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要約

粉末粒子のサイズと形状は独立した量ではありません。通常の測定手法では、これらの絡み合ったパラメータを3次元(3D)で測定しません。X線コンピュータ断層撮影法に基づく3D測定/分析技術について説明し、サイズと形状を測定し、両方のパラメータに従って粉末粒子を分類できます。

要約

粉末中の粒子のサイズ分布を測定することは、科学や産業で一般的な活動です。粒子の形状分布を測定することは、あまり一般的ではありません。ただし、粉末粒子の形状とサイズは独立した量ではありません。すべての既知のサイズ/形状測定手法は、球形を仮定するか、2次元のみで形状を測定します。ここで紹介するX線コンピュータ断層撮影法(XCT)は、サイズと形状の両方を3Dで測定し、何の仮定も立てずに測定します。この手法では、粒子の3D画像から始めて、形状に応じて粒子を数学的に分類できます。たとえば、必ずしも球形ではない単一の粒子とは対照的に、いくつかの小さな粒子が溶接された粒子で構成されています。もちろん、ランダムな非球形粒子の「サイズ」または「形状」として単一の数値を定義することは原則として不可能であり、さまざまな相互にリンクされたパラメータを介して粒子のサイズと形状を推定する多くの方法につながります。必要な実験手順、数理解析、コンピュータ解析について説明し、金属粉末を例に説明します。この手法は、粒子ボリュームあたり最低約 1000 ボクセルで XCT で画像化できる粒子に限定されます。

概要

粉末中の粒子のサイズ分布を測定することは、科学と産業で一般的な活動です1,2。 粒子の形状分布を測定することはあまり一般的ではありませんが、サイズと形状の両方が、粒子が作られる材料とともに、単独で、またはある種のマトリックス材料3,4,5,6,7のいずれかでそれらの特性を決定します。粒子サイズと形状が関心のある材料には、ポルトランドセメント、砂、砂利8,9,10,11,12,13,14,15,16,17,18,19,20,21,22が含まれます。23、粉末冶金および積層造形用金属粉末24,25,26、月の土27,28,29、細断自動車用タイヤ30、破砕廃ガラス31、幹細胞32、カーボンナノチューブおよびグラフェン33,34,35,36,37.しかし、粉末粒子の形状および大きさは、独立した量ではない26。たとえば、幾何学的に規則的な粒子があり、その「サイズ」がdであると言われているとします。この粒子が球体なのか、立方体なのか、長さdの細い棒なのかを言わなければ、この粒子にサイズがどのように適用されるかはよくわかりません。粒子が球体、立方体、または棒であると言うことで、実際には粒子の形状を指定しており、この追加情報がなければ、サイズ情報は意味がありません。

これらの 3 つの例、球体、立方体、または細いロッドでは、粒子サイズを 1 つの数値で指定できます。しかし、ロッドの断面が円形であっても、この断面の直径も測定する必要があるため、細いロッド粒子には2つのサイズパラメータが実際に必要になります。楕円体や長方形の箱のような形をした粒子はどうでしょうか?これらのそれぞれについて、サイズを指定するために 3 つの数値が必要ですが、それでも 3 つのサイズ パラメーターが意味を持つためには、形状を楕円体または長方形のボックスとして指定する必要があります。ランダムな形状の粒子の場合、粒子の「サイズ」を完全に特徴付けるには、無限の数のサイズパラメータ(粒子全体の弦の長さなど)が必要になりますが、これらの弦が粒子の重心に対してどのような角度で描かれたかを知る「形状特性評価」がなければ、これらは意味がありません。

粉末中の粒子のサイズ分布を測定するために使用される多くの手法があり、さまざまな物理的原理を採用しています1,2。しかし、通常は認識されていないのは、粒子サイズを抽出するためには、仮定されたものであれ、測定されたものであれ、粒子の形状に関する情報を使用する必要があるということです。現在の手法は、(I)3次元形状を想定した3次元(3D)粒子サイズの測定、および(II)2次元画像解析技術を使用した2次元(2D)投影のみのサイズと形状の測定に分類できます。球状粒子の場合、すべての 2D 投影は元の粒子と同じ直径の円であり、クラス I とクラス II の両方のこれらすべての測定手法は、測定の不確かさ内で、完全な球に対して同じ結果をもたらします。非球状パーティクルの場合、2D 投影は元のパーティクルとの関連性がはるかに低くなります。粒子が粒子表面を破壊しない内部多孔性を持っている場合、これらの細孔はこれらの3Dまたは2D測定技術のいずれによってもまったく測定されません。クラスIには、レーザー回折、電気検出体積(ESV)38、ふるい分析、および沈降が含まれます。クラスIIは、透過型および走査型電子顕微鏡、原子間力顕微鏡、および光学技術による動的および静的画像分析をカバーしています。どちらのクラスも、非球形粒子のサイズと形状を 3D で正確に測定していません。

2002年頃から39、粒子分析の新しい方法が開発され、3D粒子を3Dで画像化し、その後、各粒子を表現および分類するためにいくつかの形式の数学的分析を使用する40,41,42,43,44,45。3D画像は個々の粒子ごとに保存され、各粒子に保存されている幾何学的および数学的情報と比較できます。この数学的情報を使用して、任意の種類の3Dモデル46、47、48、49において、任意の位置および向きで、粒子を所望どおりに再生成するために、または、同じ統計50、51を持たざるを得ない仮想粒子を生成するために、粒子を生成することができる。この粒子分析法は、エポキシまたは他のそのような媒体に分散した粒子のXCTスキャンに基づいています。XCTスキャンは、粒子を識別するために燃焼アルゴリズム52,53,54,55,56を採用し、次に球面調和級数フィッティングまたはボクセルカウントのいずれかを使用して、粒子の形状とサイズ、粒子の3D画像、および第2ステップでは各粒子の幾何学的情報を生成し保存する特殊なソフトウェアによって操作されます。分析された各粒子には一意の英数字ラベルがあり、各粒子、各粒子に関する情報を追跡し、各粒子をその3D画像にリンクするために使用されます。この分析プロセスでは、粒子内部の細孔が分析され、XCT再構成によりサンプルの完全な3Dビューが得られるため、その特定の粒子の総空隙率が保存されます。

3つの(多くの)幾何学的なサイズ/形状パラメータは、3Dで粒子を分析および分類するのに特に有用であることがわかっています:長さ、L、幅、W、および厚さ、 T.L は粒子を横切る最長の表面点間距離として定義され、 W は L と同様に定義され、 W に沿った単位ベクトルは Lに沿った単位ベクトルに垂直でなければならない追加の制約があります。 また、T も L と同様に定義されますが、 T に沿った単位ベクトルは L に沿った単位ベクトルと W12 に沿った単位ベクトルの両方に垂直でなければならないという追加の制約があります。これらの 3 つのパラメータは、パーティクルのみを含む最小の長方形または境界ボックスを定義し、これら 3 つのパラメータの比率により、各パーティクルに関する貴重で近似的な形状情報が得られます。これらのいずれかを配布できます。 W は、ふるい分析57で測定された「サイズ」とよく相関し、一方、レーザー回折で測定された「サイズ」は 、L、 W、 およびT31の混合物と相関している可能性がある。

最後に、100〜200個の粒子からなる試験サンプルの3D画像を視覚的にチェックし、L/Tのカットオフがどこにあるかを判断し、これにより、単一のほぼ球状(SnS)粒子と非球状(NS)粒子(複数の粒子が溶接されたもの、または明らかに単一の粒子であるが奇妙な形状のもの)を区別できます。

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プロトコル

注:次のプロトコルは、体積等価球状直径(VESD、粒子と同じ体積の球の直径)近似に従って、10μmから100μmの間のサイズの金属粉末粒子について書かれています。金属の密度がg/cm3の単位であると仮定します。サンプル調製ステップでは、目の保護具とともに手袋を着用する必要があります。プロトコルを開始する前に一部の機器を準備する必要があるため、プロトコル1のすべての手順を読むことが重要です。

1.エポキシ粉末混合物の調製

  1. 小さな使い捨て皿に約25gの速硬化(5分)エポキシを調製します。アルミホイルボートは、この目的に適しています。使用するのに適したエポキシは、樹脂が硬化剤から分離されたプチプチで提供され、硬化密度はρe g / cm3です。
  2. よく振とうした大きな粉末サンプルから、Mグラムの粉末を使用します。Mグラムは、Mグラムがエポキシに混合されると約10%の体積分率が得られるように設計されています。これは、粒子が互いに接近しすぎて、XCTスキャンで粒子がしっかりと付着した実際のマルチ粒子として誤って識別される状況を回避するように設計されています。M を定義する方程式は次のとおりです。

    figure-protocol-653
  3. 金属粉末をエポキシ樹脂に手動で激しく混合し、使い捨ての攪拌棒(単純な木製のクラフトスティックで問題ありません)を使用して、粉末を十分に分散させるのに十分な長さの約30秒間。このプロセスがうまく行われると、個々の粒子の画像分析がはるかに簡単になります。
    1. 混合後、粘性プラスチック混合物をできるだけ垂直方向のコンパクトな塊にこすり落とし、次のステップに備えます。エポキシが硬化するまでにあまり時間が残っていないため、次の手順を事前に準備しておくことが重要です。
  4. 長さ0.5mのプラスチックホースに接続された小型の真空ポンプを使用し、ホースの開放端にノズルを挿入して、内径約3mmのポリマーストローにぴったりと収まります。
    注:食料品店で簡単に入手できるカクテルストローは、直径3mmのポリマーストローに適しており、長さは約150mmです。ノズルの場合、通常、使い捨ての1mL〜2mLプラスチックピペットのカットオフエンドが効果的です。ノズルがプラスチックホースに収まる場所では、気密シールを確保するために、ジョイントの周りに電気テープをしっかりと張る必要があります。25gのエポキシとパウダーは、2本のストローを埋めるのに十分すぎるほどです。
  5. ノズルをストローに挿入し、ノズルとストローの端をしっかりとつまんで保持します。ストローの自由端をコンパクトなエポキシ粉末の塊に挿入し、真空ポンプをオンにします。
    注:ストローに気泡が混入しないように、ストローの自由端をエポキシ粉末混合物に浸しておきます-一部の気泡は常に存在しますが、この手順によりその存在が最小限に抑えられます。ストローは上部から10mm以内まで充填する必要があります-充填ラインは半透明のストローを通して見ることができます。最初のストローがいっぱいになったら、真空ポンプの電源を切り、ストローをノズルから取り外します。
  6. ストローの充填端からエポキシ混合物を拭き取り、ストローの両端を小さな粘土の塊に押し込み、ストローの両端を充填して、硬化中にエポキシ粉末混合物が漏れないようにします。2本目の ストローをノズルに置き、必要に応じてミキシングロッドを使用してエポキシ粉末混合物を集めて繰り返します。
  7. 2本のストローのエポキシが硬化した後、クレイシーラーがあったストローの端をカミソリで切り取り、各ストローを半分に切って4つのサンプルを提供します。XCTのサンプル#1として1本のストローを使用し、X線がストローの円形断面を透過するように垂直に取り付けます。

2. XCT機器

注:これらの手順は、ユーザーが選択したXCT機器に精通していることを前提としています。

  1. エポキシマトリックスと金属粉末粒子との間には良好なコントラストがあり、通常は約40kVの低電圧を必要とするエポキシマトリックス内の何も解決する必要がないため、通常は100kV以上の高電圧を使用してください。ボクセルサイズを約1μmのフル360° スキャンを使用します。考慮される最小の粒子サイズと使用されるボクセルサイズの比率は、最小で8-1039である必要があります。
  2. 分析に十分な粒子が得られるように、複数のサンプルに対して十分なFOVを取ります。サンプル調製ガイドラインに従えば、2〜8個のFOVで十分です。通常、有効な形状/サイズの解析には最小 1000 個の粒子で十分ですが、粒子が多いほど分布曲線が滑らかになり、統計情報が向上します。再構築されたスライスには、FOV の下から上に 0 から nz-1 までの番号が付けられます ( nz は再構築されたスライスの合計数です)。
    1. 各 FOV の垂直断面スライスを 8 ビット形式 (tiff など) で個別に保存し、各画像セットのピクセル サイズ (nx x ny)、これらのスライスの数 (nz)、およびマイクロメートル単位のボクセル サイズ (v) を記録します。8ビット形式は、セグメント化が容易なこれらの種類の単純な金属粒子-エポキシマトリックスグレースケール画像に適しています。

3. 各FOVに属するスライスの3D ASCII微細構造への組み立て

注: NIST で使用される C プログラムは tiff2array.c と呼ばれ、ほとんどの場合、tiff ファイルで使用されますが、他の 8 ビット形式も処理できます。 これは、tiff2array という名前の実行可能ファイルを使用して、そのままコンパイルできます。このプログラムは、各画像を下から上に読み込み、それらをASCII形式(0〜255グレースケール)に変換してから、マスターファイルの最後にスタックします。

  1. たとえば、再構築されたイメージが tiff 形式で、下から上に連続して番号が付けられている場合は、ライン ターミナル コマンドで tiff2array *.tiff という構文を使用します。このマスターファイル、または微細構造ファイルは、FOVの3D表現です。変数 a(i,j,k) が位置 (i,j,k) のグレー スケールである場合、k はスライスの番号、k = 1 から nz、(i,j) は k 番目のスライスのピクセルで、i は左から右に、j は上から下に測定されます。
    注:プロトコルに必要なすべてのソフトウェアは、https://doi.org/10.18434/M32265 にあるNISTデータベースへのリンクを介して、このホワイトペーパーの補足情報セクションで入手できます。
  2. P FOV の場合、p 番目の (p=1,P) FOV について、各行が読み取られる P 行を含む particle-class-sysconfig.dat という小さなファイルを作成します。
    ファイル名 nx ny nz v b c
    ここで、Filename = 特定のFOVの12文字のID、b = 1は内部スキャン、0は外部スキャン、c = 画像に存在するフェーズの数です。内部スキャンが行われると、通常、1)エポキシ、2)円形スキャンと気泡の外側を示す黒い領域、3)明るい粒子の3つの(c = 3)フェーズが存在します。時には、4つの位相がより合理的な仮定であるように見え、c = 4であるように見える場合があります。c の値が 3 または 4 の 2 つの選択肢のみです。cの値は、もともと2フェーズ画像用に書かれているが、任意のフェーズに簡単に拡張できるOtsu自動セグメンテーションアルゴリズムを、特定のFOV26,58の画像を自動的にセグメント化するために使用するOtsu自動セグメンテーションアルゴリズムを粒子分析ソフトウェアに伝えます。次のソフトウェアプログラムで使用される微細構造ファイルには、FOV-name-sysconfig.datファイルに記載されているファイル名とまったく同じ12文字の名前の後に拡張子.micを付ける必要があります。
  3. 粒子解析ソフト pp-Otsu.fを、 particle-class-sysconfig.dat ファイルと各種微細構造ファイル Filename.micを入力として実行します。新しいシステムに対してこのプログラムに変更を加えると、Fortran ソースでは "USER" というコメントが付けられています。これは、一般的な出力ファイルのファイル名 (一般的なパーティクル クラス名を変更) と、 particle-class-sysconfig.datにリストされている FOV の数です。 プログラム pp-Otsu.f は Fortran にあり、スカラーで、通常は Fortran 77 でコンパイルされますが、Fortran 90 でも問題なく動作するはずです。これと、次に説明する他のすべての Fortran プログラムは、正確な結果を得るために倍精度 (-r8) でコンパイルする必要があります。
    1. また、pp-Otsu.f は大きなファイルを扱うため、コンパイル時には常にパラメータ (またはそれと同等のもの) -mcmodel=medium と -Mlarge_arrays を追加してください。補助ファイル gauss120.dat には、pp-Otsu.f で広く使用されている 120 ポイントのガウス求積の重みと点が含まれており、pp-Otsu.f と同じディレクトリに存在する必要があります。次に説明するプログラムは、Fortran 90 で記述されている MPI プログラムを除き、すべて Fortran 77 で記述されています。
  4. pp-Otsu.f からの主な出力であるパーティクル ファイルを表示します。解析するパーティクルが数千個ある場合、1 つのプロセッサで実行するのに数時間かかることがあります。これらには、複素係数(n = 0,26)のリストを含むParticle-class-name-anm-particle-number.datのような名前のファイルが含まれ、マイクロメートルの単位または任意の単位vで、適切に星型であり、したがって球面調和関数で展開できると判断された粒子(SH粒子と呼ばれる)が含まれる。パーティクル ファイルには、Particle-class-name-part-particle- number.dat のようなファイルも含まれており、これには、パーティクル内のボクセルの数と、球面調和展開で記述できないパーティクル (非 SH パーティクルと呼ばれます) のすべてのボクセル位置 (ボクセル座標) が含まれています。
  5. SH 用と SH 以外のパーティクル用の 2 つのファイルを表示します。これにより、検出されたすべてのパーティクルの空隙率が (空隙率が 0 の場合でも)、ファイル名に porosity というフレーズが含まれています。追加のプログラム porosity-analyze.f には、各 porosity ファイルの行数とそのファイル名を指定する必要があります - 変更されるファイル名はソースコードの先頭にあります。このプログラムからの出力は、 Particle-class-intern-poros-analysis.txt と Particle-class-intern-poros-list.txt の 2 つのファイルです。 解析 ファイルは、表 2 の「代表結果」セクションに示す情報を生成し、リスト ファイルは 、図 5 の「代表結果」セクションに必要な情報を提供します。
  6. 考慮された最初の FOV の 1 つのスライスを示す 3 つの tiff 画像ファイルを表示します。最初のスライス (OriA-0500.tiff) は、 particle-class-sysconfig.dat ファイル内の最初の FOV の k = 500 スライスを画像処理なしで示し、2 番目の画像ファイルは同じ画像を示していますが、セグメント化され、しきい値化 (PixA-0500.tiff) されています。制限された集水域分割が適用されている場合、3 番目の画像ファイルにはこのアルゴリズムの結果が表示されます (LWSA-0500.tiff)。通常、この画像処理ステップは適用されないため、3 番目の画像ファイルは 2 番目の画像ファイルと同じです。これらの画像は、3D微細構造の元のアセンブリと自動Otsu画像セグメンテーションのエラーチェックステップとして生成されます。一般的な出力ファイル (particle-class-name-particles-data.dat) が作成され、各パーティクルの処理に関するすべての補助情報がリストされます。このファイルは参照としてのみ使用されますが、処理されたすべてのパーティクルのボクセルボリュームと番号ラベルは、このファイルの最後に書き込まれます。
  7. 処理された各パーティクル (SH か NonSH かに関係なく) について、命名規則 particle-name-particle-number.wrl の 3D VRML イメージ ファイルを表示します。SH パーティクルの場合、この VRML イメージ ファイルには、元のパーティクルのボクセル イメージと、SH 係数を使用したより滑らかなレンダリング イメージの 2 つのイメージが並べて含まれています。非 SH パーティクルの場合、ボクセル イメージのみが保存されます。

4. すべての SH パーティクルと非 SH パーティクルのジオメトリ情報を生成する

  1. さらに処理を行う前に、 Particle-class-name-anm-particle-number.dat ファイル名のリスト (anm.lis) と nonSH Particle-class-name-part-particle-number.dat パーティクルのリスト ( nonSH.lis) を作成します。小さなプログラム number.f を実行し、最初に anm.lis に正しい数のファイルを持つように編集しました。これにより、 anm.lis ファイルは、リスト ファイルの各行にパーティクルの番号とファイル名を持つように変更され、前のファイルが置き換えられます。
  2. プログラム part-lwt-listnum-unitvector.f を使用して、SH 粒子の幾何学的情報を生成し、評価します。これは MPI 並列プログラムであり、評価するSH粒子が数千個あり、一度に1つの粒子しか実行しないと数日かかることがあります。このプログラムで新しいパーティクル クラスを処理するときに行う必要がある変更は、Particle-class-name-anm-particle number.dat ファイルの Ntot 番号と、出力 (Particle-class-name-un-geom-len.dat) ファイルのパーティクル クラス命名情報だけです。プログラムには、新しいパーティクルタイプに対して変更する必要があるいくつかの場所にコメント(USER)があります。出力ファイルParticle-type-info-un-SH-geom-len.datは、すべてのFOVからのパーティクルを結合し、各行は次の構造を持っています。

    SH係数ファイル名、x1、x2、x2、y1、y2、z1、z2、体積、表面積、SA比、曲線、比率、nnn、gauss、プレースホルダー、L、W、T、L / T、W / T、T / T、慣性モーメントテンソル成分、L単位ベクトル、シータ、ファイ角度、W単位ベクトル、シータ、ファイ角度、T単位ベクトル、シータ、ファイ角度

    x1 は粒子の表面上の x の最小値、 x2 は最大値であり、 y と z でも同様です。これらは、粒子をその測定された向き42でただ囲む「範囲ボックス」を定義する。エクステントボックスは、他のアプリケーション46、47、48、49で使用される。 SA比 は、粒子の表面積を体積相当球の表面積で割ったものです。 Curv は、粒子が完全な球体である場合に直径と等しくなるように反転および正規化された積分平均曲率です。 比率 は、慣性モーメントテンソルのトレースを、体積等価球の慣性モーメントテンソルのトレースで割ったものです。 nnn は、特定のパーティクルを操作するときに使用する必要がある SH 係数の最大数 (n=0, nnn) です。 ガウスは 、積分ガウス曲率を 4π で割ったもので、閉じたオブジェクトの場合は 1 に等しくなります。 ガウス が 1 から 5% 以上変化する点によって、パーティクルを再作成するときに使用する必要がある SH 係数 (n= nnn) の最大数が定義されます。 L、 W、 T は粒子の長さ、幅、厚さで、イントロダクション セクションで定義しました。慣性モーメントテンソルの独立成分は、 I11、 I22、 I33、 I13、 I23、 I12としてリストされています。最後に、 L の単位ベクトルが x、y、 z 座標の順にリストされ、その後に球極角 角度 θ (正の z 軸からの角度) と Φ ( z 軸を中心とした回転角度で、正の x 軸でゼロと定義され、反時計回りに正の角度) が続きます。 W と T のパラメータは、同じようにリストされます。
  3. nonSH-lwt-un-scalar.f プログラムを使用して、nonSH.lis ファイル名のリストを操作して nonSH パーティクルの L、W、および T パラメータを計算し、関連する単位ベクトルも記録します。新しいパーティクル クラスに対してこのファイルで行う必要がある変更は、nonSH.lis のファイル名の数と出力ファイル名だけです。このプログラムのメイン出力は Particle-name-info-nonSH-len.dat という名前で、各行は次の形式です。

    ファイル名:ボリューム:L、W、T、a1、a2、a3(LWT単位、ベクトル、角度)

    ここで、a1、a2、および a3 は、L と W、W と T、および L と T の単位ベクトル間の最終的な角度 (度 - 90°) であり、L、W、および T 計算アルゴリズムのエラー チェックとして含まれます。これらの角度は、完全な計算のためにはすべて 0 である必要があるためです。L、W、およびTの単位ベクトルと角度は、SHパーティクルの場合と同じ形式です。

5. SH粒子と非SH粒子のサブセットを選択して、SnSとNS L/Tのカットオフを視覚的に決定します

注:SH粒子は、一般に、単一の球状粒子、単一の非球状(楕円体または何らかの方法で壊れた、またはランダムな形状)粒子、二重粒子、および複数の(2つ以上の粒子が結合された)粒子で構成されます。複数の粒子を構成する粒子は、球形または非球形にすることができます。非SH粒子は、一般に、表面に突破した大きな細孔を有するが、少数の単一の球状粒子を有し、残りは大部分が二重および複数の粒子である26。これは、 L/T の値が 1 から 2 の 2 種類の粒子のランダム サンプルを表示することによって決定されます。このような目視検査は、SnSおよびNSの分類を可能にするための重要なステップとなります。

  1. Particle-type-info-SH-geom-len.datファイルとParticle-name-info-nonSH-len.datファイルを読み込み、サイズ0.1の各L / T間隔、つまり(1,1.1)、(1.1,1.2)で10個の粒子をピックアップするプログラム(VRML-select-multi-single.f)を実行します。これにより、L/T が 1 から 2 の範囲の SH 粒子が最大 100 個、同じ L/T 範囲の非 SH 粒子が最大 100 個保存されます。2 つのテキスト ファイル (*SH-VRML-list.txt と *nonSH-VRML-list.txt) が生成され、見つかった VRML イメージ ファイルの L/T 値とルート名が一覧表示されます。これらは何らかのスプレッドシートに入れ、L / T値に従って並べ替える必要があります。
  2. これらの各粒子の3D画像を視覚的に調べて、 L/T 値が最も低い粒子から始めて、形態の全体的な範囲を決定します。粒子は、壊れた粒子、二重粒子、複数の粒子、不規則な粒子(たとえば、あまり球形ではない)、および主要な粒子に付着したはるかに小さな粒子である衛星があるかどうかの観点から評価されます。サテライトは、サテライトがメインパーティクルの直径の1/5以上である場合、メインパーティクルを二重または複数のパーティクルにすると判断されます。 L/T の近似値は、単一の球形に近い(SnS)粒子と複数の非常に非球形の粒子(NS)を分離するもので、SH粒子と非SH粒子では少し異なる場合があります。最初に見つかった double または multiple パーティクルによって、SH パーティクルと非 SH パーティクルの両方のカットオフ値が決まります。
    注:https://doi.org/10.18434/M32265 にある補足資料には、これらのカットオフ値がどのように決定されたかを確認するために、調査した粒子のスプレッドシートファイルが含まれています。これらの数値にはある程度の不確実性とある程度の主観性があり、カットオフ値を評価するために 、L/T が 1 から 2 の 100 SH 粒子と 100 非 SH 粒子の異なるセットを選択することで評価できます。最近の研究では、この不確実性は小さく、 結果に大きな影響を与えなかったことがわかった。

6. 3Dパーティクルから2D投影データを生成する

注:粒子形状を測定する唯一の現在の商用粒子分析装置は、2D投影で測定します。XCTデータを解析して任意の2D投影を行うことができ、これらの市販機器の結果と定量的に一致させることができるデータを生成できます。2D投影は、SH粒子と非SH粒子の両方から作成され、結合されますが、2D投影のこれらのクラスを定義する方法は現在のところ不明であるため、2D SnSおよびNSカテゴリに分類する試みはありません。

  1. SH 粒子には (proj-mpi-SH-LWT.f) を、非 SH 粒子には (proj2D-nonSH-LWT.f) の 2 つのプログラムを使用して、3 つの LWT 単位ベクトルの方向に沿って各粒子に対して 3 つの直交投影を生成し、投影のアウトラインに対してフーリエ係数を生成します。これらの係数は、面積、周囲長、さまざまな長さとアスペクト比など、さまざまな 2D 量を計算するために使用されます。
  2. 一連の (x,y) 点が投影ごとに生成および格納され、パーティクル ファイル名と 1 が L 単位ベクトルに沿った投影、2 が W 単位ベクトルに沿った投影、3 が T 単位ベクトルに沿った投影でラベル付けされます。これらをこの入力を受け入れる任意のグラフプログラムに入力し、 x と y の軸の限界が同じであること、および各軸が同じ物理的長さであることを確認してください。
  3. フーリエ係数は同様のファイル命名規則で格納しますが、この機能はコメントを使用して既定ではオフになっています。これらのプログラムのいずれかで行われた変更(「USER」でマークされたプログラム位置)は、考慮されるパーティクルの総数(Ntot)と、解析されるパーティクルクラスを反映する必要がある入力ファイル名と出力ファイル名のみです。
  4. running (proj-mpi-SH-LWT.f) と (proj2D-nonSH-LWT.f) の主な出力は、命名規則 Particle-class-info-SH-proj.dat と Particle-class-info-nonSH-proj.dat を持つプロジェクション データ ファイルです。2つの異なる商用機器(Horiba Camsizer59とMalvern MORPHOLOGI G360)で使用されるものを含む、さまざまな2D量を計算できます。どちらの場合も、プログラムはL2DとW2Dと呼ばれるLとWの2Dバージョンを計算します。
  5. 出力ファイル構造は、各粒子、面積、周長、Xcmax、Xcmin、Fermax、Fermin、W2D、L2D、WM、およびLMをリストし、ここで、FermaxとFerminは最大および最小のフェレット直径であり、XcmaxとXcminは、さまざまな方向に取られた弦径から定義される59。理論的には、L2DはXcmaxと同じ量であり、これはデータファイルでも確認できます。パラメータLMとWMは、Malvern MORPHOLOGI G3マニュアル60でわずかに異なる方法で定義されたL2DとW2Dのバージョンです。ファイル形式は、粒子の名前/番号、面積、周囲長、フェルミン、フェルマックス、Xcmin、Xcmax、W2D、L2D、シータ、WM、LM、slo、およびnnnFです。ここで、nnnFは粒子投影を表すために使用されるフーリエ係数の数です。量シータは、WMとLMを定義する軸がx軸60に対して行う角度(度単位)です。量 slo は、シータの正弦とシータの余弦の比にすぎません。どちらの量も、ここで説明する粒子解析では使用されず、計算のチェックとしてのみ含まれます。各粒子のデータは、3 つの投影法のそれぞれに 1 本の線 (1,2,3) = (L,W,T) の 3 つのセットで提供されます。

7. 3Dおよび2D粒子幾何学データを処理して、さまざまなグラフを作成します

  1. ユーザーが好むソフトウェアを使用して、粒子サイズと形状のデータを処理します。どのソフトウェアを使用する場合でも、特定の手順に従う必要があります。
  2. 3D データの場合、各パーティクル クラスについて事前に決定された L/T カットオフ値を使用して、SH データと nonSH データを SnS リストと NS リストに結合します。分布と平均は、SnS粒子とNS粒子について別々に計算し、SnSとNSを組み合わせたデータについても、L、W、T、L/T、W/T、L/W、体積等価球径など、関心のあるすべての幾何学的パラメータについて計算する必要があります。
  3. 2D 投影データの場合は、SH データと非 SH データを組み合わせます。各 3D パーティクルには 3 つの 2D 投影があり、 L、 W、 および T の単位ベクトルに沿って取得されます。これら 3 つの投影法をすべて組み合わせると、投影を行う前に粒子をランダムに回転させる実験手法と同様の結果が得られるはずです。たとえば、 L 単位ベクトルデータのみを使用すると、一般的なデバイスで粒子が落下方向に垂直でストロボ光/投影方向に平行に、粒子が最も長い方向にほぼ整列する実験手法をシミュレートできます。

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結果

ASTMは、レーザー粉末床溶融結合に使用される金属粉末の技能試験プログラム(AMPM、Additive Manufacturing Powder Metallurgy)を開始し、参加者は一連の標準的な金属粉末試験を実施し、ASTMはこれらの結果の統計的分布を参加者へのレポートにまとめる61。金属粉末のサンプルは、年2回、参加者全員に配布されます。NISTの担当者は、このプログラムの技術アド?...

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ディスカッション

XCTベースの方法で金属粒子の3Dサイズと形状を特性評価する方法は、より多くの用途に応用できる一方で、いくつかの制限もあります。制限については、最初に対処します。

エポキシの粘度が十分に高くなるように、エポキシが硬化している間に粉末が重力下で沈降するのを防ぐか、または少なくとも沈降が起こり、初期の十分に間隔を空けた?...

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開示事項

著者は何も開示していません。

謝辞

著者らは、NISTの3D粉末分析に対する長期的なサポートに感謝したいと思います。

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資料

NameCompanyCatalog NumberComments
EpoxyEllsworth Adhesives https://www.ellsworth.com/products/adhesives/epoxy/hardman-doublebubble-extra-fast-set-epoxy-red-package-3.5-g-packet/Hardman Part # 4001case of 100

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