Il nostro protocollo aumenta la precisione di misura associata al dimensionamento delle particelle utilizzando tecniche di chimica analitica comuni. Ciò fornisce una migliore caratterizzazione dei nanomateriali uno alla volta in situ utilizzando l'elettrochimica. Il vantaggio principale di questa tecnica è che utilizza reagenti di laboratorio comuni per affrontare il fenomeno dell'effetto bordo, che è un problema di vecchia data nel campo della nanoelettrochimica.
A causa della natura modulare dell'interruzione elettrocatalitica, l'elettrodo, la sonda redox e il substrato possono essere sostituiti per soddisfare meglio le esigenze di rilevamento. Dopo aver preparato le soluzioni e gli elettrodi richiesti, selezionare macroelettrodo come elettrodo di lavoro. Per preparare la cella di controllo, preparare cinque millilitri di una soluzione contenente un millimolare TEMPO e cinque millimolari di perclorato di sodio in tampone carbonato a pH 12.
Per preparare una cella di prova, preparare cinque millilitri di una soluzione contenente un millimolare TEMPO, cinque millimolari di perclorato di sodio e 120 millimolari di maltosio in tampone carbonato. Prima di un'esecuzione sperimentale, utilizzare un tampone lucidante con liquame di alluminio per lucidare l'elettrodo e spostare l'elettrodo in un modello a otto figure per garantire una lucidatura uniforme. Risciacquare liberamente con acqua deionizzata.
Quindi asciugare l'elettrodo usando una salvietta da laboratorio senza toccarne la punta. Per le misurazioni elettrochimiche, utilizzare una configurazione a tre elettrodi impiegando un macroelettrodo per voltammografie cicliche o un microelettrodo ultra da 11 micron per cronoamperogrammi, un elettrodo contatore di fili di platino e un elettrodo di riferimento a calomelano saturo o SCE. Impostare la cella di controllo nella gabbia di Faraday e collegare gli elettrodi ai cavi appropriati.
Raccogliere i dati di voltammetria ciclica utilizzando una finestra potenziale da 0,2 a 0,8 volt a una velocità di scansione di 10, seguita da 20, 30, 40 e 50 millivolt al secondo. Per raccogliere i dati cronoamperometrici, selezionare un ultra microelettrodo. Con la cella di controllo nel potenziostato, applicare 0,8 volt rispetto a SCE per 10 minuti e iniziare a registrare a una frequenza di campionamento di 10 hertz.
Utilizzando gli stessi parametri, ottenere i dati per la cella di prova. Successivamente, aggiungere la soluzione con perline di polistirene a una concentrazione finale di 0,66 picomolar in ciascuna cella elettrochimica e raccogliere i dati cronometrici di ciascuna cellula come precedentemente dimostrato. Selezionare la dimensione del campione di circa 200 singoli eventi di impatto per rilevare le differenze tra i metodi di dimensionamento multipli.
L'aggiunta di perle di polistirene ha mostrato cambiamenti graduali nella corrente del cronoamperogramma delle celle elettrochimiche quando le singole particelle sono state colpite e assorbite. L'istogramma ha dimostrato la distribuzione dimensionale determinata dalla microscopia elettronica a scansione, dall'interruzione elettrocatalitica e dall'elettrochimica convenzionale a nano-impatto. Il software di adattamento ciclico della voltammografia ha dimostrato l'adattamento del modello dei parametri prodotti dalle reazioni chimiche dell'elettrodo e della fase di soluzione.
L'aumento dell'aggiunta di concentrazione di maltosio ha compresso lo strato di diffusione e depresso il flusso eterogeneo ai bordi degli elettrodi. È fondamentale disporre di controlli ben consolidati. Quando si raccolgono dati su micro o nanoscala, è necessario assicurarsi che le osservazioni siano reali e non il risultato di rumore o contaminanti.
Questa tecnica non è distruttiva per il campione e può essere seguita da altri metodi di caratterizzazione come la diffusione dinamica della luce. Inoltre, questa tecnica è suscettibile per la modellazione computazionale e le simulazioni.
