당사의 프로토콜은 용액의 적용 전압 하에서 전기 화학 센서에 사용되는 자극 반응 성 폴리머의 변화를 조사하고 자극 반응 성 폴리머의 영향을 관찰 할 수 있습니다. 이 기술의 장점은 간단하고 적용 된 전압으로 폴리 NIPAM의 역학을 관찰하는 데 사용할 수 있다는 것입니다. 적용된 전압하에서 폴리머와 입자를 분석한 것은 센서, 소프트 로봇 및 에너지 저장 분야의 응용 분야입니다.
새로운 연수생은 샘플을 신중하게 준비하고 최적의 데이터 수집을 위해 큐벳으로 기포를 피하기 위해 주의를 기울여야 합니다. 간단한 분석 기술로 부주의하기 쉽기 때문에 프로토콜의 작은 변경으로 변수 데이터로 이어질 수 있으므로 주의하십시오. DLS 분석을 위한 샘플을 준비하려면 10밀리그램의 폴리머 파우더를 여과된 탈량 10밀리리터에 녹이고 밤새 섭씨 4도에 혼합물을 저장합니다.
DLS 큐벳을 준비하기 위해, 양면 구리 테이프에서 7센티미터 크기의 두 개를 자르고 핀셋을 사용하여 각 테이프조각을 DLS 샘플 의 안쪽 의 반대편에 고정시켜 큐벳 바닥 근처의 테이프 바닥과 라이트 패스에 수직으로 고정합니다. 구리 테이프의 가장자리를 큐벳 상단 위로 접어서 구리 테이프가 큐벳 의 상단 근처에 있는지 확인하여 전기 적 접촉을 잘 합니다. 그런 다음 마지막 세척 후 실험실 닦아여분의 물을 데깅하는 탈이온화 된 물로 큐벳을 세 번 씻습니다.
다음 날 아침 DLS 기기 컨트롤을 설정하려면 1.5 밀리리터의 디온화된 물을 준비된 큐벳에 추가하고 큐벳에 표준 용액 2방울을 추가합니다. 큐벳 위에 있는 작은 화살표가 큐벳 홀더와 정렬되어 뚜껑을 닫는 것을 주의하여 큐벳 홀더에 큐벳을 삽입합니다. 계측기 소프트웨어에서 측정값을 선택하고 온도를 실험 시작점으로 설정합니다.
측정 후, 큐벳을 헹굴하고 준비된 폴리머 테스트 용액을 큐벳으로 필터링한다. 그런 다음 큐벳을 로드하고 측정합니다. 초기 테스트 솔루션의 명확한 측정을 준수해야 합니다.
DLS 측정 프로토콜을 설정하려면 계측기 소프트웨어에서 파일과 새 파일을 선택하여 새로운 표준 작동 프로시저를 설정하고 측정 유형을 클릭하여 추세, 온도 및 크기를 선택합니다. 재료 에서 적절한 재료 및 굴절률을 선택합니다. 분산제하에서 적절한 용매를 선택합니다.
순서하에서 가열 및 냉각 실험 모두에 대한 시작 온도와 최종 온도를 설정합니다. 그런 다음 시작 온도 상자에 반환을 선택 취소합니다. 각 온도 단계 변경에 대한 간격을 선택하고 크기 측정 하에서 평형 시간을 설정합니다.
측정 지속 시간에 대해 자동으로 세 가지 측정값을 선택합니다. 그런 다음 프로토콜을 저장하고 파일을 닫습니다. 적용 된 전압을 사용하는 경우, DLS 큐벳 홀더 영역의 오른쪽 상단 가장자리에 있는 작은 틈새를 통해 들어갈 만큼 얇은 두 개의 와이어를 선택합니다.
강력한 iostat에 연결을 용이하게하기 위해 한 와이어의 한쪽 끝에서 절연을 제거합니다. 동일한 와이어의 반대쪽 끝에는 짧은 알리게이터 클렌지와이어를 납땜하고 클램프를 큐벳에 부착합니다. 흰색 기준 potentiostat 리드를 고정하고 빨간색 카운터 potentiostat는 준비 된 전선 중 하나로 이어질 녹색 작업 potentiostat 리드와 파란색 작업 감각 potentiostat 다른 준비 된 와이어로 이어질.
주황색 카운터 감각과 검은 색 접지 potentiostat 리드를 다른 장비 나 재료를 건드리지 않고 떠있는 상태로 둡니다. Gamry 소프트웨어 툴바 내에서 실험 및 E 물리적 전기 화학을 클릭하고 크로노암페로메법을 선택합니다. 큐벳의 전체 필드에 걸쳐 적용 된 전압에 대한 참조 대 사전 단계, 단계 1 및 단계 2 전압을 설정합니다.
전압을 세 단계 모두에 대해 참조대 하나의 볼트로 설정합니다. 전압이 적용되는 기간을 제어하고 그래프가 현재 및 전압 값을 읽고 기록하는 빈도를 선택하도록 시료 기간을 설정하기 위해 단계를 한 번 및 2단계 모두 설정합니다. 확인을 클릭합니다. 전압이 적용되고 있음을 나타내는 활성 기호가 표시됩니다.
말번 DLS 소프트웨어에서 측정값을 클릭하고 SOP 시작을 클릭합니다. 표준 작동 프로토콜 창 하단의 텍스트가 삽입 셀을 읽고 준비되면 시작을 누르면 시작 버튼을 클릭하여 실험을 시작합니다. 온도 램프에서 각 실행의 각 실시간 파일 출력을 독립적으로 선택하여 볼륨 크기와 상관 관계 계수를 볼 수 있습니다.
일반적으로 매끄러운 곡선을 갖는 상관 관계 그래프는 좋은 품질로 간주되는 반면, 비부드러운 그래프 또는 저품질 데이터는 분석에서 제외하는 것으로 간주되어야 합니다. 관찰된 바와 같이, 폴리-NIPAM은 LCST를 섭씨 30도에서 전시하며, 이는 문헌에 가까운 온도로 설명된 값입니다. 전압없이, 폴리 NIPAM은 원래 크기로 반환하고 예상 가역성을 입증 테스트 된 온도 범위 내에서 집계 및 분해 할 수 있습니다.
전압을 사용하면 폴리 NIPAM이 용해상태에서 2, 000 나노미터 크기로 응집되는 것으로 변경된 다음 냉각 중에 약 1, 000 나노미터 크기로 감소하여 원래 용해 상태로 돌아오지 않습니다. 여기서, 이전 데이터에 대응하는 적용된 전압 및 가열 및 냉각 실험을 가진 폴리-NIPAM의 현재 데이터가 도시된다. 이 실험의 경우, 섭씨 26도는 DLS로 위상 변화가 관찰된 폴리-NIPAM의 주요 전환 지점이었습니다.
섭씨 40도에서 냉각 주기 전에 측정의 최대 온도를 달성했습니다. 전류를 주의 깊게 모니터링하지 않으면 데이터가 잘못 해석되고 잠재적으로 오해될 수 있습니다. 예를 들어, 이 분석에서 전압은 무작위로만 적용되었으며 산발적으로 전압 조건과 유사한 추세를 초래했습니다.
표준은 데이터의 설정 및 품질에 대한 유용한 지표입니다. 클린 표준 결과는 실험이 성공의 더 높은 기회로 완료 될 수 있음을 보여줍니다. 연구원은 이 절차를 사용하여 폴리머 또는 기타 전기 화학 반응 폴리머의 응집 거동을 적용 전압으로 테스트할 수 있습니다.
우리는 현재 LCST가 이동하는 이유와 돌이킬 수없는 집계 동작이 발생하는 이유를 조사하고 있습니다. 우리는 이 과학적 질문이 LCST 행동에 대한 더 큰 통찰력을 제공하기를 기대합니다.
