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요약

우리는 동일계 중성자 분말 회절 (NPD)에 이용 전극 재료의 시험을위한 전기 화학 전지의 설계와 구성을 기술한다. 우리는 간단히 현장 NPD의 셀 설계의 대안에 대해 언급하고이 세포를 사용하여 생산 현장 NPD 데이터에 대응하는 분석 방법에 대해 설명합니다.

초록

리튬 이온 배터리에 널리 휴대용 전자 기기에 사용되며, 예컨대, 전기 자동차 등의 높은 에너지 애플리케이션을위한 유망한 후보로서 고려된다. 1,2 그러나, 에너지 밀도 및 전지 수명 등의 많은 과제가이 특정 전에 극복해야 배터리 기술이 널리이 연구는 도전 3. 그러한 애플리케이션에서 구현 될 수 있으며 우리는 전지의 전기 화학적 사이클링 (충전 / 방전)을 겪고 전극의 결정 구조를 조사하기 위해 현장 NPD에 사용하여 이러한 문제를 해결하는 방법을 설명합니다. NPD 데이터는 전극 특성의 범위에 대한 책임이있는 기본 구조 메커니즘을 결정하는 데 도움이,이 정보는 더 나은 전극 및 전지의 개발을 지시 할 수 있습니다.

배터리가 맞춤 NPD 실험 및 세부 우리가 가지고있는 '롤오버'셀을 구성하는 방법을 설계 우리는 간단하게 6 가지 유형을 검토성공적으로 호주 원자력 과학 기술기구 (ANSTO)에서 강도 높은 NPD 악기, 웜뱃에 사용. 세포 구조에 사용하는 디자인 고려 사항 및 재료가 현장 NPD 실험 및 초기 방향의 실제의 측면과 함께 설명은 현장 데이터에 복잡한을 분석하는 방법에 대한 안내되게됩니다.

서문

리튬 이온 배터리는 현대 전자 공학을위한 휴대용 에너지를 제공하고 이러한 전기 자동차 같이 대규모 재생 에너지 생성을위한 에너지 저장 장치와 같은 고 에너지 응용에 중요하다. 3-7 과제 수가 재충전의 광범위한 사용을 달성하기 위해 남아 에너지 밀도 및 안전성을 포함한 차량용 대규모 스토리지에서 배터리. 이러한 실험에서 얻은 정보는 기존의 전지 재료를 향상시키는 방법을 지시 할 수있는 바와 같이 인 시츄 방법에의 사용은 원자 및 분자 스케일 배터리 기능 동작 중에 점차 일반화되고있다을 프로빙, 8-10 가능한 불량 메커니즘을 식별함으로써 및 계시해서 예 : 재료의 차세대 고려 될 수 결정 구조. 11

현장에서의 NPD의 주된 목적은 전지 내부의 구성 요소에 결정 구조의 진화를 조사하는 것이다충전 / 방전의 함수로서. 결정 학적으로 정렬 된 전극에서 이러한 연구를 집중 성분이 결정질 수 있어야 결정 구조의 진화를 측정하기 위하여. 이는 전하 캐리어 (리튬)을 삽입 / 추출과 같은 변경이 NPD에 의해 준수되는 전극에있다. 계내 NPD는 전극뿐만 아니라 반응 메커니즘과 격자 파라미터 진화를 "추적"하기 위해 가능성을 제공 할뿐만 아니라 삽입 / 전극에서 리튬의 추출. 기본적으로 리튬 이온 전지의 전하 캐리어 따라야 할 수있다. 이것은 배터리의 함수 리튬 중심 뷰를 제공하고, 최근 몇 연구에서 입증되었다. 11-13

NPD는 리튬 - 함유 재료 및 리튬 이온 전지를 검사 이상적인 기술이다. NPD가 중성자 빔과 샘플 사이의 상호 작용에 의존하기 때문이다. X 선 분말 회절 (XRD), 인터랙션 달리X 선 방사가 시료의 전자와 우세하므로 원자 수에 선형으로 변화들, NPD의 상호 작용은 원자 번호보다 복잡하고 랜덤 한 변동을 초래할 중성자 핵 상호 작용에 의해 매개된다. 따라서, 동일 반응계에서 NPD 인해 이러한 무거운 원소의 존재 하에서 리튬 원자 향해 NPD의 감도 등의 요인으로 리튬 이온 전지 재료의 연구에 특히 유망하다 배터리 중성자 비파괴 상호 작용하고, 고 상업용 장치에 사용되는 크기의 전체 전지 내의 전지 요소의 벌크 결정 구조의 검사를 가능 중성자의 투과 깊이. 따라서, 동일 반응계에서 NPD는 이러한 장점으로 인해 리튬 이온 전지의 연구에 특히 유용하다. 그럼에도 불구하고, 배터리 연구 커뮤니티에 의해 현장 NPD 실험에서의 흡수는 25 출판물의 죄를 차지 제한하고있다이로 인해 전해액과 세퍼레이터의 수소 대 간섭 중성자 산란 단면을 설명 할 필요성과 같은 몇 가지 주요 실험 장애물로 1998 14 한정 흡수는 배터리 연구를위한 인 시츄 NPD에 이용하는 최초의 리포트를 CE NPD 신호에 해로운 배터리,에. 또이 문제는 중수 소화 (2 H)의 전해질 용액으로 대체 및 대체 수소 무료 또는 불량한 물질과 분리기를 대체함으로써 극복된다. (15) 또 다른 장애물은 중성자 빔에 충분한 샘플을 할 필요도 종종 사용을 필요 요건이다 차례로 최대 충전 제한 두꺼운 전극 / 전지에 적용될 수 방전율. 예를 들어, 시간 및 각 해상도 - 실용적 관심은 전세계 중성자 X 선 회절 계에 대하여 회절 계 및 그 기능의 비교적 작은 숫자이다. 새로운 중성자 diffractome로TERS가 온라인하고 상기의 장애물은 수의 성장 현장 NPD 실험에서, 극복.

상업적 또는 맞춤형 세포를 사용하여 현장 NPD 실험에서 수행하는 두 가지 옵션이 있습니다. 상용 세포 그러나 상용 세포를 사용하는 것은 이미 시판에게 연구 할 수있는 전극의 수가 제한 8-11,16-20. 전극의 리튬 함량 및 분포의 전개를 포함한 구조 정보를, 공개 시연하고, 여기서 한 제조업체를 선택하거나 연구 시설은 아직 상용화되지 않은 재료로 상업 형 세포를 생산하기 위해 종사하고 있습니다. 상용 형 세포의 생산은 전형적 kg 정도의 상당히, 전지 생산에 대한 장벽이 될 수있는 전지의 연구에서 사용 된,보다 높은 전지 제조용 전극 재료의 충분한 양의 가용성에 의존한다. 상업 세포 타이pically 충전 / 방전 동안 진화하고 양 전극의 발전이 결과 회절 패턴으로 캡처됩니다 두 개의 전극을 갖추고 있습니다. 이 중성자 선 높은 관통되고 단일 리튬 이온 셀을 침투 할 수 있기 때문이다 (예를 들어, 18650 세포의 전체 볼륨). 두 전극의 진화는 복잡한 데이터 분석을 할 수 있지만, 충분한 양 전극의 브래그 반사가 발견되면 이들은 전체 분말 패턴 방법을 이용하여 모델링 될 수있다. 그럼에도 불구하고, 맞춤 제작 하프 셀은 하나의 전극은 리튬이고 구조적 충전 / 방전 도중 변경하므로 (또는 다른)을 내부 표준으로서 작용하지 않아야되는 구성 될 수있다. 이 데이터 분석을 단순화, 구조적 변화를 보여야 하나의 전극을 남긴다. 케어도 관심의 모든 전극 반사 셀의 구조적인 변화를 겪고 다른 구성 요소에서 반사와 중복되지 않도록주의해야합니다. 광고주문품 셀의 유리한 구성 요소가 회절 패턴의 반사 위치를 변경하기 위해 교환 될 수 있다는 것이다. 또한, 특별 주문품 세포 연구자에게 원칙적으로 신호 - 대 - 잡음 비율을 개선하기 위해 더 작은 규모의 연구 일괄 제작하여 재료의 큰 다양한 시츄 NPD 연구 허용되는 물질을 조사하기 위해 옵션을 허용한다.

현재까지 시츄 NPD 연구에서 6 가지 전기 화학 셀 디자인이 있었다 세 원통형 디자인 14,15,21,22 개의 코 인형 셀 설계 23-26 및 파우치 셀 설계를 포함하여보고했다. 12,27 제 원통형 전지 설계는 사용이 제한되었다 매우 낮은 충 / 인해 사용 전극 물질의 다량으로 배출 요금. 14,21 롤오버 디자인, 15 아래에 설명하고, 원래의 원통형 셀의 수정 된 버전, 22 많은 극복 할 문제 T와 관련된그 제 원통형 디자인하여 확실하게 그들의 전기 화학와 전극 재료의 구조를 상관시키기 위해 사용될 수있다. 현장 NPD는 전극 재료의 유사한 양의 수에 대한 코인 셀 설계 건축, 해당 충전 속도, 비용의 측면에서 미묘한 차이를 특징으로하면서, 롤 오버 세포에 대해 탐색 할 수 있습니다. 특히 15, 코인 셀 타입은 최근 NPD 패턴에서 신호를 생성하지 케이싱 재료 (널 매트릭스) 등의 Ti-Zn 계 합금을 이용하여 구성되어보고되었다. (26)이 후술 롤오버 디자인 바나듐 캔의 사용과 유사한 . 적용 충전 / 방전 속도 (및 편광)에 영향을 줄 수 중요한 요소는 일반적으로 두꺼운 전극이 저 전류의인가를 필요로 전극의 두께이다. 지금 더 인기를 끌고있다 셀 설계는 다수의 개별 병렬로 연결 세포, 또는 시트의 시트와 파우치 세포이다롤오버 또는 전형보다 높은 충전 / 방전 속도로 작동 할 수 모바일 전자 장치에서 발견되는 리튬 이온 전지의 구조와 유사한 방식으로 굴러들. 12,27 이는 셀이 장방형 (파우치) 세포. 본 연구에서 우리는 셀 구조, 사용을 나타내는, '전복'셀 설계에 초점, 일부 결과는 셀을 사용.

롤오버 디​​자인 전지용 전극 제조는 종래의 코인 셀 배터리에 사용하기위한 전극 제조에 실질적으로 유사하다. 전극은 가장 큰 차이점은 전극 35 X 120~150mm보다 큰 차원을 스팬 할 필요가 있다는 것을 함께, 닥터 블레이 딩에 의해 집 전체 상에 캐스트 될 수있다. 이것은 모든 전극 재료로 코트를 균일하게하기 어려울 수 있습니다. 집 전체에, 집 전체, 분리막, 및 리튬 금속박에 전극의 층이 배치 된 압연 및 바나듐 캔에 삽입된다. 전해질 사용d를 LiPF6를, 중수 소화 에틸렌 카보네이트 및 중수 소화 디메틸 카보네이트와 리튬 이온 배터리에서 가장 일반적으로 사용되는 염 중 하나이다. 이 셀은 네 가지의 연구보고에 성공적으로 사용되었으며, 이하에서 더 상세히 설명 될 것이다. 15,28-30

프로토콜

1. 세포 구성 요소 건설에 앞서 필수

NOTE : 바나듐 종래 NPD 실험에 사용 가능하고 일단 부에서 밀봉되고 다른 쪽이 개방되어 완전 - 바나듐 튜브이다. 바나듐에서 NPD 데이터의 신호는 거의 없다.

  1. 바나듐 캔의 용적과 일치하는 치수의 리튬 금속박의 조각을 잘라. 예를 들어, 9mm 직경 바나듐 수를 위해 약 12​​0 X 35mm 조각을 잘라. 또한, 125 ㎛의 두께 이하가 찢어지지 않도록 처리하기 어려울 수 있다는 지적 중성자 흡수를 최소화하기 위해 얇은 리튬 포일을 사용한다.
  2. 사전 선택 분리기의 유형이 사용될 수있다. 치수는 전극보다 약간 크고 있도록 분리기의 시트, 예를 들어 140 X 40mm를 잘라.
    참고 : 다공성 폴리 비닐 - 디 플루오 라이드 (PVDF) 멤브레인이 쉽게 전해질까지 젖은 있지만, 그것은 비싸고 동안 조심스럽게 다루지 않으면 쉽게 손상 및 찢어 수 있습니다건설. 대안 적으로, 시판되는 폴리에틸렌 계 시트 그러나 그들은 용이 같이 전해질을 흡수하지 않고, 일반적으로 인해 큰 수소 함량에 신호 대 노이즈 감소, 더 견고하다.
  3. 마크에 의해 제시된 지침을 통해 정극 확인 등. (31) 즉, 선택된 비율 PVDF, 카본 블랙, 및 활성 물질을 결합한다. 탄소 : 일반적으로, PVDF의 10:10:80의 비율로 사용하여 활물질, 그러나 조사를 받고,이 재료에 따라를 조정한다. 다음 밤새 교반, 혼합 갈기 및 슬러리 형태까지 N - 메틸 피 롤리 돈 (NMP)을 적가를 추가합니다.
  4. 닥터 블레이드 법을 이용하여 알루미늄 박 (20 ㎛의 두께) 상 혼합물 확산.
    1. 표면에 에탄올을 몇 방울을 도포하고, 표면에 집 전체를 배치하여 치수 평활 표면 (예, 유리) (200)를 X 70mm의 집 전체 시트를 준수. 또한, 우리를매끄러운 표면으로부터 전류 집 전체 상에 약간의 진공을 당길 수있는 전자 기기. 슬러리를 적용하기 전에 더 주름 또는 주름이 없는지 확인하기 위해 집 전체를 부드럽게.
    2. 집의 한쪽 끝에서 슬러리의 치아 또는 넓은 반원 모양의 웅덩이를 놓습니다. 노치 바, 롤러 또는 특별히 설계된 코터 사용 (집전 상기 미리 정의 된 높이 노치 바, 예를 들어 100 또는 200 μm의 일반적으로 사용된다) 집 전체에 걸쳐 선택된 디바이스 밀어 집 전체 위에 상기 슬러리를 확산 및 슬러리를, 집 전체 표면 상으로의 슬러리의 확산의 결과.
    3. 부드럽게 매끄러운 표면으로부터 전류 집 전체를 제거하고, 집 ​​전체를 배치하고 건조, 진공 오븐 중에 슬러리를 확산.
      NOTE :. 확산 기술은 마크 등으로 더 상세히 설명 31
  5. 양극 처리장을 잘라단계 1.3 레드 사이즈 리튬 포일 일치되도록. 코팅되지 않은 금속 집 한쪽 끝에서 길이 약 0.5 cm의 "탭"이 있는지 확인하십시오. 배터리 성능을 개선하기 위해 평판 프레스를 사용하여 집 전체로 건조 정극 막을 누른다.
    NOTE도 1은 세퍼레이터와 정극 성분의 상대적인 크기를 나타낸다. 전극 활물질의 최소 수량 300 ㎎, 그러나 더 큰 수량 (다른 전지 구성 요소에 상대적으로) 더 NPD 신호이다. 큰 신호는 더 자세한 정보는 NPD 데이터와 더 나은 시간 해상도에서 추출 할 수있다.
  6. 중수 소화 에틸렌 카보네이트 및 중수 소화 디메틸 카보네이트의 1/1 부피 % 혼합물에 1 M 리튬 헥사 플루오로 포스페이트를 미리 준비한다. 모두의 LiPF6가 용해 및 전해질이 완전히 사용하기 전에 혼합되어 있는지 확인합니다.
  7. T의 집의 조각을 잘라그 단계 1.5에서 정극과 동일 치수가 집 전체 정극 무게. 합제의 질량을 얻기 위해 이러한 질량을 뺀다. 활성 물질의 질량을 수득 0.8 합제의 질량을 곱.

2. 셀 건설

  1. 아르곤 충진 글로브 박스 내부의 셀을 조립하기 전에, 플라스틱 트레이 또는 gloxebox의 기초에 다른 비금속 덮개를 내려 놓으십시오.
  2. 다음과 같은 순서로 각각의 구성 요소를 스택 : 세퍼레이터의 긴 스트립, 슬러리 양극 위로 향하도록 알루미늄로드 (또는 구리선) 일단 "탭"에 상처, 세퍼레이터의 두 번째 스트립, 그리고 마지막으로 리튬 구리 와이어 금속은 리튬 금속 (알루미늄 막대와 같은 단부)의 단부에 권취.
  3. 두 전극에 오지 않는 것을 보장 알루미늄로드와 구리 와이어 단부로부터 레이어 압연 시작접촉.
  4. 폴리에틸렌 계 시트가 구분 기호로 선택한 경우, 종종 스택의 전체 길이를 따라 리튬 금속과 양극 사이의 구분에 전해질 몇 방울을 추가합니다. 또한, 압연 과정에서 점차 방울을 추가합니다. PVDF 멤브레인을 구분 기호로 사용 된 경우이 단계가 필요하지 않습니다.
  5. 전극이 단단히 압연되어 있고 층이 정렬 상태를 유지하도록주의하십시오.
    NOTE : 층 압연 프로세스를 다시 시작해야 할 수도 오정렬 될 경우 전해액이 추가 될 필요가있다 높은 휘발성 및 이상으로, 그러나,주의가 취해 져야한다.
  6. 분리의 긴 조각이 완전히 스택 감싸는 있는지 확인하거나 전극이 노출되지 않도록 롤 (즉, 전극 바나듐을 만지지 마십시오).
  7. 바나듐에 압연 스택을 삽입 할 수 있습니다 구리 와이어 알루미늄 막대가 2-3cm 이상으로 돌출되도록바나듐 캔의 상단. 총 1.5 ml에 사용할 수있는 바나듐의 상단에 남아있는 전해질 적가를 추가합니다.
  8. 바나듐 캔의 상단에 알루미늄 막대와 구리 와이어의 측면에서 잘라 노치 고무 마개를 추가합니다. 상기 캔의 상단 위에과 구리선의 플라스틱 시스의 단부 주위 치과 왁스를 용융하여 상기 캔을 밀봉. 그림 2와 같이 최종 세포가 나타나는지 확인합니다.
  9. 12 ~ 24 시간 동안 수평으로 "나이"또는 "젖은"에 셀을 허용합니다. 앞서 사용 된 알루미늄로드와 멀티 미터의 단자에 구리 와이어를 연결하고 상기 구성된 전지의 전위를 측정함으로써, 개방 회로 전위를 테스트한다. 또한 육안 검사로 누출이 없는지 확인합니다.

결과

우리는 우리가 리튬 0.18 시니어 0.66 티 0.5 Nb를 0.5 O 3 전극과 예를 제시 여기에 문학 15,28-30이 롤오버 셀을 사용하여 기능성을 입증하고있다. (32)

순차 리트 벨트 정제 (충전 상태의 함수로서 리트 벨트 세목), 첫 번째 데이터 세트에 다상 모델의 단일 정제를 시도하기 이전에 앞서 현재 애플리케이션에 원시 세포 수집이...

토론

설계 및 동일계에서 실험을 수행 할 때 어느 하나와 "롤오버"중성자 회절 세포 또는 다른 설계 신중 성공적인 실험을 위해 제어되어야한다 양태 수가있다. 이들은 준비된 전극 최종 구성된 셀이 높은 품질의 보장 적절한 회절 조건을 선택하는, 전기 화학적 사이클링 공정 계획을 미리 수행 될, 마지막 어떤 결과 데이터를 이해 유형 및 세포 성분의 양은 신중 선택을 포함 그리고 재료...

공개

The authors have nothing to disclose.

감사의 말

We thank AINSE Ltd for providing support through the research fellowship and postgraduate award scheme.

자료

NameCompanyCatalog NumberComments
Slurry Preparation
PVDFMTI CorporationEQ-Lib-PVDFhttp://www.mtixtl.com/PVDFbinderforLi-ionbatteryelectrodes80g/bag-EQ-Lib-PVDF.aspx
Active Electrode MaterialResearcher makes*This is dependent on the electrode under investigation, typically made in-house by the researcher and varies every time
Carbon blackMTI CorporationEQ-Lib-SuperC65http://www.mtixtl.com/TimicalSUPERC65forLithium-IonBatteries80g/bag-EQ-Lib-SuperC65.aspx
NMPMTI CorporationEQ-Lib-NMPhttp://www.mtixtl.com/N-Methyl-2-pyrrolidoneNMPsolventforPVDF
250g/bottleLib-NMP.aspx
Magnetic stirrerIKAC-MAG HS 7 IKAMAGhttp://www.ika.in/owa/ika/catalog.product_detail?iProduct=3581200
Electrode Fabrication
Doctor blade (notch bar)DPM Solutions Inc.100, 200, 300 & 400 micron  4-Sided Notch Bar
Al or Cu current collectorsMTI CorporationEQ-bcaf-15u-280http://www.mtixtl.com/AluminumFoilforBatteryCathodeSub
strate-EQ-bcaf-15u-280.aspx
Vacuum OvenBindere.g. VD 53http://www.binder-world.com/en/vacuum-drying-oven/vd-series/vd-53/
Flat-plate pressMTI CorporationEQ-HP-88V-LDhttp://www.mtixtl.com/25THydraulicFlat
HotPress-EQ-HP-88V.aspx
Roll-over cell construction
V can
electrode on Al/CuMTI CorporationEQ-bcaf-15u-280http://www.mtixtl.com/AluminumFoilforBatteryCathodeSub
strate-EQ-bcaf-15u-280.aspx
polyethylene-based or PVDF membraneMTI CorporationEQ-bsf-0025-400Chttp://www.mtixtl.com/separatorfilm-EQ-bsf-0025-400C.aspx
LiPF6Sigma-Aldrich450227http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/aldrich/450227?lang=en&region=AU
deuterated dimethyl carbonateCambridge IsotopesDLM-3903-PK http://shop.isotope.com/productdetails.aspx?id=10032379&itemno=DLM-3903-PK
deuterated ethylene carboanteCDN IsotopesD-5489https://www.cdnisotopes.com/as/products/specifications/D-5489.php?ei=YWVraWmjoJ1i0lZ7nkr0RpwHr
Hxc9ornu14O4WUtZKbZWZrcq6j55
G0lOab3Wi0dMZ7xc+0Yse1leWVtZ
LnrGKvta7v591o4JrnkbRowHt/r
Li metal foilMTI CorporationLib-LiF-30Mhttp://www.mtixtl.com/Li-Foil-30,000 ml-35 mmW-0.17 mm
Th.aspx
Rubber stopper cut to sizegeneric erasercut a generic eraser to size
dental waxAinsworth DentalAIW042http://www.ainsworthdental.com.au/catalogue/Ainsworth-Modelling-Wax-500g.html
Copper wire (insulated)genericsheathed Cu wire that can be cut to size
Aluminum rod (<2 mm diameter)genericcut to size as required
GloveboxMbraunUNILabhttp://www.mbraun.com/products/glovebox-workstations/unilab-glovebox/
Scissors generic
Soldering irongeneric
In situ NPD
Appropriate neutron diffractometerANSTOWombathttp://www.ansto.gov.au/ResearchHub/Bragg/Facilities/Instruments/Wombat/
Potentiostat/galvanostatAutolabPGSTAT302Nhttp://www.ecochemie.nl/Products/Echem/NSeriesFolder/PGSTAT302N
Connections to battery from potentiostat/galvanostatgeneric
Training of NPD instrument and use
Data analysis
Data visualisation and peak fitting, .e.g. LAMP suiteILLLAMPhttp://www.ill.eu/instruments-support/computing-for-science/cs-software/all-software/lamp/
Rietveld analysis software, e.g. GSASAPSGSAShttps://subversion.xray.aps.anl.gov/trac/EXPGUI

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