Наш протокол повышает точность измерений, связанных с определением размеров частиц с использованием распространенных методов аналитической химии. Это обеспечивает лучшую характеристику наноматериалов по одному in situ с помощью электрохимии. Основное преимущество этого метода заключается в том, что он использует обычные лабораторные реагенты для решения проблемы краевого эффекта, который является давней проблемой в области наноэлектрохимии.
Благодаря модульному характеру электрокаталитического прерывания электрод, окислительно-восстановительный зонд и подложка могут быть заменены для лучшего удовлетворения потребностей в обнаружении. После приготовления необходимых растворов и электродов в качестве рабочего электрода выбирают макроэлектрод. Для приготовления контрольной клетки приготовьте пять миллилитров раствора, содержащего один миллимолярный TEMPO и пять миллимолярных перхлората натрия в карбонатном буфере при рН 12.
Для подготовки тестовой ячейки приготовьте пять миллилитров раствора, содержащего один миллимолярный TEMPO, пять миллимолярных перхлората натрия и 120 миллимолярных мальтоз в карбонатном буфере. Перед экспериментальным запуском используйте полировальную губку с алюминиевой суспензией, чтобы отполировать электрод, и перемещайте электрод в виде восьмерки, чтобы обеспечить равномерную полировку. Обильно промойте его деионизированной водой.
Затем высушите электрод с помощью лабораторной салфетки, не прикасаясь к его кончику. Для электрохимических измерений используйте трехэлектродную установку, используя макроэлектрод для циклических вольтамперограмм или ультрамикроэлектрод 11 микрон для хроноамперограмм, платиновый проволочный контрэлектрод и насыщенный каломельный электрод сравнения или SCE. Установите контрольную ячейку в клетку Фарадея и подключите электроды к соответствующим кабелям.
Собирайте данные циклической вольтамперометрии, используя окно потенциалов от 0,2 до 0,8 вольт при скорости сканирования 10, а затем 20, 30, 40 и 50 милливольт в секунду. Для сбора данных хроноамперометрии выберите ультрамикроэлектрод. С управляющей ячейкой в потенциостате подайте 0,8 вольта против SCE в течение 10 минут и начните запись с частотой дискретизации 10 герц.
Используя те же параметры, получите данные для тестовой ячейки. Затем добавьте раствор с гранулами полистирола до конечной концентрации 0,66 пикомолара в каждую электрохимическую ячейку и соберите данные хроноамперометрии каждой ячейки, как было продемонстрировано ранее. Выберите размер выборки примерно из 200 отдельных событий, чтобы обнаружить различия между несколькими методами определения размеров.
Добавление полистирольных шариков показало ступенчатые изменения тока хроноамперограммы электрохимических ячеек при ударе и поглощении отдельных частиц. Гистограмма продемонстрировала распределение по размерам, определенное с помощью сканирующей электронной микроскопии, электрокаталитического прерывания и обычной наноударной электрохимии. Программное обеспечение для подгонки циклической вольтамперограммы продемонстрировало подгонку модели получаемых параметров из химических реакций электродной и растворной фаз.
Повышенная концентрация мальтозы сжимала диффузионный слой и угнетала гетерогенный поток по краям электродов. Очень важно иметь хорошо налаженные средства контроля. При сборе данных на микро- или наноуровне необходимо убедиться, что наблюдения реальны, а не являются результатом шума или загрязняющих веществ.
Этот метод не разрушает образец и может использоваться другими методами определения характеристик, такими как динамическое рассеяние света. Кроме того, данная методика поддается вычислительному моделированию и симуляциям.
