Agradecemos ao Prof Mark Abbe (UGA) para fornecer o equipamento de imagem NIR e Dr. Rasik Raythatha (Solvay Químicos de Performance) para o carbonato de bário usada neste trabalho. Nós reconhecemos os esforços de Isaías Norris (UGA graduação) e Terra Blevins (North Oconee Ensino Médio), que ajudou a testar os métodos sintéticos.

1. Preparação de CaCuSi 4 O 10 <ol><li> Melt Flux Síntese de CaCuSi 4 O 10 <ol><li> Pesar CaCO 3, SiO 2, e Cu 2 CO 3 (OH) 2 numa razão molar 02:08:01: 0,1331 g (1,330 mmol) de CaCO 3, 0,3196 g (5,319 mmol) de SiO2, 0,1470 g ( 0,6648 mmol) de Cu 2 CO 3 (OH) 2. Além disso, a pesar os componentes do fluxo (12,5% em peso):. 0,0375 g de Na 2 CO 3, 0,0125 g de NaCl, e 0,0250 g de Na 2 B 4 O 7 10 H 2 O. Adicione estes materiais a um almofariz de ágata limpo. </li><li> Moagem de mão para ~ 5 min com um pilão de ágata até que a mistura torna-se um pó verde claro homogênea (Figuras 1a e 2a). Transfira esta mistura para um cadinho de platina limpo e seco. </li><li> Aquecer o cadinho num forno a 875 ° C (velocidade de rampa de 2 ° C / min), segurara 875 ° C durante 16 horas, e em seguida arrefecer até à temperatura ambiente (taxa de 0,8 ° C / min). </li><li> Remova os cristais do cadinho e gentilmente esmagá-los usando um pilão. </li><li> Permitir que os cristais de mergulhar em 50 ml de HCI aquoso 1M durante a noite para remover o fluxo de fusão. </li><li> Filtrar os cristais e lava-se com água desionizada para remover completamente todo o fluxo de material fundido remanescente. Nota: Este material deve ser triturado até obter um pó fino de difracção de pó de raios-X (PXRD) análise (Figura 5). Ele também pode ser caracterizado através de microscopia óptica (Figura 3), microscopia electrónica de varrimento (SEM) (Figura 4), ​​e a fotografia NIR (Figura 8). </li></ol></li><li> Solid State Síntese de CaCuSi 4 O 10 <ol><li> Pesar CaCO 3, SiO 2, e CuO numa razão molar 01:04:01: 0,1331 g (1,330 mmol) de CaCO 3, 0,3196 g (5,319 mmol) de SiO2, e 0,1058 g de CuO (1,330 mmol)e adicionar a um almofariz de ágata limpo. </li><li> Umedeça a mistura de pó com 1-2 ml de acetona e moagem mão com um pilão de ágata para ~ 5 min. Transferir o pó cinzento claro resultante (Figuras 1b e 2b) em um cadinho de platina. </li><li> Aquecer o cadinho num forno de caixa para 1020 ° C a uma taxa de rampa de 5 ° C / min, mantida durante 16 horas, e em seguida arrefecer até à temperatura ambiente </li><li> Raspe o, pó azul-cinza claro solto usando uma espátula de politetrafluoretileno (PTFE). Nota: O produto pode ser caracterizado através de microscopia óptica (Figura 3), a SEM (Figura 4), ​​de PXRD (Figura 5), e a fotografia NIR (Figura 8). </li></ol></li></ol> 2. Síntese de BaCuSi 4 O 10 <ol><li> Melt Flux Síntese de BaCuSi 4 O 10 <ol><li> Pesar BaCO 3, SiO 2, e CuO em uma razão molar 01:04:01:0,2085 g BaCO 3 (1,057 mmol), 0,2539 g de SiO 2 (4,226 mmol), e 0,0840 g de CuO (1,056 mmol). Além disso, a pesar da componente de fluxo (12.5% ​​por peso): 0,0765 g de PbO. Adicione estes materiais a um almofariz de ágata limpo. </li><li> Moagem de mão para ~ 5 min com um pilão de ágata até que a mistura torna-se uma luz pó cinza homogênea (Figuras 1c e 2c). Transfira esta mistura para um cadinho de platina limpo e seco. </li><li> Aquecer o cadinho num forno a 950 ° C (velocidade de rampa de 2 ° C / min), manter a 950 ° C durante 24 h, depois arrefecer lentamente até 700 ° C (taxa de 0,1 ° C / min), e finalmente arrefecer até à temperatura ambiente. </li><li> Remova os cristais do cadinho e gentilmente esmagá-los usando um pilão. </li><li> Permitir que os cristais de mergulhar em 50 ml de 1 M de HNO 3 aquoso durante a noite para remover o fluxo de fusão. </li><li> Filtrar os cristais e lava-se com água desionizada para remover completamente o restante do fluxo de fusão. Nota: Esta material deve ser moído para um pó fino para análise de PXRD (Figura 6). Ele também pode ser caracterizado através de microscopia óptica (Figura 3) e a fotografia NIR (Figura 8). </li></ol></li><li> Solid State Síntese de BaCuSi 4 O 10 <ol><li> Pesar BaCO 3, SiO 2, e CuO em uma razão molar 01:04:01: 0,2085 g BaCO 3 (1,057 mmol), 0,2539 g de SiO 2 (4,226 mmol), e 0,0840 g de CuO (1,056 mmol) e adicionar a uma almofariz de ágata limpo. </li><li> Umedeça a mistura de pó com 1-2 ml de acetona e moagem mão com um pilão de ágata para ~ 5 min. Transfira o resultado luz cinzenta de pó (Figuras 1D e 2D) em um cadinho de platina. </li><li> Aquecer o cadinho num forno de caixa a 960 ° C a uma taxa de rampa de 5 ° C / min e manter durante 16 horas, depois arrefece-se até à temperatura ambiente. </li><li> Raspe o pó azul solto usando uma politetrafluoretileno (PTFE) espátula. Nota:O produto pode ser caracterizado através de microscopia óptica (Figura 3), de PXRD (Figura 6), e a fotografia NIR (Figura 8). </li></ol></li></ol> 3. Esfoliação de CaCuSi 4 O 10 <ol><li> Carrega-se um balão de fundo redondo de 50 ml com 0,50 g de CaCuSi 4 O 10, 40 ml de água desionizada, e uma barra de agitação magnética revestida de vidro. </li><li> Anexar um condensador refrigerado a água ao frasco. Aquecer a reacção a 85 ° C com agitação magnética a 400 rpm, durante duas semanas. </li><li> Retire da fonte de calor, permitir que a solução para resolver durante a noite sem perturbação, e, em seguida, filtrar o sobrenadante através de um filtro de 0,4 mM de membrana. Aspirador de secar os sólidos. Nota: O produto é um pó azul claro que pode ser caracterizado através de microscopia óptica (Figura 3), de PXRD (Figura 5), microscopia electrónica de transmissão (TEM) (Figura 7), e a fotografia NIR (Fig.ure 8). </li></ol> 4. Esfoliação de BaCuSi 4 O 10 <ol><li> Carrega-se um tubo de centrífuga de plástico de 50 ml com 0,14 g de BaCuSi 4 O 10 e 20 ml de N-vinil pirrolidona. </li><li> Com o tubo de centrífuga imerso em um banho de gelo / água, com um sonicate ultrasonicator sonda a 40% amplitude (17 W) durante 1 hora. </li><li> Deixar depositar dispersão perturbado durante a noite, e decantar o sobrenadante para um novo tubo de centrífuga. </li><li> Girar a 10.286 xg usando uma centrífuga. Decantar o sobrenadante, deixando os nanoplacas, na parte inferior do tubo de centrifugação. </li><li> Ressuspender este material em 20 ml de água, com alguns minutos de banho de ultra-sons. Para isolar um pó, filtrar através de um filtro de membrana de 0,4 um e de vácuo secar os sólidos. Nota: O produto é um pó azul claro que pode ser caracterizado através de microscopia óptica (Figura 3), de PXRD (Figura 6), MET (Figura 7 </sfotografia trong&gt;), e NIR (Figura 8). </li></ol> 5. Preparação de Tinta <ol><li> Dispersar ~ 0,10 g de CaCuSi 4 O 10 nanoplacas em 5 ml de água desionizada utilizando um banho de ultra-sons durante ~ 10 min. Nota: A tinta (Figura 9) pode ser utilizado para um exemplo representativo, em que a tinta foi aplicada ao papel, com uma escova para a pintura, a impressão, etc Ver Figura 10. </li></ol> 6. Near Infrared imagem fotográfica <ol><li> Irradiar as amostras usando a luz vermelha (por exemplo, com uma luz que emite-arranjo de diodos vermelho), tendo o cuidado de eliminar todas as outras fontes de luz. </li><li> Fotografar usando uma câmara de imagem modificado na região do infravermelho próximo. Use f criação f/22 parada e um tempo de exposição de 0,5 seg. </li></ol>

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Os autores não têm interesses financeiros concorrentes.

A preparação de pigmento azul egípcio, uma mistura principalmente de CaCuSi 4 O 10 e de SiO 2, é um processo bem estudado 4,13-21. Os inúmeros procedimentos relatados podem ser categorizados como derreter fluxo ou de estado sólido reações. Dois principais vantagens do método de fluxo de fusão é que ela permite que as temperaturas de reacção mais baixas (&lt;900 ° C) e permite CaCuSi 4 S 10 cristais para nucleação e crescimento a partir de uma fase de fusão de vidro 20. O componente de fluxo é tipicamente um sal de metal alcalino (por exemplo Na 2 CO 3) ou o composto de borato (por exemplo bórax). Em comparação, as sínteses de estado sólido omitir o fluxo, mas requerem temperaturas mais elevadas (~ 1000 ° C) para a reacção de entre Ca, CuO e SiO 2 fontes para atingir a conclusão. Embora a síntese de Han pigmento azul não está bem estudada como a de egípcio azul 4,22-25, a preparação de BaCuSi 4 O 10 segue o fluxo de fusão semelhantes e vias de estado sólido com duas diferenças: (1) um fluxo de PbO deve ser usado, e (2) as temperaturas de reacção deve ser controlada de forma mais estreita, porque de fases Ba-Cu-Si-O alternativos que podem formar (por exemplo BaCuSi 2 O 6). Estes pontos são ilustrados pelos procedimentos detalhados e os resultados descritos no presente documento. Em primeiro lugar, para todos os métodos, materiais de partida deve ser moído para um pó liso (Figuras 1a-d) que consiste em partículas de 5-20 mM (caracterizados por SEM; Figuras 2a-d). Em seguida, a utilização de uma quantidade significativa de fluxo (12,5% em peso) na preparação de CaCuSi 4 O 10 e BaCuSi 4 S 10 leva a produtos altamente cristalinos, que são caracterizadas por intensa coloração azul (figuras 3a e 3c), relativamente grandes tamanhos de partículas (Figura 4a </strong&gt;), E fortes padrões de PXRD (Figuras 5a e 6a). Os rendimentos isolados diminuiu (~ 70%) a partir destas preparações são causadas pela adesão das misturas de reacção fundido para o cadinho. Em comparação, CaCuSi 4 O 10 e BaCuSi 4 O 10 preparado pela via exposição de estado sólido menos intensa coloração (Figuras 3b e 3d), e os tamanhos de partículas mais pequenas (Figura 4b). Tal como sintetizados, estes produtos são os pós que podem ser isolados com rendimentos quase quantitativos. Assim, tanto para CaCuSi 4 O 10 e BaCuSi 4 O 10, as vantagens de fluxo e a importância da temperatura de reacção não pode ser exagerada. Notavelmente, a esfoliação de CaCuSi 4 O 10 e BaCuSi 4 O 10 ocorre sob condições aquosas simples. No caso de CaCuSi 4 O 10, esta reacção é muito lento no quartotemperatura (≥ 6 semanas para ver qualquer esfoliação apreciável), mas torna-se sinteticamente útil, a 80 ° C (esfoliação substancial após 2 semanas). Em comparação, a esfoliação de BaCuSi 4 O 10 é lenta, mesmo a 80 ° C, e de modo que se aplica uma entrada ainda maior de energia sob a forma de ultra-sons. Estas reações são altamente confiáveis, com duas ressalvas. Para CaCuSi 4 O 10, é importante o uso de uma barra de agitação revestida de vidro; se uma barra de agitação revestido de PTFE padrão é usado, vemos que os subprodutos de PTFE contaminar o produto CaCuSi 4 O 10 nanosheet. Para BaCuSi 4 O 10, é importante controlar a energia ultra-som e tempo de modo a que a reacção é interrompida antes de as nanoplacas se degradam. A microscopia electrónica de transmissão (TEM) dos produtos nanosheet mostra que estes materiais muito finas têm dimensões laterais que variam a partir de centenas de nanómetros a vários microfonerons. Em geral, estas dimensões laterais se correlacionam com o tamanho dos cristalitos de material de partida tri-dimensional. Em um trabalho anterior, microscopia de força atômica, desde o levantamento topográfico, que demonstrou as espessuras de camada única (~ 1,2 nm) destes nanofolhas 12. Fotografias de pó CaCuSi 4 O 10 e BaCuSi 4 O 10 amostras nanosheet (Figuras 3e-h) mostram que a sua cor é menos intenso do que o dos materiais de partida, um resultado directo de nanoestruturação. Informações adicionais são fornecidas pelo PXRD (Figuras 5 e 6), o que revela a clivagem basal ao longo do (001) avião e orientação preferencial ao longo do {00} l série para todas as amostras nanosheet. Estas características refletem o alinhamento empilhados desses nanomateriais altamente anisotrópicos quando a queda-expressos em um substrato. Além disso, a emissão de NIR característica de CaCuSi 4 O 10 no ~ 910 nm e BaCuSi 4 O 10 em ~ 950 nm é ilustrado numa fotografia NIR de todas as oito amostras (Figura 8). O processamento de uma solução de CaCuSi 4 O 10 pode ser conseguido simplesmente por preparação de uma dispersão coloidal de CaCuSi 4 S 10 nanoplacas (Figura 9) para utilizar como uma tinta. Esta tinta pode, então, ser aplicada a um substrato através de revestimento por rotação, revestimento por pulverização, impressão de jacto de tinta 12, ou simplesmente escovar (Figura 10). Importante, as propriedades de emissão de NIR CaCuSi 4 O 10 são retidos em todas as etapas deste processo. Estas novas possibilidades destacar o contraste entre CaCuSi 4 S 10 nanofolhas e do uso tradicional de pigmento azul egípcio, um material altamente granular que é um desafio de incorporar em uma pintura lisa.

As cores vibrantes eram apreciados em todo o mundo antigo. Mesmo hoje em dia, ainda podemos ver os restos de pigmentos e corantes criados por todas as culturas principais. Surpreendentemente, dois dos mais famosos pigmentos azuis sintéticos compartilhar uma composição química semelhante e estrutura, apesar de ter sido desenvolvido no muito diferentes tempos e lugares. Os componentes de cor de azul tanto egípcio, CaCuSi 4 O 10, e Han azul, BaCuSi 4 O 10, pertencem à terra série tetrasilicate cobre alcalino, ACuSi 4 O 10 (A = Ca, Sr, Ba) 1, bem como o maior grupo gillespite, ABSi 4 O 10 (B = Fe, Cu, Cr) 2,3. Além das aplicações de pigmentos tradicionais, o interesse científico atual nesses materiais gira em torno de sua forte no infravermelho próximo (NIR) propriedades de emissão. Esta emissão tem origem no Cu 2 + em coordenação planar quadrada; esses íons são ligados por tetraedrosporções l silicato dentro da estrutura cristalina tridimensional, e as camadas resultantes alternam com iões alcalinos 4-6. Destaques técnicos recentes incluem NIR de imagem para identificar pigmentos azuis egípcios e Han em artefatos património cultural 7,8, lantanídeos doping de ACuSi 4 O 10 para melhorar as propriedades de reflectância NIR e abrir novas vias de transferência de energia 9,10, o uso de ACuSi 4 O 10 como o material activo para os sensores ópticos 11 e a esfoliação de CaCuSi 4 O 10 em monocamada nanoplacas 12. Em particular, este último exemplo fornece uma maneira de nanoestrutura CaCuSi 4 S 10, de modo que ela pode ser manuseada como uma dispersão coloidal em vez de como um sólido de partículas 12. Porque dispersões coloidais são compatíveis com as técnicas de processamento de solução (por exemplo, revestimento de rotação, impressão a jato de tinta, deposição camada por camadação), este avanço abre novas áreas de aplicação que vão desde tintas de segurança para imagens biomédicas. Os protocolos experimentais ilustrados neste contribuição permitirá que pesquisadores de diversas origens para se preparar, caracterizar e utilizar CaCuSi 4 O 10 e BaCuSi 4 S 10 nanofolhas em seu trabalho.

<table><tbody><tr><td>Sodium carbonate (Na&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;CO&lt;sub&gt;3&lt;/sub&gt;)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>S7795</td><td>bioXtra, &amp;ge;99.0%</td></tr><tr><td>Calcium carbonate (CaCO&lt;sub&gt;3&lt;/sub&gt;)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>C4830</td><td>bioXtra, &amp;ge;99.0%</td></tr><tr><td>Barium carbonate (BaCO&lt;sub&gt;3&lt;/sub&gt;)</td><td>Solvay Performance Chemicals</td><td></td><td>Research sample: Electronic-grade purity, nanocrystalline</td></tr><tr><td>Copper (II) carbonate basic [Cu&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;CO&lt;sub&gt;3&lt;/sub&gt;(OH)&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;]</td><td>Sigma Aldrich</td><td>207896</td><td>Reagent grade</td></tr><tr><td>Copper(II) oxide (CuO)&amp;nbsp;</td><td>Sigma Aldrich</td><td>450812</td><td>99.99% trace metals base</td></tr><tr><td>Silicon dioxide (SiO&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>S5631</td><td>~99%, particle size 0.5-10 &amp;mu;m (approximately 80% between 1-5 &amp;mu;m)</td></tr><tr><td>Sodium tetraborate decahydrate (Na&lt;sub&gt;4&lt;/sub&gt;B&lt;sub&gt;4&lt;/sub&gt;O&lt;sub&gt;7&lt;/sub&gt;&lt;sup&gt;.&lt;/sup&gt;10H&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;O)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>S9640</td><td>ACS &amp;ge; 99.5%</td></tr><tr><td>Sodium chloride (NaCl)&amp;nbsp;</td><td>Sigma Aldrich</td><td>S9888</td><td>ACS &amp;ge; 99.0%</td></tr><tr><td>Lead(II) oxide (PbO)&amp;nbsp;</td><td>Sigma Aldrich</td><td>402982</td><td>ACS &amp;ge; 99.0%</td></tr><tr><td>N-Vinylpyrrolidinone (C&lt;sub&gt;6&lt;/sub&gt;H&lt;sub&gt;9&lt;/sub&gt;NO)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>V3409</td><td>contains sodium hydroxide as inhibitor, ACS &amp;ge; 99.0%</td></tr><tr><td>Box Furnace</td><td>Thermo Scientific</td><td></td><td>Lindberg Blue M</td></tr><tr><td>Box Furnace</td><td>Carbolite</td><td>CWF 12/5 1200C</td><td></td></tr><tr><td>Bath Sonicator</td><td>Branson</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Ultrasonicator</td><td>Qsonica</td><td></td><td>Misonix S-4000</td></tr><tr><td>Camera</td><td>custom modification of Nikon D3000 camera by LDP LLC MaxMax.com</td><td>n/a</td><td>Xnite Nikon D3000 camera with a Nikkor 18-200 mm lens and a Xnite 830 filter&amp;nbsp;</td></tr><tr><td>Light Source</td><td>Excled Ltd.</td><td>PAR64</td><td>LED Colour Beamer</td></tr><tr><td>Light Microscope</td><td>Leica</td><td></td><td>mz6 Stereomicroscope with Spot Idea camera and Software</td></tr><tr><td>Powder X-Ray Diffractometer</td><td>Bruker</td><td></td><td>D8-Advance diffractometer (Co-K&amp;alpha; radiation source)</td></tr><tr><td>Transmission Electron Microscope</td><td>FEI</td><td></td><td>Technai 20</td></tr><tr><td>Scanning Electron Microscope</td><td>FEI</td><td></td><td>Inspect F</td></tr><tr><td>Membrane filters</td><td>Millipore</td><td>HTTP04700</td><td>Isopore Membrane filter with 0.4 &amp;micro;m pore size</td></tr></tbody></table>

exfoliation of egyptian blue and han blue, two alkali earth copper silicate-based pigments

Em um exemplo visualizado do passado antigo conectar-se com os tempos modernos, descrevemos a preparação e esfoliação da CaCuSi 4 O 10 e BaCuSi 4 O 10, os componentes coloridos dos históricos egípcios pigmentos azuis azuis e Han. As formas em massa destes materiais são sintetizados por ambos derreter rotas de fluxo e de estado sólido, que oferecem algum controle sobre o tamanho de cristalito do produto. O processo de fluxo de fusão é demorada, mas produz cristais relativamente grandes, a temperaturas de reacção mais baixas. Em comparação, o método de estado sólido é mais rápida mas exige temperaturas de reacção mais elevadas e produz cristais mais pequenos. Após a agitação em água quente, CaCuSi 4 O 10 esfolia espontaneamente em nanoplacas monocamada, que se caracterizam por TEM e PXRD. BaCuSi 4 O 10, por outro lado, requer a ultra-sons em solventes orgânicos, para atingir a esfoliação. Imageamento infravermelho próximo ilustraque tanto a granel e formas de nanosheet CaCuSi 4 O 10 e BaCuSi 4 O 10 são fortes emissores de infravermelhos próximos. Aqueous CaCuSi 4 O 10 e BaCuSi 4 O 10 dispersões nanosheet são úteis porque eles fornecem uma nova maneira de lidar com, caracterizar e processar estes materiais na forma coloidal.

As sínteses descritas de CaCuSi 4 O 10 e BaCuSi 4 O 10 fornecer cerca de 0,5 g de produto por lote. Isolado rendimentos de CaCuSi 4 O 10 a partir do fluxo de fusão e síntese de estado sólido variam tipicamente de 70-75% e 90-95%, respectivamente. Para BaCuSi 4 O 10, o rendimentos isolados do fluxo de fusão e síntese de estado sólido variam tipicamente de 65-70% e 95-99%, respectivamente. As texturas de todos os materiais preparados, bem como as diferenças na intensidade de sua cor azul devido a diferentes tamanhos de cristalitos, são visíveis por baixo ampliação microscopia óptica (Figuras 3a-h). As imagens de microscopia eletrônica de varredura (MEV) confirmar que o método de estado sólido de sintetizar CaCuSi 4 O 10 produz ~ 1-15 ^ M cristais primários (Figura 4b), enquanto derreter condições de fluxo levar a ~ 5-50 mM cryst<html> allites (Figura 4A). Pó de difração de raios-X (PXRD) padrões para CaCuSi 4 O 10 (Figuras 5a e 5c) e BaCuSi 4 O 10 (Figuras 6a e 6c) apresentar a composição ea pureza de fase destes produtos. A microscopia electrónica de transmissão representativas (MET) imagens mostram a morfologia dos produtos nanosheet esfoliados (Figura 7). Além disso, a imagem fotográfica NIR mostra o forte luminescência de ambas a massa e materiais esfoliados (Figura 8). Uma maneira simples de ilustrar a capacidade de processamento da solução CaCuSi 4 S 10 nanoplacas é preparar uma tinta aquosa (Figura 9) apropriado para a pintura (Figura 10). hres.jpg &quot;src =&quot; / files/ftp_upload/51686/51686fig1.jpg &quot;/&gt; Figura 1. Fotografias do lado do solo de materiais de partida. (A) CaCuSi 4 O 10 fluxo de fusão, (b) CaCuSi 4 O 10 de estado sólido, (c) BaCuSi 4 O 10 fluxo de material fundido, e (d) BaCuSi 4 ó 10 sínteses de estado sólido. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51686/51686fig1highres.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a> <img alt="Figura 2" fo:content-width="5in" fo:src="/files/ftp_upload/51686/51686fig2highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51686/51686fig2.jpg" /> Figura 2. Microscopia Eletrônica de Varredura. Imagens da mão-terra materiais para o (a) CaCuSi 4 O 10 derretimento fluxo de começar, ( <stRong&gt; b) CaCuSi 4 O 10 de estado sólido, (c) BaCuSi 4 O 10 fluxo de fusão, e (d) BaCuSi 4 O 10 sínteses de estado sólido. Todas as amostras foram recobertas com ouro antes da imagem. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51686/51686fig2highres.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a> <img alt="Figura 3" fo:content-width="5in" fo:src="/files/ftp_upload/51686/51686fig3highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51686/51686fig3.jpg" /> Figura 3. Microscopia Óptica. Granel CaCuSi 4 O 10 preparado pelo fluxo de material fundido (a), e no estado sólido (b) procedimentos. Massa BaCuSi 4 O 10 preparado pelo fluxo de fusão (c) e de estado sólido (d) procedimentos. Produtos esfoliada (eh) do (a-<html> d), respectivamente. Todas as imagens compartilhar o show bar escala de 1 mm de painel (a). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51686/51686fig3highres.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a> <img alt="Figura 4" fo:content-width="5in" fo:src="/files/ftp_upload/51686/51686fig4highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51686/51686fig4.jpg" /> Figura 4. Microscopia Eletrônica de Varredura. Imagens de granéis CaCuSi 4 O 10 feito pelo fluxo de fusão (a) e do Estado (b) métodos sólidos. As amostras foram recobertas com ouro antes da imagem. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51686/51686fig4highres.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a> &quot;Width =&quot; 500 686/51686fig5highres.jpg &quot;/&gt; . Figura 5 Pó Difração de Raios X:. CaCuSi 4 O 10 Padrões para maior CaCuSi 4 O 10 preparado pelo fluxo de fusão (a) e estadual (c) métodos sólidos. Os asteriscos indicam uma impureza de sílica. Padrões para esfoliada CaCuSi 4 O 10, (b) e (d), elaborados a partir de (a) e (c), respectivamente. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51686/51686fig5highres.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a> <img alt="Figura 6" fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/51686/51686fig6highres.jpg" width="500" /> . Figura 6 Pó Difração de Raios X:. BaCuSi 4 O 10 Padrões para maior BaCuSi 4 O 10 preparado pelo fluxo de fusão ( <strong&gt; a) e de estado sólido (c) métodos. Asterisco indica uma impureza de sílica. Padrões para esfoliada BaCuSi 4 O 10, (b) e (d), elaborados a partir de (a) e (c), respectivamente. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51686/51686fig6highres.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a> <img alt="Figura 7" fo:content-width="5in" fo:src="/files/ftp_upload/51686/51686fig7highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51686/51686fig7.jpg" /> Figura 7. Transmission Electron Microscopy. Imagens representativas de esfoliada CaCuSi 4 O 10 derivada a partir de grandes quantidades CaCuSi 4 O 10 feito pelo fluxo de fusão (a), ou de estado sólido (b) métodos. Imagens representativas de esfoliada BaCuSi 4 O 10 derivado de massaBaCuSi 4 O 10 feito pelo fluxo de fusão (c) ou estado sólido (d) métodos. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51686/51686fig7highres.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a> <img alt="Figura 8" fo:content-width="5in" fo:src="/files/ftp_upload/51686/51686fig8highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51686/51686fig8.jpg" /> Figura 8. Near Infrared Imaging. Luminescência de massa CaCuSi 4 O 10 preparado pelo fluxo de fusão (a) e do Estado (b) procedimentos sólidos. Luminescência de massa BaCuSi 4 O 10 preparado pelo fluxo de fusão (c) e de estado sólido (d) procedimentos. Luminescência dos produtos esfoliada (eh) do (ad), respectivamente. As amostras de pó estão contidos em frascos de vidro, e o entire conjunto de amostras foi fotografada ao mesmo tempo. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51686/51686fig8highres.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a> <img alt="Figura 9" fo:content-width="5in" fo:src="/files/ftp_upload/51686/51686fig9highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51686/51686fig9.jpg" /> Figura 9. Fotografia de uma tinta nanosheet CaCuSi 4 O 10 em um frasco. <img alt="Figura 10" fo:content-width="5in" fo:src="/files/ftp_upload/51686/51686fig10highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51686/51686fig10.jpg" /> Figura 10. Near Infrared Imaging. Uma pintura rudimentar com a tinta nanosheet CaCuSi 4 O 10 que ilustra tanto a sua aplicação simples e suas propriedades de luminescência.

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Exfoliation of Egyptian Blue and Han Blue, Two Alkali Earth Copper Silicate-based Pigments

A preparação e a esfoliação de CaCuSi 4 O 10 e BaCuSi 4 O 10 são descritas. Após a agitação em água quente, CaCuSi 4 O 10 esfolia espontaneamente em monocamadas, enquanto BaCuSi 4 O 10 requer a ultra-sons em solventes orgânicos. Infravermelho próximo (NIR) de imagem ilustra as propriedades de emissão de NIR destes materiais, e as dispersões aquosas destes nanomateriais são úteis para o processamento de uma solução.

Esfoliação de egípcio azul e Han Azul, dois pigmentos à base de silicato alcalino Terra cobre

In a visualized example of the ancient past connecting with modern times, we describe the preparation and exfoliation of CaCuSi4O10 and BaCuSi4O10, the ...

exfoliation-egyptian-blue-han-blue-two-alkali-earth-copper-silicate

Research

JoVE Journal

Chemistry

15.8K visualizações.  The University of Georgia.  A preparação e a esfoliação de CaCuSi 4 O 10 e BaCuSi 4 O 10 são descritas. Após a agitação em água quente, CaCuSi 4 O 10 esfolia espontaneamente em monocamadas, enquanto BaCuSi 4 O 10 requer a ultra-sons em solventes orgânicos. Infravermelho próximo (NIR) de imagem ilustra as propriedades de emissão de NIR destes materiais, e as dispersões aquosas destes nanomateriais s?...

Vídeo: Exfoliation of Egyptian Blue and Han Blue, Two Alkali Earth Copper Silicate-based Pigments

Quantifying Abdominal Pigmentation in Drosophila melanogaster

Pigmentation is a morphologically simple but highly variable trait that often has adaptive significance. It has served extensively as a model for understanding the development and evolution of morphological phenotypes. Abdominal pigmentation in Drosophila melanogaster has been particularly useful, allowing researchers to identify the loci that underlie inter- and intraspecific variations in morphology. Hitherto, however, D. melanogaster abdominal pigmentation has been largely assayed qualitatively, through scoring, rather than quantitatively, which limits the forms of statistical analysis that can be applied to pigmentation data. This work describes a new methodology that allows for the quantification of various aspects of the abdominal pigmentation pattern of adult D. melanogaster. The protocol includes specimen mounting, image capture, data extraction, and analysis. All the software used for image capture and analysis feature macros written for open-source image analysis. The advantage of this approach is the ability to precisely measure pigmentation traits using a methodology that is highly reproducible across different imaging systems. While the technique has been used to measure variation in the tergal pigmentation patterns of adult D. melanogaster, the methodology is flexible and broadly applicable to pigmentation patterns in myriad different organisms.

Quantifying Abdominal Pigmentation in Drosophila melanogaster

This work presents a method to quickly and precisely quantify the abdominal pigmentation of Drosophila melanogaster using digital image analysis. This method streamlines the procedures between phenotype acquisition and data analysis and includes specimen mounting, image acquisition, pixel value extraction, and trait measurement.

Quantificando pigmentação abdominal em<em&gt; Drosophila melanogaster</em

Pigmentation is a morphologically simple but highly variable trait that often has adaptive significance. It has served extensively as a model for ...

Genética

Water in Oil Emulsions: A New System for Assembling Water-soluble Chlorophyll-binding Proteins with Hydrophobic Pigments

Chlorophylls (Chls) and bacteriochlorophylls (BChls) are the primary cofactors that carry out photosynthetic light harvesting and electron transport. Their functionality critically depends on their specific organization within large and elaborate multisubunit transmembrane protein complexes. In order to understand at the molecular level how these complexes facilitate solar energy conversion, it is essential to understand protein-pigment, and pigment-pigment interactions, and their effect on excited dynamics. One way of gaining such understanding is by constructing and studying complexes of Chls with simple water-soluble recombinant proteins. However, incorporating the lipophilic Chls and BChls into water-soluble proteins is difficult. Moreover, there is no general method, which could be used for assembly of water-soluble proteins with hydrophobic pigments. Here, we demonstrate a simple and high throughput system based on water-in-oil emulsions, which enables assembly of water-soluble proteins with hydrophobic Chls. The new method was validated by assembling recombinant versions of the water-soluble chlorophyll binding protein of Brassicaceae plants (WSCP) with Chl a. We demonstrate the successful assembly of Chl a using crude lysates of WSCP expressing E. coli cell, which may be used for developing a genetic screen system for novel water-soluble Chl-binding proteins, and for studies of Chl-protein interactions and assembly processes.

This manuscript describes a simple and high-throughput method for assembling water-soluble proteins with hydrophobic pigments that is based on water-in-oil emulsions. We demonstrate the effectiveness of the method in the assembly of native chlorophylls with four variants of recombinant water-soluble-chlorophyll binding proteins (WSCPs) of Brassica plants expressed in E. coli.

Emulsões água em óleo: Um novo sistema para a montagem de proteínas de ligação de clorofila solúveis em água com pigmentos hidrofóbicos

Chlorophylls (Chls) and bacteriochlorophylls (BChls) are the primary cofactors that carry out photosynthetic light harvesting and electron transport. ...

Química

Probing the Limits of Egg Recognition Using Egg Rejection Experiments Along Phenotypic Gradients

Brood parasites lay their eggs in other females' nests, leaving the host parents to hatch and rear their young. Studying how brood parasites manipulate hosts into raising their young and how hosts detect parasitism provide important insights in the field of coevolutionary biology. Brood parasites, such as cuckoos and cowbirds, gain an evolutionary advantage because they do not have to pay the costs of rearing their own young. However, these costs select for host defenses against all developmental stages of parasites, including eggs, their young, and adults. Egg rejection experiments are the most common method used to study host defenses. During these experiments, a researcher places an experimental egg in a host nest and monitors how hosts respond. Color is often manipulated, and the expectation is that the likelihood of egg discrimination and the degree of dissimilarity between the host and experimental egg are positively related. This paper serves as a guide for conducting egg rejection experiments from describing methods for creating consistent egg colors to analyzing the findings of such experiments. Special attention is given to a new method involving uniquely colored eggs along color gradients that has the potential to explore color biases in host recognition. Without standardization, it is not possible to compare findings between studies in a meaningful way; a standard protocol within this field will allow for increasingly accurate and comparable results for further experiments.

This protocol provides guidelines for running egg rejection experiments: outlining techniques for painting experimental egg models to emulate the colors of natural bird eggs, conducting fieldwork, and analyzing the collected data. This protocol provides a uniform method for conducting comparable egg rejection experiments.

Sondar os limites do reconhecimento de ovo usando ovo experiências de rejeição ao longo de gradientes fenotípicas

Brood parasites lay their eggs in other females' nests, leaving the host parents to hatch and rear their young. Studying how brood parasites manipulate ...

Comportamento

Exfoliation and Analysis of Large-area, Air-Sensitive Two-Dimensional Materials

We describe methods for producing and analyzing large, thin flakes of air-sensitive two-dimensional materials. Thin flakes of layered or van der Waals crystals are produced using mechanical exfoliation, in which layers are peeled off a bulk crystal using adhesive tape. This method produces high-quality flakes, but they are often small and can be hard to find, particularly for materials with relatively high cleavage energies such as black phosphorus. By heating the substrate and the tape, two-dimensional material adhesion to the substrate is promoted, and the flake yield can be increased by up to a factor of ten. After exfoliation, it is necessary to image or otherwise analyze these flakes but some two-dimensional materials are sensitive to oxygen or water and will degrade when exposed air. We have designed and tested a hermetic transfer cell to temporarily maintain the inert environment of a glovebox so that air-sensitive flakes can be imaged and analyzed with minimal degradation. The compact design of the transfer cell is such that optical analysis of sensitive materials can be performed outside of a glovebox without specialized equipment or modifications to existing equipment.

A method for exfoliating large thin flakes of air sensitive two-dimensional materials and safely transporting them for analysis outside of a glovebox is presented.

Esfoliação e análise da grande-área, bidimensionais materiais sensíveis ao ar

We describe methods for producing and analyzing large, thin flakes of air-sensitive two-dimensional materials. Thin flakes of layered or van der Waals ...

Electrochemical Exfoliation to Produce High-Quality Black Phosphorus

To obtain high-quality two-dimensional (2D) materials from the bulky crystals, delamination under an externally controlled stimulus is crucial. Electrochemical exfoliation of layered materials requires simple instrumentation yet offers high-quality exfoliated 2D materials with high yields and features straightforward upscalability; therefore, it represents a key technology for advancing fundamental studies and industrial applications. Moreover, the solution processability of functionalized 2D materials enables the fabrication of (opto)electronic and energy devices via different printing technologies such as inkjet printing and 3D printing. This paper presents the electrochemical exfoliation protocol for the synthesis of black phosphorus (BP), one of the most promising emerging 2D materials, from its bulk crystals in a step-by-step manner, namely, cathodic electrochemical exfoliation of BP in the presence of N(C4H9)4&#8729;HSO4 in propylene carbonate, dispersion preparation by sonication and subsequent centrifugation for the separation of flakes, and morphological characterization by scanning electron microscopy (SEM), atomic force microscopy (AFM), and transmission electron microscopy (TEM).

<meta charset="utf8"></head><body>Esfoliação eletroquímica para produzir fósforo negro de alta qualidade

We present a step-by-step procedure for electrochemical exfoliation of black phosphorus (BP), one of the most promising emerging 2D materials with applications in (opto)electronics, from its bulk crystals, as well as the morphological characterization by scanning electron microscopy, atomic force microscopy, and transmission electron microscopy.

Esfoliação eletroquímica para produzir fósforo negro de alta qualidade

To obtain high-quality two-dimensional (2D) materials from the bulky crystals, delamination under an externally controlled stimulus is crucial. ...

In Vitro Reconstitution of Light-harvesting Complexes of Plants and Green Algae

In plants and green algae, light is captured by the light-harvesting complexes (LHCs), a family of integral membrane proteins that coordinate chlorophylls and carotenoids. In vivo, these proteins are folded with pigments to form complexes which are inserted in the thylakoid membrane of the chloroplast. The high similarity in the chemical and physical properties of the members of the family, together with the fact that they can easily lose pigments during isolation, makes their purification in a native state challenging. An alternative approach to obtain homogeneous preparations of LHCs was developed by Plumley and Schmidt in 19871, who showed that it was possible to reconstitute these complexes in vitro starting from purified pigments and unfolded apoproteins, resulting in complexes with properties very similar to that of native complexes. This opened the way to the use of bacterial expressed recombinant proteins for in vitro reconstitution. The reconstitution method is powerful for various reasons: (1) pure preparations of individual complexes can be obtained, (2) pigment composition can be controlled to assess their contribution to structure and function, (3) recombinant proteins can be mutated to study the functional role of the individual residues (e.g., pigment binding sites) or protein domain (e.g., protein-protein interaction, folding). This method has been optimized in several laboratories and applied to most of the light-harvesting complexes. The protocol described here details the method of reconstituting light-harvesting complexes in vitro currently used in our laboratory, and examples describing applications of the method are provided.

In Vitro Reconstitution of Light-harvesting Complexes of Plants and Green Algae

This protocol details the reconstitution of light-harvesting complexes in vitro. These integral membrane proteins coordinate chlorophylls and carotenoids and are responsible for harvesting light in higher plants and green algae.

In Vitro Reconstituição de Complexos de Light-colheita de plantas e algas verdes

In plants and green algae, light is captured by the light-harvesting complexes (LHCs), a family of integral membrane proteins that coordinate chlorophylls ...

Biologia

A Method for Extracting Pigments from Squid Doryteuthis pealeii

Cephalopods can undergo rapid and adaptive changes in dermal coloration for sensing, communication, defense, and reproduction purposes. These capabilities are supported in part by the areal expansion and retraction of pigmented organs known as chromatophores. While it is known that the chromatophores contain a tethered network of pigmented granules, their structure-function properties have not been fully detailed. We describe a method for isolating the nanostructured granules in squid Doryteuthis pealeii chromatophores and demonstrate how their associated pigments can be extracted in acidic solvents. To accomplish this, the chromatophore containing dermal layer is first manually isolated using a superficial dissection, and the pigment granules are removed using sonication, centrifugation, and washing cycles. Pigments confined within the purified granules are then extracted via acidic methanol solutions, leaving nanostructures with smaller diameters that are void of visible color. This extraction procedure produces a 58% yield of soluble pigments isolated from granules. Using this method, the composition of the chromatophore pigments can be determined and used to provide insight into the mechanism of adaptive coloration in cephalopods.

A Method for Extracting Pigments from Squid Doryteuthis pealeii

A protocol for the extraction of pigments from the nanostructured granules in squid Doryteuthis pealeii chromatophores is presented.

Um método para extrair Pigmentos de Squid<em&gt; Pealeii Doryteuthis</em

Cephalopods can undergo rapid and adaptive changes in dermal coloration for sensing, communication, defense, and reproduction purposes. These capabilities ...

Column Chromatography

Source: Lara Al Hariri and Ahmed Basabrain at the University of Massachusetts Amherst, MA, USA
<ol class="note-items">
	<li data-note-item="1" data-parent-collapse="">Column Chromatography of Food Dye<button class="expand">Expand</button>
	In this experiment, you&#39;ll use column chromatography to separate green food coloring into its component blue and yellow dyes, called erioglaucine and tartrazine. First, you&#39;ll use 95% ethanol to elute the dye with a weaker affinity for silica gel. Then, you&#39;ll flush the second dye from the column with water. To recover the purified dyes, you will collect each band of dye as it leaves the column. These collected volumes are called fractions.
	<ul class="lab-items">
		<li data-sub-note-item="1-2">
		<div class="lab-step">To begin, put on a lab coat, safety glasses, and a pair of nitrile gloves.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="1-3">
		<div class="lab-step">Bring a column or burette to the central supply area. Obtain a piece of cotton or glass wool and press it into the top of your column. Use a long, blunt-ended wire or rod to push it down to plug the column just above the stopcock. Note: The cotton must be stable, but don&#39;t pack it too densely, because the solvent needs to pass through it easily. Make sure that the stopcock can turn freely without catching on the plug.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="1-4">
		<div class="lab-step">Attach a burette clamp to a lab stand and clamp the column upright with about 4 in of space underneath it. Make sure that the stopcock is closed.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="1-5">
		<div class="lab-step">Label a 100-mL beaker as &#8216;waste&#8217; and place it under the column.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="1-6">
		<div class="lab-step">Next, measure 1 g of sand in a tared weighing boat and bring it back to the bench.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="1-7">
		<div class="lab-step">Then, mark the column about 0.5 cm above the top of the cotton plug.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="1-8">
		<div class="lab-step">Place a small funnel in the top of the column and pour enough sand through the funnel so that there is a layer 0.5 cm deep over the plug. This will keep the silica gel from passing through the plug into your fractions.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="1-9">
		<div class="lab-step">Remove the funnel and gently tap the column to evenly distribute the sand.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="1-10">
		<div class="lab-step">Now, prepare your eluents. Label a 50-mL beaker and a 50-mL graduated cylinder as &#8216;water&#8217;.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="1-11">
		<div class="lab-step">Measure 50 mL of deionized water with the graduated cylinder and pour it into the beaker.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="1-12">
		<div class="lab-step">Then, label another 50-mL beaker and a 50-mL graduated cylinder as &#8216;ethanol&#8217;. Measure 50 mL of 95% ethanol and pour it into this beaker.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="1-13">
		<div class="lab-step">Now, obtain 4 or 5 clean Pasteur pipettes and a pipette bulb. Gently pipette 7 &#8211; 8 mL of ethanol along the inner walls of the column. This layer of solvent will let you pour this silica gel slurry into the column without disturbing the sand.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="1-14">
		<div class="lab-step">Open the stopcock and drain ~1 mL of ethanol into the waste beaker to flush air from the stopcock and to confirm that the solvent flows easily through the plug. Make sure that there are no dry patches in the sand and the plug and gently tap the side of the column to remove trapped air bubbles.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="1-15">
		<div class="lab-step">Next, place a clean funnel in the top of the column and label a third 50-mL beaker &#8216;silica gel slurry in ethanol&#8217;.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="1-16">
		<div class="lab-step">Carefully weigh 5 g of silica gel powder and pour it into your labeled beaker.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="1-17">
		<div class="lab-step">Then, bring the silica gel, a glass rod, and your ethanol graduated cylinder to the ethanol dispensing hood.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="1-18">
		<div class="lab-step">Measure 18 mL of 95% ethanol and pour it into the beaker. Stir the mixture with the glass rod until the texture is consistent and no dry patches or clumps of powder remain. This usually takes ~1 min. Note: The slurry should be thick, like batter, but it should still flow easily. If the slurry is too stiff, it could clog the funnel or trap air bubbles in the column.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="1-19">
		<div class="lab-step">Once the powder is completely suspended in ethanol, bring it to your bench. Stir the slurry until its texture is consistent again and immediately pour it into the column.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="1-20">
		<div class="lab-step">Gently tap the sides of the column as the silica gel settles to get rid of air bubbles.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="1-21">
		<div class="lab-step">Rinse the beaker with 1 or 2 mL of ethanol, and pour the rinse into the column. Then, remove the funnel and set it aside.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="1-22">
		<div class="lab-step">Pipette ethanol along the inside of the column to wash down particles stuck to the walls. Then, drain the solvent until the meniscus is just barely above the top of the silica gel.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="1-23">
		<div class="lab-step">Now, use a 5- or 10-mL graduated cylinder to obtain about 0.8 mL of the green food dye solution.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="1-24">
		<div class="lab-step">Use a clean pipette to gently apply 5 to 7 drops of the dye solution evenly across the top of the silica gel. If necessary, add a few drops of ethanol to keep the silica gel covered.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="1-25">
		<div class="lab-step">While you wait for the dye to soak in, label two clean 50-mL beakers as &#8216;ethanol fraction&#8216; and &#8216;water fraction&#8217;. Exchange the waste beaker under the column with the ethanol fraction beaker.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="1-26">
		<div class="lab-step">Next, fill the column with ethanol, pipetting the first mL along the inner walls to avoid disturbing the silica gel.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="1-27">
		<div class="lab-step">Then, open the stopcock partway and adjust it until the solvent level decreases ~1 mL every 15 &#8211; 20 s.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="1-28">
		<div class="lab-step">Periodically refill the column to keep the ethanol flowing. Make sure that there is at least 1 cm of solvent above the silica gel at all times.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="1-29">
		<div class="lab-step">Monitor the yellow and blue bands as they separate. Note: If you need to step away, close the stopcock so that the column won&#39;t run dry while you&#39;re gone. Avoid stopping for more than 1 min at a time because the compound bands will start broadening. It usually takes about 20 &#8211; 35 min for the faster-moving dye to leave the column.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="1-30">
		<div class="lab-step">Once you have collected all of the faster-moving dye in the ethanol fraction beaker, close the stopcock, set the ethanol fraction aside, and put the waste beaker under the column.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="1-31">
		<div class="lab-step">Drain the solvent until the meniscus is just above the top of the silica gel. Then, exchange the waste beaker for the water fraction beaker.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="1-32">
		<div class="lab-step">Use a clean pipette to fill the top of the column with deionized water. Then, open the stopcock just enough to let water flow through the column at a rate of about 1 mL every 15 &#8211; 20 s.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="1-33">
		<div class="lab-step">Refill the column with water as needed until the second band of color has completely left the column. This usually takes another 15 &#8211; 25 min. Then, close the stopcock and exchange the water fraction beaker for the waste beaker.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="1-34">
		<div class="lab-step">Now, drain the column completely and leave the stopcock open.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="1-35">
		<div class="lab-step">Record the colors of the ethanol and water fractions in your lab notebook.
		<h4>Table 1: Column Chromatography of Food Dye</h4>
		<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
			<tbody>
				<tr>
					<td></td>
					<td>Color </td>
					<td>Volume (mL) </td>
				</tr>
				<tr>
					<td>Ethanol fraction</td>
					<td></td>
					<td></td>
				</tr>
				<tr>
					<td>Water fraction</td>
					<td></td>
					<td></td>
				</tr>
			</tbody>
		</table>
		<a href="https://www.jove.com/CDNSource/lm/labs/63/Table_1._Column_chromatography_of_food_dye.xlsx" target="_blank">Click Here to download Table 1</a></div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="1-36">
		<div class="lab-step">Pour the fractions into the corresponding 50 mL graduated cylinders and record the volume of each fraction. Then, close the stopcock and bring the column to a fume hood.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="1-37">
		<div class="lab-step">Clamp the column upright in the hood so that the silica gel can dry. Your instructor will either tell you how to clean the column or take care of it after the lab.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="1-38">
		<div class="lab-step">Now, flush the collected fractions and leftover ethanol, water, and dye solution down the drain and clean the rest of your glassware as usual.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="1-39">
		<div class="lab-step">Discard used Pasteur pipettes in the glass waste. Throw out used paper towels and weighing boat in the lab trash and clean the benchtop before you leave.</div>
		</li>
	</ul>
	</li>
	<li data-note-item="2" data-parent-collapse="">Results<button class="expand">Expand</button>
	In this experiment, you saw that ethanol eluted the blue erioglaucine in a timely manner, but it wasn&#39;t an effective eluent for the yellow tartrazine. Paper chromatography of the green dye shows similar results. Thus, we conclude that erioglaucine has a lower affinity for silica gel than tartrazine does.
	Now, consider the advantages of using two solvents to elute the dye separately. Water is more polar than ethanol, so we assume that it would elute both dyes faster than ethanol alone would. While you also would have used less solvent overall if you had only used water, the separation would have been worse, making it harder to collect pure fractions.
	Alternatively, you could have kept using ethanol after you collected the erioglaucine, but it would have taken a long time and a lot of ethanol to elute tartrazine that way. Switching the eluent to water after eluting erioglaucine saved time and minimized solvent waste without sacrificing purity.
	<ul class="lab-items">
	</ul>
	</li>
</ol>

Column Chromatography: Experimental Setup and Separation - Procedure

Cromatografia em coluna

Source: Lara Al Hariri and Ahmed Basabrain at the University of Massachusetts Amherst, MA, USA

	Column Chromatography of Food DyeExpand
	In this ...

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