הפרוטוקול שלנו מגביר את דיוק המדידה הקשור לגודל חלקיקים באמצעות טכניקות כימיה אנליטית נפוצות. זה מספק אפיון טוב יותר של ננו-חומרים אחד בכל פעם באתרו באמצעות אלקטרוכימיה. היתרון העיקרי של טכניקה זו הוא שהיא משתמשת בריאגנטים מעבדתיים נפוצים על מנת לטפל בתופעת אפקט הקצה, שהיא בעיה ארוכת שנים בתחום הננו-אלקטרוכימיה.
בשל האופי המודולרי של הפרעה אלקטרוקטליטית, ניתן להחליף את האלקטרודה, גשושית החיזור והמצע כדי לענות טוב יותר על צרכי הזיהוי. לאחר הכנת התמיסות והאלקטרודות הנדרשות, בחר מקרואלקטרודה כאלקטרודת העבודה. כדי להכין את תא הבקרה, הכינו חמישה מיליליטר של תמיסה המכילה TEMPO מילימולרי אחד וחמישה מילימולרים נתרן פרכלורט במאגר פחמתי ב- pH 12.
כדי להכין תא בדיקה, הכינו חמישה מיליליטר של תמיסה המכילה טמפו מילימולרי אחד, חמישה מילימולרים נתרן פרכלורט ומלטוז 120 מילימולרי במאגר פחמתי. לפני ריצת ניסיון, השתמש במשטח ליטוש עם תרחיף אלומיניום כדי ללטש את האלקטרודה והזז את האלקטרודה בתבנית הספרה שמונה כדי להבטיח ליטוש אחיד. שטפו אותו בחופשיות במים נטולי יונים.
לאחר מכן יבש את האלקטרודה באמצעות מגבון מעבדה מבלי לגעת בקצה שלה. למדידות אלקטרוכימיות, השתמש במערך של שלוש אלקטרודות על ידי שימוש במקרואלקטרודה עבור וולטמוגרפיה מחזורית או מיקרואלקטרודה אולטרה של 11 מיקרון עבור כרונואמפרוגרמות, אלקטרודת מונה חוטי פלטינה, ואלקטרודת ייחוס קלומלית רוויה או SCE. הגדר את תא הבקרה בכלוב פאראדיי וחבר את האלקטרודות לכבלים המתאימים.
אסוף את נתוני הוולטמטריה המחזורית באמצעות חלון פוטנציאלי בין 0.2 ל -0.8 וולט בקצב סריקה של 10, ואחריו 20, 30, 40 ו -50 מיליוולט לשנייה. כדי לאסוף נתוני כרונואמפרומטריה, בחר מיקרואלקטרודה אולטרה. כאשר תא הבקרה נמצא בפוטנציוסטט, יש להפעיל 0.8 וולט לעומת SCE למשך 10 דקות ולהתחיל להקליט בקצב דגימה של 10 הרץ.
באמצעות אותם פרמטרים, קבל נתונים עבור תא הבדיקה. לאחר מכן, הקפיצו את התמיסה עם חרוזי פוליסטירן לריכוז סופי של 0.66 פיקומולרי לתוך כל תא אלקטרוכימי ואספו את הנתונים הכרונואמפרומטריים של כל תא כפי שהודגם קודם לכן. בחר את גודל המדגם של כ- 200 אירועי השפעה בודדים כדי לזהות הבדלים בין שיטות הגודל המרובות.
תוספת חרוזי הפוליסטירן הראתה שינויים הדרגתיים בזרם הכרונואמפרוגרם של תאים אלקטרוכימיים כאשר חלקיקים בודדים נפגעו ונספגו. ההיסטוגרמה הדגימה את התפלגות הגודל שנקבעה על ידי סריקת מיקרוסקופ אלקטרונים, הפרעה אלקטרוקטליטית ואלקטרוכימיה קונבנציונלית של ננו-פגיעה. תוכנת התאמת וולטמוגרפיה מחזורית הדגימה את התאמת המודל של הפרמטרים המתקבלים מהתגובות הכימיות של שלב האלקטרודה והתמיסה.
התוספת המוגברת של ריכוז המלטוז דחסה את שכבת הדיפוזיה ודיכאה את השטף ההטרוגני בקצוות האלקטרודות. זה קריטי שיהיו בקרות מבוססות היטב. בעת איסוף נתונים בקנה מידה מיקרו או ננומטרי, אתה צריך לוודא כי התצפיות הן אמיתיות ולא תוצאה של רעש או מזהמים.
טכניקה זו אינה הרסנית לדגימה וניתן לעקוב אחריה בשיטות אפיון אחרות כגון פיזור אור דינמי. בנוסף, טכניקה זו מקובלת על מודלים חישוביים וסימולציות.
