Bu protokol, OSL tarihlemesi için kuvars tanelerini izole etmek için geliştirilmiştir. Bu prosedürler son 20 yılda geliştirilmiştir. Bu statik bir protokol değildir, ancak eklemeleri, önerileri ve iyileştirmeleri memnuniyetle karşılıyoruz.
Bu katkı, görüntülerin kullanımı için ayrıntı protokollerini ve lüminesans tarihlemesi için kuvars fraksiyonlarını izole etmek için Raman teknolojisini içerir. Bu protokoller farklı uygulamalar için tasarlanmıştır. Araştırmacılar, tortuların fraksiyonunu ayırmak ve OSL uygulamaları için kuvarsı izole edebilmek için uygun çekirdekleri almalıdır.
Başlamak için, tortu çekirdeklerini açmak, tanımlamak ve yorumlamak. Parçacık boyutu değişiklikleri, tortul ve diagenetik yapılar, varsa yataklar, Munsell renkleri, birim sınırlarının temeli gibi varyasyon ve sedimentolojik özellikleri değerlendirin ve katman dizilerini tanımlayın. OSL tarihlendirme ve güvenli ışık koşulları için numune almak üzere çekirdek bölümleri lüminesans laboratuvarına aktarın.
OSL örneğini toplamak için, örnekleme alanını tanımlamak üzere çekirdek yüzün merkez noktasından iki santimetre çapında bir daire puanlamak üzere bir spatula kullanın. Işığa maruz kalan tortunun üst bir santimetresini bir maket bıçağı ile kazıyın ve tortuyu etiketli bir seramik buharlaşma kabına koyun. Doz hızı hesaplamaları için bu kurutulmuş tortu örneğini kullanın.
Çekirdeğin dairesel, puanlanmış, merkezi alanından bir spatula ile ışık korumalı tortunun 10 ila 30 gramını çıkarın ve lüminesans tarihlemesi için etiketli 250 mililitrelik polietilen bir beherin içine yerleştirin. Kurutulmuş numuneyi toz haline getirdikten ve homojenize ettikten sonra, 250 mililitrelik bir polietilen beherde 30 ila 60 gram tortuya yavaşça 30 mililitre% 25 hidrojen peroksit ekleyerek organik maddeyi çıkarın. Daha sonra reaksiyonu kolaylaştırmak için bir cam çubukla iyice karıştırın.
Kalsiyum karbonat ve magnezyum karbonatı tortudan çıkarmak için, tortuya yavaşça bir mililitreden az% 15 hidroklorik asit ekleyin ve efervescences'i değerlendirin. Daha sonra her beş gram tortu için 30 mililitreye kadar hidroklorik asit ekleyin ve reaksiyonun tamamlanmasını kolaylaştırmak için bir cam çubukla iyice karıştırın. Efervesans üretimi durana kadar gerekirse daha fazla hidroklorik asit ekleyin ve karışımı duman davlumbazının içinde en az 12 saat tutun.
Manyetik taneleri su bazlı bir çözelti içinde çıkarmak için, tortuyu yaklaşık 100 mililitre% 0.3 sodyum-pirofosfat çözeltisi içeren 250 mililitrelik bir cam beher içine yerleştirin ve tortu iyice ayrıştırılana kadar iyice karıştırın. Karışımı, ortam laboratuvar sıcaklığında beş dakika boyunca 8.000 RPM'de bir sıcak plaka ile donatılmış manyetik bir karıştırma üzerinde karıştırın. Manyetik çubukları çıkardıktan sonra, çekilen manyetik taneleri ayırmak için çubukları bir bezle veya başka bir mıknatısla ovalayın.
Daha sonra magnatı karışıma geri döndürün ve manyetik mineraller geri kazanılana kadar tekrarlayın. İstenilen kum fraksiyonunu ayırmak için, örneğin, 150 ila 250 mikron, manyetik olmayan tortuyu içeren 250 mililitrelik bir behere yaklaşık 100 mililitre% 0.3 sodyum-pirofosfat çözeltisi ekleyin ve parçacık dağılımını kolaylaştırmak için bir cam çubukla iyice karıştırın. Birleştirilmiş dairesel eleme kılavuzunu çerçeveli ağ ile sıkıca yerleştirin, ardından 250 mikrometrelik bir ağ kılavuzuna sahip bir litrelik bir beher ayarlayın.
Tortuyu iki boyuta ayırın: 150 mikrondan daha büyük ve daha az. Numuneleri 150 mikrondan az saklayın ve 150 ila 250 mikron hedef aralığını elde etmek için 150 mikrondan büyük parçacıkları ayırmaya devam edin. Dağınık tortu karışımını 250 mikrometrelik ağın üzerine yavaşça dökün ve karışımı manuel olarak döndürün.
250 mikrondan küçük parçacıkların tortusu, 150 ila 250 mikronluk hedef boyuta karşılık gelir. 250 mikrondan daha büyük olan ağ üzerinde kalan tortuyu arşivleyin ve gelecekteki olası analizler için gece boyunca kurutun. Tortu istenen boyutta ayrıldıktan sonra, kurutulmuş tortu fraksiyonuna 70 ila 80 mililitre ağır sıvı ekleyin.
Karıştırmayı takiben, karışımı etiketli 100 mililitrelik dereceli bir silindire dökün ve buharlaşmayı önlemek için silindirin üstünü bir balmumu sızdırmazlık maddesi ile örtün. Silindiri, bozulmadan ve ışıktan korunmadan kalması için bir duman davlumbazının içine yerleştirin ve numunenin en az bir saat boyunca belirgin şekilde farklı iki bölgede ayrılmasına izin verin. Daha yüksek yüzen, daha hafif mineraller genellikle K-feldispat ve sodyum bakımından zengin plajiyoklazlarda zenginleştirilir; ve daha düşük, daha ağır taneler kuvars ve diğer ağır mineraller bakımından zengindir.
Ardından, iki ayrı, ayrılmış tortuyu kurumaya bırakın. Gelecekteki testler için santimetre küp başına 2,6 gramdan daha hafif tortuyu ve santimetreküp başına 2,7 gramda ağır sıvı ile daha fazla ayırma için daha ağır tortuyu kullanın. Ayırma işlemini daha önce gösterildiği gibi tekrarlayın.
Daha ağır tortuyu saklayın ve daha hafif fraksiyon için asit sindirimine devam edin. Daha sonra, uygun bir KKD kiti giyerek, numuneyi duman davlumbazının içine içeren 250 mililitrelik, ağır hizmet tipi bir polipropilen beher yerleştirin. Kanadı indirdikten sonra, her iki gram kuvars için pompa artışlarıyla beherine 20 mililitre hidroflorik asit ekleyin ve beheri balmumu kağıdı sızdırmazlık maddesi ile örtün.
80 dakikalık hidroflorik asit sindiriminden sonra, numuneleri iyonize suyla yıkayın ve sindirilmemiş mineral tanelerini konsantre hidroklorik aside batırın. KKD kitini takarak, numuneyi içeren beheri duman başlığına yerleştirin, ardından hidroklorik asit ilavesi yapın ve beheri daha önce gösterildiği gibi kapatın. Bir cam slayta 200 ila 400 mineral tane yerleştirmek için bir diseksiyon iğnesi kullanın ve tahıl minerallerini tanımlamak için 10 kez veya 20 kez dürbün veya PETRA-skopik mikroskop altında inceleyin.
Kuvars tanelerinin yüzdesini nokta sayımı ile ölçün ve 100 ayrı tanenin mineralojisini kaydedin. Ve eğer bir alt numune% 1'den fazla kuvars olmayan mineraller sergiliyorsa veya yüksek foton çıkışına sahip istenmeyen bir malzemeyse veya tanımlanmamış kalıyorsa, numuneyi Raman spektroskopisi için sıraya koyun. Raman spektroskopisi için, numuneyi spektrofotometreye yerleştirin.
Kuvarsın yüzde saflığını değerlendirmek için beş mikrometre genişliğinde ve 100 tane noktası sayımına sahip mavi bir ışın kullanın. Bilinmeyen tahıl minerallerini tanımlayın ve kuvars bulmak için bunları analiz edin. Kuvars saflık spektrumunu kızılötesi stimülasyonla değerlendirmek için, beş ultra küçük kuvars alikotu hazırlamak için taneleri dairesel, alüminyum bir disk üzerine çalkalayın.
Kızılötesi LED ile uyarılmak için diski örnek bir döngüye yükleyin. Elde edilen spektrumları, kuvars için tercih edilen mavi ışık uyarımı ile elde edilen spektrumlarla karşılaştırın. Bu çalışmada beyaz kum ve Moğolistan çekirdek bölümleri işlenmiştir.
Beyaz kumdan elde edilen numune, esas olarak alçıtaşı, halojenürler ve çok az kuvars olmak üzere sülfatlar içerir. İşlem örneği, çoğunlukla kuvars içeren ayrı bir fraksiyon gösterdi. Bununla birlikte, bazı alçı kalıntılarının varlığı Raman spektroskopisi ile tespit edildi.
Kızılötesi mavi oranı% 9 idi ve numunenin daha fazla işlenmesinin gerekli olduğunu doğruladı. Moğol örneği, ağırlıklı olarak K-feldspat olmak üzere felsik feldspatlar bakımından çok zengindir. Temizleme prosedürlerinden sonra, bol miktarda kuvars izole edildi ve% 3.7'lik tatmin edici bir kızılötesi mavi oranı elde edildiFarklı derecelerde kuvars fraksiyonu saflığını temsil eden üç numunedeki hızlı oran karşılaştırıldı.
Kızıl Nehir'den bozulmamış bir aeolian örneğindeki hızlı bileşen 72 idi. Tamamlanmamış kuvars ve plajiyoklazlara sahip bir örneklem, L2 ve L3 bileşenlerinin L1 bileşeninin önemli bir yüzdesi olduğunu temsil etti. Buna karşılık, feldspatik kuvars için bir parlama eğrisi, baskın bir orta bileşen L2'ye sahipti. En iyi buluşma sonuçlarını elde etmek için doğru örneği seçmek çok önemlidir.
Numunenin sıkı stratigrafik bağlama sahip olması, hazırlık laboratuvarından önce ışığa maruz kalmaması ve etkili tarihleme için yeterli kuvars parçacık boyutunun bulunması önemlidir.
