X선 컴퓨터 단층 촬영을 사용한 3차원 입자 형상 분석: 금속 분말에 대한 실험 절차 및 분석 알고리즘

요약

분말 입자의 크기와 모양은 독립적인 양이 아닙니다. 일반적인 측정 기법은 이러한 얽힌 파라미터를 3차원(3D)으로 측정하지 않습니다. X선 컴퓨터 단층 촬영을 기반으로 3D 측정/분석 기법을 설명하며, 이 기법은 크기와 모양을 측정하고 두 가지 매개변수에 따라 분말 입자를 분류할 수 있습니다.

초록

분말에 있는 입자의 크기 분포를 측정하는 것은 과학 및 산업에서 일반적인 활동입니다. 입자의 형상 분포를 측정하는 것은 훨씬 덜 일반적입니다. 그러나 분말 입자의 모양과 크기는 독립적인 양이 아닙니다. 알려진 모든 크기/형상 측정 기법은 구형을 가정하거나 형상을 2차원으로만 측정합니다. 여기에 제시된 X선 컴퓨터 단층 촬영(XCT) 기반 방법은 어떠한 가정도 하지 않고 크기와 모양을 모두 3D로 측정합니다. 입자의 3D 이미지에서 시작하여 이 방법은 모양에 따라 입자를 수학적으로 분류할 수 있으며, 예를 들어 반드시 구형이 아닌 단일 입자와 달리 함께 용접된 여러 개의 작은 입자로 구성된 입자를 분류할 수 있습니다. 물론, 임의의 비구형 입자의 "크기" 또는 "모양"으로 단일 숫자를 정의하는 것은 원칙적으로 불가능하며, 이는 다양한 상호 연결된 매개변수를 통해 입자 크기와 모양을 추정하는 여러 가지 방법으로 이어지며, 이러한 모든 것은 평균 및 분포의 형태로 이 완전한 3D 특성화에서 생성될 수 있습니다. 필요한 실험 절차, 수학적 분석 및 컴퓨터 분석이 설명되고 금속 분말에 대한 예가 제공됩니다. 이 기술은 입자 부피당 최소 약 1000 복셀로 XCT로 이미지화할 수 있는 입자로 제한됩니다.

서문

분말에서 입자의 크기 분포를 측정하는 것은 과학 및 산업에서 일반적인 활동입니다 ^1,2.  입자의 형상 분포를 측정하는 것은 덜 일반적이지만, 입자를 만드는 재료와 함께 크기와 모양은 단독으로 또는 일종의 매트릭스 재료 ^3,4,5,6,7에서 입자의 특성을 결정합니다. 입자 크기와 모양이 관심 있는 재료에는 포틀랜드 시멘트, 모래 및 자갈 8,9,10,11,12,13,14,15,16,17,18,19,20,21,22^{가 포함됩니다. 23}, 분말 야금 및 첨가제 제조 용 금속 분말 24,25,26, 달의 토양 27,28,29, 파쇄 된 자동차 타이어³⁰, 분쇄 폐 유리³¹, 줄기 세포³², 탄소 나노 튜브 및 그래 핀^{33,34,35,36,37}. 그러나, 분말 입자의 형상 및 크기는 독립적인 수량²⁶이 아니다. 예를 들어, 어떤 사람이 기하학적으로 규칙적인 입자를 가지고 있는데, 그 입자의 "크기"가 d라고 한다고 가정하자. 이 입자가 구인지, 입방체인지, 아니면 길이가 d인 얇은 막대인지는 말하지 않고서도, 이 입자에 크기가 어떻게 적용되는지 실제로 알 수 없습니다. 입자가 구, 입방체 또는 막대라고 말함으로써 실제로 입자의 모양을 지정하는 것이며, 이러한 추가 정보가 없으면 크기 정보는 의미가 없습니다.

이 세 가지 예, 즉 구, 입방체 또는 얇은 막대의 경우 입자 크기를 단일 숫자로 지정할 수 있습니다. 그러나 막대가 원형 단면을 가지고 있더라도 이 단면의 직경도 측정해야 하므로 얇은 막대 입자에 대해 두 가지 크기 매개변수가 실제로 필요합니다. 타원체나 직사각형 상자 모양의 입자는 어떻습니까? 이들 각각에 대해 크기를 지정하려면 세 개의 숫자가 필요하며, 세 가지 크기 매개변수가 의미를 갖기 위해서는 모양이 타원체 또는 직사각형 상자로 제공되어야 합니다. 무작위 모양의 입자의 경우, 입자의 "크기"를 완전히 특성화하기 위해 무한한 수의 크기 매개변수(예: 입자를 가로지르는 현의 길이)가 필요하지만, 이러한 현이 입자의 질량 중심에 상대적인 각도로 그려지는지 알 수 있는 "형상 특성화" 없이는 의미가 없습니다.

분말에서 입자의 크기 분포를 측정하는 데 사용되는 많은 기술이 있으며 다양한 물리적 원리 ^1,2를 사용합니다. 그러나 일반적으로 인식되지 않는 것은 입자 크기를 추출하기 위해서는 가정하거나 측정한 입자 모양에 대한 정보를 사용해야 한다는 것입니다. 현재 기술은 (I) 3D 모양을 가정한 상태에서 3차원(3D) 입자 크기 측정, (II) 2D 이미지 분석 기술을 사용하여 크기와 모양만 모두 측정하지만 2차원(2D) 투영만 측정하는 것으로 분류할 수 있습니다. 구형 입자의 경우 모든 2D 투영은 원래 입자와 직경이 같은 원이며, 측정 불확실성 내에서 클래스 I 및 클래스 II의 이러한 모든 측정 기술은 완벽한 구에 대해 동일한 결과를 제공합니다. 비구형 입자의 경우 2D 투영은 원래 입자와 훨씬 덜 밀접하게 관련되어 있습니다. 입자가 입자 표면을 파괴하지 않는 내부 다공성을 가지고 있는 경우 이러한 공극은 이러한 3D 또는 2D 측정 기술로 전혀 측정되지 않습니다. 클래스 I에는 레이저 회절, 전기 감지 부피(ESV)³⁸, 체 분석 및 침전이 포함됩니다. Class II는 투과 및 주사 전자 현미경, 원자력 현미경, 광학 기술을 사용한 동적 및 정적 이미지 분석을 다룹니다. 두 클래스 모두 3D에서 비구형 입자의 크기와 모양을 정확하게 측정하지 않습니다.

2002년경부터³⁹, 3D 입자를 3D로 이미지화한 다음 여러 형태의 수학적 분석을 사용하여 각 입자를 표현하고 분류하는 새로운 입자 분석 방법이 개발되었습니다 40,41,42,43,44,45. 각 개별 입자에 대해 3D 이미지가 저장되며, 이는 각 입자에 대해 저장된 기하학적 및 수학적 정보와 비교할 수 있습니다. 이 수학적 정보는 모든 위치 및 방향에서 모든 종류의 3D 모델(^46,47,48,49)에서 원하는 대로 입자를 재생성하거나, 동일한 통계^(50,51)를 가질 수밖에 없는 가상 입자를 생성하는 데 사용할 수 있다. 이 입자 분석 방법은 에폭시 또는 기타 매체에 분산된 입자의 XCT 스캔을 기반으로 합니다. XCT 스캔은 연소 알고리즘 52,53,54,55,56을 사용하여 입자를 식별한 다음 구형 고조파 직렬 피팅 또는 복셀 계수를 사용하여 입자 모양 및 크기, 입자의 3D 이미지, 두 번째 단계에서 각 입자에 대한 기하학적 정보를 생성 및 저장하는 특수 소프트웨어에 의해 작동합니다. 분석된 각 입자에는 고유한 영숫자 레이블이 있으며, 이 레이블은 각 입자, 각 입자에 대한 정보를 추적하고 각 입자를 3D 이미지에 연결하는 데 사용됩니다. 이 분석 과정에서 입자 내부에 있는 기공이 분석되고 XCT 재구성이 샘플의 완전한 3D 보기를 제공하기 때문에 특정 입자의 총 다공성이 저장됩니다.

3D에서 입자를 분석하고 분류하는 데 특히 유용한 세 가지 기하학적 크기/모양 매개변수가 발견되었습니다: 길이, L, 너비, W, 두께, T. L 은 입자를 가로지르는 가장 긴 표면 점과 표면 점 거리로 정의되고, W 는 L 과 유사하게 정의되며, W 를 따른 단위 벡터는 L을 따른 단위 벡터에 수직이어야 한다는 추가 제약 조건이 있습니다. T 는 또한 L 과 유사하게 정의되며, T 를 따른 단위 벡터는 L 을 따른 단위 벡터와 W¹²를 따른 단위 벡터 모두에 수직이어야 한다는 추가 제약 조건이 있습니다. 이 세 가지 매개변수는 파티클만 포함하는 최소 직사각형 또는 경계 상자를 정의하며, 이 세 가지 매개변수의 비율은 각 파티클에 대한 중요하지만 대략적인 형상 정보를 제공합니다. 분포는 이들 중 하나로 이루어질 수 있습니다. W 는 체 분석⁽⁵⁷)으로 측정된 "크기"와 상관관계가 있는 반면, 레이저 회절로 측정된 "크기"는 L, W 및 T⁽³¹)의 혼합물과 상관관계가 있을 수 있다.

마지막으로, 100-200개의 입자에 대한 테스트 샘플의 3D 이미지를 육안으로 확인하여 여러 입자가 함께 용접될 수 있는 단일, 근구형(SnS) 입자 및 비구형(NS) 입자 또는 분명히 단일 입자이지만 이상한 모양을 가진 입자를 구별할 수 있는 L/T의 컷오프가 어디에 있는지 확인합니다.

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프로토콜

참고: 다음 프로토콜은 10μm에서 100μm 사이의 부피 등가 구형 직경(VESD, 입자와 동일한 부피를 가진 구의 직경) 근사치에 따라 크기가 있는 금속 분말 입자에 대해 작성되었습니다. 금속의 밀도가 g/cm³ 단위라고 가정합니다. 검체 준비 단계에서는 장갑을 착용하고 눈을 보호해야 합니다. 프로토콜을 시작하기 전에 일부 장비를 준비해야 하므로 프로토콜 1의 모든 단계를 읽는 것이 중요합니다.

1. 에폭시-분말 혼합물의 제조

1. 작은 일회용 접시에 약 25g의 속경화(5분) 에폭시를 준비합니다. 알루미늄 호일 보트는 이러한 목적에 적합합니다. 사용하기에 좋은 에폭시는 경화제에서 수지가 분리된 버블 랩으로 제공되며 경화 밀도는 ρ_e g/cm³입니다.
2. 잘 흔들린 더 큰 분말 샘플에서 M 그램의 분말을 사용하며, 여기서 M은 M 그램이 에폭시에 혼합되면 약 10%의 부피 분율을 제공하도록 설계되었습니다. 이는 입자가 서로 너무 가까워 XCT 스캔이 단단히 부착된 실제 다중 입자로 잘못 식별하는 상황을 방지하기 위해 설계되었습니다. M을 정의하는 방정식은 다음과 같습니다.
   
   
3. 일회용 교반 막대(간단한 나무 공예 막대가 잘 작동함)를 사용하여 분말을 적절하게 분산시킬 수 있을 만큼 충분히 긴 약 30초 동안 금속 분말을 에폭시에 수동으로 세게 혼합합니다. 이 프로세스를 잘 수행하면 개별 입자의 이미지 분석이 훨씬 더 간단해집니다.
   1. 혼합 후 점소성 혼합물을 가능한 한 많은 수직 범위의 조밀한 덩어리로 긁어내어 다음 단계를 준비합니다. 에폭시가 굳어지기까지 시간이 얼마 남지 않았으므로 다음 단계를 미리 준비하는 것이 중요합니다.
4. 0.5m 길이의 플라스틱 호스에 연결된 작은 진공 펌프를 사용하고, 호스의 열린 끝에 노즐을 삽입하면 내경이 약 3mm인 폴리머 빨대에 꼭 맞습니다.
   참고: 식료품점에서 쉽게 구할 수 있는 칵테일 빨대는 직경 3mm의 폴리머 빨대에 잘 어울리며 길이는 약 150mm입니다. 노즐의 경우 일반적으로 일회용 1 mL - 2 mL 플라스틱 피펫의 절단 끝이 효과적입니다. 노즐이 플라스틱 호스에 맞는 경우 기밀 밀봉을 보장하기 위해 조인트 주위에 일부 전기 테이프를 단단히 잡아야 합니다. 에폭시 플러스 파우더 25g은 빨대 두 개를 채우기에 충분해야 합니다.
5. 노즐을 빨대에 삽입하고 노즐과 빨대 끝을 단단히 조입니다. 빨대의 다른 쪽 끝을 소형 에폭시 분말 덩어리에 삽입하고 진공 펌프를 켭니다.
   참고: 빨대의 다른 쪽 끝을 에폭시 분말 혼합물에 담궈 두세요 - 일부 기포는 항상 존재하지만 이 절차는 기포의 존재를 최소화합니다. 빨대는 상단에서 10mm 이내로 채워야 합니다 - 채우기 선은 반투명 빨대를 통해 볼 수 있습니다. 첫 번째 빨대가 채워지면 진공 펌프를 끄고 노즐에서 빨대를 제거합니다.
6. 빨대의 충전 끝에서 에폭시 혼합물을 닦아내고 빨대의 양쪽 끝을 작은 점토 덩어리에 밀어 넣어 빨대의 양쪽 끝을 채워 경화 중에 에폭시 분말 혼합물이 누출되지 않도록 합니다. 노즐에 2^번째 빨대를 놓고 필요한 경우 먼저 믹싱 로드를 사용하여 에폭시-분말 혼합물을 함께 모으는 작업을 반복합니다.
7. 두 빨대의 에폭시가 경화된 후 점토 밀봉자가 있던 빨대 끝을 면도기로 잘라낸 다음 각 빨대를 반으로 잘라 4개의 샘플을 제공합니다. X선이 빨대의 원형 단면을 가로질러 투과할 수 있도록 수직으로 장착된 XCT용 샘플 #1로 하나의 빨대를 사용합니다.

2. XCT 계기

참고: 이 단계에서는 사용자가 선택한 XCT 기기에 익숙하다고 가정합니다.

1. 에폭시 매트릭스와 금속 분말 입자 사이에 대비가 좋고 일반적으로 약 40kV의 저전압이 필요한 에폭시 매트릭스 내부에서 아무 것도 분해할 필요가 없으므로 일반적으로 100kV 이상의 고전압을 사용하십시오. 약 1μm의 복셀 크기로 전체 360^도 스캔을 사용합니다. 고려되는 가장 작은 입자 크기와 사용된 복셀 크기 간의 비율은 최소 8-10³⁹여야 합니다.
2. 분석에 충분한 입자를 제공하기 위해 두 개 이상의 샘플에 대해 충분한 FOV를 취합니다. 샘플 준비 지침을 따른다면 2 - 8 FOVs로 충분합니다. 일반적으로 최소 1,000개의 입자는 유효한 형상/크기 해석에 충분하지만 입자가 많을수록 분포 곡선이 더 매끄러워지고 통계가 더 좋아집니다. 재구성된 슬라이스는 FOV의 아래쪽에서 위쪽까지 0부터 nz-1까지 번호가 매겨지며, 여기서 nz 는 재구성된 슬라이스의 총 개수입니다.
   1. 각 FOV에 대한 수직 단면 슬라이스를 8비트 형식(예: tiff)으로 개별적으로 저장하고, 각 이미지 세트의 픽셀 크기(nx x ny), 이러한 슬라이스의 수(nz) 및 마이크로미터 단위의 복셀 크기(v)를 표시합니다. 8bit 형식은 세그먼트화하기 쉬운 이러한 종류의 간단한 금속 입자-에폭시 매트릭스 그레이 스케일 이미지에 적합합니다.

3. 각 FOV에 속하는 슬라이스를 3D ASCII 미세 구조로 조립

참고: NIST에서 사용되는 C 프로그램은 tiff2array.c 라고 하며 tiff 파일과 함께 가장 자주 사용되지만 다른 8비트 형식도 처리할 수 있습니다. tiff2array라는 실행 파일을 사용하여 있는 그대로 컴파일할 수 있습니다. 이 프로그램은 각 이미지를 아래에서 위로 읽고 ASCII 형식(0 - 255 그레이 스케일)으로 변환한 다음 마스터 파일의 끝에 스택합니다.

1. 예를 들어, 재구성된 이미지가 tiff 형식이고 아래에서 위로 연속적으로 번호가 매겨진 경우 라인 터미널 명령에서 tiff2array *.tiff 구문을 사용합니다. 이 마스터 파일 또는 미세구조 파일은 FOV의 3D 표현입니다. 변수 a(i,j,k)가 (i,j,k) 위치의 회색 음영인 경우, 여기서 k는 슬라이스의 번호이고, k = 1에서 nz까지, (i,j)는 k번째 슬라이스의 픽셀이며, 여기서 i는 왼쪽에서 오른쪽으로 측정되고 j는 위에서 아래로 측정됩니다.
   참고: 프로토콜에 필요한 모든 소프트웨어는 https://doi.org/10.18434/M32265 에 있는 NIST 데이터베이스에 대한 링크를 통해 이 문서의 추가 정보 섹션에서 사용할 수 있습니다.
2. P FOV의 경우 p번째 (p=1,P) FOV에 대해 각 줄이 읽히는 P 라인이 있는 particle-class-sysconfig.dat라는 작은 파일을 만듭니다.
   파일 이름: nx ny nz v b c
   여기서 Filename = 특정 FOV에 대한 12자 식별, b = 내부 스캔의 경우 1, 외부 스캔의 경우 0, c = 이미지에 존재하는 위상 수입니다. 내부 스캔이 완료되면 일반적으로 1) 에폭시, 2) 원형 스캔 및 기포의 외부를 나타내는 검은색 영역, 3) 더 밝은 입자의 세 가지(c=3) 단계가 존재합니다. 때로는 4 단계가 더 합리적인 가정으로 보일 수 있으므로 c = 4입니다. c에 대한 값이 3 또는 4인 경우에만 두 가지 선택 항목이 있습니다. c의 값은 입자 분석 소프트웨어에 원래 2상 이미지용으로 작성되었지만 여러 단계로 쉽게 확장되어 특정 FOV^26,58의 이미지를 자동으로 분할하는 데 사용하는 Otsu 자동 분할 알고리즘을 알려줍니다. 다음 소프트웨어 프로그램에서 사용할 미세구조 파일은 FOV-name-sysconfig.dat 파일에 나열된 파일 이름과 정확히 동일한 12자 이름과 확장자 .mic를 가져야 합니다.
3. particle-class-sysconfig.dat 파일과 다양한 미세 구조 파일인 Filename.mic을 입력으로 사용하여 입자 분석 소프트웨어 pp-Otsu.f를 실행합니다. 새 시스템에 대해 이 프로그램을 두 가지만 변경하고, 모두 포트란 소스에서 "USER"라는 주석으로 표시되며, 이는 일반 출력 파일의 파일 이름(일반 입자 클래스 이름 변경)과 particle-class-sysconfig.dat에 나열된 FOV의 수입니다. pp-Otsu.f 프로그램은 Fortran에 있고 스칼라이며 일반적으로 Fortran 77로 컴파일되지만 Fortran 90은 잘 작동합니다. 이 프로그램과 아래에 설명된 다른 모든 포트란 프로그램은 정확한 결과를 위해 배정밀도(-r8)로 컴파일해야 합니다.
   1. 또한 pp-Otsu.f는 대용량 파일에서 작동하므로 항상 매개 변수 (또는 이에 상응하는) -mcmodel=medium 및 -Mlarge_arrays를 컴파일에 추가하십시오. 보조 파일 gauss120.dat에는 pp-Otsu.f에서 광범위하게 사용되는 120포인트 가우스 직교에 대한 가중치와 점이 포함되어 있으며, pp-Otsu.f와 동일한 디렉터리에 있어야 합니다. Fortran 90으로 작성된 MPI 프로그램을 제외하고 아래에 설명된 모든 프로그램은 Fortran 77로 작성되었습니다.
4. pp-Otsu.f의 주요 출력인 입자 파일을 볼 수 있으며, 분석할 입자가 수천 개인 경우 단일 프로세서에서 실행하는 데 몇 시간이 걸릴 수 있습니다. 여기에는 Particle-class-name-anm-particle-number.dat와 같은 이름을 가진 파일이 포함되며, 여기에는 마이크로미터 단위 또는 v 단위의 복소 계수 목록이 포함되어 있으며, 이는 적절하게 별 모양인³⁹로 판단되어 구형 고조파 함수(SH 입자라고 함)에서 확장될 수 있는 입자입니다. 입자 파일에는 Particle-class-name-part-particle- number.dat와 같은 파일도 포함되며, 여기에는 입자의 복셀 수와 구형 조화 확장(nonSH 입자라고 함)으로 설명할 수 없는 입자에 대한 모든 복셀 위치(복셀 좌표)가 포함되어 있습니다.
5. SH와 nonSH 입자에 대한 두 개의 파일을 볼 수 있으며, 다공성이 0이더라도 발견된 모든 입자의 다공성을 파일 이름에 다 공성 이라는 문구와 함께 제공합니다. 추가 프로그램인 porosity-analyze.f에는 각 다공성 파일의 줄 수와 파일 이름이 지정되어야 합니다 - 변경할 파일 이름은 소스 코드의 시작 부분에 있습니다. 이 프로그램의 출력은 Particle-class-intern-poros-analysis.txt 및 Particle-class-intern-poros-list.txt 두 개의 파일입니다. 분석 파일은 Representative Results 섹션의 Table 2에 표시된 정보를 생성하고, 목록 파일은 Representative Results 섹션에서 그림 5 를 생성하는 데 필요한 정보를 제공합니다.
6. 고려된 첫 번째 FOV의 한 슬라이스를 보여주는 세 개의 tiff 이미지 파일을 봅니다. 첫 번째 슬라이스(OriA-0500.tiff)는 이미지 처리 없이 particle-class-sysconfig.dat 파일에서 첫 번째 FOV의 k = 500 슬라이스를 보여주고, 두 번째 이미지 파일은 동일한 이미지를 보여주지만 이제 세그먼트 및 임계값(PixA-0500.tiff)됩니다. 제한된 유역 분할이 적용되면 세 번째 이미지 파일에 이 알고리즘의 결과(LWSA-0500.tiff)가 표시됩니다. 일반적으로 이 이미지 처리 단계는 적용되지 않으므로 세 번째 이미지 파일은 두 번째 이미지 파일과 동일합니다. 이러한 이미지는 3D 미세 구조의 원래 어셈블리와 자동 Otsu 이미지 분할에 대한 오류 검사 단계로 생성됩니다. 각 입자의 처리를 위한 모든 보조 정보를 나열하는 일반 출력 파일(particle-class-name-particles-data.dat)이 생성됩니다. 이 파일은 참조용으로만 사용되지만, 처리된 모든 입자의 복셀 볼륨과 번호 레이블은 이 파일의 끝에 기록됩니다.
7. SH 또는 비SH에 관계없이 처리된 각 입자에 대해 particle-name-particle-number.wrl 명명 규칙을 사용하여 3D VRML 이미지 파일을 봅니다. SH 입자의 경우 이 VRML 이미지 파일에는 원래 입자의 복셀 이미지와 SH 계수를 사용하여 더 부드럽게 렌더링된 이미지라는 두 개의 이미지가 나란히 포함되어 있습니다. SH가 아닌 입자의 경우 복셀 이미지만 저장됩니다.

4. 모든 SH 및 nonSH 입자에 대한 기하학적 정보 생성

1. 추가 처리를 하기 전에 Particle-class-name-anm-particle-number.dat 파일 이름 목록(anm.lis)과 nonSH Particle-class-name-part-particle-number.dat 입자 목록(nonSH.lis)을 만듭니다. anm.lis에 올바른 개수의 파일을 갖도록 먼저 편집한 후 작은 프로그램 number.f를 실행합니다. 이렇게 하면 anm.lis 파일이 목록 파일의 각 줄에 있는 파티클 번호와 파일 이름을 갖도록 변경되어 이전 파일을 대체합니다.
2. part-lwt-listnum-unitvector.f 프로그램을 사용하여 SH 입자에 대한 기하학적 정보를 생성하고 평가합니다. 평가할 SH 입자가 수천 개일 수 있고 한 번에 하나의 입자만 수행하는 데 며칠이 걸릴 수 있기 때문에 이것은 MPI 병렬 프로그램입니다. 새 입자 클래스를 처리할 때 이 프로그램에서 변경해야 하는 유일한 사항은 Particle-class-name-anm-particle number.dat 파일의 Ntot 수와 출력(Particle-class-name-un-geom-len.dat) 파일에 대한 입자 클래스 이름 정보입니다. 프로그램에는 새 입자 유형에 대해 변경해야 하는 몇 가지 위치에 주석(USER)이 있습니다. 출력 파일은 Particle-type-info-un-SH-geom-len.dat 모든 FOV의 파티클을 통합하며 각 줄의 구조는 다음과 같습니다.
   
   SH 계수 파일 이름, x1, x2, y1, y2, z1, z2, 부피, 표면적, SA 비율, 곡선, 비율, nnn, 가우스, 자리 표시자, L, W, T, L/T, W/T, T/T, 관성 모멘트 텐서 성분, L 단위 벡터, 세타, 파이 각도, W 단위 벡터, 세타, 파이 각도, T 단위 벡터, 세타, 파이 각도
   
   x1은 입자 표면의 최소 x 값이고 x2는 최대 값이며 y와 z도 마찬가지입니다. 이것들은 입자를 측정된 방향(⁴²)으로 둘러싸는 "범위 상자(extent box)"를 정의한다. 익스텐트 박스는 다른 응용에서 사용된다 ^46,47,48,49. SA 비율은 입자의 표면적을 부피 등가 구의 표면적으로 나눈 값입니다. Curv는 입자가 완벽한 구일 때 직경과 같도록 반전되고 정규화된 통합 평균 곡률입니다. Ratio는 부피 등가 구에 대한 관성 모멘트 텐서의 트레이스로 나눈 관성 모멘트 텐서의 트레이스입니다. nnn은 주어진 입자로 작업할 때 사용해야 하는 SH 계수(n=0, nnn)의 최대 수입니다. 가우스는 적분 가우스 곡률을 4π로 나눈 값이며, 닫힌 물체의 경우 1과 같아야 합니다. 가우스가 단일성과 5% 이상 차이가 나는 지점은 입자를 다시 생성할 때 사용해야 하는 최대 SH 계수 수(n= nnn)를 정의합니다. L, W, T는 입자의 길이, 너비 및 두께이며 소개 섹션에서 정의되었습니다. 관성 모멘트 텐서의 독립 구성 요소는 I₁₁, I₂₂, I₃₃, I₁₃, I₂₃, I₁₂로 나열됩니다. 마지막으로, L에 대한 단위 벡터는 x, y 및 z 좌표의 순서로 나열되며, 그 뒤에 구형 극각 θ(양의 z축으로부터의 각도) 및 Φ(z축을 중심으로 한 회전 각도, 양의 x축에서 0으로 정의되고 시계 반대 방향으로 양수임)가 나열됩니다. W와 T에 대한 매개변수는 같은 방식으로 나열됩니다.
3. nonSH-lwt-un-scalar.f 프로그램을 사용하여 nonSH.lis 파일명 목록에 대해 연산을 수행하면서 nonSH 입자에 대한 L, W, T 파라미터를 계산하고 관련 단위 벡터도 기록합니다. 새 파티클 클래스에 대해 이 파일에서 변경해야 하는 유일한 사항은 nonSH.lis의 파일 이름 수와 출력 파일 이름입니다. Particle-name-info-nonSH-len.dat라는 이 프로그램의 기본 출력에는 다음과 같은 형식의 각 행이 있습니다.
   
   파일 이름: 볼륨: L, W, T, a1, a2, a3(LWT 단위, 벡터 및 각도)
   
   여기서 a1, a2 및 a3은 L과 W, W와 T, L과 T에 대한 단위 벡터 사이의 최종 각도(도 -^90o)이며, 이러한 각도는 완벽한 계산을 위해 모두 0이어야 하기 때문에 L, W 및 T 계산 알고리즘에 대한 오류 검사로 포함됩니다. L, W, T 단위 벡터와 각도는 SH 입자와 동일한 형식입니다.

5. SnS 및 NS L/T 컷오프를 시각적으로 결정하기 위해 SH 및 nonSH 입자의 하위 집합을 선택합니다.

참고: SH 입자는 일반적으로 단일 구형 입자, 단일 비구형(타원형 또는 어떤 식으로든 파손되거나 임의의 모양) 입자, 이중 입자 및 다중(두 개 이상의 입자가 함께 결합됨) 입자로 구성됩니다. 여러 입자를 구성하는 입자는 구형 또는 비구형일 수 있습니다. nonSH 입자는 주로 표면으로 뚫린 큰 기공을 가지고 있지만 일반적으로 몇 개의 단일 구형 입자를 가지고 있으며 나머지는 대부분 이중 및 다중 입자입니다⁽²⁶). 이것은 L/T 값이 1에서 2 사이인 두 종류의 입자의 무작위 샘플을 확인하여 결정됩니다. 이러한 육안 검사는 SnS 및 NS 분류를 가능하게 하는 중요한 단계가 됩니다.

1. Particle-type-info-SH-geom-len.dat 및 Particle-name-info-nonSH-len.dat 파일을 읽고 크기가 0.1인 각 L/T 간격에서 10개의 입자(예: (1,1.1), (1.1,1.2) 등을 선택하는 프로그램(VRML-select-multi-single.f)을 실행합니다. L/T 범위가 1에서 2인 SH 입자를 최대 100개까지 저장할 수 있으며, L/T 범위가 동일한 nonSH 입자를 최대 100개까지 저장할 수 있습니다. 발견된 VRML 이미지 파일의 L/T 값과 루트 이름을 나열하는 두 개의 텍스트 파일(*SH-VRML-list.txt 및 *nonSH-VRML-list.txt)이 생성됩니다. 이것들은 일종의 스프레드시트에 넣고 L/T 값에 따라 정렬해야 합니다.
2. 이러한 각 입자의 3D 이미지를 시각적으로 검사하여 가장 낮은 L/T 값 입자부터 시작하여 전체 형태 범위를 결정합니다. 입자는 깨진 입자인지, 이중 입자인지, 다중 입자인지, 불규칙한(예: 구형이 아님) 여부와 주 입자에 훨씬 더 작은 입자인 위성이 부착되어 있는지 여부와 관련하여 평가됩니다. 위성은 위성이 주 입자 직경의 1/5 이상인 경우 주 입자를 이중 또는 다중 입자로 만드는 것으로 판단됩니다. L/T 의 근사값은 단일 근구형(SnS) 입자와 다중 및 비구형 입자(NS)를 분리하는 것으로 확인되며, 이는 SH 입자와 비SH 입자에 대해 약간 다를 수 있습니다. 발견된 첫 번째 이중 또는 다중 입자는 SH 및 nonSH 입자 모두에 대한 차단 값을 결정합니다.
   참고: https://doi.org/10.18434/M32265 에 있는 Supplementary Material(보충 자료)에는 이러한 컷오프 값이 어떻게 결정되었는지 확인하기 위해 검사된 입자에 대한 스프레드시트 파일이 포함되어 있습니다. 이 수치에는 약간의 불확실성과 어느 정도의 주관성이 있으며, 이는 컷오프 값을 평가하기 위해 L/T 가 1과 2 사이인 100SH 및 100개의 nonSH 입자의 다른 세트를 선택하여 평가할 수 있습니다. 최근 연구에서는 이러한 불확실성이 작으며²⁶ 결과에 큰 영향을 미치지 않는 것으로 밝혀졌다.

6. 3D 입자에서 2D 프로젝션 데이터 생성

참고: 현재 입자 모양을 측정하는 유일한 상용 입자 분석기는 2D 투영을 사용하여 측정합니다. XCT 데이터를 분석하여 임의의 2D 예측을 제공하여 이러한 상용 기기의 결과와 정량적으로 일치시킬 수 있는 데이터를 생성할 수 있습니다. 2D 투영은 SH 및 nonSH 입자 모두에서 만들어지며 2D SnS 및 NS 범주로 분류하려는 시도 없이 결합되는데, 이는 2D 투영에 대해 이러한 클래스를 정의하는 방법을 현재 알려져 있지 않기 때문입니다.

1. SH 입자에 대해 (proj-mpi-SH-LWT.f)를, nonSH 입자에 대해 (proj2D-nonSH-LWT.f)라는 두 개의 프로그램을 사용하여 세 개의 LWT 단위 벡터의 방향을 따라 각 입자에 대해 세 개의 직교 투영을 생성한 다음 투영의 윤곽에 대한 푸리에 계수를 생성합니다. 이러한 계수는 면적, 둘레, 다양한 길이 및 종횡비와 같은 다양한 2D 수량을 계산하는 데 사용됩니다.
2. 각 투영에 대해 일련의 (x,y) 점이 생성되고 저장되며, 입자 파일 이름, L 단위 벡터에 따른 투영에 대해 1, W 단위 벡터에 따른 투영에 대해 2, T 단위 벡터에 따른 투영에 대해 3으로 레이블이 지정됩니다. 이 입력을 받아들이는 그래프 프로그램에 이를 입력하고, x 와 y 의 축 제한이 동일해야 하고 각 축의 물리적 길이가 동일한지 확인합니다.
3. 푸리에 계수는 유사한 파일 명명 규칙을 사용하여 저장하지만, 이 기능은 주석을 사용하여 기본적으로 꺼져 있습니다. 이러한 프로그램("USER"로 표시된 프로그램 위치) 중 하나에서 변경된 것은 고려해야 할 총 입자 수(Ntot)와 분석 중인 입자 클래스를 반영해야 하는 입력 및 출력 파일 이름뿐입니다.
4. 실행 중인 (proj-mpi-SH-LWT.f) 및 (proj2D-nonSH-LWT.f)의 기본 출력은 명명 규칙 Particle-class-info-SH-proj.dat 및 Particle-class-info-nonSH-proj.dat이 있는 프로젝션 데이터 파일입니다. 두 개의 서로 다른 상용 기기(Horiba Camsizer⁵⁹ 및 Malvern MORPHOLOGI G3⁶⁰)에서 사용되는 수량을 포함하여 다양한 2D 수량을 계산할 수 있습니다. 두 경우 모두 프로그램은 L2D 및 W2D라고 하는 L과 W의 2D 버전을 계산합니다.
5. 출력 파일 구조는 각 입자, 면적, 둘레, Xcmax, Xcmin, Fermax, Fermin, W2D, L2D, WM 및 LM에 대해 나열하며, 여기서 Fermax 및 Fermin은 최대 및 최소 Feret 직경이고 Xcmax 및 Xcmin은 다양한 방향(⁵⁹)으로 취해진 코드 직경에서 정의됩니다. L2D가 Xcmax와 동일한 양임을 이론적으로 보여줄 수 있으며, 이는 데이터 파일에서도 볼 수 있습니다. 매개변수 LM 및 WM은 Malvern MORPHOLOGI G3 매뉴얼⁶⁰에서 약간 다르게 정의된 L2D 및 W2D 버전입니다. 파일 형식은 입자 이름/번호, 면적, 둘레, Fermin, Fermax, Xcmin, Xcmax, W2D, L2D, 세타, WM, LM, slo 및 nnnF이며, 여기서 nnnF는 입자 투영을 나타내는 데 사용되는 푸리에 계수의 수입니다. 수량 세타는 WM 및 LM을 정의하는 축이 x축⁶⁰으로 만드는 각도(도)입니다. 수량 slo는 theta의 코사인에 대한 theta의 사인의 비율입니다. 두 수량 모두 여기에 설명된 입자 해석에 사용되지 않으며 계산에 대한 검사용으로만 포함됩니다. 각 입자에 대한 데이터는 세 개의 투영 각각에 대해 한 줄씩 세 개의 세트로 제공됩니다((1,2,3) = (L,W,T).

7. 3D 및 2D 입자 기하학적 데이터를 처리하여 다양한 그래프 생성

1. 사용자가 좋아하는 소프트웨어를 사용하여 입자 크기 및 형상 데이터를 처리합니다. 어떤 소프트웨어를 사용하든 특정 절차를 따라야 합니다.
2. 3D 데이터의 경우 각 입자 등급에 대해 이전에 결정된 L/T 컷오프 값을 사용하여 SH 및 nonSH 데이터를 SnS 및 NS 리스트로 결합합니다. SnS 및 NS 입자에 대해 개별적으로 분포 및 평균을 계산해야 하며, L, W, T, L/T, W/T, L/W, 부피 등가 구면 지름 등과 같은 관심 있는 모든 기하학적 매개변수에 대해 결합된 SnS 및 NS 데이터에 대해서도 계산해야 합니다.
3. 2D 투영 데이터의 경우 SH 데이터와 비 SH 데이터를 결합합니다. 각 3D 입자에는 L, W 및 T에 대한 단위 벡터를 따라 취해진 세 개의 2D 투영이 있습니다. 이 세 가지 투영을 모두 결합하면 투영을 만들기 전에 입자를 무작위로 회전시키는 실험 기술과 유사한 결과를 얻을 수 있습니다. 예를 들어, L 단위 벡터 데이터만 사용하여 입자가 가장 긴 방향을 따라 대략적으로 정렬되고, 낙하 방향에 수직이며, 일반적인 장치에서 스트로브 라이트/투사 방향과 평행하게 정렬되는 실험 기법을 시뮬레이션할 수 있습니다.

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결과

ASTM은 레이저 분말 베드 융합에 사용되는 금속 분말에 대한 숙련도 테스트 프로그램(AMPM, Additive Manufacturing Powder Metallurgy)을 시작했으며, 참가자는 표준 금속 분말 테스트 배터리를 수행하고 ASTM은 이러한 결과의 통계적 분포를 참가자에게 보고서로 컴파일합니다⁶¹. 금속 분말 샘플은 일년에 두 번 모든 참가자에게 배포됩니다. NIST 직원은 이 프로그램의 ?...

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토론

금속 입자의 3D 크기 및 형상을 특성화하기 위한 XCT 기반 방법은 더 많은 응용 분야가 있지만 몇 가지 제한 사항도 있습니다. 제한 사항이 먼저 해결됩니다.

에폭시의 점도가 충분히 높아 에폭시가 경화되는 동안 분말이 중력에 의해 침전되는 것을 방지하거나 적어도 침전이 발생할 수 있는 시간을 줄이고 초기의 적절한 간격의 분산이 저하되도록 빠?...

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자료

Name	Company	Catalog Number	Comments
Epoxy	Ellsworth Adhesives https://www.ellsworth.com/products/adhesives/epoxy/hardman-doublebubble-extra-fast-set-epoxy-red-package-3.5-g-packet/	Hardman Part # 4001	case of 100