Bu içeriği görüntülemek için JoVE aboneliği gereklidir. Oturum açın veya ücretsiz deneme sürümünü başlatın.
Method Article
A procedure for performing reductive electropolymerization of vinyl-containing compounds onto glassy carbon and fluorine doped tin-oxide coated electrodes is presented. Recommendations on electrochemical cell configurations and troubleshooting procedures are included. Although not explicitly described here, oxidative electropolymerization of pyrrole-containing compounds follows similar procedures to vinyl-based reductive electropolymerization.
Kontrol elektrot yüzey modifikasyonu alanları güneş yakıt uygulamaları ile, özellikle de bir dizi önemlidir. Elektrokimyasal Helmholtz tabakasında alt tabakalar polimerizasyonunu başlatmak için uygulanan bir potansiyeli kullanarak bir elektrot yüzeyinde bir polimerik film electrodeposits bir yüzey değiştirme yöntemidir. Bu kullanışlı tekniği ilk 1980'lerin başında Chapel Hill'deki North Carolina Üniversitesi'nde Murray-Meyer işbirliği ile kurulan ve monomerik madde gibi inorganik kompleksleri içeren filmlerin çok sayıda fiziksel fenomenleri incelemek için kullanılmıştır. Burada, cam, karbon ve flüor karışımlı kalay oksit kaplama elektrotlar üzerine vinil içerikli poli-piridil kompleksinin indirgeyici elektrokimyasal olarak gerçekleştirerek, bir inorganik kompleks ile kaplama elektrotları için bir prosedür vurgulamaktadır. Elektrokimyasal hücre konfigürasyonları ve sorun giderme prosedürleri Öneriler dahildir. Değil, e rağmenxplicitly burada açıklanan, pirol-ihtiva eden bileşiklerin, oksidatif elektrokimyasal vinil bazlı indirgeyici elektrokimyasal benzer prosedürler takip eder, ancak çok daha az duyarlıdır oksijen ve su bulunmaktadır.
Elektropolimerizasyon doğrudan bir elektrod yüzeyinde monomer ön-polimerizasyonunu başlatmak için uygulanan bir potansiyel kullanır ve Elektrokataliz fotokimyasal ince elektro-aktif ve / veya elektrot ve yarı iletken yüzeyler üzerinde aktif polypyridyl filmler. 1-4 üretmek için kullanılabilir olan bir polimerleştirme tekniği 5-10 elektron transferi, 11, 12 fotokimyasal, 13-16 elektrokromizm, 17 ve koordinasyon kimyası 18 elektrokimyasal filmlerde incelenmiştir. Bu teknik ilk olarak vinil 3, 5, 7, 8, 11-15, 19, 20 ve pirol 6, 9 elektrokimyasal bir Meyer-Murray işbirliği Kuzey Carolina Üniversitesi'nde geliştirilen, 21-24 beni derivesubstratlar iletken çeşitli Tal kompleksleri. 1 metal kompleksleri ile koordine olduğunda, Elektropolimerler ürettiler ortak piridil göre ligandların bir dizi sunulur Şekil. Pirol-fonksiyonlu ligandlar, elektrokimyasal (Şekil 2), oksidatif elektrokimyasal sonuçlanan pirol kısımların oksidasyonu ile başlatılır ise indirgeyici elektrokimyasal olarak, vinil ihtiva eden bileşiklerin elektrokimyasal, vinil gruplarına konjuge piridil ligandların indirgendikten sonra meydana gelir. Elektrokimyasal teknoloji doğrudan herhangi bir elektroda hemen hemen herhangi bir geçiş metali kompleksi birleştirilmesi için genel bir yöntem sağlamak amacı ile geliştirilmiştir. Yöntemin çok yönlülük Elektropolimer modifiye elektrotlar sayısız incelemelere kapıyı açar.
Elektrotuna doğrudan bağ içeren diğer bağlanma stratejileri, aksine, elektrokimyasal zarf sunarelektrot yüzeyi ön-modifikasyon gerektiren değil antage. . Bu nedenle, bağımsız bir yüzey bileşimi ya da morfolojisi 4, 10, 25, iletken alt-tabakaların herhangi bir sayıda uygulanabilir, 26 Bu çok yönlülük, polimer uzunluğu büyüdükçe gibi fiziksel özelliklerini değiştirmek için bir sonucudur; monomerler, elektrolitik çözelti içinde çözünür olan, ancak polimerizasyon meydana gelir ve çapraz bağlama elektrot yüzeyi meydana gelir filmi, çökeltme ve fiziksel adsorpsiyon (Şekil 3) rigidifies. 27
Yaygın güneş yakıtlar araştırmada kullanılan yüksek pH'larda, kararsızdır oksit su içinde yüzeyler veya fosfonat-türevli kompleksleri üzerinde kararsız oksit yüzeyine bağlı karboksilat, karşılaştırıldığında, bu ara yüzey, elektrot polimer film yapıları stabilite yararı teklif Büyük bir pH aralığında (0-14) üzerinde organik çözücüler ve su dahil medyanın çeşitli.28-30 Elektropolimerizasyon ayrıca alt-tek tabaka karboksilat veya fosfonat-türetilmiş kompleksleri-arayüz yapıları tek tabaka yüzey sigortaların sınırlı ise onlarca veya benzerleri tek tabaka yüzlerce, açıkça yüzey sigortaların büyük aralıkları, filmler yatırabilirsiniz.
Vinil ya da pirrol içeren piridil ve polypyridyl bileşikler herhangi bir sayıda polimerizasyon kapasitesine sahip olmakla birlikte, [Ru II (PhTpy) (5,5'-dvbpy) (MeCN)] (PF6) 2, (1; PhTpy 4'-fenil -2,2 ': 6', 2 "'- -terpiridin, 5,5'-dvbpy is-divinil-2,2' 5,5'-bipiridin; Şekil 4) indirgeyici elektrokimyasal olarak göstermek için bir model kompleksi olarak kullanılacaktır camsı karbon ve fluor-takviyeli kalay oksit, FTO, bu raporda elektrotlar. 1 nedeniyle metal-li potansiyel elektrokatalitik uygulamalar sahip modern Elektropolimer öncünün bir örneğidir veGand yük transferi, MLCT, ışık tayfının görünür bölgede yatan emme spektrumu, UV-Vis spektroskopisi. 18, 30, 1 için burada sunulan bazı sonuçlar zaten biraz değiştirilmiş formda yayınlanmış olduğunu unutmayın. 18 ile araştırılabilir
1. Sentez 1
Göre: - (Şekil 4;, 5,5'-dvbpy-bipiridin-divinil-2,2' 5,5' olan -terpiridin, 2 '' '6' PhTpy 4'-fenil-2,2 olan) 1 sentez prosedür önceden sıraladı. 18
2. Bir elektrolit solüsyonu içinde 1 1.3 mM Monomer çözeltisi hazırlayın
3 mm çaplı cam 3. Electropolymerize 1y Carbon Elektrot veya 1,0 cm 2 FTO Elektrot
4. Yüzey Kapsama Belirlenmesi
Reçete CV deney (Protokol Metin ADIM 3.3.2) ilerleme gözlemleyerek zaman Elektropolimer büyüme en kolay tanınır. 5 Bir 0.071 cm 2 (3 mm çapında) üzerine Elektropolimer büyüme, 1 ile camsı karbon elektrot örneğidir Şekil. Deneyin birinci döngüsü voltogramda yaklaşık 1 ve 2. bağ merkezli indirgeme dalgaları ile birbirini takip eden devrelerine içindeki konsantrasyonu (Şekil 5, siyah iz), ancak bir rutenyum ç?...
Elektropolimerizasyon diğer tekniklere yaygın değildir kontrol değişkenler geniş bir ürün yelpazesi sunmaktadır. Gibi reaktif (monomer) konsantrasyonu, sıcaklık, solvent gibi standart reaksiyon değişkenleri ek olarak, elektrokimyasal ilave elektrokimyasal yöntemlerin ortak elektrokimyasal deney parametreleri ile kontrol edilebilir. CV tarama oranları, anahtarlama potansiyeller ve döngü sayısı Elektropolimerlerin birikimi etkiler. Örneğin, ligand azaltma dalgaları aracılığıyla döngü s...
No conflicts of interest declared.
Biz elektrokimyasal deneyler ve enstrümantasyon (LSC ve JTH) desteğiyle için Kimya Virginia Askeri Enstitüsü (VMI) Bölümü kabul. Fakültesi Dekanı VMI Ofisi vallahi yayınları ile ilgili üretim ücretleri destekledi. Biz UNC EFRC kabul: Güneş yakıtlar Merkezi'ni, bileşik sentezi ve karakterizasyonu malzeme desteği için Enerji, Bilim Ofisi, Ödül Numarası DE-SC0001011 altında Temel Enerji Bilimler Dairesi, ABD Bakanlığı tarafından finanse Enerji Frontier Araştırma Merkezi (DPH ).
Name | Company | Catalog Number | Comments |
Name of Reagent/ Equipment | Company | Catalog Number | |
Tetrabutylammonium hexafluorophosphate for electrochemical analysis, ≥99.0%, | Sigma-Aldrich | 86879-25G | |
Acetonitrile (Optima LC/MS), Fisher Chemical | Fisher Scientific | A955-4 | |
3 mm dia. Glassy Carbon Working Electrode | CH Instruments | CH104 | |
Non-Aqueous Ag/Ag+ Reference Electrode w/ porous Teflon Tip | CH Instruments | CHI112 | |
Platinum gauze | Alfa Aesar | AA10282FF | |
Electrode Polishing Kit | CH Instruments | CHI120 | |
Cole-Parmer KAPTON TAPE 1/2IN X 36 YD | Fisher Scientific | NC0099200 | |
Fisherbrand Polypropylene Tubing 4-Way Connectors | Fisher Scientific | 15-315-32B | |
500mL Bottle, Gas Washing, Tall Form, Coarse Frit | Chemglass | CG-1114-15 | |
3 compartment H-Cell for electrochemistry | Custom made H-cell with 3 compartments |
Bu JoVE makalesinin metnini veya resimlerini yeniden kullanma izni talebi
Izin talebiThis article has been published
Video Coming Soon
JoVE Hakkında
Telif Hakkı © 2020 MyJove Corporation. Tüm hakları saklıdır