This work was supported jointly by the Converging Research Center Program through the Ministry of Science, ICT and Future Planning, Korea (NRF-2014M3C1A8048817) and R&amp;D Convergence Program of NST (National Research Council of Science and Technology) of Republic of Korea (CAP-14-3-KRISS).

Attenzione: Si prega di seguire tutte le procedure di sicurezza appropriate, mentre l&#39;assemblaggio dei attrezzature e campioni camere. Si prega di indossare dispositivi di protezione individuale (occhiali, guanti, scarpe di sicurezza, etc.). 1. Realizzazione di una camera per campioni vuoto <ol><li> Progettazione e fabbricazione della camera a vuoto <ol><li> Preparare e presentare disegni di progettazione di un fornitore commerciale o un negozio di macchina in-house per la realizzazione della camera a vuoto del campione. Un esempio rappresentativo del disegno per una camera a vuoto in acciaio S20C è mostrato in Figura 1. La camera progettata in questo esperimento è molto semplice ed è comunemente impiegato da aziende vuoto. NOTA: Il produttore dovrebbe avere una conoscenza di base dei sistemi UHV. </li><li> Ispezionare tutte le dimensioni per garantire la conformità con il disegno. </li><li> Dopo formatura (lavorazione) della camera a vuoto, coprire le flange fine CF con plastica per evitare daMage durante il trasporto. </li></ol></li><li> Pulizia NOTA: Seguire ambiente locale, la salute, e le norme di sicurezza durante la pulizia chimica. Indossare dispositivi di protezione individuale. Maneggiare le parti utilizzando guanti in vinile. Non toccare le parti a mani nude. <ol><li> Pulire le parti in acciaio a seguito della procedura di pulizia UHV per gli acciai. Una tipica procedura di pulizia è descritta di seguito. </li><li> Sgrassare le parti utilizzando un solvente come acetone, a temperatura ambiente per 5 min. </li><li> Pulire le parti in un bagno ad ultrasuoni per 20 minuti utilizzando un detergente BN (pH 13). </li><li> Risciacquare le parti con acqua corrente per 10 minuti, seguita da un accurato risciacquo con acqua deionizzata per 20 min. </li><li> Sciacquare abbondantemente con alcool e asciugare con gas azoto secco. </li><li> Avvolgere le parti in carta pulito, privo di lanugine e permettere alle parti di asciugare per un giorno. </li></ol></li><li> Saldatura NOTA: Non toccare le parti con le mani nude. l&#39;abbiamolder deve essere addestrato nella saldatura UHV. <ol><li> Posizionare le parti su una panchina di saldatura. </li><li> Premontare le parti e allineare le parti come da schizzo. </li><li> Back-spurgo con gas argon (5 L / min) per evitare la corrosione durante la saldatura. </li><li> Tack saldare le flange di estremità con la tecnica della saldatura di tungsteno gas inerte (TIG) (portata argon: 8-9 L / min). 15 </li><li> Saldatura flange di estremità completamente con tecnica TIG e una giga tornitura. Lasciare che la zona termicamente alterata raffreddare a temperatura ambiente. Arrestare il flusso di gas argon. </li></ol></li><li> prova di tenuta <ol><li> Sigillare una estremità della camera con una flangia CF. </li><li> Collegare l&#39;altra estremità a un rilevatore di perdita di elio (HLD). </li><li> Svuotamento camera a vuoto del campione utilizzando il HLD. </li><li> Posizionare la cucitura termosaldata in un sacchetto di vinile e riempire il sacchetto con gas elio. </li><li> Misurare una variazione del livello di elio. Assicurarsi che la camera è a tenuta stagna. Il shou dell&#39;elio tasso di perditald essere &lt;1 × 10 - 11 Pa m 3 sec - 1 (1 × 10 - 10 mbar L sec - 1). </li><li> Se non si osservano perdita, ventilare la camera. In caso contrario, reweld la camera a vuoto dopo lo sfiato (ripetere i passaggi 1.3.3 tramite 1.4.5). </li></ol></li></ol> 2. Realizzazione del forno <ol><li> Preparare e presentare i disegni di progetto di un fornitore o di un negozio di macchina in-house per la produzione del forno. Fare riferimento alla tabella mostrata in figura 2. </li><li> Procurarsi le parti e le attrezzature necessarie descritte nel controllo della temperatura della Lista di specifici materiali / attrezzature. </li><li> Collegare la linea di raffreddamento. </li><li> Fornire acqua di raffreddamento per un refrigeratore. Eseguire il refrigeratore e verificare la presenza di perdite d&#39;acqua. Arrestare il refrigeratore. </li></ol> 3. apparato sperimentale per RoR Misure <ol><li> Raccogliere il vuoto attrezzature / hardware richiesto specificato inla lista di specifici materiali / attrezzature. La configurazione di prova è costituito principalmente da una SSR, un analizzatore di gas residuo (RGA), una pompa turbomolecolare (TMP) dotato di una pompa di diffusione (RP), una valvola di angolo in metallo (AV Ch), un T (CF35), e un riduttore (CF35 a CF63). Ulteriori elementi possono includere un rivelatore di perdita di elio e un indicatore UHV, come elencato nella lista di specifici materiali / attrezzature. L&#39;AV Ch dovrebbe avere una flangia ruotabile sul lato del sedile (di tenuta) per livellare la SSR. </li><li> Raccogliere le chiavi (M6 e M8), guarnizioni in rame (CF35 e CF63), e bulloni / dadi (M6 e M8) necessari per l&#39;assemblaggio. </li><li> Utilizzare un misuratore di livello industriale per assemblare il SSR. </li><li> Maneggiare le parti utilizzando guanti in vinile. Non toccare la superficie che è esposto al vuoto con le mani nude. Indossare scarpe di sicurezza. </li><li> Assemblaggio dell&#39;apparato sperimentale <ol><li> Assemblare i componenti vuoto sequenza utilizzando guarnizioni in rame sul lato della pompa al lato di esempio, come mostrato in <strong&gt; Figura 3. Posizionare sempre il lato sede della valvola rivolto verso la camera del campione. Serrare faccia a faccia tutti i giunti a flangia con una guarnizione in rame (CF35) con una chiave (M6), tranne il giunto tra la camera del campione e la valvola di isolamento camera (AV Ch). </li><li> Regolare il gruppo flangia SSR e la camera del campione in modo che l&#39;asse della testa SSR è verticale usando il misuratore di livello; entro ± 2 ° (max) (Figura 4). Serrare il giunto a flangia tra la camera del campione e l&#39;AV Ch, faccia a faccia, pur mantenendo il livello della flangia del SSR. Fare riferimento al manuale utente SSR per le istruzioni dettagliate. </li><li> Collegare l&#39;RP e la HLD con valvole di isolamento (AV Ro, AV HLD) alla porta flangia di serraggio (KF) della fine scarico del TMP. Attenzione: Assicurarsi che non vi è alcun shock meccanico per l&#39;assemblaggio della flangia SRG o rotore. </li></ol></li><li> prova di tenuta <ol><li> Accendere il HLD e attendere che il rilevatore èpronto. Aprire il HLD AV e chiudere il AV Ro. </li><li> Svuotamento la configurazione utilizzando il HLD. Fare riferimento al manuale HLD per la procedura operativa corretta. Attendere circa 30 minuti per pompare il gas elio residua dalla configurazione. Assicurarsi che il livello di elio è all&#39;interno del limite minimo rilevabile del HLD. </li><li> Spray gas elio attraverso la scanalatura prova di tenuta sulle flange. </li><li> Misurare una variazione del livello di elio. Assicurarsi che la camera è a tenuta. Il tasso di perdita di elio dovrebbe essere &lt;1 × 10 - 11 Pa m 3 sec - 1 (1 × 10 - 10 mbar L sec - 1). </li><li> In caso di perdite dalle flange, avvitare nuovamente le flange. </li><li> Se si riscontrano perdite, fermare la prova di tenuta e di sfiato del sistema di aspirazione. Aprire il AV Ro e chiudere il HLD AV. </li></ol></li></ol> 4. Misura di degassamento Tariffe <ol&gt; <li> Pump down procedura <ol><li> Svuotamento sistema di vuoto accendendo il TMP e RP allo stesso tempo. </li><li> Mentre il processo di pompaggio è acceso, di raccogliere gli elementi necessari per bakeout; Nastri elettrici di riscaldamento, i controller di riscaldamento, multimetro palmare, foglio di alluminio, e sensori di temperatura / cavi. </li></ol></li><li> procedura bakeout <ol><li> Rimuovere la testa SRG dal gruppo flangia. componenti Wrap vuoto (tra l&#39;assemblaggio della flangia SSR e la flangia di ingresso della TMP) in riscaldatori a fascia. </li><li> Controllare e verificare che non vi è alcun corto circuito elettrico tra i riscaldatori e le parti di vuoto utilizzando multimetro palmare. </li><li> Collegare i riscaldatori ai rispettivi controllori e avvolgere la camera in foglio di alluminio. </li><li> Aumentare la temperatura a 150 ° C ad una velocità di rampa di 1 ° C-2 ° C / min. </li><li> Tenere la camera a 150 ° C per 24-48 ore con regolatore di programma bakeout. Mantenere la temperatura della RGAelettronica sotto i 50 ° C con ventola di raffreddamento. </li><li> Degas ciascuno dei filamenti RGA di bombardamento elettronico per almeno 5 minuti. </li><li> Misurare lo spettro RGA da 1 a 50 m / e per assicurare che la H 2 O picco (m / e = 18) è minore di metà del picco H 2 (m / e = 2). In caso contrario, continuare la bakeout. </li><li> Lasciare che il sistema si raffreddi a temperatura ambiente ad una velocità di rampa di 1 ° C-2 ° C / min. Controllare eventuali perdite che si riferiscono allo spettro RGA misurato durante il raffreddamento. </li><li> Analizzare il gas residuo nella camera campione. Misurare lo spettro RGA. Chiudere il AV Ch e misurare di nuovo lo spettro RGA. Lo spettro RGA della camera del campione corrisponde alla differenza tra gli spettri acquisiti prima e dopo la chiusura della AV Ch. </li><li> Verificare che la somma di tutte le impurezze gassose, come H 2 O, CO e CO 2, è inferiore al 5%; In caso contrario, ripetere la bakeout. </li></ol></li><li> Funzionamento del SRsol NOTA: Il corretto funzionamento della SSR è molto importante. Fare riferimento al manuale di istruzioni SSR per le istruzioni. <ol><li> Montare la testa SSR sul gruppo della flangia SSR. </li><li> Assicurarsi che l&#39;asse della testa SSR è entro ± 2 ° (max) (Figura 4). Usare un indicatore di livello di riferimento. </li><li> Avviare la SSR e attendere la stabilizzazione della resistenza residua, un segnale di pressione indipendente della SSR, che di solito richiede alcune ore. </li><li> Inserire i parametri di ingresso appropriati, quali gas (H 2), la temperatura (24 ° C), e l&#39;intervallo di misurazione (10 sec). </li></ol></li><li> Procedura per l&#39;avvio di controllo della temperatura <ol><li> In attesa del segnale per stabilizzare, stabilizzare la temperatura del campione. Accendere il refrigeratore per eseguire l&#39;acqua di raffreddamento attraverso il sistema. Impostare la temperatura del fluido a 15 ° C. </li><li> Avviare il controller di riscaldamento per il campione. Impostare la temperatura nominale di 24 ° C. attendere for stabilizzare la temperatura entro ± 0,1 ° C dopo la chiusura della porta del forno. </li></ol></li><li> Procedura per l&#39;acquisizione del segnale SSR <ol><li> Verificare che la variazione del valore di offset del segnale è entro ± 1 × 10 - 9 PA / sec; altrimenti, smontare la SSR dal sistema e cambiare il rotore o montaggio della flangia, quindi ripetere 3,5-4,4. (Se questo non è possibile, di acquisire la pendenza della offset per 8-24 ore. Questo sarà sottratto dai dati della frequenza degassamento misurati.) </li><li> Controllare il livello del segnale fornito dal regolatore di SRG; dovrebbe essere almeno -10 dB. Idealmente, dovrebbe essere compreso tra 0 e 6 dB. Tuttavia, valori fino a 12 dB sono accettabili. Se il segnale è&gt; 14 dB, interrompere l&#39;operazione SRG. Rimuovere il capo e riscaldare il ditale a 200 ° C. Ripetere l&#39;intera operazione a partire dal punto 4.5.1. </li><li> Controllare il livello di smorzamento fornito dal controllore SRG; il valore ottimale è compreso tra -, 35 e -60 dB, che è normalmente soddisfatta nel sistema usando TMP e la pompa di scorrimento che è prevista su un tampone di gomma. In caso contrario, smettere di tutte le attrezzature in esecuzione e rimuovere le fonti di qualsiasi vibrazione meccanica. </li></ol></li><li> L&#39;acquisizione dei dati RoR <ol><li> chiudere delicatamente il AV per avviare l&#39;accumulo di pressione. Fare attenzione a non sottoporre la SSR a uno shock meccanico. </li><li> Chiudere la porta del forno e acquisire dati di pressione per 8-24 ore utilizzando un computer. </li><li> Controllo preliminare i dati misurati per verificare che la variazione di temperatura è di ± 0,1 ° C dopo la stabilizzazione e che l&#39;aumento della pressione è lineare entro l&#39;errore 10%. Se sono soddisfatti tali criteri, arrestare la misura. In caso contrario, continua a misurare fino a quando l&#39;aumento della pressione diventa lineare all&#39;interno di errore del 10% per almeno 16 ore. </li><li> Spegnere tutte le apparecchiature. </li></ol></li><li> Calcolo del tasso di degassamento <ol><li> Selezionare la pressione impostata dopo la stabi temperaturalizzazione. </li><li> Montare i dati di aumento della pressione utilizzando minimi quadrati lineari montaggio e calcolare la pendenza. La pendenza d P / d t è il tasso misurato di aumento della pressione dopo che la valvola è chiusa. </li><li> Calcolare il tasso degassamento, q (H 2 equivalente), utilizzando l&#39;equazione q = (V / A) (d P / d t) [Pa m 3 sec - 1 m - 2], dove V è il volume della camera del campione (m 3) e A è l&#39;area superficiale geometrica della camera (m 2). </li></ol></li></ol>

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The authors have no conflict of interest to declare.

Numerosi metodi per la misurazione dei tassi di degassamento sono stati riportati in letteratura. Metodi sperimentali includono il throughput, la modulazione della conduttanza, due-path, RoR, e le variazioni di questi metodi. Tuttavia, nessuno metodo è ideale per ottenere i dati necessari degassamento. 10 Il metodo RoR utilizzando SSR, tuttavia, è diventato il metodo di scelta per la misurazione di materiali a basso degassamento. 11-13 SRG 17 è spesso usato come standard secondario ne...

Acciai sono abitualmente utilizzati nella costruzione a causa delle loro buone proprietà meccaniche. Alcuni acciai (acciai ferrosi, in particolare) sono preferiti materiali per applicazioni con il vuoto. A seconda del tipo e grado, questi acciai hanno tassi di degassamento sufficientemente basse essenziali per alto vuoto (HV, 10 - 7 &lt;p &lt;10 - 5 PA) o ultra alto vuoto (UHV, 10 -10 &lt;&lt;10 p - 7 Pa) sistemi . Inoltre, la vasta ricerca è stata condotta verso lo sviluppo di procedure speciali di pretrattamento che riducono degassamento 1-3. Le misure di pretrattamento sono stati progettati per ridurre al minimo l&#39;investimento di pompaggio o per migliorare il vuoto da HV a UHV o da UHV a estremo-alto vuoto (p &lt;10 - 10 Pa). Sebbene siano stati proposti molti metodi pratici per ridurre il ratto degassamentoe di acciai ferrosi, metodi recenti sono focalizzati sulla riduzione del tempo e la temperatura richiesta per ottenere un tasso di degassamento inferiore. Il trattamento termico a 350 ° C-450 ° C anziché vuoto cottura a 800 ° C-950 ° C, è un buon esempio di questo approccio. 1,4,5 Inoltre, scegliendo il materiale ideale per un&#39;applicazione specifica vuoto è critica; per esempio, selezionando un materiale ferritico con un tasso molto basso degassamento per uso in schermatura del campo magnetico. 6,7 Nel corso di tali indagini, precisa misurazione del tasso di degassamento è un prerequisito per la proiezione di materiali candidati o la verifica dell&#39;efficacia delle varie procedure di pretrattamento. 8,9 Le tecniche sperimentali più comuni utilizzate per la misura di degassamento sono il throughput e della velocità di pressione metodi aumento. 10 Recentemente, sono stati condotti vari esperimenti per misurare il tasso di idrogeno degassamento basato sul metodo RoR utilizzando centrifugamanometro rotore ning (SRG). 1, 11-13 Il metodo RoR utilizzando SSR è molto adatto per la misurazione molto bassi tassi di degassamento idrogeno che spesso limitano la pressione più bassa realizzabile in un sistema di aspirazione in acciaio. Questo perché la SSR ha pompaggio trascurabile o azione degassamento. Inoltre, la SSR ha anche un&#39;eccellente precisione e una buona linearità in alto vuoto e la gamma di vuoto ultra-alta. 14 Dato che la letteratura pubblicata su esperimenti RoR è limitata, vale la pena di descrivere i dettagli sperimentali per sviluppare una più profonda comprensione del metodo. In questo articolo il video, si descrive in dettaglio il processo di creazione l&#39;esperimento e fornire istruzioni dettagliate per eseguire misure di degassamento con il metodo RoR. Per dimostrare l&#39;efficacia del metodo, i tassi di degassamento dei due acciai comunemente utilizzati (acciaio inox 304 e S20C acciaio dolce) sono stati misurati prima e dopo un trattamento di preriscaldamento per ridurre il outgassin idrogenotasso g. I valori pre e post-trattamento sono stati confrontati. I risultati tipici sperimentali utilizzando piuttosto semplice impostazione vengono presentati per dimostrare l&#39;efficacia del metodo ottimizzato per valutare bassi tassi di degasaggio idrogeno.

<table><tbody><tr><td>&lt;strong&gt;Sample chamber&lt;/strong&gt;</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Stainless steel, 304</td><td>POSCO&lt;br /&gt;(www.posco.co.kr)</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Mild steel, D3752</td><td>Xiangtan Iron&amp;amp;Steel co.,LTD (http://www.hnxg.com)</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Mild steel, D3752</td><td>SeAh Besteel (www.seahbesteel.co.kr)</td><td></td><td></td></tr><tr><td>&lt;strong&gt;Name&lt;/strong&gt;</td><td>&lt;strong&gt;Company&lt;/strong&gt;</td><td>&lt;strong&gt;Catalog Number&lt;/strong&gt;</td><td>&lt;strong&gt;Comments&lt;/strong&gt;</td></tr><tr><td>&lt;strong&gt;Cleaning&lt;/strong&gt;</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Cleaning bath</td><td>Samill IDS</td><td></td><td>Ultrasonic cleaning, heating, timer, concentration control&amp;nbsp;</td></tr><tr><td>Acetone</td><td>Samchun Chemical (www.samchun.com)</td><td>A1759</td><td>HPLC grade (99.7%)</td></tr><tr><td>Tekusolv</td><td>NCH Co.&amp;nbsp;&amp;nbsp;&amp;nbsp;&amp;nbsp;&amp;nbsp;&amp;nbsp;&amp;nbsp; (www.nch.com)</td><td>0368-0058J</td><td>Solvents</td></tr><tr><td>BN cleaner</td><td>Henkel surface technologies (na.henkel-adhesives.com)</td><td>6610263775</td><td>Alkaline, pH 13</td></tr><tr><td>Ethanol</td><td>Fisher Scientific (www.fishersci.com)</td><td>A995-4</td><td>HPLC Reagent (99.9%)</td></tr><tr><td>Deionized water (Electro deionizer SYSTEM)</td><td>A.T.A&amp;nbsp;&amp;nbsp;&amp;nbsp;&amp;nbsp;&amp;nbsp;&amp;nbsp;&amp;nbsp; (www.atagroup.co)</td><td>EDI SYSTEM</td><td></td></tr><tr><td>Liquid N&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt; gas</td><td>Hanyoung (www.gasmaster.co.kr)</td><td>B/T 176 L</td><td>LN&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt; dewar, purity 99.999%</td></tr><tr><td>&lt;strong&gt;Name&lt;/strong&gt;</td><td>&lt;strong&gt;Company&lt;/strong&gt;</td><td>&lt;strong&gt;Catalog Number&lt;/strong&gt;</td><td>&lt;strong&gt;Comments&lt;/strong&gt;</td></tr><tr><td>&lt;strong&gt;Welding&lt;/strong&gt;</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Tungsten Inert Gas wedling machine</td><td>Thermal Arc (www.victortechnologies.com/thermalarc)</td><td>400GTSW</td><td>Ar gas preflow and postflow 8 L/min, backflow 5 L/min</td></tr><tr><td>turning jig</td><td>Vactron&lt;br /&gt;(www.vactron.co.kr)</td><td>Made to order</td><td>Made to order</td></tr><tr><td>Ar gas</td><td>Lindekorea (www.lindekorea.com)</td><td></td><td>Purity 99.999%</td></tr><tr><td>&lt;strong&gt;Name&lt;/strong&gt;</td><td>&lt;strong&gt;Company&lt;/strong&gt;</td><td>&lt;strong&gt;Catalog Number&lt;/strong&gt;</td><td>&lt;strong&gt;Comments&lt;/strong&gt;</td></tr><tr><td>&lt;strong&gt;Leak test&lt;/strong&gt;</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Leak detector</td><td>Adixen&lt;br /&gt;(www.adixen.fr/en/)</td><td>ASM380</td><td>Pumping Speed (air): 9.7 L/sec</td></tr><tr><td>He gas</td><td>Lindekorea (www.lindekorea.com)</td><td></td><td>Purity 99.999%</td></tr><tr><td>&lt;strong&gt;Name&lt;/strong&gt;</td><td>&lt;strong&gt;Company&lt;/strong&gt;</td><td>&lt;strong&gt;Catalog Number&lt;/strong&gt;</td><td>&lt;strong&gt;Comments&lt;/strong&gt;</td></tr><tr><td>&lt;strong&gt;Vacuum equipment&lt;/strong&gt;</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Spinning rotor gauge&amp;nbsp;</td><td>MKS Instruments (www.mks.com)</td><td>SRG-3</td><td>Controller, head, and thimble set</td></tr><tr><td>Oscilloscope</td><td>Tektronix&lt;br /&gt;(www.tek.com)</td><td>TDS2012B</td><td></td></tr><tr><td>Residulal gas analyser</td><td>Balzers</td><td>QMA200</td><td>m/e 0-100&amp;nbsp;</td></tr><tr><td>TMP (HiPace 80)</td><td>Pfeiffer Vacuum (www.pfeiffer-vacuum.com)</td><td>PMP03941</td><td>Pumping Speed (N&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;): 67 L/sec</td></tr><tr><td>Scroll pump</td><td>Anest Iwata&lt;br /&gt;(www.anest-iwata.co.jp)</td><td>ISP 90</td><td>Pumping Speed (Air): 1.8 L/sec</td></tr><tr><td>All-metall easy close angle valve (CF35)</td><td>VAT Inc.&lt;br /&gt;(www.vatvalve.com)</td><td>54032-GE02-0002</td><td>Rotatable flange</td></tr><tr><td>Angle valve (KF25)</td><td>MDC Vacuum Inc. (www.mdcvacuum.com)</td><td>KAV-100</td><td></td></tr><tr><td>&lt;strong&gt;Name&lt;/strong&gt;</td><td>&lt;strong&gt;Company&lt;/strong&gt;</td><td>&lt;strong&gt;Catalog Number&lt;/strong&gt;</td><td>&lt;strong&gt;Comments&lt;/strong&gt;</td></tr><tr><td>&lt;strong&gt;Temperature control&amp;nbsp;&lt;/strong&gt;</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Chiller</td><td>JEIO Tech&lt;br /&gt;(www.jeiotech.com)</td><td>RW-2025G</td><td></td></tr><tr><td>Cooling line</td><td>LS Metal&lt;br /&gt;(www.lsmetal.biz)</td><td>C1100</td><td>Level Wound Coil, Diameter 10 mm</td></tr><tr><td>Heater controllers</td><td>HMT</td><td>Made to order</td><td>Bakeout program controller</td></tr><tr><td>Electrical heater tapes</td><td>Brisk heat (www.briskheat.com)</td><td>BIH101080L</td><td></td></tr><tr><td>Thermocouple (K type)</td><td>miraesensor (www.miraesensor.com)</td><td>MR-2290</td><td></td></tr><tr><td>Handheld multimeter</td><td>Saehan&lt;br /&gt;(www.saehan.co.kr)</td><td>3234</td><td></td></tr><tr><td>Data recorder (Temp.)</td><td>Yokogawa (www.yokogawa.com)</td><td>GP10-1E1F-UC10</td><td></td></tr></tbody></table>

measurement of outgassing rates of steels

Acciai sono comunemente utilizzati materiali nella fabbricazione di sistemi di aspirazione a causa delle loro buone proprietà meccaniche, corrosione, ed a vuoto. Una varietà di acciai soddisfa il criterio del basso degassamento necessaria per le applicazioni ad alta o ultraelevati vuoto. Tuttavia, un dato materiale può presentare diversi tassi di degassamento seconda procedimento di fabbricazione o vari processi di pretrattamento coinvolte durante la fabbricazione. Così, la misurazione dei tassi di degassamento è altamente desiderabile per un&#39;applicazione specifica sottovuoto. Per questo motivo, l&#39;aumento della velocità di pressione Metodo (ROR) è spesso utilizzato per misurare il degassamento dell&#39;idrogeno dopo bakeout. In questo articolo, viene fornita una descrizione dettagliata della progettazione e l&#39;esecuzione del protocollo sperimentale coinvolti nel metodo RoR. Il metodo RoR utilizza un misuratore rotore di filatura per minimizzare gli errori che derivano dal degassamento o l&#39;azione di pompaggio di un vacuometro. I tassi di degassamento dei due acciai ordinari (acciaio inox e mILD acciaio) sono stati misurati. Le misurazioni sono state effettuate prima e dopo il pretrattamento termico degli acciai. Il pretrattamento termico di acciaio è stata eseguita per ridurre il degassamento. Estremamente bassi tassi di degassamento (dell&#39;ordine di 10 - 11 Pa m 3 sec - 1 m - 2) possono essere misurati di routine utilizzando relativamente piccoli campioni.

Come previsto, il gas residuo dopo la bakeout era principalmente idrogeno. 7 L&#39;aumento di pressione misurata usando l&#39;SSR era lineare per un lungo periodo di tempo (Figura 5). Così, l&#39;effetto riassorbimento potrebbe essere trascurabile e il tasso di degassamento intrinseca (q) per gli acciai testati in questo studio può essere valutata utilizzando il metodo RoR. 10 I dati di aumento della pressione misurati sono stati analizza...

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Measurement of Outgassing Rates of Steels

A protocol for the measurement of outgassing rates of hydrogen from ordinary steel vacuum chambers using the rate-of-pressure rise method is presented.

Misura di degassamento Tassi di Acciai

Steels are commonly used materials in the fabrication of vacuum systems because of their good mechanical, corrosion, and vacuum properties. A variety of ...

measurement-of-outgassing-rates-of-steels

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11.5K Views.  POSTECH. A protocol for the measurement of outgassing rates of hydrogen from ordinary steel vacuum chambers using the rate-of-pressure rise method is presented.

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Measurement of Greenhouse Gas Flux from Agricultural Soils Using Static Chambers

Measurement of greenhouse gas (GHG) fluxes between the soil and the atmosphere, in both managed and unmanaged ecosystems, is critical to understanding the biogeochemical drivers of climate change and to the development and evaluation of GHG mitigation strategies based on modulation of landscape management practices. The static chamber-based method described here is based on trapping gases emitted from the soil surface within a chamber and collecting samples from the chamber headspace at regular intervals for analysis by gas chromatography. Change in gas concentration over time is used to calculate flux. This method can be utilized to measure landscape-based flux of carbon dioxide, nitrous oxide, and methane, and to estimate differences between treatments or explore system dynamics over seasons or years. Infrastructure requirements are modest, but a comprehensive experimental design is essential. This method is easily deployed in the field, conforms to established guidelines, and produces data suitable to large-scale GHG emissions studies.

This article showcases the static chamber-based method for measurement of greenhouse gas flux from soil systems. With relatively modest infrastructure investments, measurements may be obtained from multiple treatments/locations and over timeframes ranging from hours to years.

Misura del flusso di gas serra da terreni agricoli Uso statici Chambers

Measurement of greenhouse gas (GHG) fluxes between the soil and the atmosphere, in both managed and unmanaged ecosystems, is critical to understanding the ...

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Mechanical Expansion of Steel Tubing as a Solution to Leaky Wellbores

Wellbore cement, a procedural component of wellbore completion operations, primarily provides zonal isolation and mechanical support of the metal pipe (casing), and protects metal components from corrosive fluids. These are essential for uncompromised wellbore integrity. Cements can undergo multiple forms of failure, such as debonding at the cement/rock and cement/metal interfaces, fracturing, and defects within the cement matrix. Failures and defects within the cement will ultimately lead to fluid migration, resulting in inter-zonal fluid migration and premature well abandonment. Currently, there are over 1.8 million operating wells worldwide and over one third of these wells have leak related problems defined as Sustained Casing Pressure (SCP)1. 
The focus of this research was to develop an experimental setup at bench-scale to explore the effect of mechanical manipulation of wellbore casing-cement composite samples as a potential technology for the remediation of gas leaks. 
The experimental methodology utilized in this study enabled formation of an impermeable seal at the pipe/cement interface in a simulated wellbore system. Successful nitrogen gas flow-through measurements demonstrated that an existing microannulus was sealed at laboratory experimental conditions and fluid flow prevented by mechanical manipulation of the metal/cement composite sample. Furthermore, this methodology can be applied not only for the remediation of leaky wellbores, but also in plugging and abandonment procedures as well as wellbore completions technology, and potentially preventing negative impacts of wellbores on subsurface and surface environments.

This article reports on a laboratory scale investigation of an existing field procedure and its adaptation for sealing of leaky wellbores. It consists of mechanical expansion of metal pipe, which results in an improved metal/cement bond, ultimate sealing of hydraulic pathways and prevention of gas leaks caused by the presence of a microannular channel.

Espansione meccanica dei tubi d&#39;acciaio come una soluzione per i pozzi che perde

Wellbore cement, a procedural component of wellbore completion operations, primarily provides zonal isolation and mechanical support of the metal pipe ...

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Lab-Scale Model to Evaluate Odor and Gas Concentrations Emitted by Deep Bedded Pack Manure

A lab-scaled simulated bedded pack model was developed to study air quality and nutrient composition of deep-bedded packs used in cattle mono-slope facilities. This protocol has been used to effectively evaluate many different bedding materials, environmental variables (temperature, humidity), and potential mitigation treatments that can improve air quality in commercial deep-bedded mono-slope facilities. The model is dynamic and allows researchers to easily collect many chemical and physical measurements from the bedded pack. Weekly measurements, collected over the course of six to seven weeks, allows sufficient time to see changes in air quality measurements over time as the bedded pack matures. The data collected from the simulated bedded packs is within the range of concentrations previously measured in commercial deep-bedded mono-slope facilities. Past studies have demonstrated that 8 - 10 experimental units per treatment are sufficient to detect statistical differences among the simulated bedded packs. The bedded packs are easy to maintain, requiring less than 10 minutes of labor per bedded packs per week to add urine, feces, and bedding. Sample collection using the gas sampling system requires 20 - 30 minutes per bedded pack, depending on the measurements that are being collected. The use of lab-scaled bedded packs allows the researcher to control variables such as temperature, humidity, and bedding source that are difficult or impossible to control in a research or commercial facility. While not a perfect simulation of &#34;real-world&#34; conditions, the simulated bedded packs serve as a good model for researchers to use to examine treatment differences among bedded packs. Several lab-scale studies can be conducted to eliminate possible treatments before trying them in a research or commercial-sized facility.

A protocol has been developed to measure gases, odors, and nutrient composition in lab-scaled bedded manure packs, which can be used to study ways to improve air quality in commercial cattle facilities using deep-bedded manure packs.

Modello di scala di laboratorio per valutare odore e le concentrazioni di Gas emesse dal profondo Bedded Pack letame

A lab-scaled simulated bedded pack model was developed to study air quality and nutrient composition of deep-bedded packs used in cattle mono-slope ...

Metal Corrosion and the Efficiency of Corrosion Inhibitors in Less Conductive Media

Material corrosion can be a limiting factor for different materials in many applications. Thus, it is necessary to better understand corrosion processes, prevent them and minimize the damages associated with them. One of the most important characteristics of corrosion processes is the corrosion rate. The measurement of corrosion rates is often very difficult or even impossible especially in less conductive, non-aqueous environments such as biofuels. Here, we present five different methods for the determination of corrosion rates and the efficiency of anti-corrosion protection in biofuels: (i) a static test, (ii) a dynamic test, (iii) a static test with a reflux cooler and electrochemical measurements (iv) in a two-electrode arrangement and (v) in a three-electrode arrangement. The static test is advantageous due to its low demands on material and instrumental equipment. The dynamic test allows for the testing of corrosion rates of metallic materials at more severe conditions. The static test with a reflux cooler allows for the testing in environments with higher viscosity (e.g., engine oils) at higher temperatures in the presence of oxidation or an inert atmosphere. The electrochemical measurements provide a more comprehensive view on corrosion processes. The presented cell geometries and arrangements (the two-electrode and three-electrode systems) make it possible to perform measurements in biofuel environments without base electrolytes that could have a negative impact on the results and load them with measurement errors. The presented methods make it possible to study the corrosion aggressiveness of an environment, the corrosion resistance of metallic materials, and the efficiency of corrosion inhibitors with representative and reproducible results. The results obtained using these methods can help to understand corrosion processes in more detail to minimize the damages caused by corrosion.

The testing of processes associated with material corrosion can often be difficult especially in non-aqueous environments. Here, we present different methods for short-term and long-term testing of corrosion behavior of non-aqueous environments such as biofuels, especially those containing bioethanol.

Corrosione del metallo e l'efficienza di inibitori di corrosione in Media meno conduttivo

Material corrosion can be a limiting factor for different materials in many applications. Thus, it is necessary to better understand corrosion processes, ...

Design and Use of a Full Flow Sampling System (FFS) for the Quantification of Methane Emissions

The use of natural gas continues to grow with increased discovery and production of unconventional shale resources. At the same time, the natural gas industry faces continued scrutiny for methane emissions from across the supply chain, due to methane&#39;s relatively high global warming potential (25-84x that of carbon dioxide, according to the Energy Information Administration). Currently, a variety of techniques of varied uncertainties exists to measure or estimate methane emissions from components or facilities. Currently, only one commercial system is available for quantification of component level emissions and recent reports have highlighted its weaknesses.
In order to improve accuracy and increase measurement flexibility, we have designed, developed, and implemented a novel full flow sampling system (FFS) for quantification of methane emissions and greenhouse gases based on transportation emissions measurement principles. The FFS is a modular system that consists of an explosive-proof blower(s), mass airflow sensor(s) (MAF), thermocouple, sample probe, constant volume sampling pump, laser based greenhouse gas sensor, data acquisition device, and analysis software. Dependent upon the blower and hose configuration employed, the current FFS is able to achieve a flow rate ranging from 40 to 1,500 standard cubic feet per minute (SCFM). Utilization of laser-based sensors mitigates interference from higher hydrocarbons (C2+). Co-measurement of water vapor allows for humidity correction. The system is portable, with multiple configurations for a variety of applications ranging from being carried by a person to being mounted in a hand drawn cart, on-road vehicle bed, or from the bed of utility terrain vehicles (UTVs). The FFS is able to quantify methane emission rates with a relative uncertainty of &#177; 4.4%. The FFS has proven, real world operation for the quantification of methane emissions occurring in conventional and remote facilities.

Design and Use of a Full Flow Sampling System FFS for the Quantification of Methane Emissions

We have designed, developed, and implemented a novel full flow sampling system (FFS) for quantification of methane emissions and greenhouse gases from across the natural gas supply chain.

Progettazione e l&#39;uso di un sistema di campionamento a flusso pieno (FFS) per la quantificazione delle emissioni di metano

The use of natural gas continues to grow with increased discovery and production of unconventional shale resources. At the same time, the natural gas ...

The Evolution of Silica Nanoparticle-polyester Coatings on Surfaces Exposed to Sunlight

Corrosion of metallic surfaces is prevalent in the environment and is of great concern in many areas, including the military, transport, aviation, building and food industries, amongst others. Polyester and coatings containing both polyester and silica nanoparticles (SiO2NPs) have been widely used to protect steel substrata from corrosion. In this study, we utilized X-ray photoelectron spectroscopy, attenuated total reflection infrared micro-spectroscopy, water contact angle measurements, optical profiling and atomic force microscopy to provide an insight into how exposure to sunlight can cause changes in the micro- and nanoscale integrity of the coatings. No significant change in surface micro-topography was detected using optical profilometry, however, statistically significant nanoscale changes to the surface were detected using atomic force microscopy. Analysis of the X-ray photoelectron spectroscopy and attenuated total reflection infrared micro-spectroscopy data revealed that degradation of the ester groups had occurred through exposure to ultraviolet light to form COO&#903;, -H2C&#903;, -O&#903;, -CO&#903; radicals. During the degradation process, CO and CO2 were also produced.

Two types of surfaces, polyester-coated steel and polyester coated with a layer of silica nanoparticles, were studied. Both surfaces were exposed to sunlight, which was found to cause substantial changes in the chemistry and nanoscale topography of the surface.

L&#39;evoluzione di silice Coatings nanoparticelle-poliestere su superfici esposte al sole

Corrosion of metallic surfaces is prevalent in the environment and is of great concern in many areas, including the military, transport, aviation, ...

Determining the Chemical Composition of Corrosion Inhibitor/Metal Interfaces with XPS: Minimizing Post Immersion Oxidation

An approach for acquiring more reliable X-ray photoelectron spectroscopy data from corrosion inhibitor/metal interfaces is described. More specifically, the focus is on metallic substrates immersed in acidic solutions containing organic corrosion inhibitors, as these systems can be particularly sensitive to oxidation following removal from solution. To minimize the likelihood of such degradation, samples are removed from solution within a glove box purged with inert gas, either N2 or Ar. The glove box is directly attached to the load-lock of the ultra-high vacuum X-ray photoelectron spectroscopy instrument, avoiding any exposure to the ambient laboratory atmosphere, and thus reducing the possibility of post immersion substrate oxidation. On this basis, one can be more certain that the X-ray photoelectron spectroscopy features observed are likely to be representative of the in situ submerged scenario, e.g. the oxidation state of the metal is not modified.

A protocol to avoid the oxidation of metallic substrates during sample transfer from an inhibited acidic solution to an X-ray photoelectron spectrometer is presented.

Determinare la composizione chimica di inibitore di corrosione Interfacce / metallo con XPS: Minimizzare post immersione Ossidazione

An approach for acquiring more reliable X-ray photoelectron spectroscopy data from corrosion inhibitor/metal interfaces is described. More specifically, ...

Chimica

Applicability Analysis of Assessment Methods for Morphological Parameters of Corroded Steel Bars

The irregular and uneven residual sections along the length of a corroded steel bar substantially change its mechanical properties and significantly dominate the safety and performance of an existing concrete structure. As a result, it is important to measure the geometry and amount of corrosion of a steel bar in a structure properly to assess the residual bearing capacity and service life of the structure. This paper introduces and compares five different methods for measuring the geometry and amount of corrosion of a steel bar. A single 500 mm long and 14 mm diameter steel bar is the specimen that is subjected to accelerated corrosion in this protocol. Its morphology and the amount of corrosion were carefully measured before and after using mass loss measurements, a Vernier caliper, drainage measurements, 3D scanning, and X-ray micro-computed tomography (XCT). The applicability and suitability of these different methods were then evaluated. The results show that the Vernier caliper is the best choice for measuring the morphology of a non-corroded bar, while 3D scanning is the most suitable for quantifying the morphology of a corroded bar.

This paper measures the geometry and the amount of corrosion of a steel bar using different methods: mass loss, calipers, drainage measurements, 3D scanning, and X-ray micro-computed tomography (XCT).

Analisi di applicabilità dei metodi di valutazione per i parametri morfologici di barre di acciaio corroso

The irregular and uneven residual sections along the length of a corroded steel bar substantially change its mechanical properties and significantly ...

Quantitative Analysis by Thermogravimetry-Mass Spectrum Analysis for Reactions with Evolved Gases

During energy conversion, material production, and metallurgy processes, reactions often have the features of unsteadiness, multistep, and multi-intermediates. Thermogravimetry-mass spectrum (TG-MS) is seen as a powerful tool to study reaction features. However, reaction details and reaction mechanics have not been effectively obtained directly from the ion current of TG-MS. Here, we provide a method of an equivalent characteristic spectrum analysis (ECSA) for analyzing the mass spectrum and giving the mass flow rate of reaction gases as precise as possible. The ECSA can effectively separate overlapping ion peaks and then eliminate the mass discrimination and temperature-dependent effect. Two example experiments are presented: (1) the decomposition of CaCO3 with evolved gas of CO2 and the decomposition of hydromagnesite with evolved gas of CO2 and H2O, to evaluate the ECSA on single-component system measurement and (2) the thermal pyrolysis of Zhundong coal with evolved gases of inorganic gases CO, H2, and CO2, and organic gases C2H4, C2H6, C3H8, C6H14, etc., to evaluate the ECSA on multi-component system measurement. Based on the successful calibration of the characteristic spectrum and relative sensitivity of specific gas and the ECSA on mass spectrum, we demonstrate that the ECSA accurately gives the mass flow rates of each evolved gas, including organic or inorganic gases, for not only single but multi-component reactions, which cannot be implemented by the traditional measurements.

Precise determination of the evolved gases&#39; flow rate is key to study the details of reactions. We provide a novel quantitative analysis method of equivalent characteristic spectrum analysis for thermogravimetry-mass spectrum analysis by establishing the calibration system of the characteristic spectrum and relative sensitivity, for obtaining the flow rate.

Analisi quantitativa mediante analisi di spettro Termogravimetria-massa per reazioni con i gas evoluti

During energy conversion, material production, and metallurgy processes, reactions often have the features of unsteadiness, multistep, and ...

Identification and Quantification of Decomposition Mechanisms in Lithium-Ion Batteries; Input to Heat Flow Simulation for Modeling Thermal Runaway

The risks and possible accidents related to the normal use of lithium-ion batteries remain a serious concern. In order to get a better understanding of thermal runaway (TR), the exothermic decomposition reactions in anode and cathode were studied, using a Simultaneous Thermal Analysis (STA)/Gas Chromatography-Mass Spectrometry (GC-MS)/Fourier Transform Infrared (FTIR) spectrometer system. These techniques allowed the identification of the reaction mechanisms in each electrode, owing to the analysis of evolved gaseous species, the amount of heat released and mass loss. These results provided insight into the thermal events happening within a broader temperature range than covered in previously published models. This allowed the formulation of an improved thermal model to depict TR. The heat of reaction, activation energy, and frequency factor (thermal triplets) for each major exothermic process at material level were investigated in a Lithium Nickel-Manganese-Cobalt-Oxide (NMC (111))-Graphite battery cell. The results were analyzed, and their kinetics were derived. These data can be used to successfully simulate the experimental heat flow.

This work aims at determining the reaction kinetics of Li-ion battery cathode and anode materials undergoing thermal runaway (TR). Simultaneous Thermal Analysis (STA)/Fourier Transform Infrared (FTIR) spectrometer/Gas Chromatography Mass Spectrometry (GC-MS) were used to reveal thermal events and to detect evolved gases.

identificazione e quantificazione dei meccanismi di decomposizione nelle batterie agli ioni di litio; Input per la simulazione del flusso di calore per la modellazione del runaway termico

The risks and possible accidents related to the normal use of lithium-ion batteries remain a serious concern. In order to get a better understanding of ...

Misura di degassamento Tassi di Acciai

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