Os nanomateriais de carbono funcionalizados usando grafeno, nanotubos de carbono, nanofibras de carbono e os materiais de carbono mesopoos desempenham um papel importante na valorização da biomassa devido à porosidade tunable, área de superfície extremamente alta específica e excelente hidrofóbica. Este protocolo demonstra um método geral para ajustar a acidez dos nanotubos de carbono modificados de ácido sólido para valorizações de biomassa. A acidez do ácido sólido pode ser modificada diminuindo o número de defeitos, área específica do nanotubo de carbono e tipos de nanofolhas de ácido sólido para que durante a conversão da biomassa, o catalisador possa ser ajustado para produzir diferentes produtos, dependendo das necessidades diferentes do produto.
Primeiro, mergulhe um grama de nanotubos de carbono ou CNTs em 15 mililitros de ácido nítrico em um béquer de 100 mililitros. Sonicar a solução a 25 graus Celsius por uma hora e meia para remover impurezas superficiais e melhorar o efeito de ancoragem do catalisador. Em seguida, transfira a solução para um frasco de fundo redondo de 100 mililitros.
Refluxo a solução em uma mistura de ácido nítrico e ácido sulfúrico a 60 graus Celsius durante a noite para criar defeitos superficiais nas CNTs. Depois de esfriar até a temperatura ambiente, filtre a solução para obter o nanotubo de carbono multi-parede sólido. Lave o sólido uma vez com água deionizada.
Seque o sólido a 80 graus Celsius por 14 horas. Em seguida, pesam quantidades quilométricas de carbonato de lítio e óxidos metálicos óxido de nióbio e trióxido de tungstênio na razão molar de um a dois. Calcine a mistura sólida a 800 graus Celsius no ar por 24 horas, com uma moagem intermediária.
Após a calcinação, coloque 10 gramas do pó de nióbio de nióbio de lítio frio em 200 mililitros de uma solução de ácido nítrico de dois molares a 50 graus Celsius e mexa a solução por cinco dias, com uma substituição do ácido a cada 24 horas. Durante os cinco dias, troque o líquido ácido todos os dias e repita a etapa anterior. Filtre o sólido e lave-o com água deionizada três vezes.
Em seguida, seque o sólido a 80 graus Celsius durante a noite. Agora, adicione 25% de solução de hidróxido de amônio e butyl a 150 mililitros de uma solução de água deionizada contendo dois gramas do composto protoado preparado, até que o pH atinja 9,5 a 10. Em seguida, mexa a solução por sete dias.
Depois de sete dias, centrifugar a solução. Colete o supernatante que contém as nanofolhas dispersas. Em seguida, pesam quantidades quilométricas de carbonato de lítio e óxidos metálicos óxido de nióbio e trióxido de molhênio em uma razão molar de um a dois.
Calcine a mistura sólida a 800 graus Celsius no ar por 24 horas, com uma moagem intermediária. Após a calcinação, coloque 10 gramas do pó de mlybdato de nióbio de lítio resfriado em 200 mililitros de uma solução de ácido nítrico de dois molares a 50 graus Celsius e mexa a solução por cinco dias, com uma substituição do ácido em 60 horas. Em seguida, pesam quantidades quilométricas de carbonato de lítio e óxidos metálicos de pentoxida de tântalo e trióxido de tungstênio em uma relação molar de um a dois.
Calcine a mistura sólida a 900 graus Celsius no ar por 24 horas, com uma moagem intermediária. Após a calcinação, coloque 10 gramas do pó tungstate de lítio refrigerado em 200 mililitros de uma solução de ácido nítrico de dois molares a 50 graus Celsius e mexa a solução por cinco dias, com uma substituição do ácido em 60 horas. Adicione dois gramas das CNTs multi-parede preparadas a uma solução de 100 mililitros das nanofolhas de ácido tungstic de nióbio em um frasco de fundo redondo de 250 mililitros.
Adicione 100 mililitros de uma solução de ácido nítrico molar ao frasco de fundo redondo dropwise para agregar as amostras de nanofolha. Continue agitando a solução a 50 graus Celsius por seis horas. Na sequência, filtre o sólido e lave com água deionizada três vezes.
Seque o sólido a 80 graus Celsius durante a noite. No dia seguinte, pese o sólido seco e regisse a porcentagem flutuante do ácido sólido nas CNTs multi-parede. Prepare uma solução de um grama por 100 mililitros de ácido cloroplatínico e água.
Em seguida, impregnar as CNTs modificadas de nanofolha preparadas com 1,34 mililitros da solução aquosa de platina. Depois de secar as CNTs nanofolha, calcinate no ar a 400 graus Celsius por três horas. Obtenha os catalisadores de CNT de platina modificados por ácido sólido à base de nióbio.
Diluir 05 gramas de catalisadores em cinco mililitros de areia de quartzo. Carregue a solução no meio de um reator de cama fixo entre dois travesseiros de lã de quartzo. Reduza o catalisador em hidrogênio a 300 graus Celsius por duas horas.
Bombeie as matérias-primas de éter de difenil para o reator de cama fixo a diferentes taxas de fluxo de 05 a 06 mililitros por minuto. Recolher os produtos em diferentes tempos de espaço, definidos como a razão entre a massa do catalisador e a taxa de fluxo do substrato. Identifique os produtos líquidos, utilizando um cromatógrafo a gás, equipado com um detector seletivo de massa 5977A e analise offline por cromatografia a gás.
Por fim, determine a conversão da seletividade dos reagentes em relação ao produto e ao rendimento do produto, utilizando as equações apropriadas. Os x são despattern do tungstate de nióbio de lítio precursor tem três picos de difração distintas, que representam uma estrutura em camadas bem ordenada e está em boa concordância com a fase ortoortombica tetragonal observada para o tungstate de nióbio de lítio. Após a reação de troca protônica, observou-se um pico de difração de 6,8 graus, o que concordou com os padrões observados no ácido tungstic de nióbio e indica a existência de uma estrutura em camadas.
Os x são despattern após a esfoliação e a mistura com CNTs tem picos atribuídos aos carbonos 002 e ao plano de rede 110 e 200 das nanofolhas de ácido tungstic nióbio. Após a esfoliação, o pico de difração de 6,8 graus quase desapareceu completamente, indicando que os compostos em camadas foram completamente transformados em uma estrutura de nanofolha. SEM da platina impregnada em ácido tungstic 20% nióbio com nanotubos de carbono, e a análise de mapeamento elementar correspondente dos diferentes elementos dos catalisadores são mostradas aqui.
A análise ilustrou diretamente a distribuição das partículas de platina, demonstrando que essas partículas, assim como nióbio e tungstênio, estão uniformemente dispersas na superfície dos catalisadores. Todos os catalisadores de platina modificados nanofolha têm locais característicos de ácido fraco que são representados pelos picos centrados em 210 graus Celsius. Dois picos indicando força média do ácido estão centrados em 360 e 450 graus Celsius.
Não se esqueça de misturar a razão certa de ácido nítrico e ácido sulfúrico. E manter uma temperatura precisa para garantir a reprodutibilidade das criações de difratos de superfície. Após este procedimento, todos os métodos como a preparação de catalisadores com diferentes centros metálicos podem ser realizados para responder a perguntas como como otimizar a atividade de conversão hidráulica do éter de difenil e outros compactos de modelos derivados.
Depois de demonstrar isso, o ácido sólido preparado pode converter pequenas moléculas derivadas de biomassa, como éter de difenil. A próxima questão será se este catalisador pode ser usado para converter uma micromolécula de biomassa real em pequenas moléculas. Isso pode exigir a maior reviravolta da acidez dos catalisadores sólidos.
Não se esqueça que trabalhar com óxido de nióbio e óxidos metálicos mistos relacionados pode ser extremamente tóxico, e precauções devem ser sempre tomadas durante o manuseio de ácido nítrico e ácido sulfúrico. Reatores de alta pressão e
