AJP는 EPSRC 소프트 나노 기술 플랫폼 보조금 EP/ E046215/1에 의해 투자되었다. 중성자 실험은 OffSpec (RB 1110285)를 사용하는 실험 시간의 할당을 통해 STFC에 의해 지원되었다.

1. 샘플 준비
<ol><li>실리콘 기판을 10분 동안 산소 플라즈마에 4mm 두께의 실리콘 웨이퍼에 2개를 배치하여 청소하십시오.</li>
	<li>기판의 첫 번째 레이어스핀코트<ol>
<li>폴리(3,4-에틸렌디옥시티오페네)를 걸러내세요: 폴리(스티렌설포네이트) (PEDOT:PSS)를 0.45 μm PTFE 필터(PALL)를 통해 필터링합니다.</li>
		<li>각 샘플에 대해 약 0.5 ml를 사용하여 PEDOT:PSS 박막을 60초 동안 회전하는 5,000rpm의 두 개의 깨끗한 기판에 코팅하십시오.</li>
		<li>70 °C에서 오븐에서 10 분 동안 각 기판을 건조시십시오.</li>
	</ol>
</li>
	<li>두 번째 레이어에 대한 블렌드 솔루션 준비<ol>
<li>클로로벤젠에 폴리(3헥실티오펜-2,5-딜)(P3HT)를 50 mg/ml의 농도로 용해하십시오.</li>
		<li>50 mg/ml의 농도로 클로로벤젠에서도 PCBM용액을 준비한다.</li>
		<li>1:0.7 P3HT:PCBM의 비율로 두 솔루션을 혼합합니다.</li>
		<li>0.45 μm PTFE 필터를 통해 혼합 용액을 필터링합니다.</li>
	</ol>
</li>
	<li>스핀코트 제2층은 P3HT:PCBM 용액의 약 100μl을 PEDOT:PSS 코팅 기판에 증착한 다음 30초 동안 2,000rpm에서 스핀하여 두 번째 층을 형성한다.</li>
	<li>한 샘플을 주조로 두고 오븐에서 150°C에서 1시간 동안 다른 샘플을 열로 음침하게 전달합니다. 이로 인해 박막 표면에 큰 PCBM 결정물의 성장이 초래됩니다.</li>
</ol>2. 현미경 검사법에 의한 샘플 특성
<ol><li>광학 현미경 검사법<ol>
<li>반사 모드에서 작동하는 광학 현미경에 40X 현미경 목표를 사용하여 두 샘플의 광학 현미경 이미지를 촬영하여 CCD 카메라를 사용하여 이미지를 캡처합니다.</li>
		<li>2.1.1 단계에 사용되는 동일한 배율로 알려진 길이의 샘플의 교정 이미지를 기록합니다.</li>
		<li>알려진 크기의 샘플에 대한 픽셀 수를 결정하여 이미지의 마이크로톤의 픽셀 크기를 계산합니다.</li>
		<li>이 알고 있는 픽셀 크기를 사용하여 쉽게 사용할 수 있는 현미경 소프트웨어를 사용하여 이미지를 보정합니다. 보정된 광학 현미경 이미지의 예는 도 1에도시된다.</li>
	</ol>
</li>
	<li>원자력 현미경 검사법<ol>
<li>두 샘플의 원자력 현미경(AFM) 이미지를 가져 가라.</li>
		<li>쉽게 사용할 수 있는 스캐닝 프로브 소프트웨어를 사용하여 데이터를 분석하여 그림 1에제시된 것과 같은 라인 프로파일 수치를 생성합니다.</li>
	</ol>
</li>
</ol>3. 세르기스 실험
<ol><li>관심 데이터 샘플에서 얻은 데이터를 정규화할 수 있는 참조 편광 P0을제공하기 위해 적합한 참조 샘플을 선택합니다.</li>
	<li>샘플 및 참조 샘플 정렬<ol>
<li>세 가지 샘플을 모두 위치 지정 테이블에 놓습니다. 이것은 각 견본이 차례로 광선에 배치될 수 있도록 중성자 광선을 가로질러 번역될 수 있습니다.</li>
		<li>샘플 테이블을 변환하여 P0 참조 샘플을 빔에 배치합니다.</li>
		<li>표준 반사 정렬 방법을 사용하여 P0 참조 샘플을 <0.005°의 각도 정확도에 정렬합니다.</li>
		<li>샘플 테이블을 변환하여 중성자 빔에 관심있는 샘플을 배치합니다.</li>
		<li>표준 반사 정렬 방법을 사용하여 관심 있는 샘플을 <0.005°의 각도 정확도에 모두 정렬합니다.</li>
		<li>관심있는 모든 샘플을 측정하려면 이 정렬 프로세스를 반복합니다.</li>
	</ol></li>
	<li>SERGIS 계측기를 조정하여 에코 모드에 있습니다.<ol>
<li>ISIS 펄스 중성자 및 무온 소스 (옥스포드 셔, 영국)에서 전용 오프 스페큘러 오프스펙을 설정하여 2-14 Å에서 파장을 생성합니다. 사용된 설정에 대한 자세한 내용은 여기에서 찾을 수 있습니다10.</li>
		<li>안내필드 배열의 일부에서 전류를 스캔하여 계측기의 각 팔에서 중성자 경기 침체의 총 수의 균형을 맞추기 위해 계측기를 조정한다. 이는 RF 스핀 플리퍼 사이의 거리에 의해 정의되는 계측기의 인코딩 암 내에서 자기장의 강도와 경사를 설정하여 달성된다.</li>
	</ol></li>
	<li>중성자 빔이 P0 샘플에 발생되도록 샘플 테이블을 기울여 방목 발생 각도를 설정합니다(이 실험의 경우 0.3°).</li>
	<li>포화 문제를 방지하기 위해 직접 전달된 중성자 빔이 검출기에 도달하지 못하도록 차단합니다.</li>
	<li>샘플 측정<ol>
<li>시료 번역 단계를 이동하여 기준 샘플이 다시 한 번 중성자 빔에 들어가고 기준 시료에 대한 수직 지향선형 신자극기 검출기에 위치의 함수로서 산란된 중성자 강도를 측정한다. 분석기 바로 앞에서 산란된 빔의 스핀을 뒤집어 스핀 업과 회전 방향을 모두 측정합니다. 일반적으로 이 작업은 약 1시간 동안 수행됩니다. 이렇게 하면 편광을 결정할 수 있을 뿐만 아니라 두 설정 모두에 대해 산란된 강도를 확인할 수 있습니다.</li>
		<li>시료 스테이지를 변환하여 관심 있는 시료의 첫 번째 값을 측정하고, 약 1시간 동안 수직 지향선형 신자극기 검출기를 사용하여 위치의 함수로서 스핀 업 및 스핀 다운 방향을 다시 기록합니다.</li>
		<li>이 측정에 대한 충분한 계산 통계를 얻을 때까지 반복 단계 3.6.1 및 3.6.2. 일반적으로 이것은 총 약 8 시간 / 샘플입니다.</li>
		<li>측정해야 하는 추가 샘플에 대해 3.6.1-3.6.3 단계를 반복합니다.</li>
	</ol></li>
	<li>수집된 데이터는 각 샘플에 대해 스핀 업 및 스핀 다운 2D 강도 맵으로 구성됩니다. 수식을 사용하여 2D 데이터 집합의 각 픽셀에 대한 편광 계산 <img alt="" height="51" src="/files/ftp_upload/51129/51129_3.7_equation.png" width="103"> 여기서 P는 편광이고 나는위로 그리고 나는아래로 측정 된 스핀 업과 각각 강도를 스핀 다운이다.</li>
	<li>수집된P0 기준 샘플 데이터를 사용하여 관심 있는 샘플에 대해 획득한 데이터 세트를 정규화하여 수식에 따라 정규화된 편광 강도 맵을 생성합니다. <img alt="" height="49" src="/files/ftp_upload/51129/51129_3.8_equation.png" width="116"> 여기서 P정규화는 결정된 편광 계산및 P샘플은 샘플 편광 값 및 P0은 P0 기준 샘플을 사용하여 측정된 편광이다.</li>
	<li>SERGIS 데이터를 적절한 범위로 통합<ol>
<li>SERGIS 데이터 통합에 대한영역(즉 정규화된 편광 플롯의 픽셀 범위)을 선택합니다. 이 영역은 필드 라인-일체형의 불완전함으로 인한 잠재적 편광 불균일성에 의해 원하는 SERGIS 신호를 늪지 않도록 선택해야 한다. SERGIS 신호가 통합될 수 있는 사용 가능한 Q 공간은 주어진 스핀 에코 길이 구성에서 일련의 이산 Q 값으로 효과적으로 제한되며, 여기서 Q는 시료와 상호 작용한 후 중성자의 모멘텀 변화 등</li>
		<li>정규화된 편광을 통합하여 2D 데이터를 줄여 이전에 정의된 SERGIS 상관 기능 G(y)를얻습니다. 엄격하게 G(y)는 y에 수직인 두 Q 벡터에 걸쳐 무한대에 통합되어야 하지만, 실험상의 이유로 통합 영역은 샘플 수평선 위의 선택된 검출 강도로 제한됩니다.</li>
	</ol></li>
	<li>형태로 데이터를 플로팅하여 에코 작은 각도 중성자 산란 데이터를 회전하는 유사한 방식으로 데이터를 처리하여 다른 파장에서 다른 산란 길이 밀도를 보정합니다. <img alt="" height="65" src="/files/ftp_upload/51129/51129_3.10_equation.png" width="127"> 여기서 λ는 nm에서 스핀 에코 길이이고 y = αλ2를 사용하여 쉽게 계산될 수 있으며, 여기서 α 주어진 계측기설정(11)에대해 보정된 상수를 사용하여 일정한 결정이다.</li>
</ol>

<ol>
	<li>Mezei, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Neutron+spin+echo:+A+new+concept+in+polarized+thermal+neutron+techniques.">Neutron spin echo: A new concept in polarized thermal neutron techniques.</a> Zeitschriftf&#252;r Physik A Hadrons Nuclei. 255, 146-160 (1972).</li><li>Falus, P., Vorobiev, A., Krist, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Test+of+a+two-dimensional+neutron+spin+analyzer.">Test of a two-dimensional neutron spin analyzer.</a> Physica B Condens. Matter. Mater. Phys. , 385-386 (2006).</li><li>Ashkar, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dynamical+theory+calculations+of+spin-echo+resolved+grazing-incidence+scattering+from+a+diffraction+grating.">Dynamical theory calculations of spin-echo resolved grazing-incidence scattering from a diffraction grating.</a> J. Appl. Crystallogr. 43 (3), 455-465 (2010).</li><li>Ashkar, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dynamical+theory:+Application+to+spin-echo+resolved+grazing+incidence+scattering+from+periodic+structures.">Dynamical theory: Application to spin-echo resolved grazing incidence scattering from periodic structures.</a> J. Appl. Phys. 110 (10), (2011).</li><li>Pynn, R., Ashkar, R., Stonaha, P., Washington, <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A.L.,Some+recent+results+using+spin+echo+resolved+grazing+incidence+scattering.">A.L.,Some recent results using spin echo resolved grazing incidence scattering.</a> SERGIS). hysica B Condens. Matter. Mater. Phys. 406 (12), 2350-2353 (2011).</li><li>Ashkar, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Spin-Echo+Resolved+Grazing+Incidence+Scattering+(SERGIS)+at+Pulsed+and+CW+Neutron+Sources.">Spin-Echo Resolved Grazing Incidence Scattering (SERGIS) at Pulsed and CW Neutron Sources.</a> J. Phy. Conf. Ser. 251 (1), (2010).</li><li>Vorobiev, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Phase+and+microphase+separation+of+polymer+thin+films+dewetted+from+Silicon-A+spin-echo+resolved+grazing+incidence+neutron+scattering+study.">Phase and microphase separation of polymer thin films dewetted from Silicon-A spin-echo resolved grazing incidence neutron scattering study.</a> J. Phys. Chem. B. 115 (19), 5754-5765 (2011).</li><li>Major, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+spin-echo+resolved+grazing+incidence+scattering+setup+for+the+neutron+interrogation+of+buried+nanostructures.">A spin-echo resolved grazing incidence scattering setup for the neutron interrogation of buried nanostructures.</a> Rev. Sci. Instrum. 80 (12), (2009).</li><li>Parnell, A. J., Dalgliesh, R. M., Jones, R. A. L., Dunbar, A. D. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+neutron+spin+echo+resolved+grazing+incidence+scattering+study+of+crystallites+in+organic+photovoltaic+thin+films.">A neutron spin echo resolved grazing incidence scattering study of crystallites in organic photovoltaic thin films.</a> Appl. Phys. Lett. 102, (2013).</li><li>Dalgliesh, R. M., Langridge, S., Plomp, J., De Haan, V. O., Van Well, A. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Offspec,+the+ISIS+spin-echo+reflectometer.+hysica+B+Condens..">Offspec, the ISIS spin-echo reflectometer. hysica B Condens..</a> Matter. Mater. Phys. 406 (12), 2346-2349 (2011).</li><li>Krouglov, T., de Schepper, I. M., Bouwman, W. G., Rekveldt, M. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Real-space+interpretation+of+spin-echo+small-angle+neutron+scattering.">Real-space interpretation of spin-echo small-angle neutron scattering.</a> J. Appl. Crystallogr. 36, 117-124 (2003).</li><li>Brady, M. A., Su, G. M., Chabinyc, M. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Recent+progress+in+the+morphology+of+bulk+heterojunctionphotovoltaics.">Recent progress in the morphology of bulk heterojunctionphotovoltaics.</a> Soft Matter. 7 (23), 11065-11077 (2011).</li><li>Huang, Y. -. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Study+of+the+effect+of+annealing+process+on+the+performance+of+P3HT/PCBM+photovoltaic+devices+using+scanning-probe+microscopy..">Study of the effect of annealing process on the performance of P3HT/PCBM photovoltaic devices using scanning-probe microscopy..</a> Solar Energy Mater. Solar Cells. 93 (6-7), 888-892 (2009).</li><li>Parnell, A. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Depletion+of+PCBM+at+the+Cathode+Interface+in+P3HT/PCBM+Thin+Films+as+Quantified+via+Neutron+Reflectivity+Measurements.">Depletion of PCBM at the Cathode Interface in P3HT/PCBM Thin Films as Quantified via Neutron Reflectivity Measurements.</a> Adv. Mater. 22 (22), 2444-2447 (2010).</li></ol>

저자 로버트 달글리시 (Robert Dalgliesh)는 ISIS 펄스 중성자와 뮤온 소스의 직원으로이 실험에 사용되는 악기를 호스팅합니다.

도 1의 현미경 데이터는 P3HT:PCBM 박막이 평평하고 매끄럽고 열 후 약 1-10 μm 사이의 측면 치수로 표면에 존재하는 많은 큰 불규칙한 PCBM 결정문이 있음을 명확하게 보여줍니다. 이는 필름의 상단 표면을 향한 PCBM 마이그레이션과 후속 집계로 큰 결정라이트를 형성하기 때문입니다. 어닐샘플내PCBM 결정산물로부터 산란과 관련된 강력한 SERGIS 신호는 도 4에서볼 수 있다. 데이?...

SERGIS 기술은 박막 샘플의 다른 산란 또는 현미경 기술을 사용하여 접근 할 수없는 독특한 구조 정보를 얻을 수 있는 것을 목표로합니다. 현미경 검사법은 일반적으로 표면이 제한되거나 내부 구조를 보기 위해 상당한 변경/샘플 준비가 필요합니다. 반사도와 같은 종래의 산란 기술은 박막 내깊이의 함수로서 매장된 시료 구조에 대한 상세한 정보를 제공할 수 있지만 박막의 평면에서 구조를 쉽게 조사할 수는 없다. 궁극적으로 SERGIS는 박막 샘플 내에 묻혀있는 경우에도이 측면 구조를 조사 할 수 있기를 바랍니다. 여기에 제시된 대표적인 결과는 불규칙한 시료 피처로부터 SERGIS 신호를 관찰할 수 있으며, 측정된 신호가 종래의 현미경 기술에 의해 확인된 바와 같이 시료에 존재하는 특징적인 길이 스케일과 상관관계가 있을 수 있음을 보여준다.
비탄력적 스핀 에코 기술은 Mezei 외에 의해 개발되었다. 1970 년대에 1. 그 이후 SERGIS 기술(Mezei 외의아이디어의 연장선)은 고도로 규칙적인 회절 격자2-6 및 원형 드웨트 폴리머 방울7과같은 다양한 샘플을 성공적으로 사용하여 실험적으로 입증되었다. Pynn과 동료가 고도로 정규적인샘플3-6,8에서강한 산란을 모델링하기 위해 동적 이론이 개발되었습니다. 이 연구는 이러한 유형의 측정을 수행할 때 고려해야 할 많은 실용적인 측면을 강조했으며 소규모 다국적 커뮤니티 내에서 지속적인 대화를 이끌어 냈습니다.
SERGIS 실험에서 좋은 결과는 측정되는 샘플이 평평한 기판상에 박막으로 구성되고 중성자를 강하게 산란하는 적당히 크기의 특징(30nm ~ 5 μm)의 고밀도를 가진 산란 기능을 포함하는 경우, 저자9에의해 입증된 바와 같이 얻을 가능성이 높다. 심도 의 함수로 샘플을 프로브하는 다른 확립 된 반사도 기술과는 달리, SERGIS 기술은 샘플 표면의 평면에서 구조를 프로브 할 수있는 장점이 있다. 더욱이, 스핀 에코의 사용은 높은 공간 또는 에너지 해상도를 얻기 위해 중성자 빔을 단단히 충돌하는 요구 사항을 제거, 결과적으로 상당한 플럭스 이득을 달성 할 수있다. 이는 빔을 한 방향으로 강하게 정렬할 필요가 있기 때문에 유의하게 제한된 방목 발생 형상과 특히 관련이 있습니다. 따라서 OffSpec 계측기를 사용하면 벌크 및 표면 구조 모두에서 길이 가늘이 30nm에서 5 μm까지 의 길이 스케일을 프로브할 수 있어야 합니다.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="605">
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Silicon 2 in silicon substrates</td>
			<td style="width:103px;">Prolog</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:167px;">4 mm thick polished one side</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Oxygen plasma</td>
			<td style="width:103px;">Diener</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Oxygen plasma cleaning system to clean substrates prior to coating</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Poly(3,4-ethylenedioxythiophene): poly(styrenesulfonate)</td>
			<td style="width:103px;">Ossila</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>PEDOT:PSS conductive polymer layer for organic photovoltaic samples</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">0.45 &#956;m PTFE filter</td>
			<td style="width:103px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Filer to remove aggregates from PEDOT:PSS and P3HT solutions</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Chlorobenzene</td>
			<td style="width:103px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Solvent for P3HT</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Poly(3-hexylthiophene-2,5-diyl)</td>
			<td style="width:103px;">Ossila</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>P3HT - polymer used in polymer photovoltaics</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Spin Coater</td>
			<td style="width:103px;">Laurell</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Deposition system for making flat thin polymer films</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Vacuum Oven</td>
			<td style="width:103px;">Binder</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Oven fro annealing samples after preparation</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Nikon Eclipse E600 optical microscope</td>
			<td style="width:103px;">Nikon</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Microscope</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Veeco Dimension 3100 AFM</td>
			<td style="width:103px;">Veeco</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>AFM</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Tapping mode tips (~275 kHz)</td>
			<td style="width:103px;">Olympus</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>AFM tips</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Quartz Disc</td>
			<td style="width:103px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Refrence samples for SERGIS measurement</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Spin Echo off-specular reflectometer</td>
			<td colspan="2">OffSpec at the ISIS Pulsed Neutron and Muon Source (Oxfordshire, UK)</td>
			<td>Produces pulsed neutrons 2-14 &#197;</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Neutron Detector</td>
			<td style="width:103px;">Offspec</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>vertically oriented linear scintillator detector</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">RF spin flippers</td>
			<td style="width:103px;">Offspec</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Magnetic Field Guides</td>
			<td style="width:103px;">Offspec</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Data Manipulation Software</td>
			<td style="width:103px;">Mantid</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td><a href="http://www.mantidproject.org/Main_Page">http://www.mantidproject.org/Main_Page</a></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

using neutron spin echo resolved grazing incidence scattering to investigate organic solar cell materials

스핀 에코 해결 방목 발생 (SERGIS) 기술은 불규칙하게 형성 된 결정과 관련된 길이 스케일을 조사하는 데 사용되었습니다. 중성자는 자기장의 두 개의 잘 정의된 영역을 통과한다; 샘플 전후에 하나씩. 두 자기장 영역은 극성 반대의 영역을 가지고 있으며, 혼란없이 두 지역을 통해 여행하는 중성자가 반대 방향으로 동일한 수의 경기 침체를 겪을 수 있도록 조정된다. 이 경우 두 번째 팔의 중성자 경기 침체는 첫 번째 암을 "에코"라고하며 빔의 원래 편광이 유지된다. 중성자가 시료와 상호작용하고 제2암을 통해 경로를 탄성적으로 산란하면 제1팔과 동일하지 않으며 원래편광은 복구되지 않는다. 중성자 빔의 탈극화는 매우 작은 각도(<50 μrad)에서 매우 민감한 프로브이지만 여전히 고강도 발산 빔을 사용할 수 있습니다. 기준 샘플에서 와 비교하여 샘플에서 반사되는 빔의 편광감소는 샘플 내의 구조와 직접 관련이 있을 수 있다.
중성자 반사 측정에서 관찰된 산란에 비해 SERGIS 신호는 종종 약하며 조사 중인 시료 내의 평면 구조가 희석, 무질서, 크기 및 다각형 또는 중성자 산란 대비가 낮으면 관찰될 가능성이 낮다. 따라서, 측정되는 시료가 평평한 기판상에 박막으로 구성되고 중성자를 강하게 산란하거나 특징이 격자에 배치되는 적당히 크기의 특징(30nm ~ 5 μm)의 고밀도를 포함하는 산란 기능을 포함하는 경우, 좋은 결과는 SERGIS 기술을 사용하여 얻을 가능성이 크다. SERGIS 기술의 장점은 시료의 평면에서 구조를 프로브할 수 있다는 것입니다.

[6,6]-페닐-C61-부티릭 산 메틸 에스테르(PCBM)와 폴리(3헥실틸티오펜-2,5-디일) (P3HT)의 샘플에서 대표적인 결과는 유기태양광 세포12,13에서벌크 헤테로-접합 재료로 널리 적용되어 큰 관심을 받고 있다. 일반적으로 유기 태양광 장치의 제조 중에 P3HT:PCBM 블렌드 솔루션은 블렌드 용액에서 스핀 캐스팅되어 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜):p oly(styrenesulfonate) 코팅된 투명 양극(일반적으로 산화주석)?...

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Using Neutron Spin Echo Resolved Grazing Incidence Scattering to Investigate Organic Solar Cell Materials

불규칙한 시료에서 길이 스케일을 프로브하는 중성자 산란 기술로 스핀 에코 해결 방목 발생발생(SERGIS)을 활용하는 데 진전이 이루어지고 있다. [6,6]-페닐-C61-부티릭 산 메틸 에스테르의 결정성술은 SERGIS 기술과 광학 및 원자력 현미경 검사법에 의해 확인된 결과를 사용하여 조사되었다.

중성자 스핀 에코 사용 하 여 방목 발생률 을 해결 하는 유기 태양 전지 물질을 조사 하기 위해

The spin echo resolved grazing incidence scattering (SERGIS) technique has been used to probe the length-scales associated with irregularly shaped ...

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Research

JoVE Journal

Engineering

6.8K 조회수.  University of Sheffield. 불규칙한 시료에서 길이 스케일을 프로브하는 중성자 산란 기술로 스핀 에코 해결 방목 발생발생(SERGIS)을 활용하는 데 진전이 이루어지고 있다. [6,6]-페닐-C61-부티릭 산 메틸 에스테르의 결정성술은 SERGIS 기술과 광학 및 원자력 현미경 검사법에 의해 확인된 결과를 사용하여 조사되었다.

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Angle-resolved Photoemission Spectroscopy At Ultra-low Temperatures

The physical properties of a material are defined by its electronic structure. Electrons in solids are characterized by energy (&omega;) and momentum (k) and the probability to find them in a particular state with given &omega; and k is described by the spectral function A(k, &omega;). This function can be directly measured in an experiment based on the well-known photoelectric effect, for the explanation of which Albert Einstein received the Nobel Prize back in 1921. In the photoelectric effect the light shone on a surface ejects electrons from the material. According to Einstein, energy conservation allows one to determine the energy of an electron inside the sample, provided the energy of the light photon and kinetic energy of the outgoing photoelectron are known. Momentum conservation makes it also possible to estimate k relating it to the momentum of the photoelectron by measuring the angle at which the photoelectron left the surface. The modern version of this technique is called Angle-Resolved Photoemission Spectroscopy (ARPES) and exploits both conservation laws in order to determine the electronic structure, i.e. energy and momentum of electrons inside the solid. In order to resolve the details crucial for understanding the topical problems of condensed matter physics, three quantities need to be minimized: uncertainty* in photon energy, uncertainty in kinetic energy of photoelectrons and temperature of the sample.
In our approach we combine three recent achievements in the field of synchrotron radiation, surface science and cryogenics. We use synchrotron radiation with tunable photon energy contributing an uncertainty of the order of 1 meV, an electron energy analyzer which detects the kinetic energies with a precision of the order of 1 meV and a He3 cryostat which allows us to keep the temperature of the sample below 1 K. We discuss the exemplary results obtained on single crystals of Sr2RuO4 and some other materials. The electronic structure of this material can be determined with an unprecedented clarity.

The overall goal of this method is to determine the low-energy electronic structure of solids at ultra-low temperatures using Angle-Resolved Photoemission Spectroscopy with synchrotron radiation.

울트라 낮은 온도에서 각도 - 해결 Photoemission 분광법

The physical properties of a material are defined by its  electronic structure. Electrons in solids are characterized by energy (&omega;)  and momentum ...

연구

공학

Concurrent Quantitative Conductivity and Mechanical Properties Measurements of Organic Photovoltaic Materials using AFM

Organic photovoltaic (OPV) materials are inherently inhomogeneous at the nanometer scale. Nanoscale inhomogeneity of OPV materials affects performance of photovoltaic devices. Thus, understanding of spatial variations in composition as well as electrical properties of OPV materials is of paramount importance for moving PV technology forward.1,2 In this paper, we describe a protocol for quantitative measurements of electrical and mechanical properties of OPV materials with sub-100 nm resolution. Currently, materials properties measurements performed using commercially available AFM-based techniques (PeakForce, conductive AFM) generally provide only qualitative information. The values for resistance as well as Young's modulus measured using our method on the prototypical ITO/PEDOT:PSS/P3HT:PC61BM system correspond well with literature data. The P3HT:PC61BM blend separates onto PC61BM-rich and P3HT-rich domains. Mechanical properties of PC61BM-rich and P3HT-rich domains are different, which allows for domain attribution on the surface of the film. Importantly, combining mechanical and electrical data allows for correlation of the domain structure on the surface of the film with electrical properties variation measured through the thickness of the film.

Organic photovoltaic (OPV) materials are inherently inhomogeneous at the nanometer scale. Nanoscale inhomogeneity of OPV materials affects performance of photovoltaic devices. In this paper, we describe a protocol for quantitative measurements of electrical and mechanical properties of OPV materials with sub-100 nm resolution.

동시 수량 전도성과 AFM을 사용하여 유기 태양 광 재료의 기계적 성질 측정

Organic photovoltaic  (OPV) materials are inherently inhomogeneous at the nanometer scale. Nanoscale  inhomogeneity of OPV materials affects performance ...

Measuring Material Microstructure Under Flow Using 1-2 Plane Flow-Small Angle Neutron Scattering

A new small-angle neutron scattering (SANS) sample environment optimized for studying the microstructure of complex fluids under simple shear flow is presented. The SANS shear cell consists of a concentric cylinder Couette geometry that is sealed and rotating about a horizontal axis so that the vorticity direction of the flow field is aligned with the neutron beam enabling scattering from the 1-2 plane of shear (velocity-velocity gradient, respectively). This approach is an advance over previous shear cell sample environments as there is a strong coupling between the bulk rheology and microstructural features in the 1-2 plane of shear. Flow-instabilities, such as shear banding, can also be studied by spatially resolved measurements. This is accomplished in this sample environment by using a narrow aperture for the neutron beam and scanning along the velocity gradient direction. Time resolved experiments, such as flow start-ups and large amplitude oscillatory shear flow are also possible by synchronization of the shear motion and time-resolved detection of scattered neutrons. Representative results using the methods outlined here demonstrate the useful nature of spatial resolution for measuring the microstructure of a wormlike micelle solution that exhibits shear banding, a phenomenon that can only be investigated by resolving the structure along the velocity gradient direction. Finally, potential improvements to the current design are discussed along with suggestions for supplementary experiments as motivation for future experiments on a broad range of complex fluids in a variety of shear motions.

A shear cell is developed for small-angle neutron scattering measurements in the velocity-velocity gradient plane of shear and is used to characterize complex fluids. Spatially resolved measurements in the velocity gradient direction are possible for studying shear-banding materials. Applications include investigations of colloidal dispersions, polymer solutions, and self-assembled structures.

1-2 평면 흐름 - 작은 각 중성자 산란을 이용하여 재료 미세 조직에서 유량을 측정

A new small-angle neutron scattering (SANS) sample environment optimized for studying the microstructure of complex fluids under simple shear flow is ...

In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

Li-ion batteries are widely used in portable electronic devices and are considered as promising candidates for higher-energy applications such as electric vehicles.1,2 However, many challenges, such as energy density and battery lifetimes, need to be overcome before this particular battery technology can be widely implemented in such applications.3 This research is challenging, and we outline a method to address these challenges using in situ NPD to probe the crystal structure of electrodes undergoing electrochemical cycling (charge/discharge) in a battery. NPD data help determine the underlying structural mechanism responsible for a range of electrode properties, and this information can direct the development of better electrodes and batteries.
We briefly review six types of battery designs custom-made for NPD experiments and detail the method to construct the &#8216;roll-over&#8217; cell that we have successfully used on the high-intensity NPD instrument, WOMBAT, at the Australian Nuclear Science and Technology Organisation (ANSTO). The design considerations and materials used for cell construction are discussed in conjunction with aspects of the actual in situ NPD experiment and initial directions are presented on how to analyze such complex in situ data.

In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

We describe the design and construction of an electrochemical cell for the examination of electrode materials using in situ neutron powder diffraction (NPD). We briefly comment on alternate in situ NPD cell designs and discuss methods for the analysis of the corresponding in situ NPD data produced using this cell.

제자리 중성자 분말 회절에서 사용자 정의 - 만든 리튬 이온 배터리를 사용하여

Li-ion batteries are widely used in portable electronic devices and are considered as promising candidates for higher-energy applications such as electric ...

Using Synchrotron Radiation Microtomography to Investigate Multi-scale Three-dimensional Microelectronic Packages

Synchrotron radiation micro-tomography (SR&#181;T) is a non-destructive three-dimensional (3D) imaging technique that offers high flux for fast data acquisition times with high spatial resolution. In the electronics industry there is serious interest in performing failure analysis on 3D microelectronic packages, many which contain multiple levels of high-density interconnections. Often in tomography there is a trade-off between image resolution and the volume of a sample that can be imaged. This inverse relationship limits the usefulness of conventional computed tomography (CT) systems since a microelectronic package is often large in cross sectional area 100-3,600 mm2, but has important features on the micron scale. The micro-tomography beamline at the Advanced Light Source (ALS), in Berkeley, CA USA, has a setup which is adaptable and can be tailored to a sample&#39;s properties, i.e., density, thickness, etc., with a maximum allowable cross-section of 36 x 36 mm. This setup also has the option of being either monochromatic in the energy range ~7-43 keV or operating with maximum flux in white light mode using a polychromatic beam. Presented here are details of the experimental steps taken to image an entire 16 x 16 mm system within a package, in order to obtain 3D images of the system with a spatial resolution of 8.7 &#181;m all within a scan time of less than 3 min. Also shown are results from packages scanned in different orientations and a sectioned package for higher resolution imaging. In contrast a conventional CT system would take hours to record data with potentially poorer resolution. Indeed, the ratio of field-of-view to throughput time is much higher when using the synchrotron radiation tomography setup. The description below of the experimental setup can be implemented and adapted for use with many other multi-materials.

For this study synchrotron radiation micro-tomography, a non-destructive three-dimensional imaging technique, is employed to investigate an entire microelectronic package with a cross-sectional area of 16 x 16 mm. Due to the synchrotron&#39;s high flux and brightness the sample was imaged in just 3 min&#160;with an 8.7 &#181;m spatial resolution.

멀티 스케일 3 차원 마이크로 전자 패키지를 조사하는 방사광 Microtomography 사용

Synchrotron radiation micro-tomography (SR&#181;T) is a non-destructive three-dimensional (3D) imaging technique that offers high flux for fast data ...

Recombination Dynamics in Thin-film Photovoltaic Materials via Time-resolved Microwave Conductivity

A method for investigating recombination dynamics of photo-induced charge carriers in thin film semiconductors, specifically in photovoltaic materials such as organo-lead halide perovskites is presented. The perovskite film thickness and absorption coefficient are initially characterized by profilometry and UV-VIS absorption spectroscopy. Calibration of both laser power and cavity sensitivity is described in detail. A protocol for performing Flash-photolysis Time Resolved Microwave Conductivity (TRMC) experiments, a non-contact method of determining the conductivity of a material, is presented. A process for identifying the real and imaginary components of the complex conductivity by performing TRMC as a function of microwave frequency is given. Charge carrier dynamics are determined under different excitation regimes (including both power and wavelength). Techniques for distinguishing between direct and trap-mediated decay processes are presented and discussed. Results are modelled and interpreted with reference to a general kinetic model of photoinduced charge carriers in a semiconductor. The techniques described are applicable to a wide range of optoelectronic materials, including organic and inorganic photovoltaic materials, nanoparticles, and conducting/semiconducting thin films.

A Time Resolved Microwave Conductivity technique for investigating direct and trap-mediated recombination dynamics and determining carrier mobilities of thin film semiconductors is presented here.

시간 해결 전자 전도도를 통해 박막 태양 광 재료의 재조합 역학

A method for investigating recombination dynamics of photo-induced charge carriers in thin film semiconductors, specifically in photovoltaic materials ...

Electrospinning of Photocatalytic Electrodes for Dye-sensitized Solar Cells

This work demonstrates a protocol to fabricate a fiber-based photoanode for dye-sensitized solar cells, consisting of a light-scattering layer made of electrospun titanium dioxide nanofibers (TiO2-NFs) on top of a blocking layer made of commercially available titanium dioxide nanoparticles (TiO2-NPs). This is achieved by first electrospinning a solution of titanium (IV) butoxide, polyvinylpyrrolidone (PVP), and glacial acetic acid in ethanol to obtain composite PVP/TiO2 nanofibers. These are then calcined at 500 &#176;C to remove the PVP and to obtain pure anatase-phase titania nanofibers. This material is characterized using scanning electron microscopy (SEM) and powder X-ray diffraction (XRD). The photoanode is prepared by first creating a blocking layer through the deposition of a TiO2-NPs/terpineol slurry on a fluorine-doped tin oxide (FTO) glass slide using doctor blading techniques. A subsequent thermal treatment is performed at 500 &#176;C. Then, the light-scattering layer is formed by depositing a TiO2-NFs/terpineol slurry on the same slide, using the same technique, and calcinating again at 500 &#176;C. The performance of the photoanode is tested by fabricating a dye-sensitized solar cell and measuring its efficiency through J-V curves under a range of incident light densities, from 0.25-1 Sun.

The overall goal of this project was to use electrospinning to fabricate a photoanode with improved performance for dye-sensitized solar cells.

염료 감응 태양 전지용 광촉매 전극의 전기 방사

This work demonstrates a protocol to fabricate a fiber-based photoanode for dye-sensitized solar cells, consisting of a light-scattering layer made of ...

Dielectric RheoSANS &#8212; Simultaneous Interrogation of Impedance, Rheology and Small Angle Neutron Scattering of Complex Fluids

A procedure for the operation of a new dielectric RheoSANS instrument capable of simultaneous interrogation of the electrical, mechanical and microstructural properties of complex fluids is presented. The instrument consists of a Couette geometry contained within a modified forced convection oven mounted on a commercial rheometer. This instrument is available for use on the small angle neutron scattering (SANS) beamlines at the National Institute of Standards and Technology (NIST) Center for Neutron Research (NCNR). The Couette geometry is machined to be transparent to neutrons and provides for measurement of the electrical properties and microstructural properties of a sample confined between titanium cylinders while the sample undergoes arbitrary deformation. Synchronization of these measurements is enabled through the use of a customizable program that monitors and controls the execution of predetermined experimental protocols. Described here is a protocol to perform a flow sweep experiment where the shear rate is logarithmically stepped from a maximum value to a minimum value holding at each step for a specified period of time while frequency dependent dielectric measurements are made. Representative results are shown from a sample consisting of a gel composed of carbon black aggregates dispersed in propylene carbonate. As the gel undergoes steady shear, the carbon black network is mechanically deformed, which causes an initial decrease in conductivity associated with the breaking of bonds comprising the carbon black network. However, at higher shear rates, the conductivity recovers associated with the onset of shear thickening. Overall, these results demonstrate the utility of the simultaneous measurement of the rheo-electro-microstructural properties of these suspensions using the dielectric RheoSANS geometry.

Here, we present a procedure for the measurement of simultaneous impedance, rheology and neutron scattering from soft matter materials under shear flow.

유전체 RheoSANS - 임피던스, 레올 로지 및 복잡한 유체의 작은 각도 중성자 산란의 동시 심문

A procedure for the operation of a new dielectric RheoSANS instrument capable of simultaneous interrogation of the electrical, mechanical and ...

Simultaneous Multi-surface Anodizations and Stair-like Reverse Biases Detachment of Anodic Aluminum Oxides in Sulfuric and Oxalic Acid Electrolyte

After reporting on the two-step anodization, nanoporous anodic aluminum oxides (AAOs) have been widely utilized in the versatile fields of fundamental sciences and industrial applications owing to their periodic arrangement of nanopores with relatively high aspect ratio. However, the techniques reported so far, which could be only valid for mono-surface anodization, show critical disadvantages, i.e., time-consuming as well as complicated procedures, requiring toxic chemicals, and wasting valuable natural resources. In this paper, we demonstrate a facile, efficient, and environmentally clean method to fabricate nanoporous AAOs in sulfuric and oxalic acid electrolytes, which can overcome the limitations that result from conventional AAO fabricating methods. First, plural AAOs are produced at one time through simultaneous multi-surfaces anodization (SMSA), indicating mass-producibility of the AAOs with comparable qualities. Second, those AAOs can be separated from the aluminum (Al) substrate by applying stair-like reverse biases (SRBs) in the same electrolyte used for the SMSAs, implying simplicity and green technological characteristics. Finally, a unit sequence consisting of the SMSAs sequentially combined with SRBs-based detachment can be applied repeatedly to the same Al substrate, which reinforces the advantages of this strategy and also guarantees the efficient usage of natural resources.

A protocol for fabricating nanoporous anodic aluminum oxides via simultaneous multi-surfaces anodization followed by stair-like reverse biases detachments is presented. It can be applied repeatedly to the same aluminum substrate, exhibiting a facile, high-yield, and environmentally clean strategy.

동시-표면 Anodizations와 황산에 양극 알루미늄 산화물 및 괭이밥에서 채취한 산 성 전해질의 계단 처럼 역방향 바이어스 분리

After reporting on the two-step anodization, nanoporous anodic aluminum oxides (AAOs) have been widely utilized in the versatile fields of fundamental ...

Experimental Methods for Spin- and Angle-Resolved Photoemission Spectroscopy Combined with Polarization-Variable Laser

The goal of this protocol is to present how to perform spin- and angle-resolved photoemission spectroscopy combined with polarization-variable 7-eV laser (laser-SARPES), and demonstrate a power of this technique for studying solid state physics. Laser-SARPES achieves two great capabilities. Firstly, by examining orbital selection rule of linearly polarized lasers, orbital selective excitation can be carried out in SAPRES experiment. Secondly, the technique can show full information of a variation of the spin quantum axis as a function of the light polarization. To demonstrate the power of the collaboration of these capabilities in laser-SARPES, we apply this technique for the investigations of spin-orbit coupled surface states of Bi2Se3. This technique affords to decompose spin and orbital components from the spin-orbit coupled wavefunctions. Moreover, as a representative advantage of using the direct spin detection collaborated with the polarization-variable laser, the technique unambiguously visualizes the light polarization dependence of the spin quantum axis in three-dimension. Laser-SARPES dramatically increases a capability of photoemission technique.

Here, we combine polarization-variable 7-eV laser with spin- and angle-resolved photoemission technique to visualize the spin-orbital coupling effect in solid states.

분극 변수 레이저와 함께 회전 및 각도 해결 광전자 방출 분광학 실험 방법

The goal of this protocol is to present how to perform spin- and angle-resolved photoemission spectroscopy combined with polarization-variable 7-eV laser ...