteuerte Heizung, bestehend ausStudie. Die Temperatur wurde stabilisiert auf ± 0,1 ° C während der Messungen (Abbildung 5). Bei dieser Temperatur Stabilität, RoR Messungen so niedrig wie 1 × 10-3 Pa / Tag konnte an einem einzigen Tag durchgeführt werden. Herstellung von Einzelteilen der Probenkammer mit der gleichen Dicke ist ein weiterer wichtiger Faktor , der die Ausgasrate nach der Wärmebehandlung zu beeinflussen (Figur 1). Wie bereits erwähnt, regelt das Volumendiffusions die Entgasung von beweglichen Wasserstoff, zumindest in der Anfangsphase der Wärmebehandlung. In ROR-Verfahren hängt die Ausgasrate nicht nur auf die Dauer der Wärmebehandlung, sondern auch stark von der Probendicke. So 19, die Berichterstattung über die Ausgasungsrate in Bezug auf die Intensität der Wärmebehandlung (zB Fo = 4 Dt / d 2, Tabelle 1) 12,13 ist zu empfehlen; einfach die Berichterstattung über die Dauer der WärmeBehandlung ist irreführend, bezüglich der Intensität der Wärmebehandlung. Unter Verwendung des Protokolls in dieser Studie berichtet , dass kommerzielle Teile so weit wie möglich verwendet, eine Ausgasrate von weniger als 1 × 10-10 Pa m 3 s - 1 m - 2 können routinemßig aus Vakuumkammern aus Stahl gemessen werden. Bei sorgfältiger Gestaltung und unter optimalen Versuchsbedingungen, wie eine niedrige Rate kann von Proben mit einem relativ kleinen Bereich gemessen werden. Der Oberflächenbereich der Vakuumkammer in dieser Studie verwendet wird , ist nur 2,400 cm 2, die in früheren Experimenten zur Herstellung von ähnlichen Messungen verwendet ein Drittel der Fläche der Kammern (7.600 cm 2) ist. 5 Die in diesem Protokoll identifiziert ist spezifisch für die am besten geeigneten kommerziellen. Es sollte mit einem geeigneten, sorgfältig entworfen Versuchsaufbau und Protokoll, andere Geräte oder Methoden beachtet werden, dasskönnen für den gleichen Zweck verwendet werden. Obwohl ferner Eisenstähle in diesem Video-Protokoll verwendet wurden, sind die gleichen Techniken für die Messung von Ausgasraten aus zahlreichen anderen Materialien, die zur Herstellung von Vakuumkammern eingesetzt werden kann.

Stähle werden routinemäßig wegen ihrer guten mechanischen Eigenschaften in Konstruktion. Bestimmte Stähle (Eisenstähle, insbesondere) sind bevorzugte Materialien für Anwendungen mit Vakuum. Je nach Art und Grad haben diese Stähle ausreichend niedrige Ausgasraten wesentlich für Hochvakuum (HV, 10 - 7 &lt;p &lt;10-5 Pa) oder Ultrahochvakuum (UHV, 10 -10 &lt;p &lt;10-7 Pa) Systeme . Ferner hat umfangreiche Forschung wurde auf die Entwicklung von speziellen Vorbehandlungsverfahren durchgeführt , die 1-3 Ausgasen reduzieren. Die Vorbehandlungsmaßnahmen sind so konzipiert , um die Pump Investitionen zu minimieren oder das Vakuum von HV zu UHV oder von UHV extremen Hochvakuum (p &lt;10-10 Pa) zu verbessern. Obwohl viele praktische Methoden wurden vorgeschlagen, um die Ausgasung Ratte zu reduzierene von Eisenstähle sind auf die Verringerung der Zeit und der Temperatur bisherigen Methoden konzentriert erforderlich eine geringere Ausgasung Rate zu erhalten. Wärmebehandlung bei 350 ° C-450 ° C statt Vakuum bei 800 ° C-950 ° C Brennen, ist ein gutes Beispiel für diesen Ansatz. Weiterhin 1,4,5, für eine bestimmte Vakuumanwendung die ideale Materialauswahl ist entscheidend; beispielsweise ein ferritisches Material mit einem sehr niedrigen Ausgasrate zur Verwendung in Magnetfeldabschirmung auswählt. 6,7 Während dieser Untersuchungen, die präzise Messung der Ausgasrate ist eine Voraussetzung für das Screening von Kandidatenmaterialien oder die Wirksamkeit der verschiedenen Vorbehandlungsverfahren zu überprüfen. 8,9 Die gebräuchlichsten experimentellen Techniken zur Messung der Ausgasung verwendet sind der Durchsatz und die Rate einer Druckerhöhung Methoden. 10 Kürzlich wurden verschiedene Experimente durchgeführt worden , um den Wasserstoff Ausgasungsrate auf der RoR - Methode unter Verwendung von Spin - Basis zu messenning Rotormesser (SRG). 1, 11-13 Die RoR Verfahren SRG mit ist sehr gut geeignet für sehr niedrige Wasserstoff Ausgasraten Messung , die oft den niedrigsten Druck erreichbar in einem Vakuumsystem aus Stahl begrenzen. Dies ist, weil die SRG vernachlässigbare Pump- oder Ausgasen Wirkung aufweist. Ferner hat die SRG auch eine hervorragende Genauigkeit und eine gute Linearität im Hochvakuum und Ultrahochvakuumbereich. 14 Da der veröffentlichten Literatur auf RoR Experimente beschränkt ist, lohnt es sich, die experimentellen Details zu beschreiben, ein tieferes Verständnis des Verfahrens zu entwickeln. In diesem Video-Artikel beschreiben wir ausführlich in den Prozess der Einrichtung des Experiments und bieten detaillierte Anweisungen Ausgasen Messungen mit Hilfe der RoR Methode auszuführen. Um die Wirksamkeit des Verfahrens zu demonstrieren, die Ausgasraten von zwei üblicherweise verwendeten Stählen (Edelstahl 304 und Weichstahl S20C) wurden vor und nach einer Wärmevorbehandlung gemessen, um den Wasserstoff zu reduzieren outgassing Rate. Die Vor- und Nachbehandlung Werte wurden verglichen. Typische experimentelle Ergebnisse einer recht einfachen Setup mit präsentiert die Wirksamkeit des Verfahrens zur Bewertung der geringen Wasserstoff Entgasen Raten optimiert zu demonstrieren.

<table><tbody><tr><td>&lt;strong&gt;Sample chamber&lt;/strong&gt;</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Stainless steel, 304</td><td>POSCO&lt;br /&gt;(www.posco.co.kr)</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Mild steel, D3752</td><td>Xiangtan Iron&amp;amp;Steel co.,LTD (http://www.hnxg.com)</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Mild steel, D3752</td><td>SeAh Besteel (www.seahbesteel.co.kr)</td><td></td><td></td></tr><tr><td>&lt;strong&gt;Name&lt;/strong&gt;</td><td>&lt;strong&gt;Company&lt;/strong&gt;</td><td>&lt;strong&gt;Catalog Number&lt;/strong&gt;</td><td>&lt;strong&gt;Comments&lt;/strong&gt;</td></tr><tr><td>&lt;strong&gt;Cleaning&lt;/strong&gt;</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Cleaning bath</td><td>Samill IDS</td><td></td><td>Ultrasonic cleaning, heating, timer, concentration control&amp;nbsp;</td></tr><tr><td>Acetone</td><td>Samchun Chemical (www.samchun.com)</td><td>A1759</td><td>HPLC grade (99.7%)</td></tr><tr><td>Tekusolv</td><td>NCH Co.&amp;nbsp;&amp;nbsp;&amp;nbsp;&amp;nbsp;&amp;nbsp;&amp;nbsp;&amp;nbsp; (www.nch.com)</td><td>0368-0058J</td><td>Solvents</td></tr><tr><td>BN cleaner</td><td>Henkel surface technologies (na.henkel-adhesives.com)</td><td>6610263775</td><td>Alkaline, pH 13</td></tr><tr><td>Ethanol</td><td>Fisher Scientific (www.fishersci.com)</td><td>A995-4</td><td>HPLC Reagent (99.9%)</td></tr><tr><td>Deionized water (Electro deionizer SYSTEM)</td><td>A.T.A&amp;nbsp;&amp;nbsp;&amp;nbsp;&amp;nbsp;&amp;nbsp;&amp;nbsp;&amp;nbsp; (www.atagroup.co)</td><td>EDI SYSTEM</td><td></td></tr><tr><td>Liquid N&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt; gas</td><td>Hanyoung (www.gasmaster.co.kr)</td><td>B/T 176 L</td><td>LN&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt; dewar, purity 99.999%</td></tr><tr><td>&lt;strong&gt;Name&lt;/strong&gt;</td><td>&lt;strong&gt;Company&lt;/strong&gt;</td><td>&lt;strong&gt;Catalog Number&lt;/strong&gt;</td><td>&lt;strong&gt;Comments&lt;/strong&gt;</td></tr><tr><td>&lt;strong&gt;Welding&lt;/strong&gt;</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Tungsten Inert Gas wedling machine</td><td>Thermal Arc (www.victortechnologies.com/thermalarc)</td><td>400GTSW</td><td>Ar gas preflow and postflow 8 L/min, backflow 5 L/min</td></tr><tr><td>turning jig</td><td>Vactron&lt;br /&gt;(www.vactron.co.kr)</td><td>Made to order</td><td>Made to order</td></tr><tr><td>Ar gas</td><td>Lindekorea (www.lindekorea.com)</td><td></td><td>Purity 99.999%</td></tr><tr><td>&lt;strong&gt;Name&lt;/strong&gt;</td><td>&lt;strong&gt;Company&lt;/strong&gt;</td><td>&lt;strong&gt;Catalog Number&lt;/strong&gt;</td><td>&lt;strong&gt;Comments&lt;/strong&gt;</td></tr><tr><td>&lt;strong&gt;Leak test&lt;/strong&gt;</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Leak detector</td><td>Adixen&lt;br /&gt;(www.adixen.fr/en/)</td><td>ASM380</td><td>Pumping Speed (air): 9.7 L/sec</td></tr><tr><td>He gas</td><td>Lindekorea (www.lindekorea.com)</td><td></td><td>Purity 99.999%</td></tr><tr><td>&lt;strong&gt;Name&lt;/strong&gt;</td><td>&lt;strong&gt;Company&lt;/strong&gt;</td><td>&lt;strong&gt;Catalog Number&lt;/strong&gt;</td><td>&lt;strong&gt;Comments&lt;/strong&gt;</td></tr><tr><td>&lt;strong&gt;Vacuum equipment&lt;/strong&gt;</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Spinning rotor gauge&amp;nbsp;</td><td>MKS Instruments (www.mks.com)</td><td>SRG-3</td><td>Controller, head, and thimble set</td></tr><tr><td>Oscilloscope</td><td>Tektronix&lt;br /&gt;(www.tek.com)</td><td>TDS2012B</td><td></td></tr><tr><td>Residulal gas analyser</td><td>Balzers</td><td>QMA200</td><td>m/e 0-100&amp;nbsp;</td></tr><tr><td>TMP (HiPace 80)</td><td>Pfeiffer Vacuum (www.pfeiffer-vacuum.com)</td><td>PMP03941</td><td>Pumping Speed (N&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;): 67 L/sec</td></tr><tr><td>Scroll pump</td><td>Anest Iwata&lt;br /&gt;(www.anest-iwata.co.jp)</td><td>ISP 90</td><td>Pumping Speed (Air): 1.8 L/sec</td></tr><tr><td>All-metall easy close angle valve (CF35)</td><td>VAT Inc.&lt;br /&gt;(www.vatvalve.com)</td><td>54032-GE02-0002</td><td>Rotatable flange</td></tr><tr><td>Angle valve (KF25)</td><td>MDC Vacuum Inc. (www.mdcvacuum.com)</td><td>KAV-100</td><td></td></tr><tr><td>&lt;strong&gt;Name&lt;/strong&gt;</td><td>&lt;strong&gt;Company&lt;/strong&gt;</td><td>&lt;strong&gt;Catalog Number&lt;/strong&gt;</td><td>&lt;strong&gt;Comments&lt;/strong&gt;</td></tr><tr><td>&lt;strong&gt;Temperature control&amp;nbsp;&lt;/strong&gt;</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Chiller</td><td>JEIO Tech&lt;br /&gt;(www.jeiotech.com)</td><td>RW-2025G</td><td></td></tr><tr><td>Cooling line</td><td>LS Metal&lt;br /&gt;(www.lsmetal.biz)</td><td>C1100</td><td>Level Wound Coil, Diameter 10 mm</td></tr><tr><td>Heater controllers</td><td>HMT</td><td>Made to order</td><td>Bakeout program controller</td></tr><tr><td>Electrical heater tapes</td><td>Brisk heat (www.briskheat.com)</td><td>BIH101080L</td><td></td></tr><tr><td>Thermocouple (K type)</td><td>miraesensor (www.miraesensor.com)</td><td>MR-2290</td><td></td></tr><tr><td>Handheld multimeter</td><td>Saehan&lt;br /&gt;(www.saehan.co.kr)</td><td>3234</td><td></td></tr><tr><td>Data recorder (Temp.)</td><td>Yokogawa (www.yokogawa.com)</td><td>GP10-1E1F-UC10</td><td></td></tr></tbody></table>

measurement of outgassing rates of steels

Stähle werden im allgemeinen Materialien in der Herstellung von Vakuum-Systeme aufgrund ihrer guten mechanischen, Korrosion und Vakuumeigenschaften verwendet. Eine Vielzahl von Stählen erfüllen das Kriterium der geringe Ausgasung für Hoch- oder Ultrahochvakuum-Anwendungen erforderlich ist. Jedoch kann ein bestimmtes Material unterschiedliche Ausgasraten präsentieren auf dem Herstellungsprozess oder die verschiedenen Vorbehandlungsverfahren bei der Herstellung beteiligt abhängig. Somit ist die Messung der Ausgasraten sehr wünschenswert für eine spezielle Vakuumanwendung. Aus diesem Grund wird die Rate-of-Druckanstieg (RoR) Verfahren häufig verwendet, um das Ausgasen von Wasserstoff nach Bakeout zu messen. In diesem Artikel wird eine detaillierte Beschreibung der Konstruktion und der Ausführung des experimentellen Protokolls in ROR-Verfahren beteiligt ist vorgesehen. Die RoR Verfahren verwendet einen Spinnrotor Spurfehler zu minimieren, die von Ausgasungen oder die Pumpwirkung eines Vakuummeter einzudämmen. Die Ausgasraten von zwei gewöhnlichen Stählen (Edelstahl und mild Stahl) wurden gemessen. Die Messungen wurden vor und nach der Wärmevorbehandlung der Stähle hergestellt. Die thermische Vorbehandlung von Stahl wurde ausgeführt, um die Ausgasung zu reduzieren. Extrem niedrige Raten von Ausgasung (in der Größenordnung von 10 - 11 Pa m 3 sec - 1 m - 2) routinemäßig unter Verwendung von relativ kleinen Proben gemessen werden kann.

Wie erwartet, wurde das Restgas nach dem Ausheizen hauptsächlich Wasserstoff. 7 Der Druckanstieg der SRG gemessen wurde linear über einen langen Zeitraum (Abbildung 5). So könnte die erneute Adsorption Effekt vernachlässigbar und die intrinsische Ausgasungsrate (q) für die in dieser Studie getesteten Stähle können die RoR - Methode bewertet werden. 10 Die gemessenen Druckanstieg Daten wurden unter Verwendung der linearen Methode der kleinsten Quadrate analysiert. Die Ausgasraten der Probenkammern wurden aus der Steigung (Figur 5) bestimmt. Die gemessene Ausgasungsrate für unbehandeltes STS304 Stahl (Probe 1) betrug 5,1 × 10-9 Pa m 3 sec - 1 m -2, die mit den angegebenen Werten im Einklang steht. 1-7 A ~ 22-fache Reduktion der Ausgasung wurde mit einem mittel temperat erreichture Wärmevorbehandlung im Vakuumofen für 36 Stunden bei 450 ° C (Tabelle 1). Dies zeigt die Wirksamkeit der Wärmevorbehandlung in die Wasserstoff Ausgasrate Edelstahl Reduktions, ferner anzeigt, daß die Entgasung von Wasserstoff während der Wärmebehandlung durch einen Volumendiffusionsmechanismus geregelt. Während die Ausgasraten für unbehandeltes Baustähle waren sehr gering (&lt;~ 4 x 10 - 10 Pa m 3 sec - 1 m - 2 (Proben 2 und 3) wurden die Ausgasraten zweite auf die Preise von Edelstählen nach intensiver Wärmebehandlung Zusätzlich. 1,3,4 die Ausgasrate für Weichstahl (2 Probe) um nur 66% nach Wärmebehandlung bei 850 ° C für 12 Stunden in Vakuumofen (Tabelle 1), und keine signifikante Reduktion der Ausgasung wurde beobachtet . Die Erkenntnisse aus diesen Messungen strongly legen nahe, dass der Unterschied in der Ausgasung zwischen rostfreiem Stahl und Weichstähle können die Unterschiede in den Stahlherstellungsverfahren zurückgeführt werden, und insbesondere die Sekundärmetallurgie Prozesse, bei denen Verunreinigungsgasen extrahiert werden. 16 A Vakuumentgasung Verfahren wie dem Ruhrstahl Hausen-Verfahren wird im allgemeinen bei der Herstellung von Weichstählen eingesetzt. Somit wird mobil Wasserstoff vollständig während des Stahlherstellungsprozesses entgast. Im Gegensatz dazu wird Mischgas-Raffination, beispielsweise Argon-Sauerstoff-Entkohlung bei atmosphärischem Druck, vor allem bei der Herstellung von nichtrostenden Stählen verwendet. Dies stellt eine vernünftige Erklärung für die beobachtete geringere Wasserstoff Ausgasrate von unbehandeltem Flußstahl im Vergleich zu unbehandeltem Edelstahl. 7 <img alt="Abbildung 1" src="/files/ftp_upload/55017/55017fig1.jpg" /> Abbildung 1. Probenkammer. Ein Beispiel einer Vakuumkammer gemachtaus Stahl. Ein Stahlzylinder und zwei Endplatten mit Flanschen (CF35) direkt verschweißt. Die Fläche der Innenfläche ist ~ 2400 cm 2 und das Volumen ~ 7 L. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/55017/55017fig1large.jpg" target="_blank">Bitte hier klicken</a> , um <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/55017/55017fig1large.jpg" target="_blank">eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a> <img alt="Figur 2" src="/files/ftp_upload/55017/55017fig2.jpg" /> Abbildung 2. Ofen. Ein Vogelperspektive des Ofens zusammen mit dem Versuchsaufbau und der Probenvakuumkammer. Eine einfache, kastenförmigen Ofen ist für dieses Experiment ausreichend. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/55017/55017fig2large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier</a> , um <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/55017/55017fig2large.jpg" target="_blank">eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a> <img alt="Figur 3" src="/files/ftp_upload/55017/55017fig3.jpg" /> Abbildung 3. Experimenta<html> l-Setup. Ein Schema des experimentellen Aufbaus für die Messung von Ausgasraten die RoR-Methode. Eine zylindrische Probenkammer ist in einem einfachen Ofen gelegt und pumpte durch ein Ganzmetall-Eckventil (AV). Nach dem Ausheizen wird die SRG-Aufnahmekopf befestigt und eingeschaltet ist. Die aktive Temperaturregelung wird dann eingeleitet. CF: Flansch, KF: Spannflansch, RGA: Restgasanalysators und TMP: Turbomolekularpumpe. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/55017/55017fig3large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier</a> , um <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/55017/55017fig3large.jpg" target="_blank">eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a> <img alt="Abbildung 4" src="/files/ftp_upload/55017/55017fig4.jpg" /> Abbildung 4. Montage des SRG Kopf auf der Vakuumkammer. Die Achse des SRG Kopf sollte wie folgt innerhalb von ± 2 ° (max) vertikal. Ein Pegelmesser sollte den Kopf auszurichten verwendet werden.pg &quot;target =&quot; _ blank &quot;&gt; Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Figur zu sehen. <img alt="Abbildung 5" src="/files/ftp_upload/55017/55017fig5.jpg" /> Abbildung 5. Repräsentative rohe RoR Daten (gestrichelte Linie) gemessen , um die SRG nach Bakeout verwenden. Die durchgezogene Linie (blau) ist die am wenigsten Quadrate der Daten passen. Die Steigung der Kurve entspricht einer Ausgasrate von 4 × 10 - 10 Pa m 3 s - 1 (H 2 Äquivalent). Die durchgezogene Linie am unteren Rand (in rot) zeigt die gemessene Temperaturänderung, die im Bereich von ± 0,1 ° C ist. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/55017/55017fig5large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier</a> , um <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/55017/55017fig5large.jpg" target="_blank">eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a> <img alt="Figur 6" src="/files/ftp_upload/55017/55017fig6.jpg" /> Abbildung 6. Modification eines kommerziellen SRG Flansch. Der Flansch ist gemäß der Konstruktionszeichnung und Wärme bei 400 ° C für 72 h (Fo ~ 6,4) zu reduzieren Ausgasen behandelt verdünnt. Die gemessene Gasbelastung auf der SRG Flansch zusammen mit dem Eckventil (von der Oberfläche zu der Seite SRG ausgesetzt), betrug 8,3 (± 0,1) × 10 - 12 Pa m 3 s - 1, die zu 15% -28% beträgt der Ausgasung aus den Proben nach der Wärmebehandlung (Tabelle 1). Diese Hintergrundgasbelastung muss von der Gesamtgasbelastung auf die Probe Vakuumkammer abgezogen werden. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/55017/55017fig6large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier</a> , um <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/55017/55017fig6large.jpg" target="_blank">eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a> <table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody><tr><td> Stoff </td><td> Probe Nr. </td><td> d (mm) </td><td> D (cm 2 / sec) </td><td> Wärmebehandlung </td><td> fo </td><td> q (Pa m 3 s -1 m -2) </td></tr><tr><td rowspan="2"> Edelstahl (304) </td><td> 1 </td><td> 3.3 </td><td></td><td> - </td><td></td><td> 5,1 × 10 -9 </td></tr><tr><td></td><td></td><td> 5 × 10 -7 </td><td> 450 ° C, 36 Std </td><td> 2.4 </td><td> 2,3 × 10 -10 </td></tr><tr><td rowspan="3"> Mild Stahl (S20C) </td><td> 2 </td><td> 10 </td><td></td><td> - </td><td></td><td> 2,6 × 10 -10 </td></tr><tr><td></td><td></td><td> 1 × 10 -4 </td><td> 850 ° C, 12 Std </td><td> 17 </td><td> 8.8 × 10 -11 </td></tr><tr><td> 3 </td><td> 10 </td><td></td><td> - </td><td></td><td> 4,0 × 10 -10 </td></tr></tbody></table> Tabelle 1: Gemessene outgassing Raten. Die Preise (q) sind insgesamt Ausgasraten, in Wasserstoff - Äquivalent - Einheiten, und für 48 Stunden bei 150 ° C nach einer in - situ Bakeout gemessen. Fo stellt die Intensität der Wärmebehandlung (dimensionslos); Fo = 4 dT / d 2 ist , wobei D die Diffusionskonstante bei der Wärmevorbehandlungstemperatur und d ist die Dicke der Kammer. 12,13

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Measurement of Outgassing Rates of Steels

A protocol for the measurement of outgassing rates of hydrogen from ordinary steel vacuum chambers using the rate-of-pressure rise method is presented.

Die Messung der Ausgasraten von Stahl

Steels are commonly used materials in the fabrication of vacuum systems because of their good mechanical, corrosion, and vacuum properties. A variety of ...

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Measurement of Greenhouse Gas Flux from Agricultural Soils Using Static Chambers

Measurement of greenhouse gas (GHG) fluxes between the soil and the atmosphere, in both managed and unmanaged ecosystems, is critical to understanding the biogeochemical drivers of climate change and to the development and evaluation of GHG mitigation strategies based on modulation of landscape management practices. The static chamber-based method described here is based on trapping gases emitted from the soil surface within a chamber and collecting samples from the chamber headspace at regular intervals for analysis by gas chromatography. Change in gas concentration over time is used to calculate flux. This method can be utilized to measure landscape-based flux of carbon dioxide, nitrous oxide, and methane, and to estimate differences between treatments or explore system dynamics over seasons or years. Infrastructure requirements are modest, but a comprehensive experimental design is essential. This method is easily deployed in the field, conforms to established guidelines, and produces data suitable to large-scale GHG emissions studies.

This article showcases the static chamber-based method for measurement of greenhouse gas flux from soil systems. With relatively modest infrastructure investments, measurements may be obtained from multiple treatments/locations and over timeframes ranging from hours to years.

Messung der Treibhausgas-Flux aus landwirtschaftlichen Böden mit statischer Chambers

Measurement of greenhouse gas (GHG) fluxes between the soil and the atmosphere, in both managed and unmanaged ecosystems, is critical to understanding the ...

Forschung

Umwelt

Mechanical Expansion of Steel Tubing as a Solution to Leaky Wellbores

Wellbore cement, a procedural component of wellbore completion operations, primarily provides zonal isolation and mechanical support of the metal pipe (casing), and protects metal components from corrosive fluids. These are essential for uncompromised wellbore integrity. Cements can undergo multiple forms of failure, such as debonding at the cement/rock and cement/metal interfaces, fracturing, and defects within the cement matrix. Failures and defects within the cement will ultimately lead to fluid migration, resulting in inter-zonal fluid migration and premature well abandonment. Currently, there are over 1.8 million operating wells worldwide and over one third of these wells have leak related problems defined as Sustained Casing Pressure (SCP)1. 
The focus of this research was to develop an experimental setup at bench-scale to explore the effect of mechanical manipulation of wellbore casing-cement composite samples as a potential technology for the remediation of gas leaks. 
The experimental methodology utilized in this study enabled formation of an impermeable seal at the pipe/cement interface in a simulated wellbore system. Successful nitrogen gas flow-through measurements demonstrated that an existing microannulus was sealed at laboratory experimental conditions and fluid flow prevented by mechanical manipulation of the metal/cement composite sample. Furthermore, this methodology can be applied not only for the remediation of leaky wellbores, but also in plugging and abandonment procedures as well as wellbore completions technology, and potentially preventing negative impacts of wellbores on subsurface and surface environments.

This article reports on a laboratory scale investigation of an existing field procedure and its adaptation for sealing of leaky wellbores. It consists of mechanical expansion of metal pipe, which results in an improved metal/cement bond, ultimate sealing of hydraulic pathways and prevention of gas leaks caused by the presence of a microannular channel.

Mechanische Spannstahlrohr als eine Lösung für Leaky Bohrlöchern

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Ingenieurwesen

Lab-Scale Model to Evaluate Odor and Gas Concentrations Emitted by Deep Bedded Pack Manure

A lab-scaled simulated bedded pack model was developed to study air quality and nutrient composition of deep-bedded packs used in cattle mono-slope facilities. This protocol has been used to effectively evaluate many different bedding materials, environmental variables (temperature, humidity), and potential mitigation treatments that can improve air quality in commercial deep-bedded mono-slope facilities. The model is dynamic and allows researchers to easily collect many chemical and physical measurements from the bedded pack. Weekly measurements, collected over the course of six to seven weeks, allows sufficient time to see changes in air quality measurements over time as the bedded pack matures. The data collected from the simulated bedded packs is within the range of concentrations previously measured in commercial deep-bedded mono-slope facilities. Past studies have demonstrated that 8 - 10 experimental units per treatment are sufficient to detect statistical differences among the simulated bedded packs. The bedded packs are easy to maintain, requiring less than 10 minutes of labor per bedded packs per week to add urine, feces, and bedding. Sample collection using the gas sampling system requires 20 - 30 minutes per bedded pack, depending on the measurements that are being collected. The use of lab-scaled bedded packs allows the researcher to control variables such as temperature, humidity, and bedding source that are difficult or impossible to control in a research or commercial facility. While not a perfect simulation of &#34;real-world&#34; conditions, the simulated bedded packs serve as a good model for researchers to use to examine treatment differences among bedded packs. Several lab-scale studies can be conducted to eliminate possible treatments before trying them in a research or commercial-sized facility.

A protocol has been developed to measure gases, odors, and nutrient composition in lab-scaled bedded manure packs, which can be used to study ways to improve air quality in commercial cattle facilities using deep-bedded manure packs.

Lab-Modell auszuwertende Geruch und Gaskonzentration emittierten tief gebettet Pack Gülle

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Metal Corrosion and the Efficiency of Corrosion Inhibitors in Less Conductive Media

Material corrosion can be a limiting factor for different materials in many applications. Thus, it is necessary to better understand corrosion processes, prevent them and minimize the damages associated with them. One of the most important characteristics of corrosion processes is the corrosion rate. The measurement of corrosion rates is often very difficult or even impossible especially in less conductive, non-aqueous environments such as biofuels. Here, we present five different methods for the determination of corrosion rates and the efficiency of anti-corrosion protection in biofuels: (i) a static test, (ii) a dynamic test, (iii) a static test with a reflux cooler and electrochemical measurements (iv) in a two-electrode arrangement and (v) in a three-electrode arrangement. The static test is advantageous due to its low demands on material and instrumental equipment. The dynamic test allows for the testing of corrosion rates of metallic materials at more severe conditions. The static test with a reflux cooler allows for the testing in environments with higher viscosity (e.g., engine oils) at higher temperatures in the presence of oxidation or an inert atmosphere. The electrochemical measurements provide a more comprehensive view on corrosion processes. The presented cell geometries and arrangements (the two-electrode and three-electrode systems) make it possible to perform measurements in biofuel environments without base electrolytes that could have a negative impact on the results and load them with measurement errors. The presented methods make it possible to study the corrosion aggressiveness of an environment, the corrosion resistance of metallic materials, and the efficiency of corrosion inhibitors with representative and reproducible results. The results obtained using these methods can help to understand corrosion processes in more detail to minimize the damages caused by corrosion.

The testing of processes associated with material corrosion can often be difficult especially in non-aqueous environments. Here, we present different methods for short-term and long-term testing of corrosion behavior of non-aqueous environments such as biofuels, especially those containing bioethanol.

Metallkorrosion und die Effizienz von Korrosionsinhibitoren in weniger leitfähigen Medien

Material corrosion can be a limiting factor for different materials in many applications. Thus, it is necessary to better understand corrosion processes, ...

Design and Use of a Full Flow Sampling System (FFS) for the Quantification of Methane Emissions

The use of natural gas continues to grow with increased discovery and production of unconventional shale resources. At the same time, the natural gas industry faces continued scrutiny for methane emissions from across the supply chain, due to methane&#39;s relatively high global warming potential (25-84x that of carbon dioxide, according to the Energy Information Administration). Currently, a variety of techniques of varied uncertainties exists to measure or estimate methane emissions from components or facilities. Currently, only one commercial system is available for quantification of component level emissions and recent reports have highlighted its weaknesses.
In order to improve accuracy and increase measurement flexibility, we have designed, developed, and implemented a novel full flow sampling system (FFS) for quantification of methane emissions and greenhouse gases based on transportation emissions measurement principles. The FFS is a modular system that consists of an explosive-proof blower(s), mass airflow sensor(s) (MAF), thermocouple, sample probe, constant volume sampling pump, laser based greenhouse gas sensor, data acquisition device, and analysis software. Dependent upon the blower and hose configuration employed, the current FFS is able to achieve a flow rate ranging from 40 to 1,500 standard cubic feet per minute (SCFM). Utilization of laser-based sensors mitigates interference from higher hydrocarbons (C2+). Co-measurement of water vapor allows for humidity correction. The system is portable, with multiple configurations for a variety of applications ranging from being carried by a person to being mounted in a hand drawn cart, on-road vehicle bed, or from the bed of utility terrain vehicles (UTVs). The FFS is able to quantify methane emission rates with a relative uncertainty of &#177; 4.4%. The FFS has proven, real world operation for the quantification of methane emissions occurring in conventional and remote facilities.

Design and Use of a Full Flow Sampling System FFS for the Quantification of Methane Emissions

We have designed, developed, and implemented a novel full flow sampling system (FFS) for quantification of methane emissions and greenhouse gases from across the natural gas supply chain.

Design und die Verwendung eines Vollstrom-Probenahmesystem (FFS) für die Quantifizierung von Methanemissionen

The use of natural gas continues to grow with increased discovery and production of unconventional shale resources. At the same time, the natural gas ...

The Evolution of Silica Nanoparticle-polyester Coatings on Surfaces Exposed to Sunlight

Corrosion of metallic surfaces is prevalent in the environment and is of great concern in many areas, including the military, transport, aviation, building and food industries, amongst others. Polyester and coatings containing both polyester and silica nanoparticles (SiO2NPs) have been widely used to protect steel substrata from corrosion. In this study, we utilized X-ray photoelectron spectroscopy, attenuated total reflection infrared micro-spectroscopy, water contact angle measurements, optical profiling and atomic force microscopy to provide an insight into how exposure to sunlight can cause changes in the micro- and nanoscale integrity of the coatings. No significant change in surface micro-topography was detected using optical profilometry, however, statistically significant nanoscale changes to the surface were detected using atomic force microscopy. Analysis of the X-ray photoelectron spectroscopy and attenuated total reflection infrared micro-spectroscopy data revealed that degradation of the ester groups had occurred through exposure to ultraviolet light to form COO&#903;, -H2C&#903;, -O&#903;, -CO&#903; radicals. During the degradation process, CO and CO2 were also produced.

Two types of surfaces, polyester-coated steel and polyester coated with a layer of silica nanoparticles, were studied. Both surfaces were exposed to sunlight, which was found to cause substantial changes in the chemistry and nanoscale topography of the surface.

Die Evolution der Silica-Nanopartikel-Polyester-Beschichtungen auf Oberflächen Sonnenlicht ausgesetzt

Corrosion of metallic surfaces is prevalent in the environment and is of great concern in many areas, including the military, transport, aviation, ...

Determining the Chemical Composition of Corrosion Inhibitor/Metal Interfaces with XPS: Minimizing Post Immersion Oxidation

An approach for acquiring more reliable X-ray photoelectron spectroscopy data from corrosion inhibitor/metal interfaces is described. More specifically, the focus is on metallic substrates immersed in acidic solutions containing organic corrosion inhibitors, as these systems can be particularly sensitive to oxidation following removal from solution. To minimize the likelihood of such degradation, samples are removed from solution within a glove box purged with inert gas, either N2 or Ar. The glove box is directly attached to the load-lock of the ultra-high vacuum X-ray photoelectron spectroscopy instrument, avoiding any exposure to the ambient laboratory atmosphere, and thus reducing the possibility of post immersion substrate oxidation. On this basis, one can be more certain that the X-ray photoelectron spectroscopy features observed are likely to be representative of the in situ submerged scenario, e.g. the oxidation state of the metal is not modified.

A protocol to avoid the oxidation of metallic substrates during sample transfer from an inhibited acidic solution to an X-ray photoelectron spectrometer is presented.

Die Bestimmung der chemischen Zusammensetzung von Corrosion Inhibitor / Metal-Schnittstellen mit XPS: Minimierung Beitrag Tauch Oxidation

An approach for acquiring more reliable X-ray photoelectron spectroscopy data from corrosion inhibitor/metal interfaces is described. More specifically, ...

Chemie

Applicability Analysis of Assessment Methods for Morphological Parameters of Corroded Steel Bars

The irregular and uneven residual sections along the length of a corroded steel bar substantially change its mechanical properties and significantly dominate the safety and performance of an existing concrete structure. As a result, it is important to measure the geometry and amount of corrosion of a steel bar in a structure properly to assess the residual bearing capacity and service life of the structure. This paper introduces and compares five different methods for measuring the geometry and amount of corrosion of a steel bar. A single 500 mm long and 14 mm diameter steel bar is the specimen that is subjected to accelerated corrosion in this protocol. Its morphology and the amount of corrosion were carefully measured before and after using mass loss measurements, a Vernier caliper, drainage measurements, 3D scanning, and X-ray micro-computed tomography (XCT). The applicability and suitability of these different methods were then evaluated. The results show that the Vernier caliper is the best choice for measuring the morphology of a non-corroded bar, while 3D scanning is the most suitable for quantifying the morphology of a corroded bar.

This paper measures the geometry and the amount of corrosion of a steel bar using different methods: mass loss, calipers, drainage measurements, 3D scanning, and X-ray micro-computed tomography (XCT).

Anwendbarkeit Analyse der Bewertungsmethoden für morphologische Parameter der korrodierten Stabstahl

The irregular and uneven residual sections along the length of a corroded steel bar substantially change its mechanical properties and significantly ...

Quantitative Analysis by Thermogravimetry-Mass Spectrum Analysis for Reactions with Evolved Gases

During energy conversion, material production, and metallurgy processes, reactions often have the features of unsteadiness, multistep, and multi-intermediates. Thermogravimetry-mass spectrum (TG-MS) is seen as a powerful tool to study reaction features. However, reaction details and reaction mechanics have not been effectively obtained directly from the ion current of TG-MS. Here, we provide a method of an equivalent characteristic spectrum analysis (ECSA) for analyzing the mass spectrum and giving the mass flow rate of reaction gases as precise as possible. The ECSA can effectively separate overlapping ion peaks and then eliminate the mass discrimination and temperature-dependent effect. Two example experiments are presented: (1) the decomposition of CaCO3 with evolved gas of CO2 and the decomposition of hydromagnesite with evolved gas of CO2 and H2O, to evaluate the ECSA on single-component system measurement and (2) the thermal pyrolysis of Zhundong coal with evolved gases of inorganic gases CO, H2, and CO2, and organic gases C2H4, C2H6, C3H8, C6H14, etc., to evaluate the ECSA on multi-component system measurement. Based on the successful calibration of the characteristic spectrum and relative sensitivity of specific gas and the ECSA on mass spectrum, we demonstrate that the ECSA accurately gives the mass flow rates of each evolved gas, including organic or inorganic gases, for not only single but multi-component reactions, which cannot be implemented by the traditional measurements.

Precise determination of the evolved gases&#39; flow rate is key to study the details of reactions. We provide a novel quantitative analysis method of equivalent characteristic spectrum analysis for thermogravimetry-mass spectrum analysis by establishing the calibration system of the characteristic spectrum and relative sensitivity, for obtaining the flow rate.

Quantitative Analyse von Thermogravimetrie-Masse-Spektrumanalyse für Reaktionen mit weiterentwickelten Gasen

During energy conversion, material production, and metallurgy processes, reactions often have the features of unsteadiness, multistep, and ...

Identification and Quantification of Decomposition Mechanisms in Lithium-Ion Batteries; Input to Heat Flow Simulation for Modeling Thermal Runaway

The risks and possible accidents related to the normal use of lithium-ion batteries remain a serious concern. In order to get a better understanding of thermal runaway (TR), the exothermic decomposition reactions in anode and cathode were studied, using a Simultaneous Thermal Analysis (STA)/Gas Chromatography-Mass Spectrometry (GC-MS)/Fourier Transform Infrared (FTIR) spectrometer system. These techniques allowed the identification of the reaction mechanisms in each electrode, owing to the analysis of evolved gaseous species, the amount of heat released and mass loss. These results provided insight into the thermal events happening within a broader temperature range than covered in previously published models. This allowed the formulation of an improved thermal model to depict TR. The heat of reaction, activation energy, and frequency factor (thermal triplets) for each major exothermic process at material level were investigated in a Lithium Nickel-Manganese-Cobalt-Oxide (NMC (111))-Graphite battery cell. The results were analyzed, and their kinetics were derived. These data can be used to successfully simulate the experimental heat flow.

This work aims at determining the reaction kinetics of Li-ion battery cathode and anode materials undergoing thermal runaway (TR). Simultaneous Thermal Analysis (STA)/Fourier Transform Infrared (FTIR) spectrometer/Gas Chromatography Mass Spectrometry (GC-MS) were used to reveal thermal events and to detect evolved gases.

Identifizierung und Quantifizierung von Zersetzungsmechanismen in Lithium-Ionen-Batterien; Eingang zur Wärmeflusssimulation zur Modellierung des thermischen Durchgehens

The risks and possible accidents related to the normal use of lithium-ion batteries remain a serious concern. In order to get a better understanding of ...