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요약

A procedure for performing reductive electropolymerization of vinyl-containing compounds onto glassy carbon and fluorine doped tin-oxide coated electrodes is presented. Recommendations on electrochemical cell configurations and troubleshooting procedures are included. Although not explicitly described here, oxidative electropolymerization of pyrrole-containing compounds follows similar procedures to vinyl-based reductive electropolymerization.

초록

제어 전극 표면 개질이 필드, 태양 연료 애플리케이션 특히 사람들의 수가 중요하다. 전기 중합은 헬름홀츠 층 기판의 중합을 개시하기 위해인가 된 전위를 이용하여, 전극의 표면에 폴리머 필름을 electrodeposits 한 표면 개질 기술이다. 이 유용한 기술은 먼저 1980 년대 초 채플 힐 노스 캐롤라이나 대학의 머레이 - 마이어의 협력에 의해 설립 단량체 기판 등의 무기 복합체를 포함하는 필름의 다양한 물리적 현상을 연구하기 위해 사용 하였다. 여기서는 유리상 탄소와 불소 도핑 된 산화 주석 코팅 된 전극 상에 함유 된 폴리 비닐 피리 딜 착체의 환원 전기 중합을 수행함으로써 무기 복합체로 피복 전극 용 절차를 강조. 전기 화학 전지의 구성 및 문제 해결 절차에 대한 권장 사항이 포함되어 있습니다. 하지 전자 있지만xplicitly 여기에 설명, 피롤 함유 화합물의 산화 전기 중합은 비닐 계 환원 전기 중합 유사한 절차를 따르지만 훨씬 덜 민감한 산소와 물이다.

서문

전기 중합 직접 전극 표면에서 단량체 성 전구 물질의 중합을 개시하기 위해인가 된 전위를 이용하고 Electrocatalysis 화학적 얇은 전기 및 / 또는 전극과 반도체 표면에 활성 폴리 피리 필름. 1-4을 생성 시키는데 이용 된 중합 기법 전자 전달 5-10, 11, 12 광화학, 통전 변색 성 13-16, 17 및 18은 배위 화학 electropolymerized 필름에서 조사되었다. 이 기술이 처음 비닐 3, 5, 7, 8, 11 ~ 15, 19, 20 및 피롤 6, 9의 전기 중합을위한 마이어 - 머레이 협력 노스 캐롤라이나 대학에서 개발 된, 21 ~ 24 절 유도기판을 행하는 각종 착체에 탈. 1 금속 착체에 배위하면, electropolymers를 생산 공통 딜 리간드 계의 번호를 표시도. 피롤 관능 리간드, 전기 중합은 (그림 2) 산화 적 전기 중합 결과, 피롤 잔기의 산화에 의해 개시되는 동안 환원 전기 중합에서 비닐 함유 화합물의 전기 중합은 비닐 기 접합 딜 리간드의 감소에 따라 발생한다. 전기 중합 기술은 직접 전극에 거의 모든 전이 금속 착물을 부착하기위한 일반화 된 방법을 제공하기위한 목적으로 개발되었다. 이 방법의 다양성은 electropolymer 수정 전극의 수많은 조사에 문을 엽니 다.

전극에 직접 접합을 포함하는 다른 접속 전략, 대조적으로, 전기 중합은 ADV을 구비전극면 수정 전 없어도 사용할 ANTAGE. . 따라서 상관없이 표면 형태 또는 조성물 (4), 10, 25, 전도성 기판의 임의의 수에 적용 할 수있는, 범용성이 26 중합체 길이가 성장함에 따라 물성 변화의 결과이고; 모노머는 전해액에 가용성이지만, 중합이 발생하고, 가교는 전극 표면이 발생 필름, 침전 및 물리적 흡착 (도 3) rigidifies. 27

일반적으로 태양 전지 연료 연구에 사용되는 고가의 pH의,에 불안정한 산화물 물 표면, 또는 포스 포 네이트 유도체 화 착체에 불안정한 산화물 표면 - 결합 된 카르 복실 레이트에 비해, 이들 계면 전극 중합체 필름 구조는 안정성의 이점도 제공 넓은 pH 범위 (0-14)을 통해 유기 용매 및 물을 포함하여 다양한 미디어.28-30 전기 중합은 서브 단층에서 카르 복실 레이트 또는 포스 - 유도 단지 인터페이스 구조가 단층 표면 적용 범위가 제한되는 반면 수십 또는 동등 단일 층의 수백에 명백한 표면 커버리지의 큰 범위와 필름을 증착 할 수 있습니다.

비닐 피롤 함유 딜과 폴리 피리 임의의 여러 화합물이 중합 할 수 있지만, [Ru로 II (PhTpy)는 (5,5'- dvbpy ()을 MeCN) (PF 6) 2 (1; PhTpy 4'- 페닐이며 -2,2- '6', 2 ''- 터 피리딘, 5,5'- dvbpy는 디 비닐 -2,2'- 5,5'- 비 피리딘; 그림 4) 환원 전기 중합을 입증하는 모델 단지로 활용 될 것입니다 유리상 탄소와 불소 도핑 된 산화 주석에서, FTO,이 보고서의 전극. 1 인해 금속 - 대 Li, 전위에 전기 응용 례를 가지고 현대 electropolymer 전구체의 예이고GAND 충전 전송, MLCT은 빛 스펙트럼의 가시 영역에 누워 흡수 스펙트럼은, UV-마주 광. 18, 30 일에 대한 여기에 제시된 어떤 결과가 이미 약간 수정 된 형태로 발표되었다주의하시기 바랍니다. (18)을 조사 할 수있다

프로토콜

1.를 합성 한

에있어서 : - (도 4; 5,5'- dvbpy가 비 피리딘 -2,2'- 디 비닐 -5,5'- 인 터 피리딘, 2 '' '6'은 PhTpy 4'- 페닐 -2,2-이다)를 합성 한 절차 이전에 설명했다. (18)

2. 전해액 (1)의 1.3 mM의 모노머 용액을 조제

  1. 아세토 니트릴, 테트라의 MeCN을 N 개의 -butylammonium 헥사 플루오로 포스페이트의 0.1 M 스톡 전해액 TBAPF 6을 준비한다.
    1. 3 분 자체, 또는 K 2 CO 3 활성화를 통해 외래 H 2 O를 제거하기 위해 24 시간 동안, MeCN을 배치
    2. 부피 플라스크를 건조 25.00 ml의 불꽃 TBAPF 6 (0.969 g, 2.50 밀리몰)을 놓습니다.
    3. 3 미립자 건조를 MeCN에서 분 자체 또는 K 2 CO 필터 및 TBAPF을 포함하는 25.00 ml의 부피 플라스크를 가져 6.
  2. 1 (0.0049 g, 5.2 × 10 -6 몰) 및 건조 4 DRAM 유리 병 또는 10 ml의 둥근 바닥 플라스크를 놓고 MeCN 중 0.1 M TBAPF 6의 원액 4.00를 가하여.
  3. 매체의 다공성 유리 분말로 분리 각 구획으로 구획 3 셀의 중앙에 하나의 구획 등색 전해액 3.5-4.0 ml의 전송.
  4. 신속 외측 구획에 누설을 방지하기에 MeCN 중 0.1 M 나머지 건조 TBAPF (6)의 일부와, 중앙 구획 원액으로 동일한 높이로 3 구획 셀의 외측 구획을 채운다. 주의 : 다른 구획 해법 천천히 혼합 용매 높이가 동일하지 않으면 현저히 주요 구획의 농도를 변경할 수 있기 때문에 시간이 중요한 요소이다.

3 mm 직경의 유리 3. Electropolymerize 1Y 전극 또는 탄소 1.0 cm 2 FTO 전극

  1. 질소 / 아르곤 가스 제거 튜브 및 전극에 대한 격막을 준비합니다.
    1. 슬릿을 통해 얇은 폴리 테트라 플루오로 에틸렌, P​​TFE, 튜브 3 고무 격막의 각각에 슬릿을 잘라 안내합니다.
    2. , 격막 중 하나를 통해 자세 / AGNO 3 기준 전극을 밀어 외부 구획 중 하나의 기준 전극 / PTFE 튜브 / 격막을 놓고 중격하는 부분을 밀봉.
    3. 외측 구획 중 하나 다른 격벽 뒤져 백금선 / PTFE 튜브 / 격막 백금선 / 거즈 대극 가이드, 및 격막 밀봉 구획. 슬릿 와이어를 굽힘 방지하기에 충분히 뻣뻣 충분히 큰 또는 와이어가 아닌 경우, 격막 통해 백금 와이어 대향 전극을 안내하기 위해 넓은 보아 바늘을 사용한다.
    4. 나머지 격벽을 통해 연마 갓 3mm 유리상 탄소 전극을 안내 및 그러한 전극이 배치되어 suspended FTO 슬라이드에 대한 솔루션이나,에, 격막을 통해 악어 클립에 연결된 와이어를 안내 한 후 악어 클립 FTO 슬라이드 클램프 및 침수시 슬라이드의 도전 측이 상대 전극에 수직 있는지 확인 .
      1. 유리 탄소 전극 삽입하기 전에 : 패드에 수직 전극을 누른 상태에서 유체가 접촉되는 연마 패드에 알루미나 (0.5 μm의)를 배치하여 폴란드어 유리 탄소를, 다음, 8 자형 움직임에 대한 30 초에 전극을 이동 - 폴란드어로 전극의 모든면 고르게 -과를 MeCN 물총 병 린스 H 2 O 물 물총 병에 남아있는 알루미나를 씻어 낸다.
      2. FTO 슬라이드 클램핑하기에 앞서 : 상기 슬라이드의 10 × 10mm의 부분이 노출되도록 30 X 10mm의 FTO 슬라이드의 중앙부 주위에 비 도통 캡톤 여러 층의 랩.
      3. 멋 부리다에서 FTO 슬라이드 / 배치 잡고 FTO 슬라이드의 UV-마주 스펙트럼을 수집일관성을 확보하기 위해 소정의 한 분광계의 빔 경로에 이온.
  2. 3 구획 전기 화학 셀의 솔루션을 이용하므로 디 에어레이션.
    1. 질소 / 아르곤 공급에 타이곤 튜브의 한쪽 끝을 연결하고를 MeCN를 포함하는 가스 세탁기에 다른 쪽 끝을 연결합니다.
    2. , 타이곤 튜브의 또 다른 조각을 잘라 MeCN을 질소 / 아르곤 세척 유출되는 한쪽 끝을 연결하고 4 방법 스플리터에 다른 쪽 끝을 연결합니다.
    3. 4 방법 스플리터의 3 나머지 연결에 PTFE 튜브를 연결합니다.
    4. 구획의 각 솔루션에 PTFE 튜브 잠수함 및 솔루션의 빠른 버블이 시작 질소 / 아르곤의 흐름을 켭니다.
    5. 이어서, 막 용액의 표면 위에 PTFE 튜브를 당겨 시스템 및 용액을 방지하기 위해 불활성 기체의 양압을 유지하기 위해 / 아르곤에 질소의 흐름을 떠나, 5-10 분 동안 용액을 포기, 드 계속 Convection 버블 링에 의해 발생.
  3. 전기 화학적 실험을 수행합니다.
    1. 3 구획 셀의 적절한 전극 텐쇼에서 전극을 연결합니다.
    2. 순환 전압 전류 법을 수행하여, CV, 다음 매개 변수를 사용하여 실험 : 전환 전위 = 0 V와 -1.81 V; 스캔 / 소인 속도 = 100 MV / 초; 사이클 = 5 수.
    3. CV 실험이 완료되면, 중합 용액으로부터 작업 (유리상 탄소 또는 FTO)의 전극을 제거하고 부드럽게 피펫 또는 남아있는 단량체 용액을 제거 물총 병에서의 MeCN과 전극의 표면을 헹군다.

4. 표면 범위 결정

  1. 대향 전극과 기준 전극 (electropolymerizatio에서 사용 바람직 같은 기준 전극을 포함하는 전기 화학 전지에 0.1 M TBAPF 6 /의 MeCN 용액에 갓 준비한 세정 작업 전극을 배치N).
  2. 순환 전압 전류 법을 수행하여, CV, 다음 매개 변수를 사용하여 실험 : 전환 전위 = 0, +1.5 V; 스캔 / 소인 속도 = 100 MV / 초; 횟수는 =​​ 15.
  3. , 흡착 electropolymer의 Ru (III / II) 커플의 양극과 음극 봉우리 요금을 통합 양극과 음극 피크에서 요금을 평균하고, 식 (1) 표면의 범위를 결정하는 사​​용.
  4. FTO 슬라이드의 경우 : 장소 / 빔 경로가 컬러 필름을 통과하도록 UV-마주 샘플 홀더의 전면에 소정의 위치에있는 FTO 슬라이드를 개최합니다. FTO 슬라이드 습식 또는 건식 수 있지만, 빈 스펙트럼 하에서 수집 하였다과 같은 조건으로 비교할 수있다.
  5. 특정 슬라이드 수거 FTO 스펙트럼 얻은 스펙트럼 빼기 전에 막 자체에 대한 흡수 스펙트럼을 생성하기 위해, 필름상의 FTO의 스펙트럼으로부터 전기 중합한다.

결과

규정 CV 실험 (프로토콜 텍스트 STEP 3.3.2)의 진행을 관찰 할 때 Electropolymer 성장은 가장 쉽게 인식된다. (5) 0.071 cm 2 (3 mm 직경)에 electropolymer 성장 1 유리 탄소 전극을 예시 그림. 실험의 첫 번째 사이클은 전압 전류가 대략 1 차 및 2 차 리간드를 중심으로 감소 전파를 통해 연속적인 사이클에 따라 유사한 농도 (그림 5, 블랙 추...

토론

전기 중합은 다른 기술에 공통없는 제어 변수의 큰 범위를 제공합니다. 등 시약 (단량체) 농도, 온도, 용매, 반응 같은 표준 변수 이외에, 전기 중합 추가적으로 전기 화학적 방법에 공통 전기 화학적 실험 매개 변수에 의해 제어 될 수있다. CV 스캔 속도, 스위칭 잠재력 및 횟수는 electropolymers의 증착에 영향을 미칩니다. 예를 들면, 리간드의 환원 전파를 통해 사이클의 수가 증가함에 따라, 또...

공개

No conflicts of interest declared.

감사의 말

우리는 전기 화학적 실험 및 계측 (LSC와 j 번째)의 지원을 위해 화학 버지니아 군사 연구소 (VMI) 부서를 인정합니다. 학부의 학장의 VMI 사무실 조브 간행물과 관련된 생산 비용을 지원했다. 우리는 UNC EFRC 인정 : 태양 연료 센터, 화합물 합성 및 재료 특성의 지원을 위해 에너지, 과학의 사무실, 수상 번호 DE-SC0001011에서 기본 에너지 과학의 사무실, 미 교육부의 재정 지원 에너지 프론티어 연구 센터 (DPH ).

자료

NameCompanyCatalog NumberComments
Name of Reagent/ EquipmentCompanyCatalog Number
Tetrabutylammonium hexafluorophosphate for electrochemical analysis, ≥99.0%, Sigma-Aldrich86879-25G
Acetonitrile (Optima LC/MS), Fisher ChemicalFisher ScientificA955-4
3 mm dia. Glassy Carbon Working ElectrodeCH InstrumentsCH104
Non-Aqueous Ag/Ag+ Reference Electrode w/ porous Teflon TipCH InstrumentsCHI112
Platinum gauzeAlfa AesarAA10282FF 
Electrode Polishing KitCH InstrumentsCHI120
Cole-Parmer KAPTON TAPE 1/2IN X 36 YDFisher ScientificNC0099200
Fisherbrand Polypropylene Tubing 4-Way ConnectorsFisher Scientific15-315-32B
500mL Bottle, Gas Washing, Tall Form, Coarse FritChemglassCG-1114-15
3 compartment H-Cell for electrochemistryCustom made H-cell with 3 compartments

참고문헌

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