Notre protocole augmente la précision de mesure associée au dimensionnement des particules en utilisant des techniques de chimie analytique courantes. Cela permet une meilleure caractérisation des nanomatériaux un à la fois in situ en utilisant l’électrochimie. Le principal avantage de cette technique est qu’elle utilise des réactifs de laboratoire courants afin de traiter le phénomène de l’effet de bord, qui est un problème de longue date dans le domaine de la nanoélectrochimie.
En raison de la nature modulaire de l’interruption électrocatalytique, l’électrode, la sonde redox et le substrat peuvent tous être échangés pour mieux répondre aux besoins de détection. Après avoir préparé les solutions et les électrodes requises, sélectionnez la macroélectrode comme électrode de travail. Pour préparer la cellule de contrôle, préparer cinq millilitres d’une solution contenant un TEMPO millimolaire et cinq millimolaires de perchlorate de sodium dans un tampon carbonaté à pH 12.
Pour préparer une cellule d’essai, préparer cinq millilitres d’une solution contenant un TEMPO millimolaire, cinq millimolaires de perchlorate de sodium et 120 millimolaires de maltose dans un tampon carbonaté. Avant une expérimentation, utilisez un tampon de polissage avec une boue d’aluminium pour polir l’électrode et déplacez l’électrode dans un motif en huit pour assurer un polissage uniforme. Rincez-le généreusement à l’eau désionisée.
Séchez ensuite l’électrode à l’aide d’une lingette de laboratoire sans toucher son extrémité. Pour les mesures électrochimiques, utilisez une configuration à trois électrodes en utilisant une macroélectrode pour les voltammogrammes cycliques ou une microélectrode ultra de 11 microns pour les chronoampérogrammes, une électrode de compteur de fil de platine et une électrode de référence au calomel saturé ou SCE. Placez la cellule de contrôle dans la cage de Faraday et connectez les électrodes aux câbles appropriés.
Collectez les données de voltampérométrie cyclique à l’aide d’une fenêtre de potentiel de 0,2 à 0,8 volts à une fréquence de balayage de 10, suivie de 20, 30, 40 et 50 millivolts par seconde. Pour collecter des données de chronoampéromterie, sélectionnez une ultra microélectrode. Avec la cellule de contrôle dans le potentiostat, appliquer 0,8 volts par rapport à SCE pendant 10 minutes et commencer l’enregistrement à une fréquence d’échantillonnage de 10 hertz.
En utilisant les mêmes paramètres, obtenir des données pour la cellule d’essai. Ensuite, ajoutez de la solution avec des billes de polystyrène jusqu’à une concentration finale de 0,66 picomolar dans chaque cellule électrochimique et collectez les données de chronoampéromterie de chaque cellule comme démontré précédemment. Sélectionnez la taille de l’échantillon d’environ 200 événements d’impact individuels pour détecter les différences entre les multiples méthodes de dimensionnement.
L’ajout de billes de polystyrène a montré des changements progressifs dans le courant du chronoampérogramme des cellules électrochimiques lorsque des particules individuelles ont été impactées et absorbées. L’histogramme a démontré la distribution de taille déterminée par microscopie électronique à balayage, interruption électrocatalytique et électrochimie conventionnelle à nano-impact. Le logiciel d’ajustement du voltammogramme cyclique a démontré l’ajustement du modèle des paramètres obtenus à partir des réactions chimiques de phase d’électrode et de solution.
L’ajout accru de concentration de maltose a comprimé la couche de diffusion et a réduit le flux hétérogène sur les bords de l’électrode. Il est essentiel d’avoir des contrôles bien établis. Lors de la collecte de données à l’échelle micro ou nanométrique, vous devez vous assurer que les observations sont réelles et non le résultat de bruit ou de contaminants.
Cette technique est non destructive pour l’échantillon et peut être suivie par d’autres méthodes de caractérisation telles que la diffusion dynamique de la lumière. En outre, cette technique se prête à la modélisation informatique et aux simulations.
