A subscription to JoVE is required to view this content. Sign in or start your free trial.
Method Article
حجم وشكل جزيئات المسحوق ليست كميات مستقلة. لا تقيس تقنيات القياس المعتادة هذه المعلمات المتشابكة في ثلاثة أبعاد (3D). يتم وصف تقنية قياس / تحليل ثلاثية الأبعاد ، بناء على التصوير المقطعي المحوسب بالأشعة السينية ، والتي يمكنها قياس الحجم والشكل وتصنيف جزيئات المسحوق وفقا لكلا المعلمين.
يعد قياس توزيع حجم الجسيمات في المسحوق نشاطا شائعا في العلوم والصناعة. قياس توزيع شكل الجسيمات أقل شيوعا. ومع ذلك ، فإن شكل وحجم جزيئات المسحوق ليست كميات مستقلة. جميع تقنيات قياس الحجم / الشكل المعروفة إما تفترض شكلا كرويا أو تقيس الشكل في بعدين فقط. تقيس الطريقة القائمة على التصوير المقطعي المحوسب بالأشعة السينية (XCT) المعروضة هنا الحجم والشكل في 3D دون وضع أي افتراضات. بدءا من صورة ثلاثية الأبعاد للجسيمات ، يمكن للطريقة تصنيف الجسيمات رياضيا وفقا للشكل ، على سبيل المثال الجسيمات المكونة من عدة جزيئات أصغر ملحومة معا بدلا من الجسيمات المفردة التي ليست كروية بالضرورة. بالطبع ، فإن تحديد رقم واحد على أنه "حجم" أو "شكل" جسيم عشوائي غير كروي غير ممكن من حيث المبدأ ، مما يؤدي إلى العديد من الطرق لتقدير حجم الجسيمات وشكله عبر معلمات مختلفة مترابطة ، والتي يمكن إنشاؤها جميعا من هذا التوصيف ثلاثي الأبعاد الكامل في شكل متوسطات وتوزيعات. يتم وصف الإجراءات التجريبية اللازمة والتحليل الرياضي والتحليل الحاسوبي وإعطاء مثال لمسحوق المعادن. تقتصر هذه التقنية على الجسيمات التي يمكن تصويرها بواسطة XCT بحد أدنى حوالي 1000 فوكسل لكل حجم جسيم.
يعد قياس توزيع حجم الجسيمات في المسحوق نشاطا شائعا في العلوم والصناعة1،2. يعد قياس توزيع شكل الجسيمات أقل شيوعا ، ولكن كلا من الحجم والشكل ، جنبا إلى جنب مع المواد التي تصنع منها الجسيمات ، يحددان خصائصها ، إما بمفردها أو في نوع من مادة المصفوفة3،4،5،6،7. تشمل المواد التي يكون حجم الجسيمات وشكلها موضع أهمية الأسمنت البورتلاندي والرمل والحصى8،9،10،11،12،13،14،15،16،17،18،19،20،21،22 ، 23 ، مساحيق معدنية لتعدين المساحيق وتصنيع المواد المضافة24،25،26 ، التربة القمرية27،28،29 ، إطارات السيارات الممزقة30 ، زجاج النفاياتالمكسر 31 ، الخلايا الجذعية32 ، والأنابيب النانوية الكربونية والجرافين33،34،35،36،37. ومع ذلك ، فإن شكل وحجم جزيئات المسحوق ليست كميات مستقلة26. على سبيل المثال ، لنفترض أن المرء لديه جسيم منتظم هندسيا يقال إن "حجمه" هو d. دون أن نقول ما إذا كان هذا الجسيم عبارة عن كرة أو مكعب أو قضيب رفيع بطول d ، لا يعرف المرء حقا كيف ينطبق الحجم على هذا الجسيم. بالقول إن الجسيم عبارة عن كرة أو مكعب أو قضيب ، فإن المرء يحدد شكل الجسيم حقا ، وبدون هذه المعلومات الإضافية ، فإن معلومات الحجم لا معنى لها.
بالنسبة لهذه الأمثلة الثلاثة ، يمكن تحديد حجم الجسيم للكرة أو المكعب أو القضيب الرفيع برقم واحد. ولكن حتى لو كان للقضيب مقطع عرضي دائري ، فسيحتاج المرء أيضا إلى قياس قطر هذا المقطع العرضي ، لذلك ستكون هناك حاجة حقا إلى معلمتين للحجم لجسيم القضيب الرفيع. ماذا عن الجسيمات على شكل أشكال بيضاوية أو صناديق مستطيلة؟ لكل من هذه ، هناك حاجة إلى ثلاثة أرقام لتحديد الحجم ، ولا يزال يجب إعطاء الشكل إما كمربع بيضاوي الشكل أو مستطيل حتى يكون لمعلمات الحجم الثلاثة معنى. بالنسبة للجسيم ذي الشكل العشوائي ، ستكون هناك حاجة إلى عدد لا حصر له من معلمات الحجم (على سبيل المثال ، طول الحبال عبر الجسيم) لتوصيف "حجم" الجسيم بالكامل ، ومع ذلك ستكون هذه لا معنى لها بدون "توصيف الشكل" ، مع معرفة الزوايا بالنسبة لمركز كتلة الجسيم التي تم رسم هذه الأوتار.
هناك العديد من التقنيات المستخدمة لقياس توزيع حجم الجسيمات في المسحوق ، باستخدام مبادئ فيزيائية مختلفة1،2. ومع ذلك ، فإن ما لا يتم التعرف عليه عادة هو أنه من أجل استخراج حجم الجسيمات ، يجب استخدام معلومات حول شكل الجسيمات ، سواء كانت مفترضة أو مقاسة. يمكن تصنيف التقنيات الحالية على النحو التالي: (I) قياسات لحجم الجسيمات ثلاثية الأبعاد (3D) مع افتراض الشكل ثلاثي الأبعاد ، و (II) قياسات لكل من الحجم والشكل ولكن فقط لإسقاطات ثنائية الأبعاد (2D) ، باستخدام تقنيات تحليل الصور ثنائية الأبعاد. بالنسبة للجسيمات الكروية ، فإن جميع الإسقاطات ثنائية الأبعاد عبارة عن دوائر ، بنفس قطر الجسيمات الأصلية ، وكل تقنيات القياس هذه ، سواء من الفئة الأولى أو الثانية ، ضمن عدم اليقين في القياس ، تعطي نفس النتائج للمجالات المثالية. بالنسبة للجسيمات غير الكروية ، فإن الإسقاطات ثنائية الأبعاد أقل ارتباطا بالجسيمات الأصلية. إذا كان للجسيم مسامية داخلية لا تكسر سطح الجسيمات ، فلن يتم قياس هذه المسام على الإطلاق بأي من تقنيات القياس ثلاثية الأبعاد أو ثنائية الأبعاد. تشمل الفئة الأولى حيود الليزر وحجم الاستشعار الكهربائي (ESV) 38 وتحليل الغربال والترسيب. وتغطي الفئة الثانية الفحص المجهري الإلكتروني للإرسال والمسح الضوئي ، والفحص المجهري للقوة الذرية ، وتحليل الصور الديناميكية والثابتة بالتقنيات البصرية. لا تقيس أي من الفئتين بدقة حجم وشكل الجسيمات غير الكروية في 3D.
منذ حوالي عام 200239 ، تم تطوير طريقة جديدة لتحليل الجسيمات40،41،42،43،44،45 تصور جسيما ثلاثي الأبعاد في 3D ، ثم تستخدم عدة أشكال من التحليل الرياضي لتمثيل وتصنيف كل جسيم. يتم حفظ صورة ثلاثية الأبعاد لكل جسيم على حدة ، والتي يمكن مقارنتها بالمعلومات الهندسية والرياضية التي يتم حفظها أيضا لكل جسيم. يمكن استخدام هذه المعلومات الرياضية لإعادة توليد الجسيم حسب الرغبة في أي نوع من النماذج ثلاثية الأبعاد46،47،48،49 ، في أي مكان واتجاه ، أو لتوليد جسيمات افتراضية مجبرة على الحصول على نفس الإحصائيات50،51. تعتمد طريقة تحليل الجسيمات هذه على عمليات مسح XCT للجسيمات المنتشرة في الإيبوكسي أو بعض الوسائط الأخرى المماثلة. يتم تشغيل عمليات المسح XCT بواسطة برنامج متخصص يستخدم خوارزمية الاحتراق52،53،54،55،56 لتحديد الجسيمات ، ثم إما تركيب السلسلة التوافقية الكروية أو عد الفوكسل لتوليد وتخزين شكل وحجم الجسيمات ، والصور ثلاثية الأبعاد للجسيمات ، وفي الخطوة الثانية ، المعلومات الهندسية لكل جسيم. يحتوي كل جسيم تم تحليله على تسمية أبجدية رقمية فريدة ، والتي تستخدم لتتبع كل جسيم ، والمعلومات حول كل جسيم ، وربط كل جسيم بصورته ثلاثية الأبعاد. خلال عملية التحليل هذه ، يتم تحليل المسام الموجودة داخل الجسيم ويتم تخزين المسامية الكلية في هذا الجسيم المعين ، نظرا لأن إعادة بناء XCT تعطي عرضا ثلاثي الأبعاد كاملا للعينة.
تم العثور على ثلاثة معلمات هندسية للحجم / الشكل (من بين العديد منها) لتكون مفيدة بشكل خاص في تحليل وتصنيف الجسيمات في 3D: الطول ، L ، العرض ، W ، والسمك ، يتم تعريف T. L على أنه أطول مسافة من نقطة السطح إلى نقطة السطح عبر الجسيم ، يتم تعريف W بالمثل على أنه L مع القيد الإضافي ، يجب أن يكون متجه الوحدة على طول W عموديا على متجه الوحدة على طول L ، و T يتم تعريفه أيضا بالمثل على أنه L مع القيد الإضافي المتمثل في أن متجه الوحدة على طول T يجب أن يكون عموديا على كل من متجه الوحدة على طول L ومتجه الوحدة على طول W12. تحدد هذه المعلمات الثلاث الحد الأدنى من المربع المستطيل أو المحيط الذي يحتوي فقط على الجسيم ، وتعطي نسب هذه المعلمات الثلاثة معلومات قيمة ولكنها تقريبية عن الشكل حول كل جسيم. يمكن إجراء توزيعات لأي من هذه. من الممكن أن يرتبط W ارتباطا جيدا ب "الأحجام" المقاسة بتحليل الغربال57 ، بينما ترتبط "الأحجام" المقاسة بحيود الليزر بمزيج من L و W و T31.
أخيرا ، يتم فحص الصور ثلاثية الأبعاد لعينة اختبار من 100-200 من الجسيمات بصريا لتحديد مكان القطع في L / T التي تمكن الطريقة من التمييز بين الجسيمات المفردة شبه الكروية (SnS) ، والجسيمات غير الكروية (NS) ، والتي يمكن أن تكون جسيمات متعددة ملحومة معا ، أو ما هي جسيمات مفردة بشكل واضح ولكن ذات شكل غريب.
ملاحظة: تمت كتابة البروتوكول التالي لجزيئات مسحوق المعادن ذات الحجم ، وفقا لتقريب القطر الكروي المكافئ للحجم (VESD ، قطر الكرة بنفس حجم الجسيم) ، بين 10 ميكرومتر و 100 ميكرومتر. افترض أن المعدن له كثافة بوحدات جم / سم3. يجب ارتداء القفازات أثناء خطوات تحضير العينة ، جنبا إلى جنب مع حماية العين. من المهم قراءة جميع الخطوات الواردة في البروتوكول 1 ، حيث يجب أن تكون بعض المعدات جاهزة قبل بدء البروتوكول.
1. تحضير خليط مسحوق الايبوكسي
2. أداة XCT
ملاحظة: تفترض هذه الخطوات الإلمام بأداة XCT التي يختارها المستخدم.
3. تجميع الشرائح التي تنتمي إلى كل مجال رؤية في بنية مجهرية 3D ASCII
ملاحظة: يطلق على برنامج C المستخدم في NIST اسم tiff2array.c وغالبا ما يستخدم مع ملفات tiff ولكن يمكنه التعامل مع تنسيقات 8 بت الأخرى. يمكن تجميعها كما هي ، مع الملف القابل للتنفيذ المسمى tiff2array. يقرأ هذا البرنامج في كل صورة ، من الأسفل إلى الأعلى ، ويحولها إلى تنسيق ascii (من 0 إلى 255 مقياس رمادي) ثم يكديسها في نهاية الملف الرئيسي.
4. إنشاء معلومات هندسية لجميع جسيمات SH وغير SH
5. حدد مجموعة فرعية من جسيمات SH وغير SH لتحديد قطع SnS و NS L / T بصريا
ملاحظة: تتكون جسيمات SH ، بشكل عام ، من جسيمات كروية مفردة ، وجسيمات مفردة غير كروية (بيضاوية الشكل أو مكسورة بطريقة ما أو شكل عشوائي) ، وجسيمات مزدوجة ، وجسيمات متعددة (أكثر من جسيمين مرتبطين ببعضهما البعض). يمكن أن تكون الجسيمات المكونة للجسيمات المتعددة كروية أو غير كروية. تحتوي الجسيمات غير SH بشكل عام على عدد قليل من الجسيمات الكروية المفردة ، على الرغم من أنها تحتوي بشكل أساسي على مسام كبيرة اخترقت السطح ، والباقي في الغالب عبارة عن جزيئات مزدوجة ومتعددة26. يتم تحديد ذلك من خلال عرض عينة عشوائية من كلا النوعين من الجسيمات بقيم L / T من 1 إلى 2. يصبح هذا الفحص البصري خطوة مهمة لتمكين تصنيف SnS و NS.
6. إنشاء بيانات إسقاط ثنائية الأبعاد من الجسيمات ثلاثية الأبعاد
ملاحظة: أجهزة تحليل الجسيمات التجارية الوحيدة الحالية التي تقيس شكل الجسيمات على الإطلاق تفعل ذلك باستخدام إسقاطات ثنائية الأبعاد. يمكن تحليل بيانات XCT لإعطاء توقعات ثنائية الأبعاد تعسفية ، وتوليد بيانات يمكن مطابقتها كميا مع نتائج هذه الأدوات التجارية. يتم إجراء الإسقاطات ثنائية الأبعاد من كل من جسيمات SH و nonSH ويتم دمجها ، دون محاولة للتصنيف إلى فئات 2D SnS و NS ، لأنه من غير المعروف في الوقت الحالي كيفية تحديد هذه الفئات لإسقاطات 2D.
7. معالجة البيانات الهندسية للجسيمات ثلاثية الأبعاد و 2D لإنتاج رسوم بيانية مختلفة
بدأت ASTM برنامج اختبار الكفاءة (AMPM ، تعدين مسحوق التصنيع الإضافي) لمسحوق المعادن المستخدم في اندماج طبقة مسحوق الليزر ، حيث يقوم المشاركون بإجراء بطارية من اختبارات مسحوق المعادن القياسية وتقوم ASTM بتجميع التوزيع الإحصائي لهذه النتائج في تقرير للمشاركين61. ي?...
الطريقة المستندة إلى XCT لتوصيف حجم وشكل الجسيمات المعدنية ثلاثية الأبعاد لها تطبيقات أكثر ممكنة ولكن أيضا بعض القيود. سيتم معالجة القيود أولا.
يتم استخدام الايبوكسي سريع المعالجة بحيث تكون لزوجة الإيبوكسي عالية بما يكفي لمنع المسحوق من الاستقرار تحت الج?...
المؤلفون ليس لديهم ما يكشفون عنه.
يود المؤلفون أن يقروا بالدعم طويل الأمد ل NIST لتحليل المسحوق ثلاثي الأبعاد.
Name | Company | Catalog Number | Comments |
Epoxy | Ellsworth Adhesives https://www.ellsworth.com/products/adhesives/epoxy/hardman-doublebubble-extra-fast-set-epoxy-red-package-3.5-g-packet/ | Hardman Part # 4001 | case of 100 |
Request permission to reuse the text or figures of this JoVE article
Request PermissionThis article has been published
Video Coming Soon
Copyright © 2025 MyJoVE Corporation. All rights reserved