이 작품은 에너지, 과학의 사무실의 미국학과를 통해 재정 지원되었다.

1. 레이저 시스템 <ol><li> Q-스위치 노스 다코타에 의해 생성 된 레이저 펄스를 사용 : YAG 레이저는 1,064 nm에서 10 Hz에서 운영. </li><li> 75mm 초점 거리 렌즈와 시료에 레이저 펄스를 집중. </li><li> 에서 지적하고 샘플에 형성된 플라즈마 근처에 위치는 광섬유와 플라즈마 광을 수집합니다. </li><li> 결의를 스펙트럼과 LIBS 스펙트럼을 기록하는 에셀 분광기 / ICCD를 사용합니다. </li><li> 125의 이득을 사용하여 두 비 게이트 및 게이트 모드에서 ICCD를 운영하고 있습니다. </li><li> 비 게이트 모드에서 0 마이크로 초 지연 시간 (t의 D)와 게이트 모드에서 1 마이크로 초 티셔츠 d을 (를) 사용합니다. </li><li> 두 모드의 경우, (ICCD 카메라 칩에 플라즈마 광을 통합) 3 초 노출 20 마이크로 초의 게이트 폭 (t의 B)를 사용하여,이 30 개인 레이저 샷 각 스펙트럼을 생산하기 위해 추가되는 발생합니다. </li><li> 분석 된 각 샘플에 대한 5와 같은 스펙트럼의 총을 기록합니다. </li><li> t를 제어하는​​ 디지털 딜레이 생성기를 사용레이저 및 ICCD 게이트 펄스 사이 iming. 설정 실험은 그림 1에서 볼 수있다. </li><li> 오실로스코프로 타이밍을 확인합니다. </li><li> 비 게이트 및 게이트를 모두 탐지를 사용하여 펄스 (10)의 에너지, 25, 50, 100 엠제이에서 레이저를 사용하십시오. </li><li> 계속하여 레이저 에너지를 감시하고, 필요한 경우, 드리프트를 보정하도록 조정한다. </li><li> 안전 고려 사항 : 다코타 :. YAG 레이저 클래스 IV 레이저이며 레이저를 작동 할 때 항상 적절한 레이저 안전 고글을 착용하고 방 문 및 레이저와 함께 객실 연동을 설정 14 </li></ol> 2. 샘플 및 샘플 준비 <ol><li> 샘플로 알려진 요소 농도 합성 규산 인증 표준 물질을 사용하여, 이러한 사소한와 일반 토양 샘플을 모방 농도의 범위에 걸쳐 선택된 요소의 양을 추적. </li><li> 미량 원소 농도를 수 ppm ~ 10,000 ppm으로. 표였다분석에 사용되는 자신의 라인의 종류와 파장을 포함하여 여기에 모니터 1은 요소입니다. I과 II로 표시 선 유형은 각각 중성 원자 또는 단독으로 이온화 원자를 의미. 각 규산염 샘플의 공통 기본 조성물은 그런가 2 (72 %), 알 2 O 3 (15 %)이며, 철 2 O 3 (4 %), CaMg (CO 3) 2 (4 %), 나 2 SO 4 ( 2.5 %), 및 K 2 SO 4 (2.5 %). </li><li> LIBS 분석을 위해 매끄러운 표면을 생성하는 유압 프레스를 사용하여 31mm 직경의 펠릿으로 샘플을 누릅니다. 매끄러운 표면은 LIBS 결과와 일관성을 작성하는 데 도움이됩니다. </li><li> 기록 된 각 스펙트럼에 대한 새로운 샘플 지점을 분석합니다. </li><li> 안전을 고려 : 합성 규산 샘플은 다양한 농도의 요소의 다양한 포함, 취급시 장갑을 착용하십시오. </li></ol> 3. 교정 곡선을 준비 <ol><li> VARI에 대한 교정 곡선을 준비테스트 레이저 에너지의 범위 게이트 및 비 문이 모두 검출 OU를 요소. </li><li> 원소의 농도 (x-축)에 대하여 피크 면적 또는 비율 화의 피크 면적 (Y 축)을 플롯하여 이러한 곡선을 만든다. </li><li> 검량선을 맞추기 위해 선형 트렌드 라인을 사용한다. [스크린 샷 1] </li><li> IUPAC에 의해 정의 된 3σ 검출을 사용하여 검출 한계를 계산합니다. 15 [연산 1] </li></ol> 4. 플라즈마 온도 측정 <ol><li> 볼츠만 플롯에서 플라즈마의 온도를 측정한다. </li><li> - LN (4ρZ/hcN 0) (식 1) LN을 (Iλ / GA) =-E U / kT 인 : 사용 볼츠만의 플롯을 만들 371-408 nm의 파장 사이의 철 선 [철 (I)]의 집합을 사용하여 I는 피크 면적으로부터 결정 전이의 강도이고, λ는 파장이며,이 전이 확률이고, g는 천이의 퇴화이고, E u는 발광을 위해 상부 상태 k는 볼츠만 상수, T는 온도이고,Z는 H는 플랑크 상수, C는 빛의 속도이다, 분할 함수이며, N은 0 전체 종 인구이다. </li><li> E에게 U, G, 및 값을 알고있는 철의 라인을 선택했다. </li></ol><ul><li> 여기에 사용되는 철 (I) 라인은 371.99, 374.56, 382.04, 404.58, 406.36 nm의 수 있습니다. </li><li> E U, G, 및 값은이 웹 사이트에서 찾을 수 있습니다 ( <a href="http://physics.nist.gov/PhysRefData/ASD/lines_form.html" target="_blank">http://physics.nist.gov/PhysRefData/ASD/lines_form.html</a> ) </li><li> 수준의 정보로 표시 추가 기준에서 &quot;G&quot;를 표시하는 옵션을 선택해야합니다. </li><li> E의 K와 G의 K 값을 사용합니다. </li></ul><ol start="4"><li> E U에 대한 온도, 플롯 LN (Iλ / GA)을 결정하고 선형 추세 라인과 데이터에 맞게;. 기울기는 것은 -1/kT에 해당합니다 (16, 17) [스크린 샷 2] </li></ol> 5. 전자 밀도의 결정 <ol><li> 전기를 측정하기N 밀도는 656.5 ㎚에서 수소 선의 반값 (FWHM)에서 전체 폭을 사용한다. </li><li> = t D를 사용하여이 데이터를 가지고 0.5 마이크로 초와 t B = ICCD에 4.5 마이크로 초. </li><li> 수소 라인의 FWHM을 측정합니다. [스크린 샷 3] </li><li> 이용하여 전자 밀도를 계산 N E를 = X 10 8.02 12 [Δλ 1 / 2 / α 1 / 2] N 전자는 전자 밀도 인 3 / 2 (식 2), Δλ 1 / 2는 상기 측정 FWHM이다 수소 라인 및 α 1 / 2은 온도의 함수와 전자 밀도 감소 파장이다. 감소 된 파장의 값은 Griem의 부록 Ⅲ a의 제공됩니다. 16 ~ 18은 </li><li> (이것은 플라즈마의 평균 온도에 가까웠다) 10,000 K의 온도를 이용하여 전자 밀도를 구한다. [스크린 샷 4] </li></ol> 6. 프로그램을 사용하여 모든 데이터를 작업즉, 피크 영역 및 / 또는 Microsoft Excel을 확인할 수 있습니다

<ol>
	<li>Song, K., Lee, Y., Sneddon, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Recent+developments+in+instrumentation+for+laser+induced+breakdown+spectroscopy.">Recent developments in instrumentation for laser induced breakdown spectroscopy.</a> Appl. Spec. Rev. 37 (1), 89-117 (2002).</li><li>Yamamoto, K. Y., Cremers, D. A., Foster, L. E., Ferris, M. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Detection+of+Metals+in+the+Environment+Using+a+Portable+Laser-Induced+Breakdown+Spectroscopy+Instrument.">Detection of Metals in the Environment Using a Portable Laser-Induced Breakdown Spectroscopy Instrument.</a> Appl. Spec. 50 (2), 222-233 (1996).</li><li>Cu&#241;at, J., Fortes, F. J., Cabal&#237;n, L. M., Carrasco, F., Sim&#243;n, M. D., Laserna, J. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Man-Portable+Laser-Induced+Breakdown+Spectroscopy+System+for+in+Situ+Characterization+of+Karstic+Formations.">Man-Portable Laser-Induced Breakdown Spectroscopy System for in Situ Characterization of Karstic Formations.</a> Appl. Spec. 62 (11), 1250-1255 (2008).</li><li>Munson, C. A., Gottfried, J. L., Gibb-Snyder, E., DeLucia, F. C., Gullett, B., Miziolek, A. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Detection+of+indoor+biological+hazards+using+the+man-portable+laser+induced+breakdown+spectrometer.">Detection of indoor biological hazards using the man-portable laser induced breakdown spectrometer.</a> Appl. Opt. 47 (31), G48-G57 (2008).</li><li>Multari, R. A., Foster, L. E., Cremers, D. A., Ferris, M. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effect+of+Sampling+Geometry+on+Elemental+Emissions+in+Laser-Induced+Breakdown+Spectroscopy.">Effect of Sampling Geometry on Elemental Emissions in Laser-Induced Breakdown Spectroscopy.</a> Appl. Spec. 50 (12), 1483-1499 (1996).</li><li>Harmon, R. S., DeLucia, F. C., McManus, C. E., McMillan, N. J., Jenkins, T. F., Walsh, M. E., Miziolek, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Laser-induced+breakdown+spectroscopy+-+An+emerging+chemical+sensor+technology+for+real-time+field-portable,+geochemical,+mineralogical,+and+environmental+applications.">Laser-induced breakdown spectroscopy - An emerging chemical sensor technology for real-time field-portable, geochemical, mineralogical, and environmental applications.</a> Appl. Geochem. 21 (5), 730-747 (2006).</li><li>Schill, A. W., Heaps, D. A., Stratis-Cullum, D. N., Arnold, B. R., Pellegrino, P. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Characterization+of+near-infrared+low+energy+ultra-short+laser+pulses+for+portable+applications+of+laser+induced+breakdown+spectroscopy.">Characterization of near-infrared low energy ultra-short laser pulses for portable applications of laser induced breakdown spectroscopy.</a> Opt. Express. 15 (21), 14044-14056 (2007).</li><li>Fortes, F. J., Laserna, J. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+development+of+fieldable+laser-induced+breakdown+spectrometer:+No+limits+on+the+horizon.">The development of fieldable laser-induced breakdown spectrometer: No limits on the horizon.</a> Spectrochim. Acta Part B. 65 (12), 975-990 (2010).</li><li>Leis, F., Sdorra, W., Ko, J. B., Niemax, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Basic+Investigations+for+Laser+Microanalysis:+I.+Optical+Emission+Spectrometry+of+Laser-Produced+Sample+Plumes.">Basic Investigations for Laser Microanalysis: I. Optical Emission Spectrometry of Laser-Produced Sample Plumes.</a> Mikrochim. Acta II. 98, 185-199 (1989).</li><li>Lida, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effects+of+atmosphere+on+laser+vaporization+and+excitation+processes+of+solid+samples.">Effects of atmosphere on laser vaporization and excitation processes of solid samples.</a> Spectrochim. Acta Part B. 45 (12), 1353-1367 (1990).</li><li>Radziemski, L. J., Loree, T. 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P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Modeling+Optical+Breakdown+in+Dielectrics+During+Ultrafast+Laser+Processing.">Modeling Optical Breakdown in Dielectrics During Ultrafast Laser Processing.</a> Appl. Opt. 40 (18), 3124-3131 (2001).</li><li>ANSI Z-136.5. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> American National Standard for Safe Use of Lasers in Educational Institutions. , (2009).</li><li>. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Compendium of Chemical Terminology. , (1997).</li><li>Cremers, D. A., Radziemski, L. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Handbook of Laser-Induced Breakdown Spectroscopy. , (2006).</li><li>Griem, H. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Spectral Line Broadening by Plasmas. , (1974).</li><li>Ashkenazy, J., Kipper, R., Caner, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Spectroscopic+Measurements+of+Electron+Density+of+Capillary+Plasma+Based+on+Stark+Broadening+of+Hydrogen+Lines.">Spectroscopic Measurements of Electron Density of Capillary Plasma Based on Stark Broadening of Hydrogen Lines.</a> Phys. Rev. A. 43 (10), 5568-5574 (1991).</li></ol>

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비 - 게이트 및 게이트 검출 모드를 비교하면, 검출 한계 데이터는 게이트 된 감지 모드가 아닌 게이트 검출 모드에서 높은 레이저 에너지를 사용하여 보지 된 것을 포함하여 모든 요소의 검출을 위해 허용 된 것을 보여준다. 게이트 검출을 사용하여, 플라즈마의 형성에서 초기 하이 백은 관찰되지 않고, 배경은 발광 원소 나은 해결 게재 감소된다. 또한, 검출 한계가 탐지 게이트를 사용하여 다소 ...

레이저 유발 고장 분광법 (LIBS)가 여기 원으로 레이저를 사용하여 생성 된 스파크 원소 분석의 간단한 방법이다. 레이저 펄스는 가열 절제, 원자화하여 플라즈마의 형성을 초래 표면 재료를 이온화하여 표면 상에 집중된다. 플라즈마 광은 스펙트럼 해결 및 감지 요소는 자신의 스펙트럼 서명에 의해 식별됩니다. 올바르게 조정 된 경우, LIBS 양적 결과를 제공 할 수 있습니다. LIBS는 거의 또는 전혀 샘플 준비와 고체, 기체, 액체를 분석 할 수 있습니다. 1 이러한 특성은 실험실에서 수행 할 수없는 분석에 이상적이다. 현재, LIBS 특히 다양한 응용 프로그램을 정량화 필드 기반의 측정을 필요로하는 사람들을 위해 연구되고있다. 1-8이 필드 기반의 시스템에 적합한 견고하고 컴팩트 한 구성 요소를 사용하여 LIBS 계측의 개발이 필요합니다. 대부분의 경우에,자체 구성 요소를하여 분석 성능 저하, 실험실 기반 장비의 전체​​ 기능이 없습니다. LIBS 결과 레이저 펄스 파라미터 및 샘플링 형상, 주위 대기, 및 게이트 또는 비 - 게이트 된 검출의 사용을 포함하는 다른 측정 조건에 의존한다. 9-12 필드 기반 LIBS 계측 들어, 고려해야 할 두 가지 중요한 요인은 펄스 에너지 아르 그리고 사용이 아닌 검출 게이트 대 게이트. 이러한 두 가지 요인은 광범위하게 LIBS 기기의 비용, 크기 및 복잡도를 결정한다. 0.3 ~ 10 Hz에서의 반복 속도로 10 ~ 50 엠제이에서 펄스를 생성 할 수있는 소형, 튼튼하게 건조 레이저는 상업적으로 사용할 수 있으며, 사용하기 매우 유리하다. 따라서 어떤 경우, 감지 기능의 손실이 레이저의 사용으로 발생합니다 무엇을 아는 것이 중요합니다. 이 절제 및 기화 물질의 양 및 여진 숯불을 결정한 펄스 에너지는 LIBS위한 주요 파라미터이다플라즈마의 acteristics. 또, 게이트 검출의 사용은 LIBS 시스템의 비용을 증가시킬 수 있으며, 그 결과, 게이트와 비 게이팅을 사용하여 스펙트럼을 검출하고 검출 능력의 차이를 결정하기 위해 필수적이다. 최근 연구는 강에있는 작은 요소에 대한 비 게이트 검출에 문이 감지를 비교 하​​였다. 결과는 검출 한계는 비 문이 검출 비교하지 않을 경우 더 나은 것으로 나타났다. 12 LIBS의 한 가지 중요한 특징은 기술이 물리적, 화학적 매트릭스 효과가 발생한다는 것입니다. 전자의 예는보다 전도 / 금속 표면에보다 효율적으로 레이저 펄스 커플 표면 비전도 있다는 것입니다. 13 본 연구의 경우, 우리는 토양 닮은 같은 비전 도성 물질의 펄스 에너지 및 타이밍 매개 변수의 효과를 확인하고 싶었다. 하지만, 필드 휴대용 LIBS 장비가 개발되어 사용되고있다일부 응용 프로그램의 탐지 기능에 대한 포괄적 인 연구는 토양 닮은를 사용하여 낮은 에너지 및 비 게이트 시스템에 높은 에너지 및 게이트 시스템을 비교 수행되지 않았습니다. 이 연구는 복잡한 매트릭스에있는 미량 원소의 결정을위한 레이저 펄스 에너지 및 타이밍 매개 변수에 초점을 맞추고 있습니다. 레이저 펄스 에너지가 낮은 및 높은 에너지 간의 비교를 얻기 위해 10 내지 100 mJ의 범위였다. 비 검출 게이트 대 게이트의 사용의 비교는 또한 동일한 에너지 범위에 걸쳐 수행 하였다.

<table border="1">
		<tbody>
		 <tr>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Equipment</td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td>Nd:YAG laser</td>
			<td>Continuum</td>
			<td>Surelite II</td>
			<td></td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td>Echelle spectrograh/ICCD</td>
			<td>Catalina/Andor</td>
			<td>SE200/iStar</td>
			<td></td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td>Digital delay generator</td>
			<td>BNC</td>
			<td>Model 575-4C</td>
			<td></td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td>Hydraulic Press</td>
			<td>Carver</td>
			<td>Model-C</td>
			<td></td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td>31-mm pellet die</td>
			<td>Carver</td>
			<td>3902</td>
			<td></td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td>Power meter indictor model</td>
			<td>Scientech, Inc.</td>
			<td>Model number: AI310D</td>
			<td></td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td>Power meter detector model</td>
			<td>Scientech, Inc.</td>
			<td>Model number: AC2501S</td>
			<td></td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td>Oscilloscope</td>
			<td>Tektronix</td>
			<td>MSO 4054</td>
			<td></td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td>Optical fiber</td>
			<td>Ocean Optics</td>
			<td>QP1000-2-UV-VIS</td>
			<td></td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td>Lens kit (this kit contains the 75 mm f.l. lens)</td>
			<td>CVI Optics</td>
			<td>LK-24-C-1064</td>
			<td></td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Reagent/Material list</td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td>Synthetic silicate sample</td>
			<td>Brammer Standard Company</td>
			<td>GBW 07704 </td>
			<td></td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td>Synthetic silicate sample</td>
			<td>Brammer Standard Company</td>
			<td>GBW 07705 </td>
			<td></td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td>Synthetic silicate sample</td>
			<td>Brammer Standard Company</td>
			<td>GBW 07706</td>
			<td></td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td>Synthetic silicate sample</td>
			<td>Brammer Standard Company</td>
			<td>GBW 07708</td>
			<td></td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td>Synthetic silicate sample</td>
			<td>Brammer Standard Company</td>
			<td>GBW 07709</td>
			<td></td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td>Aluminum caps (for pressing synthetic silicate samples)</td>
			<td>SCP Science</td>
			<td>040-080-001</td>
			<td></td>
		 </tr>
		</tbody>
 </table>

dependence of laser-induced breakdown spectroscopy results on pulse energies and timing parameters using soil simulants

낮은 펄스 에너지 (&lt;100 엠제이) 및 타이밍 매개 변수에 대한 몇 가지 LIBS 감지 기능의 의존성 합성 규산 샘플을 사용하여 조사 하였다. 이러한 샘플은 토양 닮은로 사용하고 일반적으로 농도의 넓은 범위에서 토양에있는 작은 및 추적 요소를 포함 하였다. 이 연구를 위해, 100 개 이상의 교정 곡선은 상이한 펄스 에너지 및 타이밍 파라미터를 사용하여 제조 하였다; 검출 한계 및 감도는 교정 곡선으로부터 결정 하였다. 플라즈마의 온도는 다양한 에너지 및 시험 타이밍 파라미터에 대한 볼츠만 플롯을 사용하여 측정 하였다. 플라즈마의 전자 밀도는 테스트 에너지 위에 656.5 nm에서의 수소 라인의 전체 폭 절반 최대 값 (FWHM)을 사용하여 계산 하였다. 전반적으로, 결과는 낮은 펄스 에너지 및 비 게이트 탐지의 사용이 심각 분석​​ 결과를 손상하지 않는 것을 나타냅니다. 이러한 결과는 설계에 매우 적합하다 현장인 휴대용 LIBS 악기.

합성 규산 샘플의 검출 기능에 대한 레이저 펄스 에너지와 검출 모드의 효과. LIBS 스펙트럼 테스트 레이저 펄스 에너지의 범위에서 게이트와 게이트 비 검출을 사용하여 기록 하였다. 100 만 교정 곡선은 레이저 펄스 에너지의 효과를 평가하기 위해 이러한 데이터로부터 구축 하였다. 교정 곡선 (1) 분석 물 피크 아래 (2) 405.58 nm에서 철의 피크 면적으로 분석 물 피크의 면적 비로 영역을...

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Dependence of Laser-induced Breakdown Spectroscopy Results on Pulse Energies and Timing Parameters Using Soil Simulants

토양에 닮은 LIBS 검출 기능은 펄스 에너지 및 타이밍 파라미터의 범위를 사용하여 시험 하였다. 교정 곡선은 다른 매개 변수에 대한 검출 한계 및 감도를 결정하는 데 사용 하였다. 일반적으로, 결과는 낮은 펄스 에너지 및 비 게이트 탐지를 사용하여 탐지 기능에 상당한 감소가없는 것으로 나타났다.

토양 닮은를 사용하여 펄스 에너지 및 타이밍 매개 변수에 대한 레이저 유도 내역 분광학 결과의 의존

The  dependence of some LIBS detection capabilities on lower pulse energies (&lt;100  mJ) and timing parameters were examined using synthetic silicate ...

dependence-laser-induced-breakdown-spectroscopy-results-on-pulse

Research

JoVE Journal

Chemistry

11.2K 조회수.  Alvernia University.  토양에 닮은 LIBS 검출 기능은 펄스 에너지 및 타이밍 파라미터의 범위를 사용하여 시험 하였다. 교정 곡선은 다른 매개 변수에 대한 검출 한계 및 감도를 결정하는 데 사용 하였다. 일반적으로, 결과는 낮은 펄스 에너지 및 비 게이트 탐지를 사용하여 탐지 기능에 상당한 감소가없는 것으로 나타났다. 

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Matrix-assisted Laser Desorption/Ionization Time of Flight (MALDI-TOF) Mass Spectrometric Analysis of Intact Proteins Larger than 100 kDa

Effectively determining masses of proteins is critical to many biological studies (e.g. for structural biology investigations). Accurate mass determination allows one to evaluate the correctness of protein primary sequences, the presence of mutations and/or post-translational modifications, the possible protein degradation, the sample homogeneity, and the degree of isotope incorporation in case of labelling (e.g. 13C labelling).
Electrospray ionization (ESI) mass spectrometry (MS) is widely used for mass determination of denatured proteins, but its efficiency is affected by the composition of the sample buffer. In particular, the presence of salts, detergents, and contaminants severely undermines the effectiveness of protein analysis by ESI-MS. Matrix-assisted laser desorption/ionization (MALDI) MS is an attractive alternative, due to its salt tolerance and the simplicity of data acquisition and interpretation. Moreover, the mass determination of large heterogeneous proteins (bigger than 100 kDa) is easier by MALDI-MS due to the absence of overlapping high charge state distributions which are present in ESI spectra.
Here we present an accessible approach for analyzing proteins larger than 100 kDa by MALDI-time of flight (TOF). We illustrate the advantages of using a mixture of two matrices (i.e. 2,5-dihydroxybenzoic acid and &#945;-cyano-4-hydroxycinnamic acid) and the utility of the thin layer method as approach for sample deposition. We also discuss the critical role of the matrix and solvent purity, of the standards used for calibration, of the laser energy, and of the acquisition time. Overall, we provide information necessary to a novice for analyzing intact proteins larger than 100 kDa by MALDI-MS.

Matrix-assisted Laser Desorption/Ionization Time of Flight MALDI-TOF Mass Spectrometric Analysis of Intact Proteins Larger than 100 kDa

Accurate mass measurement represents an important step during the investigation of proteins. Matrix-assisted laser desorption/ionization (MALDI) mass spectrometry (MS) can be used for such determination and its key advantage is the tolerance to salts, detergents and contaminants. Here we illustrate an accessible approach for the analysis of proteins larger than 100 kDa by MALDI-MS.

비행의 레이저 탈착 / 이온화 시간 본래대로 단백질의 (MALDI-TOF) 질량 분광 분석 매트릭스를 이용한 큰 100 kDa의

Effectively determining masses of proteins is critical to many biological studies (e.g. for structural biology investigations). Accurate mass ...

연구

화학

Transport of Surface-modified Carbon Nanotubes through a Soil Column

Carbon nanotubes (CNTs) are widely manufactured nanoparticles, which are being utilized in a number of consumer products, such as sporting goods, electronics and biomedical applications. Due to their accelerating production and use, CNTs constitute a potential environmental risk if they are released to soil and groundwater systems. It is therefore essential to improve the current understanding of environmental fate and transport of CNTs. The transport and retention of CNTs in both natural and artificial media have been reported in literature, but the findings widely vary and are thus not conclusive. There are a number of physical and chemical parameters responsible for variation in retention and transport. In this study, a complete procedure of selected multiwalled carbon nanotubes (MWCNTs) is presented starting from their surface modification to a complete set of laboratory column experiments at critical physical and chemical scenarios. Results indicate that the stability of the commercially available MWCNTs are critical with their attached surface functional group which can also influence the transport and retention of MWCNT through the surrounding medium.

Surface properties of a nanoparticle are important for their interaction with the surrounding medium. Therefore the surface modification of carbon nanotubes can be critical for their transport and retention through porous media. Here, lab scale column experiments are used to understand the possible transport and retention of these nanoparticles.

토양 칼럼을 통해 표면 개질 된 카본 나노 튜브의 운송

Carbon nanotubes (CNTs) are widely manufactured nanoparticles, which are being utilized in a number of consumer products, such as sporting goods, ...

Construction of Models for Nondestructive Prediction of Ingredient Contents in Blueberries by Near-infrared Spectroscopy Based on HPLC Measurements

Nondestructive prediction of ingredient contents of farm products is useful to ship and sell the products with guaranteed qualities. Here, near-infrared spectroscopy is used to predict nondestructively total sugar, total organic acid, and total anthocyanin content in each blueberry. The technique is expected to enable the selection of only delicious blueberries from all harvested ones. The near-infrared absorption spectra of blueberries are measured with the diffuse reflectance mode at the positions not on the calyx. The ingredient contents of a blueberry determined by high-performance liquid chromatography are used to construct models to predict the ingredient contents from observed spectra. Partial least squares regression is used for the construction of the models. It is necessary to properly select the pretreatments for the observed spectra and the wavelength regions of the spectra used for analyses. Validations are necessary for the constructed models to confirm that the ingredient contents are predicted with practical accuracies. Here we present a protocol to construct and validate the models for nondestructive prediction of ingredient contents in blueberries by near-infrared spectroscopy.

We present here a protocol to construct and validate models for nondestructive prediction of total sugar, total organic acid, and total anthocyanin content in individual blueberries by near-infrared spectroscopy.

HPLC 측​​정을 바탕으로 근적외선 분광법에 의한 블루 베리의 성분 내용의 비파괴 예측을위한 모델의 건설

Nondestructive prediction of ingredient contents of farm products is useful to ship and sell the products with guaranteed qualities. Here, near-infrared ...

Insights into the Interactions of Amino Acids and Peptides with Inorganic Materials Using Single-Molecule Force Spectroscopy

The interactions between proteins or peptides and inorganic materials lead to several interesting processes. For example, combining proteins with minerals leads to the formation of composite materials with unique properties. In addition, the undesirable process of biofouling is initiated by the adsorption of biomolecules, mainly proteins, on surfaces. This organic layer is an adhesion layer for bacteria and allows them to interact with the surface. Understanding the fundamental forces that govern the interactions at the organic-inorganic interface is therefore important for many areas of research and could lead to the design of new materials for optical, mechanical and biomedical applications. This paper demonstrates a single-molecule force spectroscopy technique that utilizes an AFM to measure the adhesion force between either peptides or amino acids and well-defined inorganic surfaces. This technique involves a protocol for attaching the biomolecule to the AFM tip through a covalent flexible linker and single-molecule force spectroscopy measurements by atomic force microscope. In addition, an analysis of these measurements is included.

Here we present a protocol to measure the force of interactions between a well-defined inorganic surface and either peptides or amino acids by single-molecule force spectroscopy measurements using an atomic force microscope (AFM). The information obtained from the measurement is important to better understand the peptide-inorganic material interphase.

단일 분자 힘 분광학을 사용하여 무기 재료와 아미노산 및 펩타이드의 상호 작용에 대한 통찰력

The interactions between proteins or peptides and inorganic materials lead to several interesting processes. For example, combining proteins with minerals ...

Real-time Breath Analysis by Using Secondary Nanoelectrospray Ionization Coupled to High Resolution Mass Spectrometry

Exhaled volatile organic compounds (VOCs) have aroused considerable interest, since they can serve as biomarkers for disease diagnosis and environmental exposure in a non-invasive manner. In this work, we present a protocol to characterize the exhaled VOCs in real time by using secondary nanoelectrospray ionization coupled to high resolution mass spectrometry (Sec-nanoESI-HRMS). The homemade Sec-nanoESI source was readily set up based on a commercial nanoESI source. Hundreds of peaks were observed in the background-subtracted mass spectra of exhaled breath, and the mass accuracy values are -4.0-13.5 ppm and -20.3-1.3 ppm in the positive and negative ion detection modes, respectively. The peaks were assigned with accurate elemental composition according to the accurate mass and isotopic pattern. Less than 30 s is used for one exhalation measurement, and it takes approximately 7 min for six replicated measurements.

A protocol for characterizing chemical composition of exhaled breath in real time by using secondary nanoelectrospray ionization coupled to high resolution mass spectrometry is demonstrated.

고 분해능 질량 분석을 결합 하는 보조 Nanoelectrospray 이온화를 사용 하 여 실시간 호흡 분석

Exhaled volatile organic compounds (VOCs) have aroused considerable interest, since they can serve as biomarkers for disease diagnosis and environmental ...

Obtaining 3D Chemical Maps by Energy Filtered Transmission Electron Microscopy Tomography

Energy filtered transmission electron microscopy tomography (EFTEM tomography) can provide three-dimensional (3D) chemical maps of materials at a nanometric scale. EFTEM tomography can separate chemical elements that are very difficult to distinguish using other imaging techniques. The experimental protocol described here shows how to create 3D chemical maps to understand the chemical distribution and morphology of a material. Sample preparation steps for data segmentation are presented. This protocol permits the 3D distribution analysis of chemical elements in a nanometric sample. However, it should be noted that currently, the 3D chemical maps can only be generated for samples that are not beam sensitive, since the recording of filtered images requires long exposure times to an intense electron beam. The protocol was applied to quantify the chemical distribution of the components of two different heterogeneous catalyst supports. In the first study, the chemical distribution of aluminum and titanium in titania-alumina supports was analyzed. The samples were prepared using the swing-pH method. In the second, the chemical distribution of aluminum and silicon in silica-alumina supports that were prepared using the sol-powder and mechanical mixture methods was examined.

This paper describes a protocol to achieve 3D chemical maps combining energy filtered imaging and electron tomography. The chemical distribution of two catalyst supports formed by elements that are difficult to distinguish by other imaging techniques was studied. Each application consists of mapping overlapped chemical elements - respectively spaced-ionization edges.

전송 전자 현미경 검사 법 단층 필터링 에너지에 의해 3D 화학 지도 얻기

Energy filtered transmission electron microscopy tomography (EFTEM tomography) can provide three-dimensional (3D) chemical maps of materials at a ...

The MPLEx Protocol for Multi-omic Analyses of Soil Samples

Mass spectrometry (MS)-based integrated metaproteomic, metabolomic, and lipidomic (multi-omic) studies are transforming our ability to understand and characterize microbial communities in environmental and biological systems. These measurements are even enabling enhanced analyses of complex soil microbial communities, which are the most complex microbial systems known to date. Multi-omic analyses, however, do have sample preparation challenges, since separate extractions are typically needed for each omic study, thereby greatly amplifying the preparation time and amount of sample required. To address this limitation, a 3-in-1 method for the simultaneous extraction of metabolites, proteins, and lipids (MPLEx) from the same soil sample was created by adapting a solvent-based approach. This MPLEx protocol has proven to be both simple and robust for many sample types, even when utilized for limited quantities of complex soil samples. The MPLEx method also greatly enabled the rapid multi-omic measurements needed to gain a better understanding of the members of each microbial community, while evaluating the changes taking place upon biological and environmental perturbations.

A protocol is presented for simultaneously extracting metabolites, proteins, and lipids from a single soil sample, allowing reduced sample preparation times and enabling multi-omic mass spectrometry analyses of samples with limited quantities.

멀티-omic 토양 샘플의 분석을 위한 MPLEx 프로토콜

Mass spectrometry (MS)-based integrated metaproteomic, metabolomic, and lipidomic (multi-omic) studies are transforming our ability to understand and ...

A New Straightforward Method for Lipophilicity (logP) Measurement using 19F NMR Spectroscopy

Fluorination has become an effective tool to optimize physicochemical properties of bioactive compounds. One of the applications of fluorine introduction is to modulate the lipophilicity of the compound. In our group, we are interested in the study of the impact of fluorination on lipophilicity of aliphatic fluorohydrins and fluorinated carbohydrates. These are not UV-active, resulting in a challenging lipophilicity determination. Here, we present a straightforward method for the measurement of lipophilicity of fluorinated compounds by 19F NMR spectroscopy. This method requires no UV-activity. Accurate solute mass, solvent and aliquot volume are also not required to be measured. Using this method, we measured the lipophilicities of a large number of fluorinated alkanols and carbohydrates.

A New Straightforward Method for Lipophilicity logP Measurement using 19F NMR Spectroscopy

A novel and straightforward variation of the shake-flask method was developed for accurate lipophilicity measurement of fluorinated compounds by 19F NMR spectroscopy.

19F NMR 분광학을 사용 하 여 Lipophilicity (로그P) 측정을 위한 새로운 간단 방법

Fluorination has become an effective tool to optimize physicochemical properties of bioactive compounds. One of the applications of fluorine introduction ...

Performing Spectroscopy on Plasmonic Nanoparticles with Transmission-Based Nomarski-Type Differential Interference Contrast Microscopy

Differential interference contrast (DIC) microscopy is a powerful imaging tool that is most commonly employed for imaging microscale objects using visible-range light. The purpose of this protocol is to detail a proven method for preparing plasmonic nanoparticle samples and performing single particle spectroscopy on them with DIC microscopy. Several important steps must be followed carefully in order to perform repeatable spectroscopy experiments. First, landmarks can be etched into the sample substrate, which aids in locating the sample surface and in tracking the region of interest during experiments. Next, the substrate must be properly cleaned of debris and contaminants that can otherwise hinder or obscure examination of the sample. Once a sample is properly prepared, the optical path of the microscope must be aligned, using Kohler Illumination. With a standard Nomarski style DIC microscope, rotation of the sample may be necessary, particularly when the plasmonic nanoparticles exhibit orientation-dependent optical properties. Because DIC microscopy has two inherent orthogonal polarization fields, the wavelength-dependent DIC contrast pattern reveals the orientation of rod-shaped plasmonic nanoparticles. Finally, data acquisition and data analyses must be carefully performed. It is common to represent DIC-based spectroscopy data as a contrast value, but it is also possible to present it as intensity data. In this demonstration of DIC for single particle spectroscopy, the focus is on spherical and rod-shaped gold nanoparticles.

The goal of this protocol is to detail a proven approach for the preparation of plasmonic nanoparticle samples and for performing single particle spectroscopy on them with differential interference contrast (DIC) microscopy.

투과 형 Nomarski 타입 차동 간섭 콘트라스트 현미경을 사용 하 여 플라스 몬 Ic 나노 입자에 대 한 분광학 수행

Differential interference contrast (DIC) microscopy is a powerful imaging tool that is most commonly employed for imaging microscale objects using ...

Characterizing Lewis Pairs Using Titration Coupled with In Situ Infrared Spectroscopy

Lewis acid-activation of carbonyl-containing substrates is a fundamental basis for facilitating transformations in organic chemistry. Historically, characterization of these interactions has been limited to models equivalent to stoichiometric reactions. Here, we report a method utilizing in situ infrared spectroscopy to probe the solution interactions between Lewis acids and carbonyls under synthetically relevant conditions. Using this method, we were able to identify 1:1 complexation between GaCl3 and acetone and a highly ligated complex for FeCl3 and acetone. The impact of this technique on mechanistic understanding is illustrated by application to the mechanism of Lewis acid-mediated carbonyl-olefin metathesis in which we were able to observe competitive binding interactions between substrate carbonyl and product carbonyl with the catalyst.

Here, we present a method for the observation of solution interactions between Lewis acids and bases by employing in situ infrared spectroscopy as a detector for titration under synthetically relevant conditions. By examining solution interactions, this method represents a complement to X-ray crystallography, and provides an alternative to NMR spectroscopy.

적정을 사용하여 루이스 쌍의 특성화 와 함께 의 Situ 적외선 분광법

Lewis acid-activation of carbonyl-containing substrates is a fundamental basis for facilitating transformations in organic chemistry. Historically, ...