Bu yöntem, ekonomik ve etkili bir yaklaşım olan elektrolit katkı maddesi olarak sodyum asetat çalıştırarak çözünür kurşun akış pillerinin çevrim ömrünü uzatır. Buna ek olarak, bu yöntemde kullanılan beaker hücre tasarımı tek akış redoks akış pilleri elektrolit katkı etkileri nin incelenmesi için uygundur. Prosedürü gösteren Yong-Hong Lai, Ho-Wei Chan ve Kai-Rui Pan, iki yüksek lisans öğrencisi ve benim laboratuvar bir lisans öğrencisi olacaktır.
Başlamak için, bir duman başlık içinde, bir kabın içine% 70 metansülfonik asit 274,6 gram dökün ve bir karıştırma çubuğu ile karıştırmaya başlayın. 300 mililitre deiyonize su ekleyin ve çözeltiyi iyice karıştırmak için 1-2 dakika karıştırmaya devam edin. Daha sonra, spatula ucu büyüklüğünde ki artışlarda karıştırma çözeltisine %98 kurşun II oksit 223,2 gram ekleyin.
Her bir sonraki eklemeden önce tamamen çözülmesi için bekleyin. Ortaya çıkan kurşun metansülfonat çözeltisini üç kez filtreleyin. Deiyonize su ile bir litre seyreltin ve bir azı lı çözelti elde etmek için 2-3 saat karıştırın.
Daha sonra, bir kabı 20.595 gram 70% MSA, tek molar kurşun metansülfonat 150 mililitre ve sodyum asetat 1,23 gram birleştirir. Karışımı deiyonize su ile 300 mililitreye seyreltin ve sodyum asetat ile bir elektrolit çözeltisi yapmak için 1-2 dakika karıştırın. Daha sonra, hiçbir yabancı madde görünür olana kadar P100-grit alüminyum zımpara kağıdı ile çıplak grafit elektrot parlatmak.
Cilalı elektrotun deiyonize suyla durulayın. Daha sonra, deiyonize su 200 mililitre için% 35 hidroklorik asit 20,83 gram ekleyin ve hidroklorik asit bir molar çözeltisi elde etmek için iyi karıştırın. Grafit elektrotun çözeltide en az sekiz saat bekletin.
Grafit elektrot'u deiyonize suyla iyice durulayın ve düşük tiftikli bir laboratuvar mendili ile kurulayın. P100-grit alüminyum zımpara ile bir nikel elektrot Lehçe, deiyonize su ile durulayın ve aynı şekilde kurulayın. Daha sonra, politetrafloroetilen bandı her elektrotun bir tarafına sarın ve bir kısmını pil test cihazına bağlanacak şekilde açıkta bırakın.
300 mililitre deiyonize suda 3,03 gram potasyum nitrat çözün. Bu 0.1-molar potasyum nitrat çözeltisi her iki elektrot un maruz kalan tarafları batırın. Ayrıca, çözeltibir referans gümüş-gümüş klorür elektrot yerleştirin.
Sonra, elektrotları bir potansiyostata bağlayın. Grafit çalışan elektrot pozitif elektrot, nikel sayıcı elektrodu negatif elektrot olacaktır. Pozitif elektrota 1.80 volt luk gümüş-gümüş klorür e karşı beş dakika süreyle potansiyel uygulayın.
Daha sonra, pozitif elektrot için pozitif elektrot için negatif bir volt karşı gümüş-gümüş klorür bir potansiyel uygulayın ön işlem bitirmek için. Durulayın ve daha sonra elektrotlar kuru. Daha sonra, önceden işlenmiş elektrotları özel bir elektrot konumlandırma panosuna bağlayın.
Konumlandırma tahtasını bir karıştırma çubuğu yla donatılmış bir kabın üzerine yerleştirin ve çözelti uygun seviyeye ulaşana kadar kabı elektrolitle doldurun. Kabın tertibatını karıştırılan bir sıcak plakaya yerleştirin ve bir pil test cihazını elektrotlara bağlayın. Pil testini yapmadan önce buharlaşmayı önlemek için kabın hücresini plastik sargı ile kaplayın.
Test sırasında yaklaşık 200 rpm karışımı karıştırın. Fırlatma indeksi ölçüm işlemine başlamak için, iki pozitif elektrot tartın ve kütlelerini kaydedin. Haring-Blum hücre cihazının orta pozisyonuna negatif bir elektrot yerleştirin.
Negatif elektrotun yakınına montaja bir pozitif elektrot yerleştirin. Diğer pozitif elektrodu ilk pozitif elektrot ile negatif elektrot arasındaki mesafeden birkaç kat daha büyük bir mesafede yerleştirin. Elektrot ilgi elektrolitine daldırın ve bir pil test örüne bağlayın.
Pil tertibatını santimetre kare başına 20 miliamperes sabit akım yoğunluğuyla 30 dakika süreyle şarj ederek testi başlatın. İstenilen şarj-deşarj döngülerini yaptıktan sonra pozitif elektrotları deiyonize suyla durulayın ve bir gecede ortam havasında kurumasını bekleyin. Daha sonra, pozitif elektrotları tartın ve her elektrot üzerinde kaplanmış metal miktarını hesaplayın.
Bu işlemi çeşitli doğrusal uzaklık oranlarında tekrarlayın ve bir atma indeksi diyagramı oluşturun. SEM için elektrole kaplı grafit elektrodu hazırlamak için önce deiyonize suyla durulayın ve oda sıcaklığında kurumasını bekleyin. Sonra, dikkatle istenilen boyutta örnekler halinde elektrot dilim için bir elmas testere kullanın.
Bir elektrot örneğini soğuk monte edin, parlatıcıyla düzeltin ve 14-8 ve 3 milimetrelik silikon karbür zımpara kağıdıyla mekanik olarak parlatAlayın. Numuneyi deiyonize suyla durulayın ve her parlandaktan sonra azot gazıyla kurulayın. Daha sonra, bir milimetre elmas süspansiyon ile örnek parlatmak, deiyonize suda 0.05 milimetrelik alümina bir bulamaç izledi.
Bundan sonra, cilalı numune üzerine platin bir tabaka yatırın ve bakır bant ile örnek platforma takın. Elektroplakalı malzemenin SEM görüntülerini edinin. SLFB elektrotuna sodyum asetat eklenmesi, yük-deşarj döngüsü ömrünü yaklaşık %50 artırdı Sodyum asetat ekleyerek, fırlatma indeks diyagramındaki sığ eğimde belirtildiği gibi pozitif elektrotlarda fırlatma özelliklerini de iyileştirmiştir.
Sodyum asetat negatif elektrottaki kaplama davranışı üzerinde önemli bir etkisi yoktu. Sodyum asetatlı ve sodyum asetatsız elektrolitlerde kurşun IV oksit ile elektroplated pozitif elektrotların SEM görüntüleri, katkı maddesinin daha az defektli daha yumuşak kurşun IV oksit yüzeyine karşılık geldiğini göstermiştir. Yabancı maddeleri SLFB'lerin performansına zararlıdır.
Kurşun oksit tamamen MSA çözünmüş olduğundan emin olun ve elektrolit kullanmadan önce tüm artık katı filtre. Kaplamalı elektrot numunesi hasat edildikten sonra, katkı maddesinin elektrodepozisyon üzerindeki etkisini anlamak için EBSD, nanoindentasyon veya x-ışını kırınımı gibi diğer malzeme skalerizasyon teknikleri de yapılabilir. Bu işlem sırasında salınan gaz tehlikeli olabilir, çünkü bir duman kaputunda elektrolit hazırlamak için unutmayın.
