رسم خرائط المجال المغناطيسي باستخدام التصوير المجسم الإلكتروني خارج المحور في المجهر الإلكتروني الناقل

Summary

يتم تقديم إرشادات لتسجيل وتفسير الصور المجسمة الإلكترونية خارج المحور لتوفير صور كمية للمجالات المغناطيسية في المواد والأجهزة النانوية في المجهر الإلكتروني الناقل.

Abstract

التصوير المجسم الإلكتروني خارج المحور هو تقنية قوية تتضمن تكوين نمط تداخل في مجهر إلكتروني ناقل (TEM) عن طريق تداخل جزأين من موجة إلكترونية ، أحدهما مر عبر منطقة ذات أهمية على عينة والآخر موجة مرجعية. يمكن تحليل الهولوغرام الإلكتروني الناتج خارج المحور رقميا لاستعادة فرق الطور بين جزأين من الموجة الإلكترونية ، والتي يمكن تفسيرها بعد ذلك لتوفير معلومات كمية حول الاختلافات المحلية في الجهد الكهروستاتيكي والحث المغناطيسي داخل العينة وحولها. يمكن تسجيل الصور المجسمة الإلكترونية خارج المحور أثناء تعرض العينة لمحفزات خارجية مثل درجة الحرارة المرتفعة أو المنخفضة أو الجهد أو الضوء. يصف البروتوكول المقدم هنا الخطوات العملية المطلوبة لتسجيل وتحليل وتفسير الصور المجسمة الإلكترونية خارج المحور ، مع التركيز الأساسي على قياس المجالات المغناطيسية داخل وحول المواد والأجهزة النانوية. فيما يلي الخطوات المتبعة في تسجيل وتحليل ومعالجة الصور المجسمة الإلكترونية خارج المحور ، بالإضافة إلى إعادة بناء وتفسير صور الطور وتصور النتائج. كما تمت مناقشة الحاجة إلى تحسين هندسة العينة ، والتكوين البصري للإلكترون للمجهر ، ومعلمات اكتساب الهولوغرام الإلكتروني ، بالإضافة إلى الحاجة إلى استخدام المعلومات من الصور المجسمة المتعددة لاستخراج المساهمات المغناطيسية المطلوبة من الإشارة المسجلة. يتم توضيح الخطوات من خلال دراسة عينات من FeGe من النوع B20 ، والتي تحتوي على السماء المغناطيسية وتم تحضيرها باستخدام حزم أيونية مركزة (FIBs). تتم مناقشة آفاق التطوير المستقبلي لهذه التقنية.

Introduction

تستخدم الهياكل النانوية المغناطيسية بشكل متزايد في التطبيقات التي تشمل المنطق النانوي والتخزين والأجهزة الدورانية^{1،2،3،4،5}. يتطلب الفهم المحلي للخصائص المغناطيسية للمواد المكونة تطوير تقنيات للتوصيف المغناطيسي بدقة مكانية نانومترية (نانومتر) ، سواء في الإسقاط أو في الأبعاد الثلاثة ، من الناحية المثالية بينما تتعرض العينة لمحفزات خارجية مثل درجة الحرارة المرتفعة أو المنخفضة أو الجهد المطبق أو الضوء. تشمل تقنيات التوصيف المغناطيسي المتوفرة حاليا الفحص المجهري لتأثير كير المغناطيسي البصري ، والفحص المجهري للقوة المغناطيسية ، والفحص المجهري الأنفاقي للمسح الضوئي المستقطب ، والفحص المجهري الإلكتروني منخفض الطاقة المستقطب ، وازدواج اللون الدائري المغناطيسي للأشعة السينية ، والتصوير المجسم بالأشعة السينية ، والفحص المجهري بالأشعة السينية لنقل^{المسح 6،7،8،9،10،11}.

في الفحص المجهري الإلكتروني للإرسال ، تشمل تقنيات التوصيف المغناطيسي أوضاع فريسنل وفوكو للفحص المجهري لورنتز ، والتصوير المجسم الإلكتروني خارج المحور ، وتصوير تباين الطور التفاضلي (DPC) ، وازدواج اللون الدائري المغناطيسي الإلكتروني (EMCD) ^{6،7،12،13،14}. ينصب تركيز هذه الورقة على تقنية التصوير المجسم الإلكتروني خارج المحور ، والتي هي قادرة على توفير قياسات كمية في الفضاء الحقيقي للمجالات المغناطيسية داخل وحول المواد النانوية بدقة مكانية أقل من 5 نانومتر ، سواء في الإسقاط أو عند دمجها مع التصوير المقطعي الإلكتروني ، في ثلاثة أبعاد^13،14.

في TEM ، يتم تمرير شعاع إلكتروني عالي التسارع عبر عينة شفافة الإلكترون (عادة ما تكون صلبة) لتوفير الوصول إلى هيكلها البلوري والكيميائي والإلكتروني و / أو المغناطيسي بدقة مكانية يمكن أن تصل إلى المقياس الذري. عادة ، يتم تشعيع عينة رقيقة (<100 نانومتر) بإلكترونات تنبعث من مسدس إلكتروني وتسرع بمقدار 60-300 كيلو فولت في عمود عالي الفراغ (<^10-5 باسكال). تستخدم العدسات الكهرومغناطيسية لتركيز الإلكترونات على العينة وبالتالي على واحد أو أكثر من الكاشفات. تتفاعل الإلكترونات بقوة مع الإمكانات الذرية في العينة ومع المجالات الكهرومغناطيسية داخلها وحولها. على الرغم من أن هذه المعلومات مشفرة في الدالة الموجية للإلكترون ، إلا أن صورة TEM ذات المجال الساطع أو المجال المظلم في التركيز تسجل فقط الاختلافات في شدة الإلكترونات التي تصل إلى الكاشف ، بينما يتم فقد المعلومات حول تحول الطور. تتم مواجهة ما يسمى ب "مشكلة الطور" أيضا في تجارب الأشعة السينية والنيوترونات.

إحدى التقنيات التي تسمح بقياس إزاحة الطور لدالة موجة الإلكترون هي التصوير المجسم الإلكتروني خارج المحور. يتوفر مزيد من التفاصيل حول الجوانب الأساسية لوظائف الموجة الإلكترونية في مكان آخر¹⁵. تم اقتراح مفهوم التصوير المجسم الإلكتروني لأول مرة من قبل دينيس جابور في عام 1948 للتغلب على القيود في الدقة المكانية للفحص المجهري الإلكتروني بسبب انحرافات عدسة التصوير الأولية للمجهر¹⁶. تسمح هذه التقنية بتسجيل معلومات حول كل من سعة وطور الموجة الإلكترونية. لقد كان متاحا بسهولة للمجاهر الإلكترونية التجارية منذ التسعينيات ، ويرجع ذلك جزئيا إلى التطورات في تكنولوجيا مسدس الانبعاث الميداني. على الرغم من وصف أكثر من 20 نوعا مختلفا من التصوير المجسم الإلكتروني ، إلا أن النوع الأكثر شيوعا وتنوعا هو حاليا وضع TEM للتصوير المجسم الإلكتروني خارج المحور¹⁷ لرسم خرائط المجال الكهرومغناطيسي بدقة مكانية^{عالية 18،19،20،21،22،23}.

يتضمن وضع TEM للطباعة المجسمة الإلكترونية خارج المحور تكوين نمط تداخل أو صورة ثلاثية الأبعاد عن طريق تداخل جزأين من موجة الإلكترون (الشكل 1 أ) ، أحدهما مر عبر منطقة ذات أهمية على العينة والآخر هو الموجة المرجعية²⁴. يمكن استرجاع إزاحة الطور Φ رقميا من صورة ثلاثية الأبعاد للإلكترون مسجلة خارج المحور وتفسيرها لتوفير معلومات كمية حول التغيرات المحلية في الجهد الكهروستاتيكي وإمكانات المتجه المغناطيسي باستخدام المعادلة 1²⁵ ،

(1)

حيث C_E هي معلمة تفاعل تعتمد على الجهد المتسارع للمجهر (C_E = 6.53 × 10⁶ rad / (Vm) عند 300 كيلو فولت) ، V (x ، y ، z) هو الجهد الكهروستاتيكي ، A_z (x ، y ، z) هو المكون z لجهد المتجه المغناطيسي ، z موازي لاتجاه شعاع الإلكترون الساقط ، e هي وحدة أولية للشحنة ، و h هو ثابت بلانك. يمكن فصل المساهمات الكهروستاتيكية والمغناطيسية في إزاحة الطور ، على سبيل المثال ، عن طريق الجمع بين المعلومات من الصور المجسمة الإلكترونية المسجلة قبل وبعد قلب العينة ، من الصور المجسمة الإلكترونية المسجلة أسفل وفوق درجة حرارة كوري المغناطيسية للعينة ، أو من الصور المجسمة الإلكترونية المسجلة في مجهر مختلف تسريع الفولتية^13،26. بمجرد استرداد المساهمة المغناطيسية في إزاحة الطور Φ_m (أي الحد الثاني على الجانب الأيمن من المعادلة 1) ، يمكن الحصول على الحث المغناطيسي داخل المستوى المسقط في اتجاه حزمة الإلكترون ، Β_p ، من مشتقاته الأولى باستخدام المعادلة 2 ،

, (2)

أين و .

يمكن بعد ذلك عرض خريطة الحث المغناطيسي باستخدام الخطوط والألوان لتوفير تمثيل مرئي للمجال المغناطيسي لغشاء رقيق أو بنية نانوية^{26،27،28،29،30،31} ، كما هو موضح أدناه. يجب دائما تفسير صور الطور المغناطيسي وخرائط الحث المغناطيسي بعناية فائقة: أولا ، لأنها تمثل إسقاطات ثنائية الأبعاد لمجالات المتجه المغناطيسي ثلاثية الأبعاد (3D). ثانيا ، لأنها غير حساسة للمكونات خارج المستوى للمجال المغناطيسي Β_z ؛ وثالثا ، لأنها تجمع بين المعلومات من المجالات المغناطيسية الموجودة داخل العينة وخارجها. لحسن الحظ ، أصبح من الممكن الآن استعادة المعلومات المغناطيسية ثلاثية الأبعاد من سلسلة الميل المقطعي لصور الطور المغناطيسي باستخدام خوارزميات إعادة البناء^{32،33،34،35،36،37} القائمة على الإسقاط الخلفي أو^{خوارزميات إعادة البناء 38،39،40} القائمة على النموذج.

عادة ما يتم إجراء الدراسات المجهرية الإلكترونية للخصائص المغناطيسية للمواد مع العينة في ظروف خالية من المجال المغناطيسي ، أي بعد إيقاف تشغيل العدسة الموضوعية المجهرية التقليدية واستخدام عدسة لورنتز غير غامرة أو عدسات النقل لمصحح انحراف الصورة كعدسة تصوير أساسية. يمكن أن يساعد استخدام مرحلة عينة إضافية تقع بين المكثف والعدسات الموضوعية⁴¹ أو نظام عدسة مزدوج الموضوع لإلغاء المجال المغناطيسي في موضع العينة⁴² في تحقيق ظروف خالية من المجال المغناطيسي. غالبا ما يشار إلى تسجيل الصور مع العينة الموجودة في ظروف خالية من المجال المغناطيسي باسم الفحص المجهري لورنتز. الفحص المجهري الإلكتروني لنقل لورنتز هو تقنية سريعة للتحقق من الحالة المغناطيسية للعينة في وجود محفزات خارجية. ومع ذلك ، عادة ما يتم تطبيقه نوعيا فقط ولا ينطبق بسهولة على دراسات المجالات المغناطيسية في أصغر الهياكل النانوية ، ويرجع ذلك جزئيا إلى وجود هامش فريسنل من التغيرات المحلية في سمك العينة. اعتمادا على مواصفات المجهر والعينة ذات الأهمية ، يمكن استخدام مجموعة متنوعة من تقنيات التصوير أو الحيود أو التحليل الطيفي المختلفة (على سبيل المثال ، تصوير DPC و EMCD) لإجراء التوصيف المغناطيسي في المجهر الإلكتروني الناقل.

غالبا ما يتم تطبيق التصوير المجسم الإلكتروني خارج المحور بالاشتراك مع تقنية أبسط ، وإن كانت أقل كمية ، لتصوير إزالة التركيز البؤري في فريسنل (أي وضع فريسنل في الفحص المجهري لورنتز) ، خاصة لدراسات جدران المجال المغناطيسي. تماما كما هو الحال بالنسبة للتصوير المجسم الإلكتروني خارج المحور ، ينشأ التباين في صور إلغاء التركيز البؤري في فريسنل من انكسار الإلكترونات بواسطة المكون داخل المستوى للمجال المغناطيسي داخل وخارج العينة. بالنسبة للتقريب الأول ، ينتج عن المجال المغناطيسي داخل المستوى Β_xy في عينة من السماكة t انحراف شعاع الإلكترون الساقط بزاوية ، حيث λ هو الطول الموجي للإلكترون (النسبي). عند استخدام تصوير فك التركيز البؤري في Fresnel، يتم الكشف عن مواضع جدران المجال المغناطيسي كخطوط ذات كثافة داكنة أو ساطعة في صور المجال الساطع غير المركزة. يمكن استرداد معلومات الطور من هذه الصور عن طريق حل معادلة انتقال الشدة⁴³. ومع ذلك ، فإن نقص المعرفة بالظروف الحدودية على حواف مجال الرؤية يمكن أن يؤدي إلى أخطاء في المرحلة المعاد بناؤها.

في المقابل ، عند استخدام وضع فوكو في مجهر لورنتز ، يتم استخدام فتحة للسماح فقط للإلكترونات التي تم انحرافها في اتجاه معين بالمساهمة في تكوين الصورة. وتجدر الإشارة إلى أن تصوير DPC في الفحص المجهري الإلكتروني للإرسال الماسحي ووضع فريسنل لفحص لورنتز المجهري يسجلان إشارات تتناسب تقريبا مع المشتقات الأولى والثانية من إزاحة الطور لموجة الإلكترون ، على التوالي. نتيجة لذلك ، يمكن أن تحتوي على مساهمات قوية من التغيرات المحلية في سمك العينة وتكوينها ، والتي يمكن أن تهيمن على المساهمات المغناطيسية على النقيض^6،7.

من منظور تجريبي ، يتطلب وضع TEM للتصوير المجسم الإلكتروني خارج المحور استخدام ثنائي المنشور الكهروستاتيكي ، والذي يأخذ عادة شكل سلك موصل رفيع يتم وضعه بالقرب من أحد مستويات الصورة المترافقة في المجهر. يؤدي تطبيق جهد على المنشور لتداخل الموجات الإلكترونية المرجعية للجسم (الشكل 1 أ) إلى تكوين صورة ثلاثية الأبعاد للإلكترون ، والتي يمكن تسجيلها على كاميرا جهاز مقترن بالشحنة (CCD) أو كاشف عد الإلكترون^{المباشر 44}.

عادة ما يتم ضبط إعدادات متنيم عدسة المكثف لجعل شعاع الإلكترون بيضاوي الشكل للغاية لزيادة التماسك الجانبي للحزمة في اتجاه عمودي على المنشور ، مع الاحتفاظ بعدد كاف من أعداد الإلكترونات. يتم وضع منطقة الاهتمام على العينة بحيث تغطي جزءا من مجال الرؤية ، بينما يتم الحصول على صورة ثلاثية الأبعاد مرجعية عادة من منطقة مجاورة من الفراغ أو منطقة من فيلم الدعم النظيف الرقيق. تم إجراء التجارب الموضحة أدناه في TEM مصحح بانحراف الصورة يعمل عند 300 كيلو فولت. يحتوي هذا المجهر على فجوة كبيرة (11 مم) من قطعة القطب ومجهز باثنين من ثنائي المنشورات الإلكترونية (الشكل 1 ب). في هذه التجارب ، تم استخدام واحدة فقط من biprism لتسجيل الصور المجسمة الإلكترونية. تم وصف مزايا استخدام biprism متعددة في مكان آخر^45،46. تم تسجيل صور إلغاء التركيز البؤري في Fresnel والصور المجسمة الإلكترونية خارج المحور باستخدام كاميرا CCD تقليدية 2k x 2k أو كاشف عد الإلكترون المباشر بدقة 4k × 4k. تم إعداد وضع لورنتز عن طريق ضبط العدسة الموضوعية على إثارة سلبية صغيرة لتحقيق بيئة خالية من المجال المغناطيسي في موضع العينة من خلال تعويض المجال المغناطيسي المتبقي للهدف والعدسات القريبة. ثم تم استخدام عدسة النقل الأولى لوحدة مصحح الصورة كعدسة تصوير غير غامرة. يمكن تصوير العينات إما عند البقايا (في مجال مغناطيسي صفر) أو في وجود مجال مغناطيسي معاير^{مسبقا 47} ، والذي يمكن تطبيقه عن طريق إثارة العدسة الشيئية المجهرية التقليدية. يسمح الهيكل المزدوج للعدسة الشيئية في هذا المجهر بتطبيق المجالات المغناطيسية في النطاق من -150 طن إلى 1.5 طن في كل من الاتجاهين الرأسي السلبي والإيجابي لدراسة عمليات انعكاس المغنطة في الموقع في TEM عن طريق إمالة العينة في وجود مجال مغناطيسي عمودي مطبق. على الرغم من أنه يمكن ، من حيث المبدأ ، تطبيق المجالات المغناطيسية داخل المستوى باستخدام حاملات عينات ممغنطة مخصصة ، إلا أنه لم يتم استخدام هذا الحامل في العمل الحالي.

Protocol

1. محاذاة المجهر الإلكتروني

1. قم بتبديل المجهر (انظر جدول المواد للحصول على التفاصيل والشكل 1 ب في قسم النتائج التمثيلية) إلى وضع لورنتز عن طريق تحميل ملف محاذاة مخصص.
   1. قم بتحميل العينة (على سبيل المثال ، صفيحة بحجم ميكرون متصلة بشبكة نحاس قطرها 3 مم ؛ انظر الشكل 1C في قسم النتائج التمثيلية للحصول على تفاصيل تحضير العينة ؛ هنا ، المادة التي تم فحصها هي Skyrmion-استضافة من النوع B20 FeGe) في حامل عينة TEM (انظر جدول المواد للحصول على التفاصيل).
   2. قم بإجراء التحضير القياسي للمجهر (على سبيل المثال ، ملء مصيدة البرد) والمحاذاة (على سبيل المثال ، إزاحة شعاع الإلكترون ، والنقاط المحورية ، ومركز الدوران ، واستجماتيزم عدسة المكثف ، والارتفاع المركزي للعينة).
      ملاحظة: قد تكون هناك حاجة إلى إعادة محاذاة المجهر بعد التغييرات التي تطرأ على إعدادات المجهر (وضع التصوير ، تيار العدسة الموضوعية ، عدسة البندقية ، حجم البقعة) ، ثنائية المنشور ، موضع العينة ، أو درجة الحرارة.
2. قم بتصحيح الاستجماتيزم المزدوج لعدسة لورنتز باستخدام منطقة رقيقة غير متبلورة على العينة من خلال مراقبة تحويل فورييه لمثل هذه المنطقة في الوقت الفعلي باستخدام برنامج تسجيل الصور ومعالجتها المستخدم للتحكم في الكاشف.
   ملاحظة: إذا لم تكن هناك منطقة غير متبلورة على العينة ، فيمكن استخدام طبقة رقيقة منفصلة من الكربون أو غير متبلورة لهذا الغرض. يجب بعد ذلك تحميل العينة ذات الأهمية في المجهر بعد اكتمال تصحيح المحاذاة والانحراف. تنطبق هذه الملاحظة أيضا على الخطوة 1.3.
3. إذا كان ذلك ممكنا، قم بضبط مصحح انحراف الصورة في المجهر باستخدام البرنامج المناسب.
   ملاحظة: قد لا تكون هناك حاجة إلى تصحيح انحراف أعلى رتبة لرسم خرائط المجال الكهرومغناطيسي بالاستبانة المكانية نانومتر.
4. اضبط تكبير المجهر لمجال الرؤية المطلوب، بما في ذلك منطقة من الفراغ عبر 10٪ على الأقل من الصورة.
5. حرك العينة بعيدا عن مجال الرؤية.
   1. أدخل biprism ، وقم بتوجيهه فيما يتعلق بالعينة (عادة ما تكون موازية لحافة العينة).
   2. قم بتطبيق الجهد المطلوب على biprism ، عادة بمعدل لا يزيد عن 1 فولت / ثانية لتجنب التلف.
6. قم بإعداد حالة شعاع إلكتروني بيضاوي الشكل عن طريق ضبط الاستجماتيزم لعدسة المكثف ، وتوسيط شعاع الإلكترون.
   ملاحظة: لتجنب التلف ، لا تركز الشعاع على biprism.
7. قم بزيادة التباين الهامشي للتداخل الثلاثي الأبعاد إلى أقصى حد عن طريق ضبط إعدادات الاستجماتيزم للبندقية والعدسة المكثفة.
   ملاحظة: يمكن مراقبة التباين الهامشي والتباعد أثناء التنقل باستخدام برنامج التحكم في الاستحواذ.
8. انتظر لمدة 15-30 دقيقة للسماح لشعاع الإلكترون والمجهر والمنشور والعينة بالاستقرار.
   ملاحظة: يعتمد اختيار التكبير والجهد الثنائي على مجال الرؤية المطلوب والدقة المكانية ونسبة الإشارة إلى الضوضاء في المرحلة المعاد بناؤها.
9. حدد التكبير وفقا لحجم منطقة الاهتمام.
   ملاحظة: يجب تضمين منطقة فراغ صغيرة (~ 10٪ من مجال الرؤية) بشكل مثالي في الهولوغرام.
10. اضبط جهد المنشور وفقا لعرض التداخل المطلوب والدقة المكانية.
    ملاحظة: تبلغ الدقة المكانية البصرية للإلكترون في أحسن الأحوال ضعفين أو ثلاثة أضعاف التباعد بين هامش التداخل الثلاثي الأبعاد ، اعتمادا على حجم القناع المستخدم لإعادة بناء الهولوغرام (انظر قسم النتائج التمثيلية للحصول على التفاصيل). قد يحتاج التكبير والجهد الثنائي إلى التحسين بشكل متكرر. بشكل عام ، كلما زاد التكبير أو انخفض الجهد الثنائي ، كان التباين الهامشي ونسبة الإشارة إلى الضوضاء أفضل في المرحلة المعاد بناؤها ، ولكن الدقة المكانية كانت أضعف.

2. منطقة الاهتمام

1. حدد المنطقة الموجودة على العينة عن طريق نقل منطقة الاهتمام إلى مجال الرؤية.
   ملاحظة: يجب أن تكون منطقة الاهتمام عادة قريبة من حافة العينة (أو إلى منطقة من فيلم الدعم النظيف الرقيق) ، حيث يلزم وجود موجة مرجعية للتداخل مع موجة الجسم التي تنتقل عبر منطقة الاهتمام على العينة ، ويجب تضمين منطقة فراغ (من الناحية المثالية ~ 10٪ من مجال الرؤية) في الهولوغرام.
2. إذا لزم الأمر ، اضبط درجة حرارة العينة باستخدام وحدة التحكم في درجة الحرارة لحامل عينة TEM. قم بتبريد المصيدة الباردة للمجهر قبل تبريد العينة. تأكد من أن العمود في أفضل حالة فراغ ممكنة لتجنب ترسب التلوث أو الجليد على العينة.
   ملاحظة: قد تكون هناك حاجة إلى وقت انتظار إضافي لتثبيت درجة حرارة العينة.

3. Lorentz TEM (تصوير إزالة التركيز البؤري في فريسنل)

1. الحالة المغناطيسية المتبقية للعينة
   1. لتصوير Fresnel defocus ، ارجع إلى إضاءة الشعاع المستدير. إذا لزم الأمر، انقل المنشور من مجال الرؤية.
      ملاحظة: يمكن عادة حفظ إعدادات عدسة المكثف لإضاءة الشعاع المستدير والإهليلجي واستدعاؤها باستخدام برنامج التحكم في المجهر الإلكتروني.
   2. قم بتغيير إلغاء التركيز البؤري لعدسة لورنتز (على سبيل المثال، بمضاعفات ±200 ميكرومتر) لتسجيل صور إلغاء التركيز البؤري في فريسنل. تحكم في الحصول على الصور غير المركزة باستخدام برنامج نصي في برنامج التحكم في المجهر.
   3. اضبط وقت التعريض الضوئي المطلوب، وسجل الصور في التركيز البؤري والتركيز البؤري المنخفض والتركيز البؤري الزائد باستخدام برنامج التحكم في الكاميرا (انظر الشكل 2 في قسم النتائج التمثيلية).
2. التطور الميداني للعينة
   1. قم بتغيير المجال المغناطيسي المطبق على العينة عن طريق ضبط تيار العدسة الموضوعية المجهرية التقليدية مع البقاء في وضع لورنتز ، أو إذا كان ذلك ممكنا ، التيار الموجود في ملفات حامل عينة TEM الممغنط.
   2. اضبط الارتفاع eucentric للعينة وإلغاء التركيز البؤري.
   3. تحقق من محاذاة المجهر (انظر القسم 1.1).
   4. اضبط وقت التعرض ، وسجل الصور في التركيز البؤري والتركيز البؤري المنخفض والتركيز الزائد باستخدام برنامج التحكم في الكاميرا.
   5. قم بتغيير المجال المغناطيسي المطبق ، وإمالة العينة ، و / أو درجة الحرارة (باستخدام وحدة التحكم في درجة الحرارة لحامل عينة TEM) ، كما هو مطلوب ، لمتابعة الاستجابة المغناطيسية للعينة ، وكذلك لتحديد حالة مناسبة للتصوير المجسم الإلكتروني خارج المحور.

4. التصوير المجسم الإلكتروني خارج المحور

1. الحالة المغناطيسية للمجال الصفري للعينة
   1. عد إلى حالة شعاع بيضاوي الشكل ، واجلب المنشور إلى مركز مجال الرؤية.
      1. تحقق من محاذاة العينة والمنشورات والمجهر.
      2. ركز العينة بعد الانتظار لمدة 10-30 دقيقة لظروف مستقرة.
   2. ضع منطقة الاهتمام على العينة داخل مجال الرؤية (انظر الخطوة 2.1).
   3. اضبط وقت التعرض المطلوب ، وسجل الصور المجسمة الإلكترونية المفردة أو المتعددة للعينة باستخدام برنامج التحكم في الكاميرا.
   4. قم بترجمة منطقة الاهتمام على العينة من مجال الرؤية ، وسجل الصور المجسمة المرجعية الفردية أو المتعددة باستخدام برنامج التحكم في الكاميرا.
      ملاحظة: عادة ما يتم اختيار وقت التعرض وعدد الصور المجسمة في الخطوتين 4.1.3 و 4.1.4 لتكون متماثلة.
2. التطور الميداني للعينة
   1. قم بتغيير المجال المغناطيسي المطبق على العينة (انظر الخطوة 3.2.1).
   2. قم بإعداد حالة الحزمة الإهليلجية، والتي تعتمد عادة على إعداد العدسة الشيئية.
   3. أعد محاذاة العينة ، والمنشور ، والمجهر (انظر الخطوة 1.6). ركز العينة.
   4. ضع منطقة الاهتمام في مجال الرؤية.
   5. اضبط وقت التعرض المطلوب ، وسجل الصور المجسمة الإلكترونية المفردة أو المتعددة للعينة باستخدام برنامج التحكم في الكاميرا.
   6. قم بترجمة منطقة الاهتمام على العينة من مجال الرؤية ، وسجل الصور المجسمة المرجعية الفردية أو المتعددة باستخدام برنامج التحكم في الكاميرا.
      ملاحظة: عادة ما يتم اختيار وقت التعرض وعدد الصور المجسمة في الخطوتين 4.2.5 و 4.2.6 لتكون متماثلة.
   7. كرر الخطوات المذكورة أعلاه لكل قيمة مطلوبة للمجال المطبق و / أو الجهد المطبق أو درجة حرارة العينة ، وكذلك قبل وبعد قلب العينة.
      1. تحقق مما إذا كانت التغييرات في المحفزات الخارجية تؤدي إلى عدم استقرار المجهر و / أو الشعاع و / أو المنشور و / أو العينة ، وما إذا كان هناك حاجة إلى وقت انتظار إضافي لتحقيق الاستقرار.
      2. احرص بشكل خاص على تصميم التجارب التي يمكن استخدامها لتحقيق فصل المساهمة المغناطيسية في المرحلة عن المساهمة الكهروستاتيكية.
         ملاحظة: هناك عدة طرق لتحقيق هذا الفصل¹³. هنا ، تم استخدام درجة حرارة العينة لتحويل العينة إلى حالة مغناطيسية وبالتالي تقييم الاختلافات بين صور الطور المسجلة في درجات حرارة مختلفة للعينة.
3. قم بمعالجة الصور المجسمة الإلكترونية المسجلة رقميا.
   1. أعد بناء الصور المجسمة للإلكترون لحساب السعة وصور الطور باستخدام برامج تجارية أو مكتوبة في المنزل.
      ملاحظة: عادة ، يتم استخدام نهج إعادة البناء القائم على تحويل فورييه (انظر قسم النتائج التمثيلية للحصول على تفاصيل إعادة بناء الهولوغرام).
   2. قم بمحاذاة الصور في التكبير والموضع والزاوية ، وإذا لزم الأمر ، قم بإزالة التشوهات الهندسية منها. اجمع المعلومات من الصور متعددة الأطوار لفصل المغناطيسي عن المساهمة الكهروستاتيكية في المرحلة (انظر الشكل 3 في قسم النتائج التمثيلية للحصول على التفاصيل).

النتائج

تالنتائج الموضحة أدناه مأخوذة من فحص لورنتز المجهري ودراسة التصوير المجسم الإلكتروني خارج المحور للسماء المغناطيسية في عينة FeGe بلورية واحدة.

تحضير عينة TEM. تم تحضير عينات شفافة للإلكترون من FeGe أحادي البلورية من النوع B20 لفحص TEM باستخدام مجهر إلكتروني ماسح مزدوج الحزمة مزود ب Ga FIB ، ومعالج دقيق ، وأنظمة حقن الغاز. تم إجراء طحن FIB باستخدام حزم أيونية 30 و 5 كيلو فولت مع تيارات تتراوح بين 6.5 نانو أمبير و 47 باسكال تم استخدام طريقة الرفع⁴⁸ لتصنيع صفيحة ، والتي تم ربطها بشبكة النحاس (الشكل 1 ج). لتقليل اختلافات السماكة من الستائر ، تم ترسيب C غير المتبلور على البلورة قبل طحن FIB. تم تقليل الضرر المتبقي الناجم عن الحزمة الأيونية باستخدام شعاع أيون Ar منخفض الطاقة (<1 كيلو فولت)⁴⁹. كان للعينة النهائية قيم تقريبية للعرض والارتفاع والسمك 15 و 10 و 0.1 ميكرومتر على التوالي.

التصوير المغناطيسي - الفحص المجهري لورنتز. تمت دراسة الحالة المغناطيسية لعينة FeGe ، والتي من المتوقع أن تتبع مخطط طور المجال المغناطيسي مقابل درجة الحرارة ، كما هو موضح في الشكل 4 أ ، لأول مرة باستخدام الفحص المجهري لورنتز عن طريق تسجيل صور إلغاء التركيز البؤري في فريسنل ، سواء في درجة حرارة الغرفة أو في درجة حرارة منخفضة (أقل من درجة حرارة كوري ل FeGe).

FeGe من النوع B20 مغناطيسي في درجة حرارة الغرفة. تحت درجة حرارة الانتقال البالغة 278 كلفن (أي درجة حرارة كوري) ، يمكن أن تتشكل تكوينات مغناطيسية مختلفة ، اعتمادا على المجال المغناطيسي المطبق⁵⁰. في هذه الدراسة ، تم تسجيل الصور في كل من درجة حرارة الغرفة ودرجة حرارة منخفضة باستخدام حامل عينة TEM مزدوج الإمالة والمبرد بالسائل بالنيتروجين. تمت مراقبة درجة حرارة العينة والتحكم فيها باستخدام جهاز التحكم في درجة الحرارة وبرنامج التحكم في الكاميرا. تحت درجة حرارة الانتقال ، يحتوي FeGe عادة على بنية مغناطيسية حلزونية في مجال مغناطيسي مطبق صفري. ينتج هذا الملمس المغناطيسي خطوطا تشبه المتاهة من التباين بالأبيض والأسود في صور لورنتز (إزالة التركيز البؤري في فريسنل) لعينات TEM الرقيقة ، كما هو موضح في الشكل 4 ب.

تحدد المعلمات المغناطيسية المميزة ل FeGe ، مثل ثابت التبادل ، وثابت تفاعل Dzyaloshinskii-Moriya ، ومغنطة التشبع M ، فترة التوازن للطور الحلزوني (~ 70 نانومتر) ، بالإضافة إلى المجال الحرج للتشبع المغناطيسي (320 طن متري). يمكن تشكيل شبكة من السماء من نوع بلوخ من الحالة الحلزونية عن طريق تطبيق مجال مغناطيسي خارج المستوى على العينة باستخدام إثارة طفيفة لعدسة الاعتراض. في المجهر المستخدم في هذه الدراسة ، توفر الإثارة بنسبة 6٪ مجالا ~ 100 طن متري. تتراوح قيم إلغاء التركيز البؤري النموذجية المطلوبة لتصوير بنية حلزونية أو شبكة من السماء في حدود 300 ميكرومتر -1 مم ، اعتمادا على سمك عينة TEM.

يوضح الشكل 2 صور Fresnel defocus ل Skyrmions من نوع Bloch المسجلة عند درجة حرارة عينة تبلغ 100 كلفن في وجود مجال مغناطيسي خارج المستوى يبلغ 100 طن متري ، والذي تم تطبيقه باستخدام العدسة الشيئية المجهرية التقليدية. يؤدي تبريد العينة في وجود مجال مغناطيسي مطبق إلى تكوين شبكة منتظمة معبأة عن قرب من Skyrmions من نوع Bloch⁵¹. اعتمادا على علامة إلغاء التركيز البؤري ، يظهر تباين كل سكيرميون كحد أقصى أو أدنى للشدة ، كما هو موضح في الشكل 2 أ والشكل 2 ب ، على التوالي.

التصوير المغناطيسي خارج المحور التصوير المجسم الإلكتروني. تم تسجيل الصور المجسمة الإلكترونية خارج المحور من صفيحة FeGe المحضرة باستخدام FIB miling في كل من درجة حرارة الغرفة وتحت درجة الحرارة الحرجة باستخدام الإجراء الموضح أعلاه.

يوضح الشكل 3 أ صورة ثلاثية الأبعاد للإلكترون خارج المحور مسجلة من نوع B20 FeGe عند درجة حرارة عينة تبلغ 200 كلفن بعد التبريد في وجود مجال مغناطيسي مطبق 100 طن متري. تم تطبيق جهد 120 فولت على المنشور ، مما أدى إلى تباعد هامشي التداخل الثلاثي الأبعاد يبلغ 2.69 نانومتر وتباين هامشي التداخل الثلاثي الأبعاد بنسبة ~ 25٪.

تضمنت إعادة بناء السعة والطور الاختيار الرقمي لأحد النطاقات الجانبية في تحويل فورييه للصورة الثلاثية الأبعاد (الشكل 3 ب) ، وإخفاء كل شيء خارج قناع دائري بحافة ناعمة متمركزة على النطاق الجانبي إلى الصفر ، وتوسيط الشريط الجانبي المقنع في مساحة فورييه ، وحساب تحويل فورييه العكسي لتوفير صورة موجة معقدة في الفضاء الحقيقي تحتوي على معلومات السعة والطور. تم تقييم المرحلة Φ = arctan (i / r) وسعة الدالة الموجية المعقدة للفضاء الحقيقي من الجزء الحقيقي r والجزء الوهمي i. تم تقييم المرحلة (الشكل 3C) في البداية على أساس modulo 2π وبالتالي احتوت على انقطاعات الطور ، والتي يمكن فكها باستخدام خوارزمية مناسبة لتوفير صورة طور غير ملفوفة (الشكل 3D). يمكن العثور على مزيد من التفاصيل حول إجراءات إعادة الإعمار والبرمجيات مفتوحة المصدر المقابلة لها في مكان آخر^52،53،54.

تم استخدام نهج مماثل لتسجيل صورة ثلاثية الأبعاد مرجعية من الفراغ وحده. تم طرح المرحلة المعاد بناؤها من الهولوغرام المرجعي من تلك الخاصة بالصورة ثلاثية الأبعاد للعينة لإزالة القطع الأثرية الطورية المرتبطة بنظام التصوير والتسجيل للمجهر. ثم تم تسخين العينة إلى درجة حرارة الغرفة ، وتم تسجيل كل من الصور المجسمة للعينة (الشكل 3E) والصور المجسمة المرجعية الفراغية باستخدام نفس الإجراء المتبع في درجة حرارة منخفضة. نظرا لأن FeGe مغناطيسي في درجة حرارة الغرفة ، فإن تحول الطور البصري للإلكترون ينشأ فقط من مساهمة الكهروستاتيكية (متوسط الجهد الداخلي) في المرحلة. تم استخدام الفرق بين صور الطور المحاذاة المسجلة في درجة حرارة الغرفة ودرجة الحرارة المنخفضة (بعد التصحيح باستخدام الصور المجسمة المرجعية الفراغية) لتوفير تحول الطور المغناطيسي وحده (الشكل 3F). يتطلب طرح صور الطور محاذاة بكسل فرعي. توفر صورة الطور المغناطيسي النهائية معلومات حول المكون داخل المستوى للحث المغناطيسي داخل وحول العينة المدمجة في اتجاه حزمة الإلكترون (انظر المعادلة 2).

يمكن الحصول على تمثيل مرئي للحث المغناطيسي المسقط داخل المستوى عن طريق إضافة ملامح إلى صورة الطور المغناطيسي (على سبيل المثال ، عن طريق تقييم جيب تمام المضاعف المختار). يمكن أيضا استخدام مشتقاته لتوليد الألوان ، التي يمكن استخدام لونها وشدتها لتمثيل اتجاه وحجم الحث المغناطيسي المسقط داخل المستوى ، على التوالي. يوضح الشكل 5 أ صورة طور مغناطيسي تمثيلية للسفيرميونات من نوع Bloch في FeGe تم الحصول عليها من نتائج التصوير المجسم الإلكتروني خارج المحور الموضحة في الشكل 3. تظهر خريطة الحث المغناطيسي المقابلة في الشكل 5 ب.

يمكن تحليل صورة الطور المغناطيسي بشكل أكبر لتحديد المغنطة المتوقعة داخل المستوى في العينة باستخدام خوارزمية⁵⁵ مستقلة عن النموذج أو^{خوارزمية 40} قائمة على النموذج. يوضح الشكل 5C خريطة للمغنطة داخل المستوى المحددة من صورة الطور المغناطيسي الموضحة في الشكل 5 أ باستخدام خوارزمية إعادة البناء التكرارية القائمة على النموذج⁴⁰ ، جنبا إلى جنب مع قياس مستقل لسمك عينة TEM التي يتم إجراؤها باستخدام التحليل الطيفي لفقدان طاقة الإلكترون. تظهر المغنطة بوحدات kA / m وتكشف عن الأشكال السداسية للسداسية للسفيرميونات ، والتي تنتج عن ترتيبها الوثيق. النوى skyrmion ، حيث يتم توجيه الدورات بالتوازي مع اتجاه شعاع الإلكترون ، لها أحجام ~ 8 نانومتر. تبلغ ذروة المغنطة المقاسة بقيمة ~ 135 كيلو أمبير / م ، وهو ما يتفق بشكل جيد مع متوسط القيمة التي تأخذ في الاعتبار وجود تقلبات سطحية وطبقات سطح العينة التالفة غير المغناطيسية⁵⁶. يمكن استخدام نهج مماثل لدراسة تطور نسيج الدوران بشكل منهجي كدالة للمجال المغناطيسي المطبق ودرجة الحرارة.

الشكل 1: الإعداد الأساسي للتصوير المجسم الإلكتروني خارج المحور ومثال على هندسة العينة. (أ) مسار الأشعة التخطيطية للتصوير المجسم الإلكتروني خارج المحور. (ب) صورة فوتوغرافية للمجهر الإلكتروني الناقل المستخدم في هذه الدراسة. تم تجهيز هذا المجهر بمسدس انبعاث ميداني ، ومصحح انحراف للصور ، وعدسة لورنتز ، واثنين من ثنائي المنشورات الإلكترونية وتم تشغيله عند 300 كيلو فولت. (ج) صورة مجهرية إلكترونية ثانوية لمسح إلكتروني لعينة TEM من نوع B20 FeGe ، معدة باستخدام طحن FIB ، متصلة بشبكة دعم Cu TEM (انظر الشكل 2 ب للحصول على صورة TEM للعينة). شريط المقياس = 500 ميكرومتر. الاختصارات: OA = فتحة مفتوحة ؛ Ltz = لورنتز. SA = المنطقة المختارة ؛ ه^- = الإلكترون. TEM = مجهر إلكتروني ناقل الحركة. الرجاء النقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.

الشكل 2: Fresnel إلغاء التركيز البؤري على صور Skyrmions من نوع Bloch في FeGe من النوع B20. (أ) صور التركيز الناقص و (ب) التركيز الزائد للتركيز الزائد للسفيرميونات من نوع Bloch في صفيحة FeGe المعدة باستخدام طفيف FIB وتم تسجيلها عند درجة حرارة عينة تبلغ 100 كلفن في وجود مجال مغناطيسي خارج المستوى يبلغ 100 طن متري. قيم إلغاء التركيز البؤري هي ±500 ميكرومتر. الأشرطة العريضة ذات التباين الداكن المتموج عبارة عن ملامح انحناء بلورية تنشأ عن تباين الحيود. تظهر الأجزاء الداخلية مناطق مكبرة من الصور. أشرطة المقياس = 2 ميكرومتر. الرجاء النقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الشكل.

الشكل 3: إعادة بناء صورة ثلاثية الأبعاد للإلكترون خارج المحور. (أ) صورة ثلاثية الأبعاد للإلكترون التجريبية خارج المحور لصفيحة FeGe من النوع B20 مسجلة عند درجة حرارة عينة تبلغ 200 كلفن في وجود مجال مغناطيسي مطبق خارج المستوى يبلغ 100 طن متري. يظهر الجزء الداخلي منطقة مكبرة من الهولوغرام. شريط المقياس = 200 نانومتر. (ب) تحويل فورييه للصورة الثلاثية الأبعاد التي تحتوي على شريط مركزي ، وشريطين جانبيين ، وخطوط تنشأ من أطراف فريسنل عند حواف المنشور. يكشف توسيع أحد النطاقات الجانبية عن البقع المرتبطة بالترتيب المنظم للسقاء. شريط المقياس = 0.4 نانومتر ^-1. (ج) صورة الطور الملفوفة التي تم الحصول عليها عن طريق تحويل فورييه العكسي لأحد النطاقات الجانبية؛ شريط المقياس = 200 نانومتر. (د) صورة الطور غير المغلفة؛ شريط المقياس = 200 نانومتر. (ه) صورة طور غير مغلفة لنفس المنطقة المسجلة في درجة حرارة الغرفة في مجال مغناطيسي مطبق خارج المستوى الصفري؛ شريط المقياس = 200 نانومتر (F) جزء من صورة الطور المغناطيسي النهائي التي تم الحصول عليها عن طريق طرح صورة الطور المسجلة في درجة حرارة الغرفة من تلك المسجلة عند 200 كلفن ، بعد محاذاتها بدقة البكسل الفرعي ؛ شريط المقياس = 200 نانومتر. الرجاء النقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.

الشكل 4: مخطط طور المجال المغناطيسي مقابل درجة الحرارة ل FeGe. (أ) مخطط طور من نوع B20 FeGe يوضح الحالات المغناطيسية مقابل درجة الحرارة. (ب) صورة إلغاء التركيز البؤري لفرينل لحالة مغناطيسية حلزونية تمثيلية في صفيحة FeGe المحضرة باستخدام طحن FIB وسجلت عند درجة حرارة عينة تبلغ 260 كلفن في مجال مغناطيسي مطبق صفر. شريط المقياس = 2 ميكرومتر. الاختصارات: PM = المرحلة المغناطيسية ؛ T_c = درجة حرارة كوري. FIBs = حزم الأيونات المركزة. الرجاء النقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.

الشكل 5: التحليل الكمي لتحول الطور المغناطيسي. (أ) تحول الطور المغناطيسي Φ_m من skyrmions من نوع Bloch في FeGe من النوع B20 المسجلة عند درجة حرارة عينة تبلغ 200 كلفن في وجود مجال مغناطيسي مطبق خارج المستوى يبلغ 100 طن متري. (ب) خريطة الحث المغناطيسي التي تم إنشاؤها عن طريق عرض جيب التمام لمضاعف صورة الطور المغناطيسي وإضافة الألوان الناتجة عن مشتقاتها. تباعد محيط الطور هو 2π / 20 ~ 0.314 راديان. (ج) المغنطة المتوقعة داخل المستوى التي تم الحصول عليها من صورة الطور المغناطيسي الموضحة في (A) باستخدام خوارزمية إعادة البناء التكراري القائمة على النموذج. أشرطة المقياس = 50 نانومتر. الرجاء النقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.

Discussion

يوفر التصوير المجسم الإلكتروني خارج المحور قياسات كمية كاملة للخصائص المغناطيسية للمواد النانوية ذات الدقة المكانية نانومتر ، إما في الإسقاط أو في ثلاثة أبعاد عند دمجها مع التصوير المقطعي الإلكتروني. هذه المزايا تجعل التقنية متميزة عن الأشعة السينية والتقنيات القائمة على النيوترونات لتوصيف الدقة المكانية العالية للهياكل النانوية المغناطيسية. ومع ذلك ، فإن العناية مطلوبة في تصميم وتنفيذ التجارب ، وكذلك أثناء تحليل البيانات. بعض العوامل التي يجب مراعاتها مذكورة هنا. أولا ، المواد المغناطيسية ، بشكل عام ، حساسة للقطع الأثرية التي يسببها الاخرق بالحزمة الأيونية ، والتي يمكن أن تؤدي إلى تكوين طبقات معيبة و / أو غير متبلورة و / أو غير مغناطيسية على سطح عينة TEM. قد تحتاج أيضا إلى تخزينها في جو غاز خامل أو فراغ لمنع الأكسدة. علاوة على ذلك ، فإن عينات TEM المحضرة باستخدام طحن FIB صغيرة وحساسة. لذلك ، لا ينصح عموما بالأدوات الميكانيكية ، مثل الملقط. بدلا من ذلك ، يمكن استخدام ملاقط مفرغة من الهواء لإدخال عينات في حاملات عينات TEM.

ثانيا ، يمكن لحاملات عينات TEM للتبريد التقليدية ، مثل تلك المستخدمة في الدراسة الحالية ، إدخال انجراف العينة بسبب التغيرات في درجة حرارة مهد العينة والبراغي وأسلاك نقل الحرارة. عادة ما يتباطأ انجراف العينة إلى معدل مقبول خلال إطار زمني يتراوح من 10 إلى 40 دقيقة. ثالثا ، أثناء تجربة التبريد ، يمكن أن يكون الشحن الناجم عن شعاع الإلكترون موجودا ، خاصة عند دراسة عينة تحتوي على مواد عازلة. يمكن أن يقدم الشحن مساهمات متفاوتة ببطء في المساهمة الكهروستاتيكية في صورة الطور المسجلة ، والتي يمكن أن تختلف باختلاف درجة حرارة العينة ، وكذلك مع إضاءة شعاع الإلكترون وموضع العينة. في بعض الأحيان ، يمكن أن يساعد طلاء العينة بطبقة رقيقة من C في تقليل الشحن الناجم عن شعاع الإلكترون.

رابعا ، تتطلب تجارب التصوير المغناطيسي التي يتم إجراؤها في TEM عينة شفافة للإلكترون. تم وصف إعداد هذه العينات بإيجاز أعلاه في قسم النتائج التمثيلية. عند تخطيط تجربة وإجرائها وتفسيرها ، يجب مراعاة شكل العينة ، حيث قد تختلف النتائج التي تم الحصول عليها من "الأغشية الرقيقة" عن تلك التي تم الحصول عليها من العينات السائبة. على سبيل المثال ، غالبا ما تكون المجالات المغناطيسية أصغر حجما وتكون مجالات إزالة المغناطيسية أقوى في عينات TEM منها في المواد السائبة. ومع ذلك ، فإن الخصائص المغناطيسية ، مثل مغنطة التشبع وعرض جدار المجال المقاس من عينات TEM الرقيقة ، تتطابق عادة مع القيم التي تم الحصول عليها من المواد السائبة.

خامسا، يؤدي تطبيق مجال مغناطيسي عمودي على عينة باستخدام العدسة الموضوعية المجهرية التقليدية إلى تغيير تكبير الصورة وتدويرها، والتي يجب تصحيحها قبل محاذاة الصورة الرقمية. يمكن أن يؤدي المحاذاة الطفيفة بين صور الطور إلى سوء تفسير القطع الأثرية للمحاذاة الخاطئة على أنها تباين مغناطيسي.

بالنظر إلى المستقبل ، يوفر التصوير المقطعي المجسم الإلكتروني طريقا لإعادة بناء المجالات المغناطيسية ثلاثية الأبعاد وتوزيعات المغنطة في المواد بناء على خوارزميات إعادة البناء المقطعي³⁴ القائمة على الإسقاط الخلفي أو⁴⁰ المستندة إلى النموذج. تتطلب مثل هذه التجارب الحصول على أعداد كبيرة من الصور ومعالجتها بما في ذلك طرح متوسط مساهمة الإمكانات الداخلية في المرحلة عند زاوية ميل كل عينة. التجارب المقطعية عرضة للتغييرات في العينة أثناء التجارب الممتدة ، والتغيرات في الحيود الديناميكي كدالة لزاوية إمالة العينة ، والقطع الأثرية الناتجة عن الحصول على مجموعات بيانات غير مكتملة ، بالإضافة إلى تأثيرات المحاذاة غير المكتملة وتشويه الصورة. تعد أتمتة سير العمل للحصول على البيانات وتحليلها بالتغلب على بعض هذه المشاكل. قد تشمل التطورات التجريبية المستقبلية الأخرى تصميم ملفات ممغنطة متطورة ومناهج لإجراء تجارب التصوير المجسم الإلكتروني خارج المحور التي تم حلها بمرور الوقت للتبديل المغناطيسي أثناء تطبيق محفزات خارجية متعددة على العينات.

Materials

Name	Company	Catalog Number	Comments
Materials
B20-type iron germanium single crystal			Investigated material
Software
Aberration correction software	CEOS	2.21.49	Software for aberration corrections
Gatan microscopy suite (GMS)	Gatan	3.41	Software for controlling Gatan K2 IS camera
Holoworks	Holowerk	6.0 beta	Software for hologram reconstruction
Technical equipment
Cu Omniprobe grid	Omniprobe	AGJ420	Support grid for TEM lamella
DC high voltage power supply	Fug Elektronik	HCL 14M-1250	Biprism voltage supply and controller
Direct electron counting detector	Gatan	GATAN K2 IS	Lorentz images and hologram acqusition
Double tilt liquid-nitrogen-cooled TEM specimen holder	Gatan	GATAN model 636	Specimen holder
Focused ion beam scanning electron microscope	Thermo Fisher Scientific	FEI Helios NanoLab 460F1 FIB-SEM	Specimen preparation
Temperature controller for liquid-nitrogen-cooled TEM specimen holder	Gatan	GATAN model 1905	Specimen temperature controller
Transmission electron microscope	Thermo Fisher Scientific	FEI Titan G2 60-300 FEG TEM	Lorentz microscopy and electron holography