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Résumé

Des lignes directrices sont présentées pour l’enregistrement et l’interprétation d’hologrammes d’électrons hors axe afin de fournir des images quantitatives des champs magnétiques dans les matériaux et les dispositifs à l’échelle nanométrique dans le microscope électronique à transmission.

Résumé

L’holographie électronique hors axe est une technique puissante qui implique la formation d’un motif d’interférence dans un microscope électronique à transmission (MET) en chevauchant deux parties d’une onde électronique, dont l’une a traversé une région d’intérêt sur un échantillon et l’autre est une onde de référence. L’hologramme électronique hors axe qui en résulte peut être analysé numériquement pour récupérer la différence de phase entre les deux parties de l’onde électronique, qui peut ensuite être interprétée pour fournir des informations quantitatives sur les variations locales du potentiel électrostatique et de l’induction magnétique à l’intérieur et autour de l’échantillon. Des hologrammes d’électrons hors axe peuvent être enregistrés pendant qu’un échantillon est soumis à des stimuli externes tels qu’une température élevée ou réduite, une tension ou une lumière. Le protocole présenté ici décrit les étapes pratiques nécessaires à l’enregistrement, à l’analyse et à l’interprétation d’hologrammes d’électrons hors axe, en mettant l’accent sur la mesure des champs magnétiques à l’intérieur et autour des matériaux et des dispositifs à l’échelle nanométrique. Voici les étapes de l’enregistrement, de l’analyse et du traitement des hologrammes d’électrons hors axe, ainsi que de la reconstruction et de l’interprétation des images de phase et de la visualisation des résultats. La nécessité d’optimiser la géométrie de l’échantillon, la configuration optique électronique du microscope et les paramètres d’acquisition de l’hologramme électronique sont également abordées, ainsi que la nécessité d’utiliser des informations provenant de plusieurs hologrammes pour extraire les contributions magnétiques souhaitées du signal enregistré. Les étapes sont illustrées par l’étude d’échantillons de FeGe de type B20, qui contiennent des skyrmions magnétiques et ont été préparés avec des faisceaux d’ions focalisés (FIB). Les perspectives de développement futur de la technique sont discutées.

Introduction

Les nanostructures magnétiques sont de plus en plus utilisées dans des applications qui incluent la logique à l’échelle nanométrique, le stockage et les dispositifs spintroniques 1,2,3,4,5. Une compréhension locale des propriétés magnétiques des matériaux constitutifs nécessite le développement de techniques de caractérisation magnétique avec une résolution spatiale nanométrique (nm), à la fois en projection et en trois dimensions, idéalement lorsque l’échantillon est soumis à des stimuli externes tels qu’une température élevée ou réduite, une tension appliquée ou la lumière. Les techniques de caractérisation magnétique actuellement disponibles comprennent la microscopie magnéto-optique à effet Kerr, la microscopie à force magnétique, la microscopie à effet tunnel à balayage polarisée en spin, la microscopie électronique à basse énergie polarisée en spin, le dichroïsme circulaire magnétique à rayons X, l’holographie à rayons X et la microscopie à rayons X à transmission à balayage 6,7,8,9,10,11.

En microscopie électronique à transmission, les techniques de caractérisation magnétique comprennent les modes de Fresnel et de Foucault de la microscopie de Lorentz, l’holographie électronique hors axe, l’imagerie à contraste de phase différentiel (DPC) et le dichroïsme circulaire magnétique électronique (EMCD)6,7,12,13,14. Cet article se concentre sur la technique de l’holographie électronique hors axe, qui est capable de fournir des mesures quantitatives dans l’espace réel des champs magnétiques à l’intérieur et autour des matériaux à l’échelle nanométrique avec une résolution spatiale inférieure à 5 nm, à la fois en projection et, lorsqu’elle est combinée à la tomographie électronique, en trois dimensions13,14.

Dans le TEM, un faisceau d’électrons fortement accéléré passe à travers un échantillon transparent aux électrons (généralement solide) pour donner accès à sa structure cristallographique, chimique, électronique et/ou magnétique avec une résolution spatiale pouvant atteindre l’échelle atomique. En règle générale, un échantillon mince (<100 nm) est irradié avec des électrons émis par un canon à électrons et accélérés de 60 à 300 kV dans une colonne de vide poussé (<10-5 Pa). Les lentilles électromagnétiques sont utilisées pour focaliser les électrons sur l’échantillon, puis sur un ou plusieurs détecteurs. Les électrons interagissent fortement avec les potentiels atomiques de l’échantillon et avec les champs électromagnétiques à l’intérieur et autour de celui-ci. Bien que cette information soit codée dans la fonction d’onde des électrons, une image TEM en champ clair ou en fond noir nette n’enregistre que les variations de l’intensité des électrons qui atteignent un détecteur, tandis que des informations sur leur déphasage sont perdues. Ce que l’on appelle le « problème de phase » est également rencontré dans les expériences sur les rayons X et les neutrons.

L’une des techniques qui permet de mesurer le déphasage de la fonction d’onde électronique est l’holographie électronique hors axe. De plus amples détails sur les aspects fondamentaux des fonctions d’onde électronique sont disponibles ailleurs15. Le concept d’holographie électronique a été proposé pour la première fois par Dennis Gabor en 1948 pour surmonter les limites de la résolution spatiale de la microscopie électronique dues aux aberrations de la lentille d’imagerie primaire du microscope16. Cette technique permet d’enregistrer des informations à la fois sur l’amplitude et la phase d’une onde électronique. Il est facilement disponible pour les microscopes électroniques commerciaux depuis les années 1990, en partie grâce aux progrès de la technologie des canons à émission de champ. Bien que plus de 20 variantes de l’holographie électronique aient été décrites, le type le plus populaire et le plus polyvalent est actuellement le mode TEM de l’holographie électronique hors axe17 pour la cartographie du champ électromagnétique avec une haute résolution spatiale 18,19,20,21,22,23.

Le mode TEM de l’holographie électronique hors axe implique la formation d’un motif d’interférence ou hologramme en chevauchant deux parties d’une onde électronique (Figure 1A), dont l’une a traversé une région d’intérêt sur l’échantillon et l’autre est une onde de référence24. Le déphasage Φ peut être récupéré numériquement à partir d’un hologramme électronique hors axe enregistré et interprété pour fournir des informations quantitatives sur les variations locales du potentiel électrostatique et du potentiel vecteur magnétique à l’aide de l’équation 125,

figure-introduction-5742(1)

où CE est un paramètre d’interaction qui dépend de la tension d’accélération du microscope (CE = 6,53 × 106 rad/(Vm) à 300 kV), V(x,y,z) est le potentiel électrostatique, Az(x,y,z) est la composante z du potentiel vectoriel magnétique, z est parallèle à la direction du faisceau d’électrons incident, e est une unité élémentaire de charge, et h est la constante de Planck. Les contributions électrostatiques et magnétiques au déphasage peuvent être séparées, par exemple, en combinant des informations provenant d’hologrammes électroniques enregistrés avant et après le retournement de l’échantillon, d’hologrammes électroniques enregistrés au-dessous et au-dessus de la température magnétique de Curie de l’échantillon, ou d’hologrammes électroniques enregistrés à différentes tensions d’accélération au microscope13,26. Une fois que la contribution magnétique au déphasage Φm (c’est-à-dire le deuxième terme du membre droit de l’équation 1) a été récupérée, l’induction magnétique dans le plan projetée dans la direction du faisceau d’électrons, Βp, peut être obtenue à partir de ses dérivées premières en utilisant l’équation 2,

figure-introduction-7268, (2)

où figure-introduction-7372 et figure-introduction-7445.

Une carte d’induction magnétique peut ensuite être affichée à l’aide de contours et de couleurs pour fournir une représentation visuelle du champ magnétique d’un film mince ou d’une nanostructure 26,27,28,29,30,31, comme décrit ci-dessous. Les images de phase magnétique et les cartes à induction magnétique doivent toujours être interprétées avec le plus grand soin : premièrement, parce qu’elles représentent des projections bidimensionnelles de champs magnétiques vectoriels tridimensionnels (3D) ; deuxièmement, parce qu’ils sont insensibles aux composantes hors plan du champ magnétique Βz ; et troisièmement, parce qu’ils combinent des informations provenant de champs magnétiques présents à l’intérieur et à l’extérieur de l’échantillon. Heureusement, il est maintenant possible de récupérer des informations magnétiques 3D à partir de séries d’inclinaison tomographique d’images de phase magnétique en utilisant des algorithmes de reconstruction 32,33,34,35,36,37 basés sur la rétroprojection ou basés sur un modèle 38,39,40.

Les études en microscopie électronique à transmission des propriétés magnétiques des matériaux sont généralement effectuées avec l’échantillon dans des conditions sans champ magnétique, c’est-à-dire après avoir éteint l’objectif d’un microscope conventionnel et utilisé soit une lentille de Lorentz sans immersion, soit les lentilles de transfert d’un correcteur d’aberration d’image comme lentille d’imagerie principale. L’utilisation d’un étage d’échantillon supplémentaire situé entre le condenseur et les lentilles d’objectif41 ou d’un système de lentille à double objectif pour annuler le champ magnétique à la position42 de l’échantillon peut également aider à obtenir des conditions sans champ magnétique. L’enregistrement d’images avec l’échantillon situé dans des conditions sans champ magnétique est souvent appelé microscopie de Lorentz. La microscopie électronique à transmission de Lorentz est une technique rapide permettant de vérifier l’état magnétique de l’échantillon en présence de stimuli externes. Cependant, il n’est généralement appliqué que qualitativement et n’est pas facilement applicable à l’étude des champs magnétiques dans les plus petites nanostructures, en partie à cause de la présence de franges de Fresnel dues à des changements locaux d’épaisseur de l’échantillon. Selon les spécifications du microscope et de l’échantillon d’intérêt, diverses techniques d’imagerie, de diffraction ou de spectroscopie (par exemple, l’imagerie DPC et l’EMCD) peuvent être utilisées pour effectuer la caractérisation magnétique en microscopie électronique à transmission.

L’holographie électronique hors axe est souvent appliquée en combinaison avec la technique plus simple, bien que moins quantitative, de l’imagerie de défocalisation de Fresnel (c’est-à-dire le mode de Fresnel de la microscopie de Lorentz), en particulier pour l’étude des parois du domaine magnétique. Tout comme pour l’holographie électronique hors axe, le contraste dans les images de défocalisation de Fresnel provient de la réfraction des électrons par la composante dans le plan du champ magnétique à l’intérieur et à l’extérieur de l’échantillon. En première approximation, un champ magnétique dans le plan Βxy dans un échantillon d’épaisseur t entraîne une déviation du faisceau d’électrons incident d’un angle figure-introduction-11533, où λ est la longueur d’onde de l’électron (relativiste). Lors de l’utilisation de l’imagerie de défocalisation de Fresnel, les positions des parois du domaine magnétique sont révélées sous forme de lignes d’intensité sombre ou lumineuse dans les images à fond clair défocalisé. L’information de phase peut être récupérée à partir de ces images en résolvant l’équation de transport d’intensité43. Cependant, un manque de connaissance des conditions limites aux bords du champ de vision peut entraîner des erreurs dans la phase reconstruite.

En revanche, lors de l’utilisation du mode Foucault de la microscopie de Lorentz, une ouverture est utilisée pour permettre aux seuls électrons qui ont été déviés dans une direction spécifique de contribuer à la formation de l’image. Il convient de noter que l’imagerie DPC en microscopie électronique à transmission à balayage et le mode de Fresnel de la microscopie de Lorentz enregistrent des signaux qui sont approximativement proportionnels aux première et deuxième dérivées du déphasage de l’onde électronique, respectivement. En conséquence, ils peuvent contenir de fortes contributions provenant de changements locaux dans l’épaisseur et la composition de l’échantillon, qui peuvent dominer les contributions magnétiques au contraste 6,7.

D’un point de vue expérimental, le mode TEM de l’holographie électronique hors axe nécessite l’utilisation d’un biprisme électrostatique, qui prend généralement la forme d’un mince fil conducteur positionné près de l’un des plans d’image conjugués du microscope. L’application d’une tension au biprisme pour chevaucher les ondes électroniques de l’objet et de référence (Figure 1A) entraîne la formation d’un hologramme d’électrons, qui peut être enregistré sur une caméra CCD (dispositif à couplage de charge) ou un détecteur de comptage direct d’électrons44.

Les réglages du stigmateur de la lentille du condenseur sont généralement ajustés pour rendre le faisceau d’électrons très elliptique afin de maximiser la cohérence latérale du faisceau dans une direction perpendiculaire au biprisme, tout en conservant un nombre suffisant d’électrons. La région d’intérêt sur l’échantillon est positionnée de manière à couvrir une partie du champ de vision, tandis qu’un hologramme de référence est généralement obtenu à partir d’une région adjacente de vide ou d’une région de film de support mince et propre. Les expériences décrites ci-dessous ont été réalisées dans un MET corrigé de l’aberration d’image et fonctionnant à 300 kV. Ce microscope a un grand espace entre les pièces polaires (11 mm) et est équipé de deux biprismes d’électrons (Figure 1B). Dans ces expériences, un seul des biprismes a été utilisé pour enregistrer les hologrammes électroniques. Les avantages de l’utilisation de plusieurs biprismes sont décrits ailleurs45,46. Des images de défocalisation de Fresnel et des hologrammes d’électrons hors axe ont été enregistrés à l’aide d’une caméra CCD conventionnelle 2k x 2k ou d’un détecteur de comptage direct d’électrons 4k x 4k. Le mode Lorentz a été configuré en ajustant la lentille de l’objectif à une petite excitation négative pour obtenir un environnement sans champ magnétique à la position de l’échantillon en compensant le champ magnétique résiduel de l’objectif et des lentilles à proximité. La première lentille de transfert de l’unité de correction d’image a ensuite été utilisée comme lentille d’imagerie sans immersion. Les échantillons ont pu être imagés soit à la rémanence (en champ magnétique nul), soit en présence d’un champ magnétique pré-calibré47, qui pourrait être appliqué en excitant la lentille d’objectif d’un microscope conventionnel. La structure jumelle de la lentille de l’objectif de ce microscope permet d’appliquer des champs magnétiques dans la gamme de -150 mT à 1,5 T dans des directions verticales négatives et positives pour étudier les processus d’inversion de l’aimantation in situ dans le TEM en inclinant l’échantillon en présence d’un champ magnétique vertical appliqué. Bien que les champs magnétiques dans le plan puissent, en principe, être appliqués à l’aide de supports d’échantillons magnétisants dédiés, un tel support n’a pas été utilisé dans les travaux actuels.

Protocole

1. Alignement du microscope électronique

  1. Basculez le microscope (voir le tableau des matériaux pour plus de détails et la figure 1B dans la section des résultats représentatifs) en mode Lorentz en chargeant un fichier d’alignement dédié.
    1. Chargez l’échantillon (p. ex., une lamelle de la taille d’un micron fixée à une grille de Cu de 3 mm de diamètre ; voir la figure 1C dans la section des résultats représentatifs pour les détails de préparation de l’échantillon ; ici, le matériau étudié est un FeGe de type B20 hébergeant un skyrmion) dans un porte-échantillon TEM (voir la Table des matériaux pour plus de détails).
    2. Effectuer la préparation standard du microscope (par exemple, le remplissage du piège à froid) et l’alignement (par exemple, le décalage du faisceau d’électrons, les points de pivotement, le centre de rotation, l’astigmatisme de la lentille du condenseur et la hauteur eucentrique de l’échantillon).
      REMARQUE : Un réalignement du microscope peut être nécessaire suite à des modifications des paramètres du microscope (mode d’imagerie, courant de l’objectif de l’objectif, lentille du pistolet, taille du spot), du biprisme, de la position de l’échantillon ou de la température.
  2. Corriger le double astigmatisme de la lentille de Lorentz à l’aide d’une fine région amorphe sur l’échantillon en surveillant la transformée de Fourier d’une telle région en temps réel à l’aide du logiciel d’enregistrement et de traitement d’images utilisé pour contrôler le détecteur.
    REMARQUE : S’il n’y a pas de région amorphe sur l’échantillon, un réseau transversal séparé ou un film mince de carbone amorphe peut être utilisé à cet effet. L’échantillon d’intérêt doit ensuite être chargé dans le microscope une fois l’alignement et la correction de l’aberration terminés. Cette remarque s’applique également à l’étape 1.3.
  3. Le cas échéant, réglez le correcteur d’aberration d’image du microscope à l’aide d’un logiciel approprié.
    REMARQUE : La correction d’aberration d’ordre supérieur peut ne pas être nécessaire pour la cartographie du champ électromagnétique avec une résolution spatiale nm.
  4. Ajustez le grossissement du microscope en fonction du champ de vision souhaité, idéalement en incluant une zone de vide sur au moins 10 % de l’image.
  5. Éloignez l’échantillon du champ de vision.
    1. Insérez le biprisme et orientez-le par rapport à l’échantillon (généralement parallèlement au bord de l’échantillon).
    2. Appliquez une tension souhaitée au biprisme, généralement à un taux ne dépassant pas 1 V/s pour éviter tout dommage.
  6. Configurez une condition de faisceau d’électrons elliptique en ajustant l’astigmatisme de la lentille du condenseur et centrez le faisceau d’électrons.
    REMARQUE : Pour éviter tout dommage, ne focalisez pas le faisceau sur le biprisme.
  7. Maximisez le contraste des franges d’interférence holographique en ajustant avec précision les paramètres d’astigmatisme du pistolet et de l’objectif du condensateur.
    REMARQUE : Le contraste et l’espacement des franges peuvent être surveillés à la volée à l’aide d’un logiciel de contrôle d’acquisition.
  8. Attendez 15 à 30 minutes pour permettre au faisceau d’électrons, au microscope, au biprisme et à l’échantillon de se stabiliser.
    REMARQUE : Le choix du grossissement et de la tension biprismatique dépend du champ de vision souhaité, de la résolution spatiale et du rapport signal/bruit dans la phase reconstruite.
  9. Déterminez le grossissement en fonction de la taille de la région d’intérêt.
    REMARQUE : Une petite région de vide (~10 % du champ de vision) devrait idéalement être incluse dans l’hologramme.
  10. Ajustez la tension du biprisme en fonction de la largeur de chevauchement et de la résolution spatiale souhaitées.
    REMARQUE : La résolution spatiale optique électronique est au mieux deux ou trois fois l’espacement des franges d’interférence holographique, en fonction de la taille du masque utilisé pour reconstruire l’hologramme (voir la section des résultats représentatifs pour plus de détails). Le grossissement et la tension du biprisme peuvent avoir besoin d’être optimisés de manière itérative. En général, plus le grossissement est important ou plus la tension du biprisme est faible, meilleurs sont le contraste des franges et le rapport signal/bruit dans la phase reconstruite, mais plus la résolution spatiale est mauvaise.

2. Région d’intérêt

  1. Sélectionnez la zone de l’échantillon en déplaçant la région d’intérêt dans le champ de vision.
    REMARQUE : La région d’intérêt doit normalement être proche du bord de l’échantillon (ou d’une région de film de support mince et propre), car une onde de référence est nécessaire pour interférer avec l’onde de l’objet qui se déplace à travers la région d’intérêt sur l’échantillon, et une région de vide (idéalement ~10 % du champ de vision) doit être incluse dans l’hologramme.
  2. Si nécessaire, réglez la température de l’échantillon à l’aide du régulateur de température du porte-échantillon TEM. Refroidissez le piège à froid du microscope avant de refroidir l’échantillon. Assurez-vous que la colonne est dans les meilleures conditions de vide possibles pour éviter le dépôt de contamination ou de glace sur l’échantillon.
    REMARQUE : Un temps d’attente supplémentaire peut être nécessaire pour stabiliser la température de l’échantillon.

3. TEM de Lorentz (imagerie de défocalisation de Fresnel)

  1. État magnétique rémanent de l’éprouvette
    1. Pour l’imagerie de défocalisation de Fresnel, revenez à l’éclairage à faisceau rond. Si nécessaire, déplacez le biprisme hors du champ de vision.
      REMARQUE : Les paramètres de la lentille du condenseur pour l’éclairage à faisceau rond et elliptique peuvent généralement être enregistrés et rappelés à l’aide d’un logiciel de contrôle de microscope électronique.
    2. Modifiez la défocalisation de l’objectif de Lorentz (par exemple, en multiples de ±200 μm) pour enregistrer des images de défocalisation de Fresnel. Contrôlez l’acquisition d’images défocalisées à l’aide d’un script dans le logiciel de contrôle du microscope.
    3. Réglez le temps d’exposition souhaité et enregistrez des images nettes, sous-mises et surfocales à l’aide du logiciel de contrôle de l’appareil photo (voir la figure 2 dans la section des résultats représentatifs).
  2. Evolution du champ de l’éprouvette
    1. Modifiez le champ magnétique appliqué à l’échantillon en réglant soit le courant de l’objectif de microscope conventionnel tout en restant en mode Lorentz, soit, le cas échéant, le courant dans les bobines d’un porte-échantillon TEM magnétisant.
    2. Ajustez la hauteur eucentrique de l’éprouvette et la défocalisation.
    3. Vérifiez l’alignement du microscope (voir section 1.1).
    4. Réglez le temps d’exposition et enregistrez des images nettes, sous-mises au point et surfocales à l’aide du logiciel de contrôle de l’appareil photo.
    5. Modifier le champ magnétique appliqué, l’inclinaison de l’échantillon et/ou la température (à l’aide du régulateur de température du porte-échantillon TEM), au besoin, pour suivre la réponse magnétique de l’échantillon, ainsi que pour sélectionner une condition appropriée pour l’holographie électronique hors axe.

4. Holographie électronique hors axe

  1. État magnétique à champ zéro de l’éprouvette
    1. Revenez à une condition de faisceau elliptique et amenez le biprisme au centre du champ de vision.
      1. Vérifiez l’alignement de l’échantillon, du biprisme et du microscope.
      2. Concentrez l’échantillon après avoir attendu 10 à 30 minutes pour des conditions stables.
    2. Placez la région d’intérêt sur l’échantillon dans le champ de vision (voir étape 2.1).
    3. Réglez le temps d’exposition souhaité et enregistrez des hologrammes à un ou plusieurs électrons de l’échantillon à l’aide du logiciel de contrôle de la caméra.
    4. Traduisez la région d’intérêt sur l’échantillon à partir du champ de vision et enregistrez un ou plusieurs hologrammes de référence à l’aide du logiciel de contrôle de la caméra.
      REMARQUE : Le temps d’exposition et le nombre d’hologrammes aux étapes 4.1.3 et 4.1.4 sont généralement choisis pour être les mêmes.
  2. Evolution du champ de l’éprouvette
    1. Modifiez le champ magnétique appliqué à l’échantillon (voir étape 3.2.1).
    2. Configurez la condition de faisceau elliptique, qui dépend généralement du réglage de la lentille de l’objectif.
    3. Réalignez l’échantillon, le biprisme et le microscope (voir étape 1.6). Focalisez l’échantillon.
    4. Placez la région d’intérêt dans le champ de vision.
    5. Réglez le temps d’exposition souhaité et enregistrez des hologrammes à un ou plusieurs électrons de l’échantillon à l’aide du logiciel de contrôle de la caméra.
    6. Traduisez la région d’intérêt sur l’échantillon à partir du champ de vision et enregistrez un ou plusieurs hologrammes de référence à l’aide du logiciel de contrôle de la caméra.
      REMARQUE : Le temps d’exposition et le nombre d’hologrammes aux étapes 4.2.5 et 4.2.6 sont généralement choisis pour être les mêmes.
    7. Répétez les étapes ci-dessus pour chaque valeur souhaitée du champ appliqué et/ou de la tension appliquée ou de la température de l’échantillon, ainsi qu’avant et après le retournement de l’échantillon.
      1. Vérifiez si les changements dans les stimuli externes entraînent des instabilités du microscope, du faisceau, du biprisme et/ou de l’échantillon, et si un temps d’attente supplémentaire est alors nécessaire pour obtenir la stabilité.
      2. Prenez un soin particulier à concevoir des expériences qui peuvent être utilisées pour réaliser une séparation de la contribution magnétique à la phase de la contribution électrostatique.
        REMARQUE : Il existe plusieurs façons de réaliser cette séparation13. Ici, la température de l’échantillon a été utilisée pour faire passer l’échantillon à un état paramagnétique et évaluer ensuite les différences entre les images de phase enregistrées à différentes températures d’échantillon.
  3. Traitez numériquement les hologrammes électroniques enregistrés.
    1. Reconstruisez les hologrammes d’électrons pour calculer les images d’amplitude et de phase à l’aide d’un logiciel commercial ou fait maison.
      REMARQUE : Normalement, une approche de reconstruction basée sur la transformée de Fourier est utilisée (voir la section des résultats représentatifs pour plus de détails sur la reconstruction par hologramme).
    2. Alignez les images en termes d’agrandissement, de position et d’angle, et, si nécessaire, supprimez les distorsions géométriques. Combinez les informations provenant d’images de plusieurs phases pour séparer la contribution magnétique de la contribution électrostatique à la phase (voir la figure 3 dans la section des résultats représentatifs pour plus de détails).

Résultats

Les résultats présentés ci-dessous sont tirés d’une étude en microscopie de Lorentz et en holographie électronique hors axe de skyrmions magnétiques dans un échantillon de FeGe monocristallin.

Préparation de l’échantillon TEM. Des échantillons transparents aux électrons de FeGe monocristallin de type B20 ont été préparés pour l’examen TEM à l’aide d’un microscope électronique à balayage à double faisceau équipé d’un FIB Ga, d’un micromanipulateur et de systèmes d’injection de gaz. Le broyage FIB a été réalisé à l’aide de faisceaux d’ions de 30 et 5 kV avec des courants compris entre 6,5 nA et 47 pA. Une méthode de soulèvement48 a été utilisée pour fabriquer une lamelle, qui a été fixée à une grille de Cu (Figure 1C). Pour réduire les variations d’épaisseur dues au rideau, du C amorphe a été déposé sur le cristal avant le broyage FIB. Les dommages restants induits par le faisceau d’ions ont été réduits en utilisant la pulvérisation par faisceau d’ions Ar à faible énergie (<1 keV)49. L’échantillon final avait des valeurs approximatives de largeur, de hauteur et d’épaisseur de 15, 10 et 0,1 μm, respectivement.

Imagerie magnétique-microscopie de Lorentz. L’état magnétique de l’échantillon de FeGe, qui devrait suivre le diagramme de phase champ magnétique en fonction de la température, illustré à la figure 4A, a d’abord été étudié à l’aide de la microscopie de Lorentz en enregistrant des images de défocalisation de Fresnel, à la fois à température ambiante et à température réduite (en dessous de la température de Curie de FeGe).

Le FeGe de type B20 est paramagnétique à température ambiante. En dessous d’une température de transition de 278 K (c’est-à-dire la température de Curie), différentes configurations magnétiques peuvent se former, en fonction du champ magnétique appliqué50. Dans la présente étude, les images ont été enregistrées à la fois à température ambiante et à température réduite à l’aide d’un porte-échantillon TEM à double inclinaison et refroidi à l’azote liquide. La température de l’échantillon a été surveillée et contrôlée à l’aide d’un régulateur de température et du logiciel de contrôle de la caméra. En dessous de la température de transition, FeGe contient généralement une structure magnétique hélicoïdale dans un champ magnétique appliqué nul. Cette texture magnétique produit des lignes labyrinthiques de contraste noir et blanc dans les images de Lorentz (défocalisation de Fresnel) de minces spécimens TEM, comme le montre la figure 4B.

Les paramètres magnétiques caractéristiques de FeGe, tels que sa constante d’échange, sa constante d’interaction Dzyaloshinskii-Moriya et l’aimantation de saturation M, déterminent la période d’équilibre de la phase hélicoïdale (~70 nm), ainsi que le champ critique pour la saturation magnétique (320 mT). Un réseau de skyrmions de type Bloch peut être formé à partir de l’état hélicoïdal en appliquant un champ magnétique hors plan à l’échantillon en utilisant une légère excitation de la lentille d’objection. Dans le microscope utilisé dans la présente étude, une excitation de 6 % fournit un champ de ~100 mT. Les valeurs de défocalisation typiques requises pour imager une structure hélicoïdale ou un réseau de skyrmions sont de l’ordre de 300 μm-1 mm, en fonction de l’épaisseur de l’échantillon TEM.

La figure 2 montre des images de défocalisation de Fresnel de skyrmions de type Bloch enregistrées à une température d’échantillon de 100 K en présence d’un champ magnétique hors plan de 100 mT, qui a été appliqué à l’aide de l’objectif de microscope conventionnel. Le refroidissement de l’échantillon en présence d’un champ magnétique appliqué entraîne la formation d’un réseau régulier et serré de skyrmions de type Bloch51. En fonction du signe de la défocalisation, le contraste de chaque skyrmion apparaît comme une intensité maximale ou minimale, comme le montrent respectivement la figure 2A et la figure 2B.

Imagerie magnétique - Holographie électronique hors axe. Des hologrammes électroniques hors axe de la lamelle de FeGe préparée à l’aide du milage FIB ont été enregistrés à la fois à température ambiante et en dessous de la température critique en utilisant la procédure décrite ci-dessus.

La figure 3A montre un hologramme électronique hors axe enregistré à partir de FeGe de type B20 à une température d’échantillon de 200 K après refroidissement en présence d’un champ magnétique appliqué de 100 mT. Une tension de 120 V a été appliquée au biprisme, ce qui a entraîné un espacement des franges d’interférence holographique de 2,69 nm et un contraste de franges d’interférence holographique de ~25 %.

La reconstruction de l’amplitude et de la phase a impliqué la sélection numérique de l’une des bandes latérales dans la transformée de Fourier de l’hologramme (Figure 3B), le masquage de tout ce qui se trouve à l’extérieur d’un masque circulaire avec un bord doux centré sur la bande latérale jusqu’à zéro, le centrage de la bande latérale masquée dans l’espace de Fourier et le calcul de sa transformée de Fourier inverse pour fournir une image d’onde complexe en espace réel contenant à la fois des informations d’amplitude et de phase. La phase Φ = arctan (i/r) et l’amplitude de la fonction d’onde complexe dans l’espace réel ont été évaluées à partir de figure-results-6071 sa partie réelle r et de sa partie imaginaire i. La phase (figure 3C) a été initialement évaluée modulo 2π et contenait donc des discontinuités de phase, qui pouvaient être déroulées à l’aide d’un algorithme approprié pour fournir une image de phase non encapsulée (figure 3D). De plus amples détails sur la procédure de reconstruction et le logiciel open source correspondant peuvent être trouvés ailleurs 52,53,54.

Une approche similaire a été utilisée pour enregistrer un hologramme de référence à partir du vide seul. La phase reconstruite de l’hologramme de référence a été soustraite de celle de l’hologramme de l’échantillon afin d’éliminer les artefacts de phase associés au système d’imagerie et d’enregistrement du microscope. L’échantillon a ensuite été chauffé à température ambiante, et les hologrammes de l’échantillon (figure 3E) et les hologrammes de référence du vide ont été enregistrés selon la même procédure qu’à température réduite. Comme FeGe est paramagnétique à température ambiante, le déphasage optique des électrons provient purement de la contribution électrostatique (potentiel interne moyen) à la phase. La différence entre les images de phase alignées enregistrées à température ambiante et à température réduite (après correction à l’aide d’hologrammes de référence sous vide) a été utilisée pour fournir le déphasage magnétique seul (Figure 3F). La soustraction des images de phase nécessitait un alignement des sous-pixels. L’image finale de la phase magnétique fournit des informations sur la composante dans le plan de l’induction magnétique à l’intérieur et autour de l’échantillon intégré dans la direction du faisceau d’électrons (voir l’équation 2).

Une représentation visuelle de l’induction magnétique projetée dans le plan peut être obtenue en ajoutant des contours à l’image de la phase magnétique (par exemple, en évaluant le cosinus de son multiple choisi). Ses dérivés peuvent également être utilisés pour générer des couleurs, dont la teinte et l’intensité peuvent être utilisées pour représenter la direction et l’amplitude de l’induction magnétique projetée dans le plan, respectivement. La figure 5A montre une image représentative de la phase magnétique des skyrmions de type Bloch dans FeGe obtenue à partir des résultats de l’holographie électronique hors axe montrés à la figure 3. Une carte d’induction magnétique correspondante est illustrée à la figure 5B.

Une image de phase magnétique peut être analysée plus en détail pour déterminer l’aimantation projetée dans le plan de l’échantillon à l’aide d’un algorithme55 indépendant du modèle ou d’un algorithme40 basé sur un modèle. La figure 5C montre une carte de l’aimantation dans le plan déterminée à partir de l’image de la phase magnétique illustrée à la figure 5A à l’aide d’un algorithme de reconstruction itératif basé sur un modèle40, ainsi qu’une mesure indépendante de l’épaisseur de l’échantillon TEM effectuée à l’aide de la spectroscopie de perte d’énergie électronique. L’aimantation est indiquée en unités de kA/m et révèle les formes hexagonales des skyrmions, qui résultent de leur agencement serré. Les noyaux de skyrmions, où les spins sont orientés parallèlement à la direction du faisceau d’électrons, ont des tailles de ~8 nm. L’aimantation mesurée culmine à une valeur de ~135 kA/m, ce qui est en bon accord avec une valeur moyenne qui tient compte de la présence de torsions de surface et de couches de surface de l’échantillon endommagées non magnétiques56. Une approche similaire peut être utilisée pour étudier systématiquement l’évolution de la texture de spin en fonction du champ magnétique appliqué et de la température.

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Figure 1 : Configuration de base de l’holographie électronique hors axe et exemple de géométrie de l’échantillon. (A) Trajectoire schématique des rayons pour l’holographie électronique hors axe. (B) Photographie du microscope électronique à transmission utilisé dans cette étude. Ce microscope est équipé d’un canon à émission de champ, d’un correcteur d’aberration d’image, d’une lentille Lorentz et de deux biprismes électroniques et fonctionnait à 300 kV. (C) Image microscopique électronique à balayage d’électrons secondaires d’un échantillon MET de FeGe de type B20, préparée à l’aide d’un milage FIB, fixée à une grille de support TEM Cu (voir la figure 2B pour une image MET de l’échantillon). Barre d’échelle = 500 μm. Abréviations : OA = ouverture ouverte ; Ltz = Lorentz ; SA = zone sélectionnée ; e- = électron ; TEM = microscope électronique à transmission. Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.

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Figure 2 : Images de défocalisation de Fresnel de skyrmions de type Bloch dans des FeGe de type B20. (A) Des images sous-focalisées et (B) des images surfocalisées de skyrmions de type Bloch dans une lamelle FeGe préparée à l’aide d’un milage FIB et enregistrée à une température d’échantillon de 100 K en présence d’un champ magnétique hors plan de 100 mT. Les valeurs de défocalisation sont de ±500 μm. Les larges bandes de contraste sombre ondulé sont des contours de courbure cristallins résultant du contraste de diffraction. Les encarts montrent des régions agrandies des images. Barres d’échelle = 2 μm. Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.

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Figure 3 : Reconstruction d’un hologramme d’électrons hors axe. (A) Hologramme électronique expérimental hors axe d’une lamelle FeGe de type B20 enregistré à une température d’échantillon de 200 K en présence d’un champ magnétique hors plan appliqué de 100 mT. L’encart montre une région agrandie de l’hologramme ; Barre d’échelle = 200 nm. (B) Transformée de Fourier de l’hologramme contenant une bande centrale, deux bandes latérales et des stries provenant des franges de Fresnel sur les bords du biprisme. Un agrandissement de l’une des bandes latérales révèle des taches associées à la disposition ordonnée des skyrmions ; barre d’échelle = 0,4 nm-1. (C) Image de phase enveloppée obtenue par transformation de Fourier inverse de l’une des bandes latérales ; Barre d’échelle = 200 nm. (D) Image de phase non encapsulée ; Barre d’échelle = 200 nm. (E) image de phase non encapsulée de la même région enregistrée à température ambiante dans un champ magnétique appliqué hors plan nul ; barre d’échelle = 200 nm (F) Partie d’une image de phase magnétique finale obtenue en soustrayant l’image de phase enregistrée à température ambiante de celle enregistrée à 200 K, après les avoir alignées avec une précision inférieure au pixel ; Barre d’échelle = 200 nm. Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.

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Figure 4 : Diagramme de phase du champ magnétique en fonction de la température de FeGe. (A) Diagramme de phase du FeGe de type B20 montrant les états magnétiques en fonction de la température. (B) Image de défocalisation de Fresnel d’un état magnétique hélicoïdal représentatif dans une lamelle de FeGe préparée à l’aide d’un milage FIB et enregistrée à une température d’échantillon de 260 K en champ magnétique appliqué nul. Barre d’échelle = 2 μm. Abréviations : PM = phase paramagnétique ; Tc = température de Curie ; FIBs = faisceaux d’ions focalisés. Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.

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Figure 5 : Analyse quantitative du déphasage magnétique. (A) Déphasage magnétique Φm de skyrmions de type Bloch dans du FeGe de type B20 enregistré à une température d’échantillon de 200 K en présence d’un champ magnétique hors plan appliqué de 100 mT. (B) Carte d’induction magnétique créée en affichant le cosinus d’un multiple de l’image de la phase magnétique et en ajoutant des couleurs générées à partir de ses dérivés. L’espacement des contours de phase est de 2π/20~0.314 radians. (C) Magnétisation projetée dans le plan obtenue à partir de l’image de phase magnétique montrée en (A) à l’aide d’un algorithme de reconstruction itérative basé sur un modèle. Barres d’échelle = 50 nm. Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.

Discussion

L’holographie électronique hors axe fournit des mesures entièrement quantitatives des propriétés magnétiques des matériaux à l’échelle nanométrique avec une résolution spatiale nm, soit en projection, soit en trois dimensions lorsqu’elle est combinée à la tomographie électronique. Ces avantages distinguent la technique des techniques basées sur les rayons X et les neutrons pour la caractérisation à haute résolution spatiale des nanostructures magnétiques. Cependant, il faut faire preuve de prudence lors de la conception et de l’exécution des expériences, ainsi que lors de l’analyse des données. Certains des facteurs à prendre en compte sont mentionnés ici. Tout d’abord, les matériaux magnétiques sont, en général, sensibles aux artefacts induits par la pulvérisation de faisceaux d’ions, qui peuvent entraîner la formation de couches défectueuses, amorphes et/ou non magnétiques à la surface d’un échantillon TEM. Ils peuvent également avoir besoin d’être stockés dans une atmosphère de gaz inerte ou sous vide pour éviter l’oxydation. De plus, les éprouvettes TEM préparées à l’aide de l’échantillonnage FIB sont petites et délicates. Par conséquent, les outils mécaniques, tels que les pincettes, ne sont généralement pas recommandés. Au lieu de cela, une pince à épiler à vide peut être utilisée pour insérer des échantillons dans des porte-échantillons TEM.

Deuxièmement, les porte-échantillons TEM de refroidissement conventionnels, tels que celui utilisé dans la présente étude, peuvent introduire une dérive de l’échantillon en raison des changements de température du berceau de l’échantillon, des vis et des fils de transport de chaleur. La dérive de l’échantillon ralentit généralement à un rythme acceptable sur une période de 10 à 40 minutes. Troisièmement, lors d’une expérience de refroidissement, une charge induite par le faisceau d’électrons peut être présente, en particulier lors de l’étude d’un échantillon contenant des matériaux isolants. La charge peut introduire des contributions à variation lente de la contribution électrostatique à une image de phase enregistrée, qui peuvent varier en fonction de la température de l’échantillon, ainsi qu’en fonction de l’éclairage du faisceau d’électrons et de la position de l’échantillon. Parfois, le revêtement de l’échantillon avec une fine couche de C peut aider à réduire la charge induite par le faisceau d’électrons.

Quatrièmement, les expériences d’imagerie magnétique réalisées dans le cadre du MET nécessitent un échantillon transparent aux électrons. La préparation de ces échantillons est brièvement décrite ci-dessus dans la section des résultats représentatifs. Lors de la planification, de la réalisation et de l’interprétation d’une expérience, il faut tenir compte de la forme de l’échantillon, car les résultats obtenus à partir de « couches minces » peuvent être différents de ceux obtenus à partir d’échantillons en vrac. Par exemple, les domaines magnétiques sont souvent plus petits et les champs de démagnétisation sont plus forts dans les échantillons TEM que dans les matériaux en vrac. Néanmoins, les propriétés magnétiques, telles que l’aimantation de saturation et la largeur de la paroi du domaine mesurées à partir d’échantillons TEM minces, correspondent généralement aux valeurs obtenues à partir de matériaux en vrac.

Cinquièmement, l’application d’un champ magnétique perpendiculaire à un échantillon à l’aide de l’objectif d’un microscope conventionnel modifie le grossissement et la rotation de l’image, qui doivent être corrigés avant l’alignement de l’image numérique. Un léger désalignement entre les images de phase peut entraîner une mauvaise interprétation des artefacts de désalignement comme un contraste magnétique.

À l’avenir, la tomographie holographique électronique ouvre la voie à la reconstruction 3D des champs magnétiques et des distributions d’aimantation dans les matériaux sur la base d’algorithmes de reconstruction tomographiquebasés sur 34 ou40 basés sur un modèle. De telles expériences nécessitent l’acquisition et le traitement d’un grand nombre d’images, y compris la soustraction de la contribution potentielle interne moyenne à la phase à chaque angle d’inclinaison de l’échantillon. Les expériences tomographiques sont sensibles aux modifications de l’échantillon au cours d’expériences prolongées, aux modifications de la diffraction dynamique en fonction de l’angle d’inclinaison de l’échantillon, aux artefacts résultant de l’acquisition d’ensembles de données incomplets, ainsi qu’aux effets du désalignement et de la distorsion de l’image. L’automatisation des flux de travail pour l’acquisition et l’analyse des données promet de surmonter certains de ces problèmes. D’autres développements expérimentaux futurs pourraient inclure la conception de bobines magnétisantes sophistiquées et d’approches pour réaliser des expériences d’holographie électronique hors axe résolues en temps de commutation magnétique lors de l’application de plusieurs stimuli externes à des échantillons.

Déclarations de divulgation

Les auteurs n’ont rien à divulguer.

Remerciements

Nous sommes reconnaissants envers nos nombreux collègues pour leurs discussions précieuses, leurs conseils, leur soutien, la fourniture d’échantillons et leurs collaborations continues, ainsi que pour le financement du Conseil européen de la recherche dans le cadre du programme de recherche et d’innovation Horizon 2020 de l’Union européenne (subvention n° 856538, projet « 3D MAGiC »), de la Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG, Fondation allemande pour la recherche) - Project-ID 405553726 - TRR 270, du programme de recherche et d’innovation Horizon 2020 de l’Union européenne (subvention n° 823717, le projet « ESTEEM3 »), au programme de recherche et d’innovation Horizon 2020 de l’Union européenne (subvention n° 766970, projet « Q-SORT »), et au programme TEE de la DARPA par le biais de la subvention MIPR# HR0011831554.

matériels

NameCompanyCatalog NumberComments
Materials
B20-type iron germanium single crystalInvestigated material
Software
Aberration correction softwareCEOS2.21.49Software for aberration corrections
Gatan microscopy suite (GMS)Gatan3.41Software for controlling Gatan K2 IS camera
HoloworksHolowerk6.0 betaSoftware for hologram reconstruction
Technical equipment
Cu Omniprobe gridOmniprobeAGJ420Support grid for TEM lamella
DC high voltage power supplyFug ElektronikHCL 14M-1250Biprism voltage supply and controller
Direct electron counting detectorGatanGATAN K2 ISLorentz images and hologram acqusition
Double tilt liquid-nitrogen-cooled TEM specimen holderGatanGATAN model 636Specimen holder
Focused ion beam scanning electron microscopeThermo Fisher ScientificFEI Helios NanoLab 460F1 FIB-SEMSpecimen preparation
Temperature controller for liquid-nitrogen-cooled TEM specimen holderGatanGATAN model 1905Specimen temperature controller
Transmission electron microscopeThermo Fisher ScientificFEI Titan G2 60-300 FEG TEMLorentz microscopy and electron holography

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