이 프로토콜은 박막 은 전극에 지정된 커버리지를 가진 부드러운 단일 층의 은염화물을 증착할 수 있게 합니다. 전극의 박막에 단일 층 은염화물의 커버리지를 정확하게 제어 할 수있는 기술이 도입된 것은 이번이 처음입니다. 시작하려면 isopropanol을 사용하여 칩을 플러시한 다음 DI 물을 만듭니다.
아크릴 용기에 0.01 어금니 염산 용액을 붓습니다. 실험실 클린 와이프를 사용하여 매크로 실버 / 은 염화물 참조 전극 파이펫 외부 및 전극을 닦아. 칩과 매크로 전극을 분석기와 연결하여 칩상의 박막 은전극이 작동 전극으로 정의되고, 매크로 은/은 염화물 기준 전극은 기준 전극으로 정의되고, 베어 매크로 은/은 염화물 전극은 카운터 전극으로 정의된다.
매크로 전극을 용기에 넣습니다. 블루택을 용기뚜껑으로 사용하여 매크로 전극을 고정합니다. 설치를 패라데이 케이지에 넣습니다.
CHI660D 소프트웨어에서 창 왼쪽 상단 모서리에 있는 설정 탭을 클릭합니다. 그런 다음 기술을 클릭, amperometric IT 곡선 및 전극의 음극 청소를 수행하려면 확인. 팝업 메뉴에서 음극 청소매개변수를 수정합니다.
초기 전압을 마이너스 1.5로 설정하고, 샘플 간격을 0.1초로, 런타임은 900초로, 조용한 시간0초로, 실행 중 저울을 하나로 설정합니다. 80 마이크로미터 x 80 마이크로미터 전극의 경우 감도를 1e 마이너스 006으로 설정합니다. 확인을 누릅니다. 메뉴 모음 에서 시작 아이콘을 눌러 프로세스를 시작합니다.
실험을 실행하고 완료할 수 있습니다. 패리데이 케이지를 열고 매크로 참조 및 카운터 전극을 제거하고 건조시 닦아냅니다. 사용된 전해질을 폐용기에 붓고 DI 물을 사용하여 아크릴 용기를 플러시한다.
0.1 어금니 칼륨 염화물 용액을 아크릴 용기에 붓습니다. 칩과 매크로 전극을 분석기와 연결하여 칩상의 클박막 은전극을 작업 전극으로 정의하고, 매크로 은/은 염화물 기준 전극은 기준 전극으로 정의되고, 베어 매크로 은/은 염화물 전극은 카운터 전극으로 정의된다. 매크로 전극을 용기에 넣습니다.
블루택을 용기뚜껑으로 사용하여 매크로 전극을 고정합니다. 설치를 패라데이 케이지에 넣습니다. CHI660D 소프트웨어에서 창 왼쪽 상단 모서리에 있는 설정 탭을 클릭하고, 기술, 크로노포티오메트리를 클릭하고, 은전극에서 단일 층 은염화물의 갈바노이티스 제작을 수행하도록 확인합니다.
팝업 메뉴에서 매개 변수를 수정합니다. 음극 전류를 0 암페어로 설정합니다. 박막 전극에 적용된 전류 밀도가 평방 센티미터당 0.5 밀리암페어가 될 수 있도록 아노다 전류를 설정한다.
하이 엔드 저전압 제한을 유지하고 시간을 기본값으로 유지합니다. 음극 시간을 10초로 설정합니다. 필요한 은 염화물 커버리지의 정도를 달성하기 위해 그에 상응하는 아노디 시간을 설정합니다.
초기 극성을 무심한 것으로 설정하고, 데이터 저장 간격을 0.1초로 설정하고, 세그먼트 수를 하나로 설정하고, 현재 스위칭 우선 순위를 시간으로 설정합니다. 샘플 간격이 0.0005초보다 크거나 같을 때 보조 신호 기록을 선택 취소합니다. 확인을 누릅니다. 메뉴 모음 에서 시작 아이콘을 눌러 프로세스를 시작합니다.
실험을 실행하고 완료할 수 있습니다. 패라데이 케이지를 열고 매크로 참조 및 카운터 전극을 제거하고 표면을 닦아냅니다. 매크로 전극을 저장용 염화칼륨 3.5에 담급한다.
그런 다음 사용된 전해질을 폐용기에 버리고 DI 물을 사용하여 아크릴 용기를 플러시한다. 파라핀 필름을 사용하여 아크릴 용기의 개구부를 덮어 사용할 준비가 될 때까지 덮습니다. 이 이미지는 80 마이크로미터에 의해 80 마이크로미터 은/은 염화물 전극을 50%의 설계된 은염화물 커버리지로 보여 주며 인접한 은염화물 입자의 응집이 있었지만, 적층 은염화물 입자는 관찰되지 않았다.
독특한 실버/은 염화물 교차로를 볼 수 있습니다. 박막 은/은 염화물 전극의 더 성공적인 예가 여기에 나와 있다. 80 마이크로미터에 의한 80 마이크로미터 전극은 70%와 30%의 지정된 은염화물 커버리지와 함께 160 마이크로미터의 160 마이크로미터 전극과 함께 75%와 90%의 지정된 은염화물 커버리지를 75%와 90%로 나타내며, 여기에 는 광택전극 표면과 광택없는 전극 표면이 있다.
광택되지 않은 전극의 경우, 연마된 전극 표면이 연마 공정으로 인한 사소한 스크래치 마크로 매끄러운 반면, 표면에서 손가락모양의 구조를 관찰하였다. 여기에 50 %의 설계 실버 염화물 커버리지와 80 마이크로 미터 실버 / 은 염화물 전극에 의해 연마되지 않은 80 마이크로 미터는 형성 된 은염화물은 바깥쪽으로 돌출하는 대신 안쪽으로 오목되는 것으로 나타났다. 서로 다른 표면 영역의 전극에 은염화물 층을 형성할 때, 동일한 전류 밀도를 유지하기 위해 적용된 전류를 다시 조정하는 것을 기억하는 것이 중요합니다.
이 프로토콜을 통해 연구자들은 임피던스 감지를 위해 할당된 박막 은/은 염화물 전극을 통해 은/은 염화물 전극 임피던스가 은염화물 커버리지에 의존한다는 것을 입증했습니다.
