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요약

여기에서는 원소 전구체를 사용하여 초고속(2차 범위), 무용제 및 1단계 기계화학적 합성을 통해 열전에 적합한 두 가지 금속 칼코게나이드(Cu1.8S 및 SnSe)를 합성하는 프로토콜을 제시합니다. 동시에, 우리는 새로 개발된 장치에 의한 유 성 볼 밀링 현장 밀링 중 용기의 온도를 모니터링하는 것을 시연합니다.

초록

기계화학 합성은 나노결정 형식의 표적 열전(TE) 재료를 원소 전구체의 단순한 고에너지 밀링으로 준비할 수 있기 때문에 무용제 원스텝 특성으로 인해 열전 재료에 도달하는 데 매우 유용한 전략입니다. 그럼에도 불구하고, 후속 고밀도화 방법(예: 스파크 플라즈마 소결 또는 핫 프레스)은 다른 합성 방법론과 유사하게 나중에 필요합니다. 이 연구에서는 높은 ZT 값으로 알려진 두 가지 선택된 금속 칼코게나이드, 즉 황화구리(Cu1.8S, digenite)와 주석 셀레나이드(SnSe, svetlanaite)에 대한 기계화학적 합성의 단순성을 제시합니다. 이러한 화합물은 매우 짧은 시간(1분 이내)에 제품을 즉시 생성하는 연소와 같은 공정인 기계적으로 유도된 자기 전파 반응(MSR)을 통해 제조할 수 있습니다. MSR의 발생은 MSR의 순간에 급격한 온도 상승이 발생하기 때문에 현장 온도 모니터링을 통해 잘 추적할 수 있습니다. 당사는 유성 볼 밀링 중에 80ms마다 밀링 용기 내부의 온도를 모니터링할 수 있는 장치를 개발했으며, 따라서 MSR 점화 순간을 매우 정확하게 추적할 수 있습니다. 개발된 장치는 상업적으로 이용 가능한 아날로그와 비교하여 모니터링 기능이 향상되었습니다. 이 기여는 TE 재료에 도달하기 위한 요소의 간단한 고에너지 볼 밀링과 현장 온도 모니터링이 중심점이 되는 모든 단계에 대한 시각적 통찰력을 제공하는 것을 목표로 합니다.

서문

통계적으로 전 세계 에너지의 60% 이상이 손실되며, 대부분 폐열로 손실됩니다. 폐열을 열전(TE) 응용 분야에 활용하는 것은 큰 잠재력을 가지고 있습니다. TE는 폐열을 전기 에너지로 변환하는 데 적합한 방법을 제공합니다. 우주 연구를 위한 방사성 열전 발전기의 전기 에너지원 및/또는 심장 박동기의 구형 Hg-Zn 배터리 교체와 같은 특수 응용 분야를 언급할 수 있습니다1.

다양한 TE 재료 중에서 칼코게나이드는 특히 풍부하고 무독성 원소로 구성된 경우 가장 좋아하는 물질에 속합니다. 텔루르, 납 및 게르마늄 함량을 가진 칼코게나이드는 과거에 투시 TE 물질로 보고되었으며, Bi2Te3 및 (Bi,Sb)2Te3 가 가장 두드러진 예 중 하나입니다. 그러나 Bi와 Te는 모두 희귀하거나 독성이 있어 이 조성을 가진 TE 재료의 대량 생산이 어렵습니다2. 칼코게나이드 중에서 선택하기를 기대하면서 무독성, 지구 풍부도 및 TE 효율성을 염두에 둔 새로운 대안을 고려합니다. 이러한 기준을 충족하는 두 가지 시스템은 황화구리 Cu2-xS와 주석 셀레나이드 SnSe입니다.

구리 황화물은 칼코사이트 Cu2S 및 코벨라이트 CuS를 경계 구성원으로 하는 여러 조성에서 광물로 자연에 자주 존재합니다. 그 사이에는 몇 가지 비 화학 량론 화합물이 존재합니다3. 그 중 흥미로운 특성을 가진 Cu1.97S 및 Cu1.98S는 이미 Cu 및 S 4,5 원소를 직접 용융하여 합성되었습니다.  또한 digenite Cu1.8S는 열전에서 특히 흥미롭습니다.

주석 셀레나이드 SnSe는 칼코게나이드 중에서 높은 TE 수치를 나타냅니다. 1223K에서 9.5시간 이상 합성하면 열전도율이 매우 낮고 열전 효율이 높아졌습니다6. 동반되는 현상은 연구되지 않았다.

구리 설파이드와 주석 셀레나이드의 합성 경로는 대부분 반응 전구체의 고온 처리를 포함합니다 4,7,8,9,10. 그러나 기계화학 합성 3,11,12,13과 같이 환경적으로 건전한 대안적인 합성 경로도 있습니다. 원소에서 칼코게나이드의 기계화학적 합성은 일부 상황에서 기계적으로 유도된 자기 전파 반응(MSR)으로 발생할 수 있으며, 이는 매우 짧은 시간 내에 생성물을 즉시 생성하는 연소와 같은 과정입니다 14,15,16. 이 연구에서보고 된 두 시스템 모두에 대해 MSR이보고되었습니다 - Cu1.8S의 경우 황16 , 17의 휘발성으로 인해 Cu : S 비율 1.6 을 사용해야했지만 즉시 수행되었으며 SnSe의 경우 약 15 초16 에 발생했습니다.

MSR의 점화는 온도와 압력의 급격한 증가를 동반합니다. 특별히 설계된 밀링 용기를 통해 이러한 특성을 모니터링하면 MSR 시작을 결정할 수 있습니다. 그러나 유성 볼 밀링 모니터링을 위해 시중에서 판매되는 장치는 2초마다 데이터 수집만 제공하며 센서의 위치로 인해 MSR은 온도 1이 아닌 압력 모니터링을 통해서만 감지할 수 있습니다16,18. 또한, 언급된 시스템은 양도할 수 없으며 특별히 설계된 밀링 용기와 함께만 구매 및 사용할 수 있으며, 이는 제한적이고 비용이 많이 듭니다. 우리는 최근에 80ms마다 온도 데이터를 수집할 수 있는 전송 가능한 장치를 개발했습니다19. 기계화학 합성 중 현장 온도 모니터링을 위해 개발된 이 고급 측정 시스템은 기존 상용 솔루션보다 기능을 크게 향상시킵니다. 이 시스템은 25°C에서 ±1%의 저항 허용 오차와 ±1%의 베타 값 허용 오차를 특징으로 하는 NRBG104F3435B2F NTC 서미스터를 사용하여 고정밀 온도 측정을 보장합니다. 80밀리초마다 데이터 캡처 빈도를 제공하는 이 시스템은 MSR의 시작을 감지하는 데 중요한 고해상도 모니터링을 제공합니다. 서미스터는 가파른 저항-온도 관계로 표시되는 온도 변화에 대한 높은 민감도로 인해 급격한 온도 스파이크를 정확하게 감지할 수 있습니다. 온도 센서는 압력 방출 및 가스 추가에 사용되는 기존 나사 메커니즘 내에 전략적으로 배치되며, 이는 거대한 캡의 구멍에 있습니다. 이 배치는 밀링 볼로 인한 기계적 충돌 및 신호 노이즈로부터 센서를 보호하여 안정적이고 신뢰할 수 있는 온도 판독값을 보장합니다. 한계는 볼 직경이 구멍 직경보다 커야 한다는 것입니다. 10mm 볼이라면 문제 없습니다. 시스템의 무선 통신 기능과 견고한 밀봉 메커니즘은 재료 또는 열 누출을 방지하여 밀링 공정 중에 수집된 온도 데이터의 신뢰성과 정확성을 향상시킵니다. 비용 효율적이고 휴대가 간편하도록 설계된 이 시스템은 유성 볼 밀링 중 화학 반응의 실시간 온도 모니터링에서 상당한 발전을 이루었으며 재료 합성 최적화를 위한 중요한 통찰력을 제공합니다.

이 연구는 TE 응용 분야에 흥미로운 두 가지 선택된 금속 칼코게나이드의 기계화학적 합성 중 온도를 모니터링하여 이 새로 개발된 장치의 성능을 입증하는 것을 목표로 합니다. 또 다른 목표는 반응이 MSR로 발생할 때 증폭되는 기계화학 합성의 지속 가능하고 간단하며 시간을 절약하는 특성을 보여주는 것입니다.

프로토콜

1. 화학량론 1.6:1을 사용한 CuS 혼합물 제조

  1. 계량지를 용기를 싣습니다.
  2. 구리 원소 7.6024g과 황 원소 분말 2.3974g의 무게를 측정하여 총 질량 10g으로 Cu와 S의 화학량론 비율을 1.6:1로 달성합니다.
  3. 밀링하기 전에 Cu와 S 분말을 혼합하십시오. 칭량 후 Cu 및 S 분말을 모두 플라스틱 칭량 접시에 넣고 큰 유황 덩어리가 없는 균일한 색상의 분말이 얻어질 때까지 주걱으로 집중적으로 혼합합니다.
    참고: 혼합의 목적은 분말을 균질화하고 밀링 실험 전에 분말의 균일한 분포를 보장하는 것입니다.

2. 화학량론 1:1을 사용한 SnSe 혼합물 제조

  1. 계량지를 용기를 싣습니다.
  2. 6.0055g의 Sn과 3.9945g의 Se를 측정하여 화학량론 비율을 1:1로 만들고 총 질량은 10g입니다.
  3. 밀링하기 전에 균질성을 보장하기 위해 주걱을 사용하여 Sn 및 Se 분말을 혼합하십시오(1.3의 규칙도 여기에 적용됨).

3. 센서 설정

  1. 용기 뚜껑 상단에 센서 보드를 놓고 뚜껑을 통과하는 작은 구멍에 센서 트랜지스터를 삽입합니다.
  2. 센서 장치를 켜고 Bluetooth를 통해 노트북의 소프트웨어에 연결합니다.

4. 현장 온도 모니터링을 통한 밀링 수행

알림: 온도 모니터링 장치의 구성표를 포함하여 필요한 장비는 그림 1에 나와 있습니다.

  1. 표 1에 명시된 대로 텅스텐 카바이드 볼을 핀셋을 사용하여 밀링 용기에 삽입하거나 중력을 사용하여 내부에 "붓습니다".
  2. Cu1.8S 또는 SnSe의 합성을 위해 섹션 1 또는 섹션 2에서 준비된 샘플을 텅스텐 카바이드 밀링 용기로 옮깁니다.
  3. 섹션 3의 센서로 설정된 뚜껑으로 밀링 용기를 닫습니다.
  4. 용기와 균형추를 P7 유성 밀에 넣고 표 1에 지정된 대로 디스플레이의 매개변수를 설정하여 용기를 분쇄기에 로드합니다.
  5. 활성 소프트웨어의 샘플 이름을 입력합니다.
  6. 밀링 디스플레이에서 시작 버튼을 누릅니다.
  7. 밀링 시작을 들은 후 활성 소프트웨어에서 시작을 클릭하여 센서가 밀링 중 온도 기록을 시작합니다.
  8. 급격한 온도 상승으로 표시되는 MSR이 발생하면 즉시 밀링 및 온도 측정을 중지하십시오.
    참고: 재현성을 위해 동일한 시스템으로 실험을 다시 한 번 반복합니다.

5. 샘플 채취

  1. 흄 후드의 종이 시트 위에 항아리를 열고 스트레이너를 통해 분말을 체질하여 밀링 볼을 분리합니다. 공은 여과기에 남아 있고 미세한 가루는 종이 위에 떨어집니다. 큰 응집체의 경우, 이들은 핀셋을 사용하여 스트레이너에서 제거됩니다. 종이에서 샘플을 수집합니다.

6. 분말 이송

  1. 중력과 주걱을 사용하여 종이의 분말을 유리 바이알로 옮기고 라벨을 붙인 다음 측정 전에 건조기에 보관합니다.

7. 유리병에 라벨링

  1. 샘플 이름에 따라 유리 바이알에 레이블을 지정합니다.

8. 용기 및 센서 세척

  1. 센서 트랜지스터를 에타벤에 적신 티슈로 닦아 청소합니다.
  2. 항아리의 경우 75mL의 에타벤 용액을 밀링 용기에 붓고 300rpm에서 5분 동안 밀링을 수행합니다.
  3. 강철 여과기를 사용하여 항아리에서 공을 모으고 독성 수성 폐기물을 용기에 버리십시오.
  4. 항아리와 공에 고체 가루가 없어질 때까지 8.2단계와 8.3단계를 반복합니다.

9. 현장 온도 모니터링을 통한 데이터 처리

  1. 모니터링이 끝나면 소프트웨어는 데이터를 컴퓨터의 다운로드 폴더에 .xlsx 파일로 자동 저장합니다.
  2. 데이터 처리 소프트웨어에서 데이터를 처리하여 그래프 온도 대 시간을 플로팅합니다. 측정에서 얻은 원시 데이터는 .csv 파일로 직접 저장되며 이미 열로 분리되어 있습니다.

10. 분말 X선 회절(XRD) 측정

  1. 얻어진 샘플을 모르타르와 절굿공이를 사용하여 부수십시오. 샘플의 모양은 그림 2에 나와 있습니다.
  2. 주걱으로 각 샘플을 샘플 홀더로 옮기고 각 샘플 홀더에 라벨을 붙입니다.
  3. 유리 슬라이드로 분말을 부드럽게 압축하고 조심스럽게 미끄러지거나 회전시켜 표면을 고르게 평평하게 만듭니다.
  4. 샘플 홀더를 XRD 회절분석기로 옮깁니다.
  5. 주어진 측정 조건을 프로그래밍하는 XRD 커맨더 프로그램을 사용하여 컴퓨터에서 XRD 측정을 설정합니다.
    참고: 이 연구에 사용된 기기는 CuKα (40kV, 40mA) 방사선을 사용하는 X선 회절분석기입니다. 분말 X선 회절(PXRD) 실험의 매개변수: 2-세타 범위: 10°-80°, 단계 시간: 1초, 단계 크기 0.05초.
  6. PXRD 측정을 시작합니다. XRD 데이터는 컴퓨터 디스크에 ".raw 파일"로 저장됩니다.
  7. 측정을 마친 후 종이를 사용하여 샘플 홀더에서 유리 바이알로 분말을 다시 수집합니다.
  8. .raw 파일을 데이터 처리 소프트웨어(예: Origin)에서 처리하기에 적합한 다른 파일 형식으로 변환합니다.
    참고: PowDLL 변환기를 사용하면 파일 확장자를 원하는 확장자(예: Rietveld 개선에 필요한 .xy 형식)로 변환할 수 있습니다.

11. Rietveld 정제

  1. XRD 소프트웨어를 사용하여 적절한 반정량적 상 분석을 수행하여 정제에 포함될 상을 식별합니다.
  2. 해당 . 인터넷의 CIF 파일(예: Crystallography Open Database). CuS, 능면체 Cu1.8S, 입방 Cu1.8S, SnSe 및 SnSe2에 대한 것을 다운로드합니다.
  3. JEdit 및 분말 회절 데이터 분석 소프트웨어를 실행합니다.
    참고 : 여기에 사용 된 분말 회절 데이터 분석 소프트웨어는 Topas 아카데믹 소프트웨어입니다. JEdit는 이전에 분말 회절 데이터 분석 소프트웨어와 함께 작동할 수 있도록 수정되었습니다.
  4. JEdit에서 입력 파일을 만듭니다. 파일에 회절분석기 및 미세 조정에 포함된 상의 구조적 매개변수에 대한 정보가 포함되어 있는지 확인합니다.
  5. 구체화할 매개 변수를 결정합니다.
  6. 분말 회절 데이터 분석 소프트웨어에서 정제를 실행합니다. 소프트웨어는 결과를 .out 파일에 저장하며, 다른 미세 조정이 실행되면 자동으로 새 입력 ".inp" 파일이 됩니다.
  7. 입력 매개변수를 수정하여 가능한 최상의 미세 조정(Rwp 계수에 의해 결정됨)을 얻고 미세 조정을 다시 실행합니다.
  8. 정제를 더 이상 개선 할 수 없으면 결과를 Origin 소프트웨어에서 읽을 수있는 .xyd 파일로 저장하는 방식으로 입력 파일을 수정하십시오.
  9. 마지막으로 구체화를 실행하고 .xyd 파일을 내보냅니다.
  10. 정제 결과에서 결정립 크기 및 상 조성에 대한 정보를 찾고(이 정보를 제공하기 위해 정제를 실행하는 옵션이 있음) 기록해 둡니다.
  11. 데이터 분석 소프트웨어에서 데이터를 처리하고 최종 수치를 만듭니다.
    참고: 이 연구는 Origin 소프트웨어를 사용했습니다.

결과

밀링 중 온도는 Project SAV 1.0 소프트웨어를 사용하여 기록하고 그에 따라 플롯했습니다. 그림 3 은 밀링 시간에 따른 온도 변화를 보여줍니다. Cu1.8S 샘플(그림 3A)의 경우 점화 시간은 0-0.6초 범위입니다. 샘플 Cu1.8S-1에서 MSR은 온도 데이터 수집이 시작되기 전에 발생했습니다. 따라서 다음 두 가지 실험(Cu1.8

토론

기계적으로 유도된 자기 전파 반응(MSR)은 기계적 작용에 의해 활성화되는 발열 연소와 같은 과정을 통해 전구체를 생성물로 즉시 변환하는 것입니다(유사한 과정이 열에 의해 활성화되는 자체 열 유지 반응과 유사). MSR의 발생은 종종 제품의 물리적 외관의 변화, 반응 순간의 뚜렷한 냄새 또는 밀링 용기에서 긁히는 소리로 식별할 수 있습니다. 그러나 경험적 증거는 이러...

공개

저자는 경쟁하는 재정적 이해관계가 없습니다

감사의 말

본 조사는 슬로바키아 공화국 교육과학연구체육부(Ministry of Education, Science, Research and Sport)의 보조금 기관(Grant Agency)의 지원을 받았습니다(프로젝트 2/0112/22). 본 연구는 ERA-MIN3 POTASSIAL 27 프로젝트도 지원했습니다.

자료

NameCompanyCatalog NumberComments
CopperPometon, Germany7440-50-8Red powder
D8 Advance diffractometer Bruker, GermanyM88-E03036X-ray instrument
DiffracPlus Evaluation package releaseBruker, GermanyDOC-M85-EXX002Diffraction analysis software
EtabenMikrochem, Slovakia64-17-5solution
JeditOpen Source softwareProgrammer's text editor
Project SAV 1.0Software developed to record data from in situ temeprature monitoring
Pulverisette P7 planetary millFritsch, Germany07.5000.00The milling device, utilized in the synthesis of Cu1.8S and SnSe
SeleniumAcros Organic, Germany7782-49-2Gray powder
SulfurSigma Aldrich, Germany7704-34-9Yellow powder
TinMerck, Germany7440-31-5Gray powder
Topas AcademicCoelho SoftwareGeneral non-linear least squares software driven by a scripting language. Its main focus is in crystallography, solid state chemistry and optimization.

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