이 프로토콜은 가시광선 조사 하에서 광촉매 활성 비스무트 옥시오디드 마이크로스피어를 합성하는 신뢰할 수 있는 방법을 제공한다. 여기서 우리는 solvothermal 방법을 통해 이러한 종류의 3D 구조의 성공적인 합성을 초래하는 주요 매개 변수를 제시한다. 이 방법의 주요 장점 중 하나는 온도 및 가열 시간과 같은 주요 매개 변수를 다양화함으로써 다른 구조를 얻을 수 있다는 것입니다.
예를 들어 마이크로스피어 잎과 꽃과 같은 구조물이 얻어졌습니다. 이를 통해 오염된 물에서 유기오염물질, 박테리아, 심지어 무거운 물질을 효율적으로 제거하는 것으로 입증된 광촉매 활성 물질을 얻을 수 있다. 더 높은 규모로, 인간의 소비를 위해 물을 청소하기 위해 광촉매를 사용할 수 있습니다.
이 방법은 일산화탄소의 산화뿐만 아니라 인공 광합성과 같은 다른 촉매 반응에서 효율적이라고 보고된 다른 비스무트 계 물질의 합성에 대한 통찰력을 제공할 수 있다. 용액 을 1개 준비하기 시작하려면 유리 비커에 에틸렌 글리콜 60 밀리리터에 비스무트 질산염 펜타하이드레이트 2.9 그램을 녹입니다. 용액 2의 경우 유리 비커에 에틸렌 글리콜 60 밀리리터에 요오드 칼륨 1 그램을 녹입니다.
마이크로파이펫을 사용하여 솔루션 2를 분당 1밀리리터의 유량으로 떨어뜨리면 용액 2개를 추가하여 노란 서스펜션을 만듭니다. 솔루션 2의 갑작스런 추가로 비스무트 테트라오디드 애니메이션의 형성으로 인해 검은 색이 생성됩니다. 이 경우 합성을 중단하고 다시 시작해야 합니다.
전구체를 만드는 동안, 비스무트 용액에 요오드 칼륨의 다음 단계를 추가하기 전에 떨어지는 용액 주위에서 노란색 색상의 실종 때까지 기다릴 필요가있다. 실온에서 30분 동안 혼합물을 교반한 후 혼합물을 150밀리리터 오토클레이브 반응기로 옮기다. 에틸렌 글리콜을 사용하여 비커를 헹구고 비커를 소용돌이어 사이드월에서 남은 현탁액을 제거하고 반응기를 단단히 닫습니다.
오토클레이브 반응기를 용광로에 놓습니다. 분당 2도의 온도 경사로에서 온도를 섭씨 126도로 설정하고 원자로를 18시간 동안 용광로에 보관하십시오. 그 후, 냉각용로에서 오토클레이브 원자로를 꺼낸다.
요오드 가스의 방출을 피하기 위해 뜨거운 반응기를 열지 마십시오. 유리 깔때기의 벽에 0.8 마이크로 미터 필터 용지를 부착합니다. 반응기에서 현탁액을 깔때기에 붓고 에틸렌 글리콜을 사용하여 반응기를 헹구는다.
탈이온화된 물과 절대 에탄올을 사용하여 필터에 보관된 고체를 세척하여 각각 무기 이온및 에틸렌 글리콜을 제거합니다. 침출이 무색될 때까지 세척 용매를 번갈아 가며 말하십시오. 에탄올의 흔적을 제거하기 위해 마지막 세척 단계로 탈이온 된 물을 사용합니다.
오븐에 제품을 놓고 섭씨 80도에서 24시간 동안 설정합니다. 그 후, 분말 물질을 필터로부터 분리하여 마게이트 모르타르에서 균질화한다. 그런 다음 물질을 건조기의 호박색 유리 병으로 옮기습니다.
분광계의 기도 하는 사마귀 액세서리의 샘플 포트에 샘플의 30 밀리 그램을 넣어. 200 ~ 800 나노미터의 광원으로 분말 샘플을 조사하고 원고에 설명된 대로 계속합니다. 이 특성화를 통해 얻은 대역 갭 값은 약 1.8 전자 볼트가 될 것입니다.
백만 개의 테스트 솔루션당 30개의 부품을 만들려면 증류수 250밀리리터에 시프로플로사신 7.5밀리그램을 녹입니다. 그런 다음 시험 용액을 광촉매 반응기로 옮기고 자기 교반시 섭씨 25도에서 용액을 철저히 저어줍니다. 파이프라인에서 탱크에서 분당 100 밀리리터의 용액에 버블 건조 공기로 공기 포화를 유지합니다.
70와트 램프를 광반응기 위로 5센티미터 거리에 배치합니다. 비스무트 옥시오디드 마이크로스피어62.5밀리그램을 시험 용액에 추가하여 리터당 0.25그램의 부하를 달성합니다. 즉시 유리 주사기를 사용하여 샘플의 8 밀리리터를 섭취하십시오.
유리 주사기를 사용하여 비스무트 옥시오디드 표면에서 유기 분자의 흡수를 측정한 다음 빛을 켜기 위해 두 번째 8 밀리리터 샘플을 채취하십시오. 원하는 조사 기간에 조사 후 12개의 샘플을 채취하십시오. 나일론 멤브레인을 통과하여 철회된 모든 샘플을 필터링합니다.
여과된 샘플을 유리 바이알에 섭씨 4도에 보관합니다. 유리 바이알을 TOC 장치에 로드합니다. 이 장비는 적외선 검출기를 통해 액체 샘플에 남아있는 총 및 무기 탄소의 농도를 분석합니다.
비스무트 옥시오디드의 3D 미세구조는 제안된 합성 방법에 의해 성공적으로 합성되었다. SEM 이미지는 18시간 동안 섭씨 126도에서 솔보열 처리에 의해 얻어진 완벽하게 모양의 구형 구조를 보여줍니다. 무정형 구조는 솔보열 처리가 단지 12 시간 동안 섭씨 130도에서 수행될 때 관찰되었습니다.
비스무트 옥시오디드의 중공성 미세구는 18시간 동안 160도에서 치료가 수행되었을 때 달성되었다. 비스무트 옥시오디드 마이크로스피어의 X선 회절 패턴을 섭씨 126도, 섭씨 160도, 0D 비스무트 옥시오디드 소재로 18시간 열처리로 얻은 x선 회절 패턴을 비교하였다. 회절 패턴의 확대와 함께 피크 강도의 붕괴는 마이크로스피어가 수득되었을 때 결정의 방향 손실을 보였다.
마이크로스피어의 광촉매 활성은 UVA 가시광선 조사 하에 순수한 물에서 시프로플로신의 분해를 통해 평가되었다. 에탄올과 물로 세척된 비스무트 옥시오디드(bismuth oxyiodide)는 물로만 씻어낸 비스무트 옥시오디드보다 미네랄화율이 높았다. 광정수는 유기 분자를 완전히 산화할 수 없었습니다.
비스무트 옥시오디드 전구체는 매우 독특하다는 것을 기억하십시오. 따라서, 비스무트 용액에 요오드를 첨가하는 것은 우리에게 미세구 구조의 형성을 주는 결과를 주는 속도가 느려야 한다. 이 방법에 의해 얻어진 마이크로스피어는 다른 환경 광촉매 선에서 사용될 수 있다.
수소 를 생산하고 또한 물에 중금속을 줄이기 위해 용량 도입 반응을 테스트 할 필요가있다. 이 절차의 발달은 잠재적으로 고도로 산화종을 생성하는 것으로 알려져 있는 비스무트 옥시클로라이드 또는 비스무트 옥시브로마이드와 같은 다른 3D 비스무트 옥시오디드를 합성하는 길을 열어주었다.
