当社のプロトコルは、一般的な分析化学技術を使用して、粒子サイジングに関連する測定精度を向上させます。これにより、電気化学を使用して、その場で一度に1つずつナノ材料の特性評価が向上します。この技術の主な利点は、ナノ電気化学の分野で長年の問題であるエッジ効果現象に対処するために、一般的なラボ試薬を利用することです。
電気触媒遮断のモジュール性により、電極、酸化還元プローブ、および基板をすべて交換して、検出ニーズをより適切に満たすことができます。必要な溶液と電極を準備したら、作用電極としてマクロ電極を選択します。コントロールセルを調製するために、pH 12の炭酸塩緩衝液中に1ミリモルのTEMPOおよび5ミリモルの過塩素酸ナトリウムを含む5ミリリットルの溶液を調製する。
試験セルを調製するには、炭酸塩緩衝液中に1ミリモルのTEMPO、5ミリモルの過塩素酸ナトリウム、および120ミリモルのマルトースを含む5ミリリットルの溶液を調製します。実験を実行する前に、アルミニウムスラリーを含む研磨パッドを使用して電極を研磨し、電極を8の字のパターンで動かして、均一な研磨を確保します。脱イオン水で自由にすすいでください。
次に、電極の先端に触れずに実験室用ワイプを使用して電極を乾燥させます。電気化学測定には、サイクリックボルタモグラム用のマクロ電極またはクロノアンペログラム用の11ミクロン超微小電極、白金線対電極、および飽和カロメル参照電極またはSCEを使用して、3電極セットアップを使用します。 制御セルをファラデーケージにセットし、電極を適切なケーブルに接続します。
0.2〜0.8ボルトの電位ウィンドウを使用して、スキャンレート10でサイクリックボルタンメトリーデータを収集し、その後に毎秒20、30、40、および50ミリボルトを収集します。クロノアンペロムテリーデータを収集するには、超微小電極を選択します。コントロールセルをポテンショスタットに取り付けた状態で、SCEに対して0.8ボルトを10分間印加し、10ヘルツのサンプルレートで記録を開始します。
同じパラメータを使用して、テストセルのデータを取得します。次に、ポリスチレンビーズを含む溶液を最終濃度0.66ピコモルになるまで各電気化学セルにスパイクし、前述のように各セルのクロノアンペロムトリデータを収集します。約 200 個の個別の影響イベントのサンプル サイズを選択して、複数のサイジング方法の違いを検出します。
ポリスチレンビーズの添加は、個々の粒子が衝撃を受けて吸収されるにつれて、電気化学セルのクロノアンペログラム電流に段階的な変化を示しました。ヒストグラムは、走査型電子顕微鏡、電極触媒遮断、および従来のナノ衝撃電気化学によって決定されたサイズ分布を実証しました。サイクリックボルタモグラムフィッティングソフトウェアは、電極および溶液相化学反応から得られたパラメータのモデルフィッティングを実証しました。
マルトース濃度の増加は拡散層を圧縮し、電極端部の不均一フラックスを抑制した。十分に確立されたコントロールを持つことが重要です。マイクロスケールまたはナノスケールでデータを収集する場合、観測値が実際のものであり、ノイズや汚染物質の結果ではないことを確認する必要があります。
この手法はサンプルに対して非破壊であり、動的光散乱などの他の特性評価方法に従うことができます。さらに、この手法は計算モデリングとシミュレーションに適しています。
