Protokolümüz, yaygın analitik kimya tekniklerini kullanarak partikül boyutlandırma ile ilişkili ölçüm hassasiyetini artırır. Bu, elektrokimya kullanılarak nanomalzemelerin birer birer yerinde daha iyi karakterizasyonunu sağlar. Bu tekniğin ana avantajı, nanoelektrokimya alanında uzun süredir devam eden bir sorun olan kenar etkisi fenomenini ele almak için ortak laboratuvar reaktiflerini kullanmasıdır.
Elektrokatalitik kesintinin modüler yapısı nedeniyle, algılama ihtiyaçlarını daha iyi karşılamak için elektrot, redoks probu ve alt tabakanın tümü değiştirilebilir. Gerekli çözeltileri ve elektrotları hazırladıktan sonra, çalışma elektrodu olarak makroelektrodu seçin. Kontrol hücresini hazırlamak için, pH 12'de karbonat tamponunda bir milimolar TEMPO ve beş milimolar sodyum perklorat içeren beş mililitre çözelti hazırlayın.
Bir test hücresi hazırlamak için, karbonat tamponunda bir milimolar TEMPO, beş milimolar sodyum perklorat ve 120 milimolar maltoz içeren beş mililitre bir çözelti hazırlayın. Deneysel bir çalıştırmadan önce, elektrotu parlatmak için alüminyum bulamaçlı bir parlatma pedi kullanın ve eşit bir cila sağlamak için elektrotu sekiz şeklinde hareket ettirin. Deiyonize su ile bolca durulayın.
Ardından elektrodu bir laboratuvar bezi kullanarak ucuna dokunmadan kurutun. Elektrokimyasal ölçümler için, döngüsel voltammogramlar için bir makroelektrot veya kronoamperogramlar için 11 mikron ultra mikroelektrot, bir platin tel karşı elektrot ve bir doymuş kalomel referans elektrodu veya SCE kullanarak üç elektrotlu bir kurulum kullanın. Kontrol hücresini Faraday kafesine yerleştirin ve elektrotları uygun kablolara bağlayın.
Döngüsel voltametri verilerini, 10 tarama hızında 0,2 ila 0,8 volt arasında bir potansiyel pencere kullanarak ve ardından saniyede 20, 30, 40 ve 50 milivolt kullanarak toplayın. Kronoamperometre verilerini toplamak için bir ultra mikroelektrot seçin. Potansiyostattaki kontrol hücresi ile, 10 dakika boyunca SCE'ye karşı 0,8 volt uygulayın ve 10 hertz'lik bir örnekleme hızında kayda başlayın.
Aynı parametreleri kullanarak, test hücresi için veri elde edin. Daha sonra, polistiren boncuklu çözeltiyi her bir elektrokimyasal hücreye 0.66 pikomolar nihai konsantrasyona getirin ve daha önce gösterildiği gibi her hücrenin kronoamperometre verilerini toplayın. Çoklu boyutlandırma yöntemleri arasındaki farkları tespit etmek için yaklaşık 200 ayrı etki olayının örneklem boyutunu seçin.
Polistiren boncuk ilavesi, elektrokimyasal hücrelerin kronoamperogram akımında, etkilenen ve emilen tek tek parçacıklar olarak kademeli değişiklikler gösterdi. Histogram, taramalı elektron mikroskobu, elektrokatalitik kesinti ve geleneksel nano-darbe elektrokimyası ile belirlenen boyut dağılımını gösterdi. Döngüsel voltammogram uydurma yazılımı, elektrot ve çözelti fazı kimyasal reaksiyonlarından elde edilen parametrelerin model uydurmasını gösterdi.
Maltoz konsantrasyonunun artması, difüzyon tabakasını sıkıştırdı ve elektrot kenarlarındaki heterojen akıyı bastırdı. İyi kurulmuş kontrollere sahip olmak çok önemlidir. Mikro veya nano ölçekte veri toplarken, gözlemlerin gerçek olduğundan ve gürültü veya kirleticilerin sonucu olmadığından emin olmalısınız.
Bu teknik, numuneye zarar vermez ve dinamik ışık saçılımı gibi diğer karakterizasyon yöntemleri tarafından takip edilebilir. Ek olarak, bu teknik hesaplamalı modelleme ve simülasyonlar için uygundur.
