이 프로토콜에는 마이크로 중력 환경에서 효율적인 광보조 수소 생산을 위해 나노 구조광전극을 구성하는 방법에 대한 단계별 절차가 포함되어 있습니다. 또한 브레멘 드롭 타워에서 이러한 광전극을 테스트하는 방법에 대한 전극 테스트 절차도 포함되어 있으며, 여기서 10에서 마이너스 6 g까지 자유 낙하 9.2초 만에 생성될 수 있습니다. 전기화학적으로 생성된 가스 기포가 부력의 부재로 인해 미세 중력 조건에서 전극 표면에 달라붙는 것으로 우리와 다른 연구 팀에 의해 관찰된다.
촉매는 가스 기포의 분리와 전반적인 효율성을 향상시키는 촉매 핫스팟을 생성합니다. 절차는 Omer Akay에 의해 입증 될 것 이다, FU 베를린에서 우리의 실험실에서 대학원생. 먼저, 은 페이스트를 적용하여 OMEC 접선을 얇은 도금 구리 와이어에 부착하십시오.
와이어를 유리 튜브에 실어내고 검은 화학 성 에폭시를 사용하여 P 형 인듐 인듐 인스피더 샘플을 캡슐화하고 유리 튜브에 밀봉하십시오. 연기 후드 아래에는 P형 인듐 인듐 인디움의 0.5 평방 센티미터 연마 된 인듐 면을 10 밀리리터의 브롬 / 메탄올 용액에 30 초 동안 배치하여 토착 산화물을 제거하기위한 에칭하십시오. 그런 다음 에탄올과 초순수로 표면을 각각 10초 동안 헹구고 질소 플럭스 아래에서 샘플을 건조시로 건조시합니다.
석영 창이 있는 보로실리케이트 유리 세포를 광전화학 세포로 사용하고 표준 3전극 전동 성 배열에 P형 인듐 인듐 인산화전극을 세포에 배치합니다. 백색 조명 텅스텐 할로겐 램프를 사용하여 컨디셔닝 절차 중에 샘플을 비춥춥시다. 보정된 실리콘 레퍼런스 포토디오드로 광강도를 조정합니다.
질소로 염산을 제거한 후, 광전전기는 연속 조명 하에서 50사이클동안 초당 50밀리볼트의 스캔 속도로 전위학적 사이클링으로 샘플을 조절합니다. 이 절차에서, 그림자 나노구리소그래피는 P형 인듐 인산화전극상 로듐 나노구조를 형성하기 위해 적용된다. 784 나노미터 폴리스티렌 구슬300 마이크로리터와 1중량 부피 퍼센트 스티렌과 0.1%의 황산을 함유한 300마이크로리터의 기성제 혼합물을 획득한다.
곡선 팁이 있는 파스퇴파이펫을 사용하여 용액을 수면에 적용합니다. 페트리 접시를 부드럽게 돌려 단결정 구조의 면적을 늘립니다. 육각형 폐쇄 포장 단층으로 공기 용수 인터페이스의 50 %를 커버하는 솔루션을 신중하게 배포합니다.
광전화학적으로 조절된 P형 인듐 인듐 인디움 하이드 전극의 구리 와이어를 파라필름으로 보호한다. 현미경 슬라이드에 조심스럽게 테이프를 매고 부동 가까이 포장 폴리스티렌 구 마스크 아래에 전극을 배치합니다. 샘플이 회전하지 못하도록 합니다.
그 후 파이펫을 사용하여 잔류수를 부드럽게 제거하고 건조할 때까지 기다립니다. 이로 인해 마스크는 이후에 전극 표면에 증착됩니다. 그런 다음 페트리 접시에서 전극을 꺼내 질소로 표면을 부드럽게 건조시다.
전극을 건조기에서 질소 아래에 저장합니다. 광전화학적 로듐 나노 입자를 증착하려면 엽화, 염화 나트륨 및 이소프로판올을 포함하는 전해질 용액에 전극을 놓습니다. 강력한 요오스타트를 사용하면 텅스텐 요오드 램프를 동시에 조명하여 5초 동안 0.01볼트의 일정한 잠재력을 적용합니다.
그런 다음 광전극을 초순수물로 헹구고 질소의 부드러운 흐름하에서 건조시다. 전극 표면에서 폴리스티렌 구체를 제거하려면 전극을 톨루엔 10 밀리리터로 비커에 넣고 20분 동안 부드럽게 저어줍니다. 그 후, 아세톤과 에탄올로 전극을 각각 20초 동안 헹구는 다.
가스 버블 조사의 경우 각 광전기 화학 전지에 두 대의 카메라를 부착하여 광학 거울과 빔 스플리터를 통해 가스 버블 진화를 기록합니다. 광전화학 설정과 카메라를 광학 보드에 장착하고 캡슐의 중간 보드 중 하나에 부착합니다. 나머지 보드를 사용하여 potentiostats 및 셔터 컨트롤, 광원 및 보드 컴퓨터와 같은 추가 장비의 분할을 사용합니다.
캡슐 의 하단 보드에 배터리 공급 장치를 부착하여 자유 낙하 시 설정에 전원을 공급합니다. 미세 중력 환경에서 제어 및 수행되는 실험 단계에 대한 자동 낙하 시퀀스를 작성합니다. 자유 낙하뿐만 아니라 낙하 후 45 분 캡슐 복구에서 실험을 유지합니다.
시료의 빛 보조 수소 생산을 조사하려면 순환 볼탐과 크로노암페롬법을 수행합니다. 사이클링 voltammetry 실험에서, 광전류 전압 측정에서 최적의 해상도를 위해 초당 218 밀리볼트에서 초당 235 밀리볼트로 두 개의 potentiostats에 대한 스캔 속도를 설정합니다. 0.25 볼트의 전압 범위를 음수 0.3볼트에 은은 염화물 기준 전극에 비해 사용합니다.
0.2볼트의 초기 전위와 은은 염화물 기준 전극의 0.2볼트 및 마무리 전위는 0.2볼트 대 은은 염화물 기준 전극을 사용합니다. 크로노암페로메트릭 측정에서 생성된 미세 중력 환경의 시간 척도를 사용하여 샘플에 의해 생성된 광전류를 기록합니다. 생산된 광전류를 비교하기 위해 음수 0.3볼트의 잠재적 범위를 음수 0.6볼트 대비 은은 염화기준 전극에 적용한다.
세 번의 스캔 주기를 실행합니다. 기록된 광전류 전압 측정을 비교하려면 분석을 위해 각 실험의 두 번째 스캔 주기를 수행합니다. 감속 용기에서 캡슐을 검색 한 후 캡슐 보호 막을 제거하십시오.
공압 염에서 샘플을 제거하고 초순수 물로 헹구고 부드러운 질소 플럭스 아래에서 건조시다. 광학 및 분광 조사가 수행 될 때까지 질소 대기 아래에 저장합니다. P형 인듐 인디움 피더 표면의 원자력 현미경 검사법은 수정 전, 브롬/메탄올 용액에 에칭한 후, 염산에서 전기화학적 사이클링 후 에칭 시술을 통해 표면에 남아 있는 네이티브 산화물을 제거한다.
염산에서 전기화학적 사이클링은 P형 인듐 인산화물의 평평한 대역 이동을 동반하여 세포 성능의 충전인이 0.56볼트에서 0.69볼트로 상당한 증가의 원인이 된다. P형 인듐 인디움 인디움기판및 표면상의 증착된 폴리스티렌 입자 단층은 로듐증의 증착 후 표면과 폴리스티렌 입자의 제거를 AFM 지형을 통해 도시된다. 섀도우 나노피어 리소그래피를 적용하면 금속 투명 로듐 필름에 균일한 구멍 배열이 있는 나노 크기의 2차원 주기로듐 구조가 생성됩니다.
고해상도 AFM 이미지는 로듐의 인식 가능한 곡물을 가진 육각형 단위 세포 구조를 보여줍니다. 전극 표면에 있는 3개의 반점의 높이 프로파일은 로듐 메쉬가 촉매층을 형성하는 약 10 나노미터의 높이로 P형 인듐 인덱히드 표면에 균질하게 분포되어 있음을 나타낸다. 지상및 미세중력 환경에서 나노구조식 인듐 인디움 로듐 광전극의 광전류 전압 특성 및 크로노암페로메트릭 측정은 큰 차이를 보이지 않는다.
가장 중요한 것은 실제로 드롭 캡슐을 닫기 전에 단단히 조이지 않는 느슨한 나사와 케이블을 제거합니다. 남은 나사는 자유 낙하 시 실험용 설정과 악기를 파괴할 수 있습니다. 로듐, 하나는 이 다른 효율 조건의 결과로 다른 전기 촉매 나노 구조의 결과 수 있습니다.
이는 미세 중력 환경에서도 마찬가지일 가능성이 큽니다. 미세 중력 환경에서 효율적인 광전기 화학 수소 생산의 데모는 우주에서 산소와 태양 연료의 생산을위한 새로운 경로를 열고 장기 우주 여행의 실현에 기여할 수 있습니다.
