Nosso protocolo aumenta a precisão da medição associada ao dimensionamento de partículas usando técnicas comuns de química analítica. Isso proporciona uma melhor caracterização dos nanomateriais, um de cada vez, in situ usando eletroquímica. A principal vantagem desta técnica é que ela utiliza reagentes de laboratório comuns para abordar o fenômeno do efeito de borda, que é um problema de longa data no campo da nanoeletroquímica.
Devido à natureza modular da interrupção eletrocatalítica, o eletrodo, a sonda redox e o substrato podem ser trocados para melhor atender às necessidades de detecção. Depois de preparar as soluções e eletrodos necessários, selecione o macroeletrodo como o eletrodo de trabalho. Para preparar a célula controle, preparar cinco mililitros de uma solução contendo um TEMPO milimolar e cinco milimolares de perclorato de sódio em tampão carbonato em pH 12.
Para preparar uma célula teste, prepare cinco mililitros de uma solução contendo um TEMPO milimolar, cinco perclorato de sódio milimolar e 120 milimolares de maltose em tampão carbonato. Antes de uma corrida experimental, use uma almofada de polimento com lama de alumínio para polir o eletrodo e mover o eletrodo em um padrão de figura oito para garantir um polimento uniforme. Enxágue com água deionizada.
Em seguida, seque o eletrodo usando um lenço de laboratório sem tocar em sua ponta. Para medições eletroquímicas, use uma configuração de três eletrodos empregando um macroeletrodo para voltamogramas cíclicos ou um ultramicroeletrodo de 11 mícrons para cronoamperogramas, um contraeletrodo de fio de platina e um eletrodo de referência de calomelano saturado ou SCE. Ajuste a célula de controle na gaiola de Faraday e conecte os eletrodos aos cabos apropriados.
Colete os dados de voltametria cíclica usando uma janela de potencial de 0,2 a 0,8 volts a uma taxa de varredura de 10, seguida por 20, 30, 40 e 50 milivolts por segundo. Para coletar dados de cronoamperomtery, selecione um ultra microeletrodo. Com a célula de controle no potenciostato, aplique 0,8 volts versus SCE por 10 minutos e inicie a gravação a uma taxa de amostragem de 10 hertz.
Usando os mesmos parâmetros, obtenha dados para a célula de teste. Em seguida, crave a solução com esferas de poliestireno até uma concentração final de 0,66 picomolar em cada célula eletroquímica e colete os dados de cronoamperomtery de cada célula, conforme demonstrado anteriormente. Selecione o tamanho da amostra de aproximadamente 200 eventos de impacto individuais para detectar diferenças entre os métodos de dimensionamento múltiplo.
A adição de esferas de poliestireno mostrou mudanças graduais na corrente do cronoamperograma das células eletroquímicas à medida que partículas individuais impactadas e absorvidas. O histograma demonstrou a distribuição de tamanho determinada por microscopia eletrônica de varredura, interrupção eletrocatalítica e eletroquímica convencional de nanoimpacto. O software de ajuste de voltamograma cíclico demonstrou o ajuste do modelo dos parâmetros obtidos a partir das reações químicas de fase do eletrodo e da solução.
O aumento da concentração de maltose comprimiu a camada de difusão e deprimiu o fluxo heterogêneo nas bordas dos eletrodos. É fundamental ter controles bem estabelecidos. Ao coletar dados em micro ou nanoescala, você tem que garantir que as observações sejam reais e não o resultado de ruído ou contaminantes.
Esta técnica não é destrutiva para a amostra e pode ser seguida por outros métodos de caracterização, como o espalhamento dinâmico de luz. Além disso, essa técnica é passível de modelagem e simulações computacionais.
